氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查中需要注意什么
氯化物检查中需要注意什么氯化物是由氯和其他金属或离子形成的化合物。
氯化物的检查是为了确定和量化样品中氯离子的存在和浓度。
氯化物检查通常在环境监测、水质检测、食品安全、医药等领域中进行。
在进行氯化物检查时，需要注意以下几个方面：1. 采样：进行氯化物检查前，需要进行准确的采样。
样品的采样要遵循采样计划、操作规程和标准要求，确保样品的代表性和可比性。
同时，应选择合适的容器和封闭方式，以防止样品污染和挥发。
2. 样品保存：采样完成后，样品需要进行适当的保存。
氯化物在空气中易于挥发，因此样品必须在密封的容器中存放，并在低温和避光条件下保存，以防止挥发和光解。
3. 仪器选择：氯化物检查需要使用适当的分析仪器和设备。
常用的仪器包括离子色谱仪、红外光谱仪、电化学分析仪等。
根据样品的性质和检测要求，选择适当的仪器进行检测。
4. 校准与质控：在进行氯化物检查前，需要进行仪器的校准和质控。
校准是为了确保仪器的准确性和可靠性，通过使用标准物质进行定量测定，建立标准曲线和校准因子。
质控是为了检验仪器和方法的稳定性，通过运行空白样品、质控样品和参考样品来监控实验的精确度、准确度和重现性。
5. 样品处理：根据样品的特性和检测要求，可能需要进行样品的预处理。
常见的样品处理方法包括溶解、稀释、提取、净化等。
样品处理的目的是提高仪器的检测灵敏度、减少干扰物质的影响。
6. 数据处理与解释：在检测结果获得之后，需要进行数据处理和解释。
其中，重要的要素包括定量分析、质量控制、结果统计和数据比对。
根据检测结果和检测方法的要求，对数据进行处理和分析，得出结论和判定。
7. 结果评价与比对：在进行氯化物检查中，需要将检测结果与国家标准、行业标准或其他相关标准进行比对，并评价结果是否满足要求。
比对的标准可以是氯化物的最大容许浓度、法规标准、环境标准等。
根据比对结果，对样品的氯化物含量进行评价和判断。
8. 报告和记录：对于氯化物检查的结果，需要编制报告和进行记录。
氯化物操作安全规范
氯化物操作安全规范一、引言在实验室和工业生产中，氯化物是一种常见的化学物质。
正确使用和操作氯化物是确保实验室和工作环境安全的重要措施。
本文将介绍氯化物操作的安全规范，以减少潜在的危险和风险。
二、储存和标记1. 氯化物应存放在干燥、阴凉和通风良好的地方。
不得将其与有机物、酸、可燃物等存放在一起。
2. 氯化物容器应标记清晰，上面应注明化学品的名称、浓度、储存日期以及危险性标志。
三、个人防护措施1. 在操作氯化物前，穿戴好个人防护装备，包括实验室和工业生产中常见的防护眼镜、实验手套、防护服和防毒面具等。
2. 避免直接接触皮肤和眼睛。
如接触到氯化物，应立即用大量清水冲洗，并在必要时就医。
四、操作规范1. 在操作氯化物前，要对实验室或工作区域进行充分的通风，保持空气流通。
2. 在操作氯化物时，应使用合适的工具和设备，避免手直接接触化学品。
3. 按照正确的方法进行称量和混合。
严禁将氯化物与不相容的物质混合。
4. 操作后，及时清理工作区域，并采取合适的废弃物处理措施。
五、紧急情况处理1. 如发生氯化物泄漏，应立即采取紧急措施，如迅速将泄漏物转移至有密封容器中，然后适当处理泄漏区域。
2. 如发生皮肤接触或溅入眼睛等情况，应立即用大量清水冲洗至少15分钟，并立即寻求医疗帮助。
六、应急设施和培训1. 在实验室或工作地点应设置紧急洗眼器和应急淋浴设施，并保持其畅通可用。
2. 对操作氯化物的人员进行必要的安全培训，包括正确认识氯化物的危险性、正确的使用方法以及处理紧急情况的应对措施。
七、定期检查与维护1. 定期检查氯化物容器的密封性和标识是否完好，如发现异常应及时更换或修复。
2. 对紧急设施和防护装备进行定期检查和维护，确保其可靠性和有效性。
八、总结正确的氯化物操作是保证实验室和工作场所安全的首要任务。
遵守本文所述的安全规范，能够最大限度地减少潜在的风险和危险，并确保操作人员的安全。
在操作氯化物时，请时刻保持警惕，并遵循正确的操作步骤。
纯化水检验标准操作规程
0.10ml，再煮沸 10 分钟，粉红色是否完全消失。 （10）不挥发物检查：取本品 100ml，置 105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干
（水浴锅中水不得与蒸发皿底部接触），并在 105℃干燥至恒重，记录残 渣重量。计算公式为：不挥发物=W1—W，式中 W1 表示恒重蒸发皿加残渣重 量，W 表示恒重蒸发皿重量。 （11）重金属 A、试液的配制
（4）钙盐 A、草酸铵试液的配制：取草酸铵 3.5g，加水使溶解成 100ml，即得。 B、取本品 5ml，加入草酸铵试液 2ml，检查是否发生浑浊。
（5）硝酸盐 A、试剂的配制 10%氯化钾溶液：称取氯化钾 10.0g，加水使溶解成 100ml，即得。 0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺 0.10g，加浓硫酸使成 100ml，即 得。 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾 0.163g，加水溶解并稀释成 100ml，摇匀，精
（7）氨 A、试液的配制 无氨水：取纯化水 100ml，加稀硫酸 1ml 与高锰酸钾试液 1ml，蒸馏即得。 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾 10g，加水 10ml 溶解后，缓缓加入二氯化 汞的饱和溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解。加氢氧化钾 30g， 溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液 1ml 或 1ml 以上，并用定量的水稀释便成 200ml，静置，使沉淀，即得，用时，倾取上层的澄明液应用。 氯化铵溶液：取氯化铵 37.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释 1000ml。 B、取本品 50ml，加碱性碘化汞钾试液 2ml，放置 15 分钟，与氯化铵溶液 1.5ml， 加无氨蒸馏水 48ml 与碱性碘化汞试液 2ml 制成的对照液比较，检查颜色。
