仪器分析习题 Y3习题の电化学分析法导论-电位分析法-电解与库伦分析法
仪器分析练习题(二)
第四章电位分析法单项选择题1．不属于电化学分析法的是（）。
A．电位分析法；B．极谱分析法；C．电子能谱法；D．库仑滴定。
2．在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度（）A．成正比；B．符合扩散电流公式的关系；C．的对数成正比；D．符合能斯特公式的关系。
3．区分电解池阴极和阳极的根据是（）A．电极电位；B．电极材料；C．电极反应；D．离子浓度。
4．测定溶液的pH值时，所用的指示电极是（）A．氢电极；B．玻璃电极；C．氢醌电极；D．铂电极。
5．测定溶液的pH值时，需要不断搅拌溶液，这是为了（）A．减少浓差极化；B．加快响应速度；C．使电极表面保持干净；D．降低电极内阻。
6．pH电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是（）A．清除不对称电位；B．清除液接电位；C．清洗电极；D．使不对称电位处于稳定。
7．氟离子选择性电极测定溶液中F- 离子的含量时，主要干扰离子是（）A．Cl-；B．Br-；C．OH-；D．NO3-。
8．pH电极膜电位的产生是由于（）A．溶液中氢离子和玻璃膜水化层中的氢离子的交换作用；B．电子的得失；C．氢离子得到电子；D．氢离子透过半透膜。
9．膜电位产生的原因是（）A．电子得失；B．离子的交换和扩散；C．吸附作用；D．电离作用。
10．下列关于pH电极的叙述中，不正确的是（）A．未经充分浸泡的电极对H+不敏感；B．测定pH<1的溶液时测的pH值偏小；C．经充分浸泡的电极，不对称电位趋向稳定；D．pH电极不易中毒。
11．用离子选择性电极测定离子活度时，常用选择性常数来描述电极的选择性，因此选择性常数的作用是（）A．一个真实的常数；B．计算电极的响应斜率；C．估计电极的检测限；D．估计干扰离子给测定带来的误差。
12．pH电极属于（）A．晶体膜电极；B．非晶体膜电极；C．气敏电极；D．液膜电极。
13．测定溶液中的F-1浓度，如果溶液中存在大量柠檬酸根离子，会使测定结果（）。
第九章 电解分析法与库仑分析法
第九章电解分析法与库仑分析法单选1. 下列说法正确的是：电解时（）A. 在阴极还原的一定是阴离子B. 在阳极氧化的一定是阳离子C. 在阴极还原的一定是阳离子D. 以上说法都不对2. 在控制电位电解过程中，电流随时间（）A.以直线方程的关系递增B. 以指数方程的关系递增C. 以直线方程的关系衰减D. 以指数方程的关系衰减3. 在库仑分析中，为了得到准确的结果应该（）A. 控制试液温度恒定B. 控制试液的离子强度恒定C. 使被测物以100%的电流效率进行电解D. 保证工作电极的电位符合能斯特方程4.在库仑分析中，为保证被测物以100%的电流效率电解，必须（）A. 控制试液离子强度恒定B. 防止工作电极上有副反应C. 增大工作电流D. 减小工作电极的面积5.库仑分析法的基本原理是（）A. Faraday LawB. 欧姆定律C. 比尔定律D. 当量定律6.在库仑滴定中1mA/S 相当于OH-（式量为17.01）的量（以微克计）为（）A. 0.044B. 0.088C. 0.177D. 1777.在相同条件下，电池阴极沉积出的物质的量正比于（）A. 电池的温度B. 电极间的距离C. 通过电池的电量D.阴极的表面积8. 在CuSO4溶液中，用铂电极以0.100A 的电流通电10min，在阴极上沉积的铜的质量是多少毫克[M Cu = 63.54] ( ) （A）60.0；（B）46.7；（C）39.8；（D）19.89. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是( ) （A）降低迁移速度（B）增大迁移电流（C）增大电流效率（D）保证电流效率100% 10. 电解时，由于超电位存在，要使阴离子在阳极上析出，其阳极电位要比可逆电极电位（）（A）更负（B）两者相等（C〕无规律（D）更正11. 库仑分析与一般滴定分析相比（）（A）需要标准物进行滴定剂的校准（B）很难使用不稳定的滴定剂（C）测量精度相近（D）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以立即产生13. 电池：Ag│AgNO3（0.025mol·L－1），NH3（1.00mol·L－1）‖KNO3，AgNO3（0.0100mol·L－1）│Pb，25℃时电池的电动势为0.394V，那么配合物Ag(NH3)2+的形成常数应为（A）1.3×103；（B）1.3×105；（C）1.3×107 （D）1.3×109。
仪器分析之库仑分析法试题及答案
【下载本文档，可以自由复制内容或自由编辑修改内容，更多精彩文章，期待你的好评和关注，我将一如既往为您服务】库仑分析法一、填空题1. 在测定S2O32-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________，实验中将_________极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________.2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________，，。
其中, ____________方法的灵敏度最高。
