银杏叶总黄铜的提取

银杏叶总黄铜的提取

工艺方法2009-03-01 10:31:55 阅读254 评论0 字号：大中小

1.银杏叶总黄铜的提取

银杏叶干粉，用甲醇于60-70℃回流提取4-6h，提取液过滤蒸去甲醇后，将残留的糖浆样物料分散于水中，用氯仿萃取除去其中的类脂化合物和叶绿素，水溶液经离子交换树脂Amborlite×AD-7，甲醇洗脱，浓缩洗脱液至干粉状即为粗品。其中以双黄酮为主的黄酮化合物含量为30.1%。

2.银杏叶总黄铜与银杏叶内酯的提取（）

银杏叶阴干粉碎，以65%乙醇回流提取3次，每次1.5h，提取液600C减压浓缩成浸膏。加水沉降3次，每次加水量为浸膏体积的6倍、2倍、和1倍，第一次水中加ZTC澄清剂，取ZTC-AⅡ用水溶解成1%溶液，溶24h，另取ZTC-BⅡ用1%乙酸溶解成1%溶液，溶24h，先加入体积2%的1%ZTC-AⅡ溶液，搅匀30min后，再加入等量的1%ZTC-BⅡ溶液，搅匀30min，升温至40C搅匀30min，静置8h后，得

红棕色澄明上清液。

沉降后的水不溶性残渣，用少量甲醇溶解成稠浸膏后，加乙酸乙酯沉降3次，滤取乙酸乙酯溶出液，浓缩后柱层析分离白果内酯和银杏内酯，最后加入提取物粉中。

合并沉降液取树脂4倍量，加盐酸调PH=3，上吸附柱，待液全部通过后，用PH=3的水洗涤树脂。用量为树脂重量的13倍，再加入PH=3的25%乙醇洗涤，用量为树脂重量的7.5倍，流干洗涤液，再用

70%乙醇洗脱

70%乙醇洗脱液用10%氢氧化钠回调PH5-6，60C减压浓缩，喷雾干燥（2000C-800C），加入内酯部分，得总黄铜含量26%以上总内酯6%以上成品。

树脂处理：D-M-130大孔树脂先用8%氢氧化钠溶液冷浸3d，水洗中性，再用6%盐酸冷浸1d，水洗中性，然后用95%乙醇浸泡5d，回收乙醇，水洗除尽乙醇。

使用以后，树脂用95%乙醇洗至流出液无色后流干，水洗尽乙醇，即可重复使用，吸附5次后，再

用8%氢氧化钠再生。

黄酮薄层检查：硅胶G，加0.5%CMC制备薄板，110oC活化90min，展开剂为氯仿-甲醇-乙酸乙酯（2：1：1），喷5%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，365nm波长下检查黄酮。

内酯成分检查：展开剂为甲苯-丙酮（7：3），展开后吹干，先喷水确定白色斑点，再用强热风加热30min，于荧光灯下365nm和254nm波长下观察斑点。

3,银杏叶超临界萃取有效成分（SCFE-CO2）

取绿色银杏叶干燥，粉碎到5目，动态提取90min，提取温度为40℃，CO2流量为15L，流体比3.5%，压力为20Mpa。SCGE的萃取得率为3.4%。提取物质量，银杏黄酮含量为28%，银杏内酯含量为7.2%。

无有机溶剂和重金属残留，萃取罐为10L（中试），萃取罐0.5L（小试），小试投料150g左右。

4.银杏叶中总黄酮的提取（叶中含量2.5%-3.8%）

银杏叶粉碎，加70%乙醇水或60%丙酮水浸泡过夜，55℃搅拌下加热5-6h，趁热过滤，叶渣，洗两次，压滤，合并滤液，减压回收，水相用石油醚、氯仿脱脂2次，浓缩干燥。

提取方法收率总黄酮含量（%）

醇水12.1 16.3

醇水9.6 17.6

醇水11.3 21.5

丙酮水12.5 21.8

丙酮水12.0 22.0

丙酮水12.7 23.7