（8）二氧化碳 A、氢氧化钙试液的配制：取氢氧化钙 3g，置玻璃瓶内，加水 1000ml，密塞，时 时猛力振摇，放置 1 小时，即得。 B、取本品 25ml，置 50ml 具塞量简中，加氢氧化钙试液 25ml，密塞振摇，置 1 个小时内检查是否发生浑浊。 （9）易氧化物 A、试液的配制 稀硫酸：取硫酸 57ml，加水稀释至 1000ml，即得。 0.02mol/l 高锰酸钾滴定液：取高锰酸钾 3.2g，加水 1000ml，煮沸 15 分钟，密 塞，静置 2 日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。 B、取本品 100ml，加稀硫酸 10ml 煮沸后，加 0.02mol/L 的高锰酸钾滴定液
丙二醇检验操作规程
目的：为检验丙二醇辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于丙二醇的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状本品为无色澄明的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。
本品在水、乙醇或氯仿能任意混溶。
1.1 相对密度本品的相对密度，按相对密度测定法(SOP-QC-308-00)测定在25℃时应为1.035～1.037为符合规定。
2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 红外分光光度计 2.1.2 电子天平(万分之一克)2.2 项目与步骤2.2.1 红外吸收光谱的鉴别：按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 溴麝香草酚蓝指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 硝酸3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液3.1.7 盐酸，甲醇 3.1.8 标准硫酸钾溶液3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 碘化钾试液3.1.11 稀硫酸 3.1.12 淀粉指示液3.1.13 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 3.1.14 硫酸，吡啶3.1.15 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.16 标准铝溶液3.1.17 稀焦糖 3.1.18 硫代乙酰胺试液3.1.19 刻度吸管(5.0ml，10ml) 3.1.20 量筒3.1.21 酸式滴定管 3.1.22 纳氏比色管3.1.23 称量瓶 3.1.24 坩埚3.1.25 滤膜(孔径3μm) 3.1.26 费休氏试液3.1.27 具塞烧瓶 3.1.28 水浴锅3.1.29 水分测定仪 3.1.30 万福炉3.1.31 电子天平(万分之一克) 3.1.32 铁架台3.1.33 碘量瓶3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品10.0ml加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，所耗体积不得大于0.50ml为符合规定。
氯化物检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/2文件名称氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立氯化物检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用氯化物检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.2.供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
5.3.标准氯化钠溶液的制备。
5.3.1.称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
——————————文件类别：技术标准 2/2文件名称：氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 分发部门：质量控制科5.3.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
2010版药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》目录：片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
西咪替丁检验操作规程
目的：为检验西咪替丁规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于西咪替丁的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1．性状：本品为白色或类白色的结晶性粉末；几乎无臭；味苦。
本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在异丙醇中略溶，在水中微溶，在稀盐酸中易溶。
1.1 吸收系数：取本品精密称定，加盐酸溶液(0.9→1000)溶解并定量稀释制成每1ml 中约含8μg的溶液，照紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)，在218nm的波长处测定吸收度，吸收系数(E1cm1%)为751-797为符合规定。
2. 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 硫酸铜试液 2.1.2 氨试液2.1.3 醋酸铅试液 2.1.4 电炉2.1.5 烧杯,滴管,吸管 2.1.6 电子天平(万分之一克)2.1.7 红外分光光度计2.2 项目与步骤2.2.1 取本品50mg，加水10ml，微热使溶解，加氨试液1滴，加硫酸铜试液2滴，即生成蓝灰色沉淀；再加适量的氨试液，沉淀即溶解为符合规定。
2.2.2 取本品约50mg，炽灼，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色为符合规定。