3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。
4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止______________。
5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。
6. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_________________因此, 它要求____________________为先决条件。
7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为 _____________ 。
8. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________，与被测物质发生反应, 终点由________________来确定, 故它又称为___________________________。
二、选择题1.由库仑法生成的 Br2来滴定Tl+， Tl++ Br2─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得电流为 10.00mA，时间为 102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [A r(Tl) = 204.4] ( )A 7.203×10-4B 1.080×10-3C 2.160×10-3_D 1.8082. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ( )A 降低迁移速度B 增大迁移电流C 增大电流效率D 保证电流效率 100%3. 库仑分析的理论基础是 ( )A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律4. 库仑滴定法的“原始基准”是（）A 标准溶液B 基准物质C 电量D 法拉第常数5. 控制电位库仑分析的先决条件是 ( )A 100％电流效率B 100％滴定效率C 控制电极电位D 控制电流密度6. 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了 ( )A 增加溶液导电性B 抑制副反应，提高电流效率C 控制反应速度D 促进电极反应7.在恒电流库仑滴定中采用大于 45V 的高压直流电源是为了 ( )A 克服过电位B 保证 100% 的电流效率C 保持电流恒定D 保持工作电极电位恒定8. 微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是（）A 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质B 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作C 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的D 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极9. 在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用 ( )A 大的工作电极B 大的电流C 控制电位D 控制时间10. 库仑分析与一般滴定分析相比（）A 需要标准物进行滴定剂的校准B 很难使用不稳定的滴定剂C 测量精度相近D 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生四、计算题1. 用控制电位库仑法测定溴离子，在 100mL 酸性试液中进行电解，Br-在铂阳。
第九章 电解分析法和库仑分析法
第九章 电解分析法和库仑分析法(书后习题参考答案)1．某电解池的内阻为0.5Ω，铜在硫酸铜溶液中的分解电压为1.35V ，问要获得0.75A 的电解电流(假设在此电流密度下浓差极化可以忽略不计），外加电压应是多少？ 解：r =0.5, E a =1.35V , i =0.75AE 外=E 外 + ir =1.35+0.75×0.5=1.725V2．一个0.1 mo1·L -1 CuSO 4溶液，其中H 2SO 4的浓度为1 mol·L -1，用两个铂电极进行电解，氧在铂上析出的超电位为0.40 V ，氢在铜上析出的超电位为0.60 V 。
（1）外加电压达到何值Cu 才开始在阴极析出。
（2）若外加电压刚好等于氢析出的分解电压，当电解完毕时留在溶液中未析出的铜的浓度是多少？ 解：(1)307.0100.0lg 2059.0337.0=+=c E V22.1110013.1110127.2lg4059.0229.1][][lg4059.0229.125442242=⨯⨯⨯⨯+=+=+O H H E O a ρVE 外=E a +ηa –E c =1.22+0.40-0.307=1.313V(2)V H E c c 60.060.01lg 059.0]lg[059.00-=-=-+=+η 即E c = –0.60V ]lg[2059.0337.060.02++=-Cu[Cu 2+]=1.73×10-32mol·L -13．有人建议用电解沉积法分离含0.800 mol·L -1 Zn 2+ 和0.060 mol·L -1 Co 2+的溶液中的阳离子。
