有机化学实验实训部分讲解
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实验实训部分
项目一化学实验基本操作与溶液配制
任务一基本操作
实验实训一化学实验基本操作
一、知识及能力目标
1.熟悉实验室规则,安全守则及意外事故处理。
2.学会玻璃仪器正确的洗涤和干燥方法。
3.掌握简单玻璃工操作的基本要领,学会制作玻璃管(棒)和毛细管及塞子的钻孔。
二、仪器与试剂
仪器: 试管,试管夹,量筒,烧杯,玻璃棒,玻璃管,三角锉,酒精灯,酒精喷灯,钻孔器,胶塞。
试剂: 酒精,洗涤剂,去污粉,重铬酸钾,浓硫酸。
三、操作步骤
(一)玻璃仪器的洗涤和干燥
1.洗涤剂种类和适用范围
最常用的洗涤剂有肥皂、洗衣粉、去污粉、洗洁精、洗液及有机溶剂等。
(1)肥皂、洗衣粉、去污粉:一般用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如试管、烧杯、锥形瓶、试剂瓶等。
(2)洗液:一般用于不便用刷子刷洗的仪器,如移液管、滴定管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器;也常用于难以用肥皂、去污粉洗净或粘有顽固污物的仪器。
(3)有机溶剂:氯仿、乙醚、丙酮、乙醇、甲苯、汽油等一般用于洗油脂性污物较多的仪器。
2.常用洗液的配制及使用
使用洗液的时候,应先把仪器内的水沥干,然后向仪器内加入少量洗液,倾斜缓慢转动仪器,使仪器内壁完全被洗液湿润,反复转动几次后将洗液倒回原瓶,可重复使用。禁止将洗液倒入下水道,失去去污能力的洗液废液应在废液缸中统一处理。
常用洗液的配制、用途及注意事项见表1-1。
表1-1 常用洗液的配制与注意事项
3.玻璃仪器的洗涤
玻璃仪器在使用之后必须洗净,洗净的量器的内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。洗涤的方法一般是用自来水冲洗,必要时可用毛刷刷洗,然后再用纯化水荡洗3次。对沾有油污
等较脏的仪器,可用毛刷沾些肥皂液或洗衣粉水刷洗,然后用自来水冲洗干净,最后用纯化水冲3次。若还不能洗净,则可根据污垢的性质选配适当的洗涤液进行洗涤。量器不能用去污粉刷洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量。对难洗的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶及玻璃垂熔漏斗等,先用自来水冲洗,沥干,用合适的洗液浸泡后,再用自来水冲洗干净,最后用纯化水冲洗3次。
4.玻璃仪器的干燥
(1)晾干法不等急用的仪器可以倒置于实验柜内或仪器架上晾干,或用电吹风机把仪器吹干。
(2)烘干法实验急用的仪器,可放在105℃~120℃电烘箱内烘干;烧杯、蒸发皿等可放在石棉网上小火烘干;试管可直接用小火烤干,操作时,先将试管外壁揩干后用试管夹夹紧,试管口向下倾斜,在小火中来回移动翻转,烤到不见水珠时,再使管口朝上,加热赶尽水气。
(3)有机溶剂快速干燥法带有刻度的计量仪器不能用加热的方法来干燥,可用易挥发的有机溶剂(如酒精)荡洗后晾干。
(二)酒精灯和酒精喷灯的使用
1.酒精灯的使用
常用于加热温度不需太高的实验,火焰温度通常可达400℃~500℃。酒精易燃,使用时须注意安全:①灯内酒精的量不能超过灯容积的2/3;②点燃前先将灯头提起,吹去灯内酒精蒸气;③绝不能用已燃着的酒精灯引燃;④酒精灯连续使用时间不能太长;⑤添加酒精时应先将火焰熄灭,用漏斗添加;⑥熄灭灯焰时,用灯罩盖熄,再提起灯罩放气,然后重新盖上。
2.酒精喷灯的使用