2.2.3 红外光吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集142图）一致为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氯化钠 3.1.2 甲醇3.1.3 硅胶G薄层板 3.1.4 醋酸乙酯3.1.5 浓氨溶液 3.1.6 碘3.1.7 西咪替丁对照品 3.1.8 烘箱3.1.9 注射器 3.1.10 电子天平(万分之一克)3.1.11 马福炉 3.1.12 层析缸3.1.13 称量瓶,坩埚3.2 氯化物：取本品1.0g，按（SOP-QC-318-00）检查，与标准氯化物溶液8ml制成的对照液比较,不得更浓(0.008%)为符合规定。
3.2 有关物质：取本品，加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液；照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（5：1：1）为展开剂，展开后，晾干，置饱和的碘蒸气中显色，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深为符合规定。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2. 适用范围氯化物检查法。
3. 责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4. 内容4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
倍他环糊精检验操作规程
倍他环糊精检验操作规程1 目的：建立倍他环糊精检验操作规程。
2 适用范围：适用于倍他环糊精的检验。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1215。
4.2 质量指标：见《倍他环糊精质量标准》。
4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、PH计、电阻炉、数显恒温水浴锅、高效液相色谱仪、电子天平、旋光仪。
4.4 试药与试液：甲醇、乙醇、碘试液、饱和氯化钾、标准氯化钠溶液、碱性酒石酸铜试液、硫酸铁试液、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微甜。
本品在水中略溶，在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中几乎不溶。
比旋度：取本品，精密称定，加水溶解制成每1ml中约含10mg的溶液，按《比旋度测定检查操作规程》检验，应为+159°至+164°。
4.5.2 鉴别4.5.2.1化学反应：取本品约0.2g，加碘试液2ml，在水浴中加热使溶解，放冷，产生黄褐色沉淀。
4.5.2.2液相色谱：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
4.5.2.3 红外光谱：按《红外分光光度法检验操作规程》检验，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录ⅣC）。
4.5.3 检查4.5.3.1 酸碱度：取本品0.20g，加水20ml溶解后，加饱和氯化钾溶液0.2ml，照《pH值检查操作规程》测定，pH值应为5.0-8.0。
4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色：取本品0.5g，加水50ml 使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，照《澄清度检查操作规程》检验，与2号浊度标准液比较，不得更浓。
4.5.3.3 氯化物：取本品0.39g，照《氯化物检查操作规程》检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.018%）。
4.5.3.4 杂质吸光度：取本品约1g，精密称定，加水100ml溶解，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》测定，在230-350nm波长范围内的吸光度不得过0.10，在350-750nm波长范围内的吸光度不得过0.05.4.5.3.5 还原糖：取本品1.0g，精密称定，加水25ml使溶解，加碱性酒石酸铜试液40ml，缓缓煮沸3分钟，室温放置过夜，用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用温水洗至洗液呈中性，弃去滤液和洗液，沉淀用热硫酸铁试液20ml溶解，滤过，滤器用水100ml洗涤，合并滤液与洗液，加热至60℃，趁热用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定。
胱氨酸质量标准及检验操作规程
胱氨酸质量标准及检验操作规程1. 目的：明确胱氨酸原料检测项目和可接受标准，为该物料的采购、验收、日常使用管理等提供检验依据。
2. 范围：2.1 本标准描述了胱氨酸的基本信息、取样规则、检验项目及限度要求、试验方法和检验规则等；2.2 本标准适用于胱氨酸原料的入厂检测、质量协议、使用前确认、在库管理等；2.3 本标准适用于在符合《药品生产质量管理规范》条件下生产的胱氨酸原料检验；2.4 任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定；2.5 包装须符合国家相关部门有关药品包装规定和药品运输的有关要求；3. 基本信息：3.1 名称及编码：通用名称：胱氨酸本品为L-3,3，-二硫双（2-氨基丙酸）。
3.2 制定依据：《中国药典》2020年版二部1401页、四部。
3.3 经批准的供应商：见《原辅、包装材料供应商目录》。
3.4 类别：氨基酸类药。
3.5 贮存条件：遮光，密封保存。
3.6有效期：3.7 注意事项：3.7.1 在接收样品时，核对厂方提供的检验报告单内容，包括依据、项目、标准及检验结果等。
3.7.2 检验完成后，应将结果与厂方检验结果进行比对，如有较大差异应进行调查。
3.7.3 本品在水或乙醇中几乎不溶；在稀盐酸或氢氧化钠试液中溶解。
4. 取样规则：见《原辅料、包装材料取样操作规程》。
5. 检验项目和限度要求：5.2 警戒项：项目适用：适用于上述各检测环节出现超警戒限度的判定，对来自物料的潜在风险进行判定。
6. 试验方法：6.1 性状：本品为白色结晶或结晶性粉末。
本品在水或乙醇中几乎不溶；在稀盐酸或氢氧化钠试液中溶解。
比旋度：取本品，精密称定，加1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依据《旋光度测定操作规程》检查，比旋度为－215°至－230°。