（1）假定这一分离可以实现，试指出哪一种阳离子将被沉积，哪一种阳离子仍留在溶液中？（2）假定以1.0⨯10–6 mo1·L -1的残留浓度为定量分离的一个合理标志，为达到这一分离必须让阴极电位控制在(如果存在的话)什么范围内(对饱和甘汞电极)？ 解：[Zn 2+]=0.800 mol·L -1 [Co 2+]=0.060 mol·L -1 (1)766.0800.0lg 2059.0763.0]lg[2059.02/0/22-=+-=+=+++Zn E E ZnZnZn Zn V313.0060.0lg 2059.0277.0]lg[2059.02/0/22-=+-=+=+++CoEE CoCoCo Co V金属离子在阴极还原析出，析出电位正者先析出，所以Co 2+先沉积，Zn 2+后沉积． (2)E SCE =0.242V , [Co 2+]=1.0×10-6mol·L -1454.0)100.1lg(2059.0277.06/2-=⨯+-=-+Co Co E V696.0242.0454.0/2-=--=-=+SCE Co Co c E EE V (vs SCE) 控制阴极电位：–0.454 ~ –0.766V(vs NHE) –0.696 ~ –1.008V(vs SCE)4．一个炼焦厂下游河水中的含酚量用库仑法进行测定。
(完整版)仪器分析--电位分析法习题+答案
姓名：班级：学号：电位分析习题一.单项选择题( ) 1、在直接电位法中，指示电极的电位与被测离子活度的关系为______A.无关B.成正比C.与其对数成正比D.符合能斯特公式( )2、电位分析法中作为参比电极，应满足的要求之一是：A.其电位应与温度无关B.其电位应等于零C.测量过程中即使有微小电流通过，其电位仍保持恒定D.不存在液接电位( )3、采用pH 的实用定义主要是因为：A.单个离子的活度目前用电化学方法不能测量B.液体接界电位的变化和理论上难以计算C.K'不能准确的测定和计算，并经常发生变化D.不对称电位可能随时间而变化( )4、氟化镧单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于_______A.氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子B.氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构C.氟离子穿透晶体膜而使膜内外氟离子产生浓度差而形成双电层结构D.氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构( )5、电位滴定是以测量电位的变化情况为基础，下列因素影响最大的是：A.外参比电极电位B.液接电位C.不对称电位D.被测离子活度( )6、电位滴定法比直接电位法更准确，这是因为：A.直接电位法在用能斯特方程计算时有误差B.电位滴定法选用了比直接电位法更灵敏的电极C.电位滴定法是以测量电位的相对变化为基础的D.电位滴定法比直接电位法的干扰因素少( )7、由电动势测量误差看，如用同一仪器测下列离子，最不宜用直接电位法测定的是：A.H +B.NO 3 -C.Ca 2+D.B 3+( )8、氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的A.清洗电极B.检查电极的好坏C.活化电极D.检查离子计能否使用( )9、用pH 玻璃电极测定pH 约为12 的碱性试液，测得pH 比实际值A.大B.小C.两者相等D.难以确定( )10、用氟离子选择性电极测定饮用水中F - 含量时，Al 3+ ，Fe 3+ 的干扰属于：A.直接与电极膜发生作用B.与共存离子在电极膜上反应生成一种新的不溶性化合物C.与被测离子形成配合物D.与被测离子发生氧化还原反应( )11、某离子选择电极对一价的A 和B 离子都有响应，但a B 100 倍于a A 时，B 离子提供的电位与A 离子提供的相等。
电解和库仑分析法
控制电流电解法特点：
✓ 装置简单，准确度较高，相对误差＜0.1%； ✓ 电解速度快，选择性差，只能分析电动序中氢 以下金属（在酸性溶液中电解，氢以下金属先析 出，继续电解氢气逸出）。 ✓控制电流电解法一般只适用于溶液中只含一种 金属离子的情况．如果溶液中存在两种或两种以 上的金属离子，且其还原电位相差不大，就不能 用该法分离测定。
电池电动势：E= E阴平- E阳平 反电动势：E反= E阳平- E阴平
分解电压（U分=E反）
分解电压与析出电位关系： U分 = E阳析- E阴析
16.2.3 极化现象和过电位
（一）过电位
过电位（）是指使电解以十分显著的速
度进行时，外加电压超过可逆电池电动势的值，
即 =分解电压 –可逆电池电动势 过电位包括阳极过电位a和阴极过电位c， = a -c
• 库仑分析是基于电量的测量，因此， 通过电解池的电流必须全部用于电解被测 的物质，不应当发生副反应和漏电现象， 即保证电流效率100％，这是库仑分析的关 键．
影响电流效率的因素：
运用库仑分析法, 关键是要求分析中的电流 效率要100%，即电解时消耗的电量全部用 于被测物质的电极反应，必须避免电极上 可能发生的副反应，其主要有：
=1.23+0.059/2lg(11/2X0.52)=1.23 V
U分 =a -c=1.23-0.34=0.89 V