加热玻璃管或用于加工简单零件可以用酒精喷灯,如图1-1所示。酒精喷灯的温度通常可达到700~1000℃,使用前,先在预热盘上加满酒精,然后用火点燃预热盘中的酒精,用以加热铜质灯管。待盘内酒精将燃尽时,开启开关,这时由于酒精在灼热的铜质灯管内汽化,并与来自气孔的空气混合,用火柴在灯管口点燃,即可得到很高的火焰。调节开关螺丝,可以控制火焰的大小。用毕,向右旋紧开关,可使火焰熄灭。需要注意的是在开启开关、点燃以前,灯管必须充分灼热,否则酒精在灯管内不会全部汽化,会有液态酒精由管口喷出,形成“火雨”,碰到这种情况时马上关闭开关。
图1-1 酒精喷灯的构造(1)合格的(2)不合格的1-灯管2-空气调节器3-预热盘4-铜帽5-酒精壶图1-2 弯好的玻璃管的形状
(三)简单玻璃加工操作
一些小件的玻璃仪器及零件,如滴管、毛细管、搅拌棒等,有时需要自己加工,下面介绍一下加工方法。
1.玻璃管的切割
直径小于25mm的玻璃管,先用扁锉或三角锉、砂轮片划一道深痕,注意不要反复锯划,并用手指蘸水,两手迅速握紧玻璃管向两边及向下拉折,即可折断。将玻璃管呈45°角,
在氧化焰边缘,边烧边转动,直至截面边沿光滑。
2.拉制滴管和毛细管
实验中常用的毛细管有熔点管,沸点管,薄层层析法点样用的毛细管,减压蒸馏用的毛细管等。初学者首先要练习旋转玻璃管的方法:用左手手心向下握住玻璃管,用拇指向上、食指向下推动玻璃管,右手与左手相反,向上托住玻璃管,并作同方向转动。
拉制滴管的方法是:截取一段玻璃管,在要拉细的地方先用文火预热,然后加大火焰,并不断转动玻璃管,当玻璃管发黄变软时,移离火焰,向两边缓慢地边拉边旋转至所需长度,直至玻璃完全变硬方能停转。注意拉出的细管要与粗管保持同轴。截取所需长度,管尖略烧平滑。玻璃管另一端烧熔略收缩,做成缩口,安上橡胶帽。
拉制毛细管的方法是:取直径10mm,壁厚1mm左右的玻璃管,同上法在火焰上加热。当烧制变软时,离开火焰,两手同时握玻璃管作同方向来回转动,水平方向向两边拉开,先
慢后快,拉成直径1mm左右的毛细管,截成小段,两端在火焰边缘用小火熔封,注意成45°
角边烧边转。使用时从中间截开。
3.弯管
实验中常用的玻璃弯管有45°、75°、90°、135°等。下面介绍简易弯管方法:玻璃管加热部分要稍宽些,同时要不时转动使其受热均匀,当玻璃管软化后从火中取出,随着玻璃管中段软化向下弯曲,两手轻轻向上弯曲至所需角度,通常一次达不到所需角度,常需分几次弯;弯好的玻璃管应在同一平面上。合格弯管与不合格弯管见图1-2。
4.玻璃搅拌棒的制备
取一根一定长度的玻璃棒,在酒精喷灯火焰上将距一端约2cm处烧软后,先弯成135°,再将弯曲部分烧软化后放在石棉网(板)上,用老虎钳等硬物压扁即可。可装在电动搅拌头上,制备方法简单,搅拌效果良好。
(四)塞子的钻孔
进行实验时,往往需要在塞子内插人导气管、温度计、滴液漏斗等,这就需要在塞子上钻孔,钻孔用的工具叫钻孔器。每套钻孔器约有五、六支直径不同的钻嘴,以供选择。
钻孔时,把塞子小的一端朝上,平放在桌面的一块木板上,避免当塞子被钻通后,钻坏桌面。钻孔时,左手握紧塞子平稳放在木板上,右手持钻孔器的柄,在选定的位置,使劲地将钻孔器以顺时针的方向向下转动,使钻孔器垂直于塞子的平面,不能左右摇摆,更不能倾斜。等到钻至约塞子的一半时,按逆时针旋转取出钻嘴,用钻杆通出钻嘴中的塞芯。然后在塞子大的一面钻孔,要对准小头的孔位,以上述同样的操作钻孔至钻通。拔出钻嘴,通出钻嘴内的塞芯。为了减少摩擦,可在钻嘴的刀口涂一些甘油或水。若孔道小或不光滑时,用圆锉修整。注意若在橡皮塞上钻孔时,要选用比欲插人的玻璃管的外径稍大的钻嘴,因为橡皮塞有弹性,钻成后,会收缩使孔径变小。
四、注意事项
1.实验室规则
(1)实验前必须预习教材的有关内容,做到心中有数,有计划地进行实验。
(2)实验中应认真操作,仔细观察,如实记录实验现象和实验数据。
(3)废纸、火柴梗应倒在废物盘中,严禁倒入水槽内;侵蚀性液体倒入废液缸中,以防蚀;取用药品时应严格遵守基本操作,以免污染药品。
(4)使用精密仪器时,必须严格按照操作规程进行操作;小心使用仪器和实验室设备,注意节约水电和煤气。
(5)实验后,应将仪器洗刷干净,放回原处,实验台用抹布擦净,最后检查煤气、水、电是否关闭妥当,经教师检查方可离开实验室。