6.2 鉴别：6.2.1 薄层色谱:取本品与胱氨酸对照品各适量，分别2%氨溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。
二氧化硅检验操作规程
目的：为检验二氧化硅辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于二氧化硅的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状：本品为白色轻松的粉末，无臭；无味。
本品在水中不溶，在氢氟酸及热碱中溶解，在其他酸中不溶。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 磷酸铵钠，盐酸 2.1.2 氢氧化钠溶液(20%)2.1.3 电炉2.2 项目与步骤2.2.1 取铂丝制成的小环，蘸取磷酸铵钠的结晶数粒，在火焰上熔成透明的小珠后，乘热蘸取本品少许，熔融如前，放冷，即成网状结构的不透明的小珠为符合规定。
2.2.2 取本品少量，加20%氢氧化钠溶液，煮沸后放冷，取澄清液加盐酸，即发生白色絮状沉淀为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 硝酸，氢氟酸 3.1.2 盐酸，硫氰酸铵试液3.1.3 酚酞指示液 3.1.4 氨试液，稀醋酸3.1.5 标准氯化钠溶液，标准铁溶液 3.1.6 标准铅溶液3.1.7 电子天平 3.1.8铂坩埚，电炉3.1.9 恒温烘箱 3.1.10 刻度吸管，量筒，烧杯3.1.11 比色管(50ml)3.2 项目与步骤3.2.1 酸碱度：取本品2g，加新沸过的冷水20ml，振摇5分钟，滤过，滤液按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为5.0～7.5为符合规定。
3.2.2 氯化物：取本品0.1g，加水25ml及硝酸1滴煮沸5分钟，滤过，用水洗涤，洗液与滤液合并，按氯化物检查法(SOP-QC-318-00)测定，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)为符合规定。
3.2.3 氢氟酸不挥发物：取本品0.5g，置已称定重量的铂坩埚中，加硝酸5ml及氢氟酸10ml，先在小火上加热使溶解，蒸干，再加硝酸2ml与氢氟酸5ml，再蒸干，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，残留物不得过5%为符合规定。
3.2.4 干燥失重：精密称取本品1g，在105℃干燥至恒重，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定，减失重量不得过5.0%为符合规定。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1.目的 (03)2.适用范围 (03)3.责任 (03)4.内容 (03)5.参考文献 (05)6.涉及的文件 (05)7.附件 (05)建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
氯化物检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
氯检测仪安全操作及保养规程
氯检测仪安全操作及保养规程章节一：安全操作规程1.1熟悉设备在操作氯检测仪之前，必须熟悉设备的结构、功能和操作方法。
定期检查设备的维护记录，确保设备处于良好的工作状态。
1.2个人保护装备进行操作氯检测仪之前，必须佩戴必要的个人保护装备，包括耐酸碱手套、防护眼镜、防护面罩等，以防止因操作不当造成的安全事故。
1.3检查仪器状态在每次操作之前，必须检查氯检测仪的状态，包括仪器电源、传感器、控制面板等，确保其运行正常。
如发现异常情况，必须立即停止操作，并报告给专业人员进行修理或更换设备。
1.4操作环境操作氯检测仪时，必须确保操作环境通风良好，并保持干燥。
禁止在高温、高湿度、易燃易爆、有腐蚀性气体等环境中操作。
1.5安全存储使用完毕的氯检测仪必须妥善存放，防止被损坏或误用。
应将其放置在干燥、通风、防尘、防酸碱、防高温的地方。
1.6气体泄漏防护在操作氯检测仪时，应注意防止泄露气体的接触。
必要时可以使用防护面罩或吸附剂等进行防护。
1.7急救技能操作氯检测仪的人员应具备一定的急救技能，以应对可能出现的安全事故。
必要时，应立即采取相应的急救措施，并及时报告相关人员。
章节二：保养规程2.1日常清洁每次使用完毕后，都要对氯检测仪进行清洁。
使用湿布或专用器械擦拭仪器表面，以保持其清洁，防止污染。
2.2传感器保养氯检测仪的传感器是其核心部件，必须定期检查和维护。
根据设备说明书，定期进行传感器的校准和保养，以确保仪器的准确性和稳定性。
2.3防护装置保养氯检测仪的防护装置是保障操作人员安全的关键。
定期检查和更换防护面罩、防护眼镜等装置，确保其完好。
2.4电池维护氯检测仪的电池是供电的关键。
定期检查电池的电量和电池仓是否有腐蚀物，如有需要及时更换电池，并对电池仓进行清洁。
2.5定期维护总结：氯检测仪的安全操作和保养对于保障操作人员的安全和设备的正常运行至关重要。
通过熟悉设备、佩戴个人保护装备、定期检查设备状态、保持良好的操作环境等措施，可以最大程度地保证操作人员的安全。
LSC-C-PG-027 L-苯丙氨酸生产企业 氯化物检查法标准操作规程
LSC-C-PG-027 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范氯化物的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：氯化物的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1．简述1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银中作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限度。
1.2本法（中国药典 2020 年版四部 0801 氯化物检查法）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2．仪器与用具50ml 纳氏比色管，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3．试药与试液标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠 0.165g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg的 Cl）。