对于电解1.0 mol·L－1CuSO4溶液，其外加电压不是 0.89V，而是1.49V。
✓由于电解质溶液有一定的电阻， 欲使电流通过，必须用一部分电压 克服iR（i为电解电流，R为电解回 路总电阻）降，一般这是很小的。
阳极反应： H2O === 1/2 O2 + 2H+ +2e 阳极析出电位：E阳析=E0+0.059/2lg(PO21/2[H+]2)
仪器分析之库仑分析法试题及答案
仪器分析之库仑分析法试题及答案Prepared on 24 November 2020库仑分析法一、填空题1. 在测定S2O32-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________，实验中将_________极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________.2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________，，。
其中, ____________方法的灵敏度最高。
3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。
4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止______________。
5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。
6. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_________________因此, 它要求____________________为先决条件。
7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为 _____________ 。
8. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________，与被测物质发生反应, 终点由________________来确定, 故它又称为___________________________。
二、选择题1.由库仑法生成的 Br2来滴定Tl+， Tl++ Br2─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得电流为，时间为，溶液中生成的铊的质量是多少克 [A r (Tl) = ]( )A ×10-4B ×10-3C ×10-3_ D2. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ( )A 降低迁移速度B 增大迁移电流C 增大电流效率D 保证电流效率 100%3. 库仑分析的理论基础是 ( )A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律4. 库仑滴定法的“原始基准”是（）A 标准溶液B 基准物质C 电量D 法拉第常数5. 控制电位库仑分析的先决条件是 ( )A 100％电流效率B 100％滴定效率C 控制电极电位D 控制电流密度6. 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了 ( )A 增加溶液导电性B 抑制副反应，提高电流效率C 控制反应速度D 促进电极反应7.在恒电流库仑滴定中采用大于 45V 的高压直流电源是为了 ( )A 克服过电位B 保证 100% 的电流效率C 保持电流恒定D 保持工作电极电位恒定8. 微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是（）A 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质B 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作C 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的D 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极9. 在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用 ( )A 大的工作电极B 大的电流C 控制电位D 控制时间10. 库仑分析与一般滴定分析相比（）A 需要标准物进行滴定剂的校准B 很难使用不稳定的滴定剂C 测量精度相近D 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生四、计算题1. 用控制电位库仑法测定溴离子，在 100mL 酸性试液中进行电解，Br-在铂阳极上氧化为 Br2。
仪器分析习题 Y3习题の电化学分析法导论-电位分析法-电解与库伦分析法
选择题1.下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是()A电动势B电流C电容D电量2.下列方法中不属于电化学分析方法的是()A电位分析法B伏安法C库仑分析法D电子能谱3.区分原电池正极和负极的根据是()A电极电位B电极材料C电极反应D离子浓度4.区分电解池阴极和阳极的根据是()A电极电位B电极材料C电极反应D离子浓度5.衡量电极的极化程度的参数是()A标准电极电位B条件电极电位C过电位D电池的电动势6.浓差极化是由于在电解过程中电极表面附近溶液的浓度与主体溶液的浓度差别引起的，它的大小与哪些因素有关()A电极电位B溶液电阻C搅拌程度D电流密度7.对于极化的结果，下列说法正确的有（）A阴极电位变负B阴极电位变正C阳极电位变正D阳极电位变负8.下列不是作为一个参比电极的条件的是()A电位的稳定性B固体电极C重现性好D可逆性好9.甘汞电极是常用参比电极，它的电极电位主要取决于()A温度B氯离子的活度C主体溶液的浓度DKCl的浓度10.电位分析中所用的离子选择电极属于()A极化电极B去极化电极C指示电极D理想电极1~5：C、D、C、A、C；6~10：C、AC、B、B、C ****************************************************************** 11.下列哪项不是玻璃电极的组成部分？()AAg-AgCl电极B一定浓度的HCl溶液CKCl溶液D玻璃膜12.pH玻璃电极膜电位的产生是由于()A离子透过玻璃膜B电子的得失C离子得到电子D溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换13.璃电极IUPAC分类法中应属于()A单晶膜电极B非晶体膜电极C多晶膜电极D硬质电极14.晶体膜电极的选择性取决于()A被测离子与共存离子的迁移速度B被测离子与共存离子的电荷数C共存离子在电极上参与响应的敏感程度D共存离子与晶体膜离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性15.测定溶液PH值时，所用的指示电极是：()A氢电极B铂电极C氢醌电极D玻璃电极16.测定溶液PH时，一般所用的内参比电极是：()A饱和甘汞电极B银-氯化银电极C玻璃电极D铂电极17.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是：()A清除不对称电位B清除液接电位C清洗电极D使不对称电位处于稳定18.晶体膜离子选择电极的灵敏度取决于()A响应离子在溶液中的迁移速度B膜物质在水中的溶解度C响应离子的活度系数D晶体膜的厚度19.氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是()ACl-BBr-COH-DNO3-20.实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。
仪器分析(第三版)课后答案第六章
10.上述试液若改为以恒电流进行电解氧化 能否根据在反应时 上述试液若改为以恒电流进行电解氧化,能否根据在反应时 上述试液若改为以恒电流进行电解氧化 所消耗的电量来进行测定?为什么 为什么? 所消耗的电量来进行测定 为什么 不行,难以维持电流效率为 原因参见教材第189页 解:不行 难以维持电流效率为 不行 难以维持电流效率为100%(原因参见教材第 页) 原因参见教材第
6.在库仑滴定中 在库仑滴定中,1mA.s-1相当于下列物质多少克 (1)OH-, (2) 相当于下列物质多少克? 在库仑滴定中 Sb(III到V价), (3) Cu(II到0价), (4)As2O3(III到V价). 到 价 到 价 到 价 根据法拉第电解定律, 解:根据法拉第电解定律 m = itM 根据法拉第电解定律
3. 电解分析和库仑分析在原理、装置上有何异同之处？ 电解分析和库仑分析在原理、装置上有何异同之处？ 解：电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处， 电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处， 都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子 的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。 的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。不同的是通常 的电解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定 量分析， 量分析，而库仑分析是通过测量通过体系的电量来进行定 量测定。 量测定。 在测量装置上，二者也有共同之处， 在测量装置上，二者也有共同之处，均需要有阴极电位控 制装置， 制装置，不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联 电量。 一个库仑计以测量通过体系的 电量。
96487n
得: (1) mOH-=1×10-3 ×1 × 17.01/(96487 ×2)=17.01 × 5.18 × ×10-9 = 8.8 ×10-8g (2)mSb= 121.75 × 5.18 × 10-9= 6.31 × 10-7g (3)mCu= 63.55 ×5.18 × 10-9= 3.29 × 10-7g (4)mAs2O3 = 197.84 ×5.18 ×10-9 /2 = 5.13 ×10-7g
仪器分析考试练习题和答案(4)
仪器分析考试练习题和答案第11章电解与库仑分析法【11-1】解释下列名词。