4．操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成约 25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇 pH 试纸显中性），再加稀硝酸 10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使约 40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成约 40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
LSC-C-PG-027 **集团氨基酸事业部2-2 4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置 50ml 纳氏比色管中，一份加硝酸银试液 1.0ml，摇匀，放置 10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银 1.0ml 与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
微晶纤维素检验标准操作规程
目的：规范微晶纤维素检验的操作。
适用范围：微晶纤维素的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
规序：本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0%~102.0%。
1.性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
2.鉴别2.1仪器及用具：天平、表面皿等。
2.2试剂及试液：氯化锌碘试液。
2.3测定法取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。
3.检查3.1仪器及用具：天平、筛网、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、标准磨口瓶、导气管、溴化汞试纸、醋酸盐棉花、锥形瓶、量筒、刻度吸管等。
3.2试剂及试液：纯化水、氯化钠标准液、硝酸铝试液、氢氧化钙、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、碘试液。
3.3测定法细度：取本品20.0mg，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。
3.3.1酸碱度 取本品2.0g ，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，按《PH 值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为5.0~7.5。
3.3.2水中溶解物 取本品5.0g ，加水80ml ，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。
3.3.3氯化物 取本品0.10g ，加水35ml ，振摇，滤过，取滤液，按《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。
3.3.4淀粉 取本品0.1g ，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。
3.3.5干燥失重 取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0％。
原料检验操作规程1
4.5.1 性状：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。
熔点：照《熔点测定操作规程》测定，本品的熔点应为159℃-163℃。
吸收系数：精密称取本品约0.013g置100ml量瓶中，加盐酸（9→1000）溶液至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》试验，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E ）应为365-389。
本品按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%-102.0%。
4.5.5 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
对乙酰氨基酚批检验记录见附件1。
题目
编号
页码：1/3
制定人
制定日期
审核人
审核日期
批准人
4.2 质量指标：见《对乙酰氨基酚质量标准》。
4.3仪器与用具：酸度计、紫外分光光度仪、红外分光光度仪、三用紫外分析仪、水浴锅、层析缸。
4.4 试药与试液：三氯化铁试液、0.4%氢氧化钠溶液、甲醇、氯仿、丙酮、甲苯、稀盐酸、碱性β—萘酚试液、乙醇、乙醚、对氯苯乙酰胺、碱性亚硝基铁氰化钠试液。
4.5 操作方法：
4.5.3.7对氯苯乙酰胺：临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取对氯苯乙酰胺对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照《高效液相色谱法检验操作规程》试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60：40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40；理论反数按对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。
氯化物检查法标准操作规程
一、目的：建立氯化物检查法标准操作规程，确保检验人员正确操作。
二、适用范围：适用于氯化物检查法的测定。
三、职责：检验员负责本操作规程的执行。
四、正文：
1 操作步骤
1.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
1.2 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，在暗处放置5分钟；按上述方法与对照溶液比较，即得。