电解、理论分解电压、实际分解电压、析出电位、控制电流电解法、控制电位电解法、汞阴极电解法、死停终点法、电流效率。
答：电解：将电流通过电解质溶液或熔融态电解质，（又称电解液），在阴极和阳极上引起氧化还原反应的过程，电化学电池在外加直流电压时可发生电解过程。
理论分解电压：使被电解的物质在两个电极上产生迅速的、连续不断的电极反应时所需要的最小外加电压的最小外加电压。
实际分解电压：指使电解质在电极上分解生成电解产物所需施加的最小电压。
析出电位：物质在阴极上产生迅速的连续不断的电极反应而被还原析出时所需要的最正的阴极电位或在阳极上被氧化析出时的阴极电位；或在阳极上被氧化析出时所需要的最负阳极电位。
控制电流电解法：在恒定的电流条件下进行电解，通过称量电解前后电极上沉积的析出物的质量来进行定量分析。
控制电位电解法：控制工作电极（阴极或阳极）电位为一恒定值的条件下进行电解的分离分析方法。
汞阴极电解法：电解时以汞作阴极，铂为阳极的电解法。
死停终点法：指把两个相同的铂电极插入滴定溶液中，在两个电极之间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变，根据电流的变化情况确定滴定终点。
电流效率：指电解时在电极上实际沉积或溶解的物质的量与按理论计算出的析出或溶解量之比，通常用符号η表示。
【11-2】什么是电解分析和库仑分析？它们的共同点是什么？不同点是什么？答：电解分析是指在外加电压的作用下通过电极反应将试液中的待测组分转变为固相析出，称量析出物的重量以求得被测组分的含量。
库仑分析是指通过测量被测物质在100％电流效率下电解所消耗的电量来进行定量分析的方法。
共同点：测定的过程中不需要基准物质和标准溶液，且都基于电解反应。
不同点：电解分析采用称量电解后铂阴极的增量来定量的，电极不一定具有100％的电流效率；库仑分析用电解过程中消耗的电量来定量，要求电极反应必须单纯，用于测定的电极反应必须具有100％的电流效率，电量全部消耗在被测物质上。
电解和库仑分析答案
电解和库仑分析答案一、选择题1.D；2.D；3.C；4.D；5.D；6.D；7.D；8.B；9.D；10.D；11.D；12.B；13.C；14.A；15.C；16.A；17.B；18.D；19.A；20.C；21.B；22.D二、填空题23.电解池；阴；氧化；E阴－E阳。
24.电量；100％的电流效率。
25.库仑滴定法和控制电位库仑分析法；100％电流效率；法拉第电解定律。
26.电流；浓差极化；电化学极化。
27.负；正；不断增大。
28.工作电极；产生滴定剂；指示电极；一个为阴极，另一个为阳极。
29.V＝（E＋－E－）＋（η＋－η－）＋iR；电解方程式。
30.100％电流效率；盐桥；将产生干扰物质的电极置于套管内隔开。
31.反电动势；超电压；I R降。
32.理论分解电压、超电压和溶液的电压降。
33.在一定条件下，1L水中可被氧化的物质（有机物或其它可还原性物质）氧化时所需要的氧气量；Fe2＋。
34.质量；电子；还原为纯金属；氧化为氧化物。
35.减小；较大的电极面积；加强搅拌。
36.串；氢氧混合气体；所消耗的电量。
37.i i i itkttADVt==--001010或δ；A－电极面积（cm2)，V－试液体积(cm3)；D－物质扩散系数(cm2/s)，δ－扩散层厚度(cm)；t－电解时间(s)，i o、i t为起始和电解t时间时电流。
三、计算题38.解：(1)E(阴)＝〔0.854＋(0.059／2)×(lg1.00×10-6)〕－0.241＝0.436V(vsSCE)(2)Hg2+＋2SCN-=Hg(SCN)2K(稳)＝[Hg(SCN)2]／([Hg2+][SCN-]2)＝1.8×107[Hg(SCN)2]＝1.00×10-6－xゐ1.00×10-6[Hg2+]＝[Hg(SCN)2]／〔(1.8×107)(0.100)2〕＝1.00×10-6／〔(1.8×107)(0.100)2〕＝5.56×10-12mol／L E(阴)＝〔0.854＋(0.0591／2)(lg5.56×10-12)〕－0.241＝0.280V(vsSCE)39.解：(1)Hg(NH3)Y2-+NH4++2e-=Hg+2NH3+HY3-(工作电极)H2O-2e-=1/2O2↑+2H+ (辅助电极)(2)m=Mit/nF=100×0.018×3.5×60/(2×96487)=1.96×10-3gρ=1.96/50=0.039(mg/mL)(3)要隔离,若不隔离,辅助电极上电解出的H+将影响溶液的pH,从而影响Ca2+与HY3-40.解：在-1.0V(vs.SCE)电位下,是CCl4还原:Q1=n1F,n1=11.63/96487=1.205×10-4在-1.80V(vs.SCE)下,CHCl3还原,Q2=n2F,n2=44.24/96487=(1.53-1.20)×10-4=0.33×10-4w(CCl4)=1.20×10-4×153.8/0.750=0.0247w (CHCl 3)=(0.33×10-4/0.750)=0.0047 41.解：四、问答题42.答：恒电位法是恒定电位，但电量的测量要求使用库仑计或电积分仪等装置。
电解和库仑分析法习题答案
作用是 产生滴定剂 。两根大小相同的铂丝电极称为指示电极, 加上小电压 后, 它们的区别是一个阴极，一个阳极。
2878 微库仑分析法与库仑滴定法相似, 也是利用 电生 滴定剂来滴定被测物
质, 不同ห้องสมุดไป่ตู้处是微库仑分析输入电流 不恒定, 而是随 被测物质量 自动调 节, 这种分析 过程的特点又使它被称为 动态 库仑分析。
1932 库仑分析与一般滴定分析相比 （ ） （1）需要标准物进行滴定剂的校准；（2）很难使用不稳定的滴定剂 （3）测量精度相近；（4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生
1938 库仑滴定不宜用于 （ ） （1）常量分析；（2）半微量分析；（3）微量分析 ；（4）痕量分析
1940 高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是 （ ） （1）（直接）电位法；（2）电位滴定法 （3） 电导分析法； （4）库仑分析法
电解和库仑分析法习题答案
来源：仪器分析II 制作： 刘田宇
本人保留对于答案的解释权，但不是最终解释权……
2042 随着电解的进行，阴极电位将不断变 _小/负__ ，阳极电位将不断变 _大/正__ ，要使电流保持恒定值，必须 _不断增大__ 外加电压。
2854 控制阴极电位电解的电流--时间曲线按__指数函数__衰减, 电解完成时电流____趋近于零_____。
1941某有机物加热分解产生极不稳定的Cl2，Br2等物质，最宜采用测 定其量的方法是 （ 3 ）
（1）（直接）电位法；（2）电位滴定法 （3）微库仑分析； （4）电导分析法
2853 用于库仑滴定指示终点的方法有 化学指示剂法、电位法、光度法、永 停终点法；。其中永停终点法_的灵敏度最高。
仪器分析[第三章电解分析法与库伦分析法]山东大学期末考试知识点复习
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第三章电解分析法与库仑分析法重点内容概要电解是借助于外加电源的作用实现化学反应向着非自发方向进行的过程。
加直流电压于电解池的两个电极上，使溶液中有电流通过，物质在电极上发生氧化还原反应而分解，就产生了电解。
按进行电解后所采用的计量方法的不同，这种分析方法可以分为电解分析法和库仑分析法。
一、电解分析法电解分析法是建立在电解基础上的一种电化学分析方法。
利用电解将待测组分从一定体积溶液中完全沉淀在阴极上，电解结束后，通过准确称量阴极质量的增加量的方法来确定溶液中待测离子的浓度。
这种方法既可以用来分离出待测物质，也可以除去某些杂质。
电解分析法在分析时不需要基准物质和标准溶液。
1．电解分析原理在电解分析中，需要精确控制电解电位，以保证所需物质的完全析出。
对于一个电极过程来说，分解电压与电解电位具有以下关系：E分=E阳一E阴式中E阳与E阴分别表示阳极析出电位与阴极析出电位。
但在实际电解时，析出物质所需的实际分解电压要比理论分解电压大，这主要是由于超电位的影响，包括阳极超电位η+和阴极超电位η-，同时，外加电压还需包括电解池的电压降iR，则实际分解电压应为E=(E++η+)一(E-+η-)+iR2．恒电流电解分析法恒电流电解分析是在电解过程中，保持电流在2～5 A之间，而电压发生变化，并最终稳定在H的析出电位。
2这种分析方法需要保持较大的电流，所导致的外加电压变化较大。
主要的优点是电解速度快，分析时间短，但选择性较差，当多种离子共存时，一种还未析出完全，另一种也将开始沉淀。
3．控制阴极电位电解分析控制阴极电位电解过程中，若仅有一种物质在电极上析出，且电流效率为100％，则电流与电解时间的关系表示为浓度与时间关系为其中，A为电极面积(cm2)，D为扩散系数(cm2·s-1)，V为溶液体积(mL)，δ为扩散层厚(cm)，t为电解时间(s)。
电解完成X所需的时间为电解完成99．9％所需的时间为可见电解完成的程度与原始浓度无关，与体积V成正比，与电极面积∧成反比。
张新祥《仪器分析》电解和库仑分析习题解.doc
第19章电解和库仑分析法思考题19」电解分析（电重量法）和库仑分析的共同点是什么？不同点是什么？答：电解分析（电重量法）和库仑分析的共同点是：通过电解发生电极反应进行定量的方法，无须使用基准物质和标准溶液。
不同点是：电解分析法是用电作沉淀剂，称量沉积丁•电极表而的沉积物的质量为基础的一种电分析方法。
耍求副反应不在电极上生成不溶性产物。
有较高的准确度，适于常量组分的测定，同时也是一种很好的分离手段。
库仑分析法是以测量电解过程屮被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量为基础的电分析方法。
要求电流效率为100%。
适用于微量组分的测定。
19.2在电解分析屮，一般使用的工作电极而积较大，而R要搅拌，这是为什么？有时还要加入惰性电解质、pH缓冲液和配合剂，这乂是为什么？答：在电解分析屮，一般使用的工作电极面积较大，而且要搅拌，这是为了减小电流密度，以减小浓差极化。
加入惰性电解质是降低电阻，壇加导电性；pH缓冲液是为了控制合适的pH,以实现不同组分的分别测定或分离。
配合剂是为了改变析出电位，以实现不同组分的分别测定或分离。
19.3库仑分析的基本原理是什么？基本要求乂是什么？控制电位和控制电流的库仑分析是如何达到基木要求的？答：库仑分析的基本原理是法拉第（Faraday）电解定律。
基本要求是以100%的电流效率进行电解。
控制电位的库仑分析是在电解过程中，控制工作电极的电位保持恒定值,使被测物质以100%的电流效率进行电解。
控制电流的库仑分析是用恒电流电解产牛滴定剂以滴定被测物质，将100%的电流效率的要求转变为100% 的滴定效率的要求。