1.3 标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
1.3.1临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Cl）。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
48-氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程1. 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
1.2 本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2. 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3. 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
4. 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。
5. 注意事项5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
药学质量研究标准规范
药学质量研究的标准规范根据《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、《化学药物杂质研究技术指导原则》、《中国药黄2010年版二部附录》和《中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程》等相关规定，特制订本公司药学质量研究的相关标准规范。
一、性状1.外观性状1.1 检测方法：目测、鼻闻1.2 检测结果：比如某药品标准规定“本品为白色或类白色粉末”，结果应根据实际情况写为下面几种情况：（1）本品为白色粉末；（2）本品为类白色粉末；不能直接写为：本品为白色或类白色粉末。
1.3注意事项：样品的颜色的表述，要按照由浅到深的顺序排列；按照白色、类白色、微黄色、淡黄色、浅黄色、黄色；两个色阶相邻，用“或”来描述，如白色或类白色结晶性粉末；色阶之间相隔两个以上，采用“至”来描述，如类白色至淡黄色粉末。
2.结晶性2.1 检测方法：用X－粉末衍射法检查（中国药典2010年版二部附录IX F）。
本检测项外送。
对于研究3类新药，分别将小试、工艺验证批、中试三批、自制对照品、上市品和小试、中试影响因素10天、加速6月、长期6月.12月送样检验；对于研究6类新药分别将小试、中试三批、自制对照品和上市品送样检验。
如上市品因辅料检测有干扰时，可采用TGA等其它方法代替。
2.2 检测结果：如没有特征性的衍射图（尖锐的衍射峰），就属于无定型粉末；反之属于结晶性粉末。
2.3 注意事项：许多药物具有多晶型现象。
因物质的晶型不同，其物理性质会有不同，并可能对生物利用度和稳定性产生影响，故应对结晶性药物的晶型进行研究，确定是否存在多晶型现象；尤其对难溶性药物，其晶型如果有可能影响药物的有效性、安全性及稳定性时，则必须进行其晶型的研究。
晶型检查通常采用熔点、红外吸收光谱、粉末 X －射线衍射、热分析等方法。
对于具有多晶型现象，且为晶型选型性药物，应确定其有效晶型，并对无效晶型进行控制。
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氯化物检查法标准操作规程
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页码1.目的 (03)
2.适用范围 (03)
3.责任 (03)
4. 内容 (03)
5. 参考文献 (05)
6.涉及的文件 (05)
7.附件 (05)
建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
氯化物检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述
4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具
纳氏比色管
50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液
4.3.1标准氯化钠溶液的配制
称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液
照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法
4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制
取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.5 注意事项
4.5.1供试品溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
4.5.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。
4.5.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。
必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。
4.5.4供试品溶液与对照溶液在加人硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处放置5min，避免光线直接照射。
4.5.5供试品溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试品溶液，使其澄清。
4.5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。
4.6记录
记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
4.7结果与判定
供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A
《中国药典》2010年版二部附录XV B
《中国药品检验标准操作规范》2010版氯化物检查法
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