19.4如果要用电解的方法从含l.OOxlO2 moleL1 Ag\ 2.00 moNL1 Ct?+的溶液中，使Ag4■完全析出（浓度达到10（moleL1）而与Ci?4•完全分离。
钠阴极的电位应控制在什么数值上？（vs. SCE,不考虑超电位）。
解：查得（P° = 0.799V阴极屯位，初始^=0.799V+^lglxl0^0.681V终止绻％=°・7网+坐詈1盼炉-0.444V(Pc严心=0.337V + 0,0591V lg 2.00 = 0.346V根据屯位越正的成分先析出，所以在0.681-0.444V之间Ag析出，Cu 不析出，换算成对SCE电位E初=仇讣-（P SCE = 0.68 IV - 0.24IV = 0.440VE终=0444V - 0.241V = 0.203V 因此：钠阴极的电位应控制在0.203 V(vs. SCE)以上。
仪器分析试题库及答案-电位分析法
电位分析法一、计算题（56分）1.在-0.96V(vs SCE)时，硝基苯在汞阴极上发生反应：“C 6H 5NO 2+4H ++4e -＝C 6H 5NHOH+H 2O ”把210mg 含有硝基苯的有机试样溶解在100mL 甲醇中，电解30min 后反应完成。
从电子库仑计上测得电量为26.7C ，计算试样中硝基苯的质量分数为多少？2.将氯离子选择性电极和饱和甘汞电极接成如下电池：“SCE ‖Cl -(X mol/L)│ISE ”试推导标准加入法测定氯离子的计算公式。
3.氟离子选择电极的内参比电极为Ag －AgCl ，EθAg/AgCl=0.2223V 。
内参比溶液为0.10mol/LNaCl 和1.0×10－3mol/LNaF ，计算它在1.0×－5mol/LF －，pH ＝7的试液中，25oC 时测量的电位值。
4.由Cl -浓度为1mol/L 的甘汞电极和氢电极组成一电对，浸入100mLHCl 试液中。
已知摩尔甘汞电极作阴极，电极电位为0.28V ，E θ(H +/H 2)=0.00V ，氢气分压为101325Pa 。
A r(H)=1.008，A r(Cl)=35.4该电池电动势为0.40V 。
(1)用电池组成符号表示电池的组成形式 (2)计算试液含有多少克HCl5.Ca 2＋选择电极为负极与另一参比电极组成电池，测得0.010mol/L 的Ca 2＋溶液的电动势为0.250V ，同样情况下，测得未知钙离子溶液电动势为0.271V 。
两种溶液的离子强度相同，计算求未知Ca 2＋溶液的浓度。
6.流动载体钾电极与饱和甘汞电极组成测量电池，以醋酸锂为盐桥，在1.0×10－2mol/L 氯化钠溶液中测得电池电动势为60.0mV （钾电极为负极），在1.0×10－2mol/L 氯化钾溶液中测得电池电动势为90.8mV （钾电极为正极），钾电极的响应斜率为55.0mV/pK 。
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选择题1.下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是()A电动势B电流C电容D电量2.下列方法中不属于电化学分析方法的是()A电位分析法B伏安法C库仑分析法D电子能谱3.区分原电池正极和负极的根据是()A电极电位B电极材料C电极反应D离子浓度4.区分电解池阴极和阳极的根据是()A电极电位B电极材料C电极反应D离子浓度5.衡量电极的极化程度的参数是()A标准电极电位B条件电极电位C过电位D电池的电动势6.浓差极化是由于在电解过程中电极表面附近溶液的浓度与主体溶液的浓度差别引起的，它的大小与哪些因素有关()A电极电位B溶液电阻C搅拌程度D电流密度7.对于极化的结果，下列说法正确的有（）A阴极电位变负B阴极电位变正C阳极电位变正D阳极电位变负8.下列不是作为一个参比电极的条件的是()A电位的稳定性B固体电极C重现性好D可逆性好9.甘汞电极是常用参比电极，它的电极电位主要取决于()A温度B氯离子的活度C主体溶液的浓度DKCl的浓度10.电位分析中所用的离子选择电极属于()A极化电极B去极化电极C指示电极D理想电极1~5：C、D、C、A、C；6~10：C、AC、B、B、C ****************************************************************** 11.下列哪项不是玻璃电极的组成部分？()AAg-AgCl电极B一定浓度的HCl溶液CKCl溶液D玻璃膜12.pH玻璃电极膜电位的产生是由于()A离子透过玻璃膜B电子的得失C离子得到电子D溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换13.璃电极IUPAC分类法中应属于()A单晶膜电极B非晶体膜电极C多晶膜电极D硬质电极14.晶体膜电极的选择性取决于()A被测离子与共存离子的迁移速度B被测离子与共存离子的电荷数C共存离子在电极上参与响应的敏感程度D共存离子与晶体膜离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性15.测定溶液PH值时，所用的指示电极是：()A氢电极B铂电极C氢醌电极D玻璃电极16.测定溶液PH时，一般所用的内参比电极是：()A饱和甘汞电极B银-氯化银电极C玻璃电极D铂电极17.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是：()A清除不对称电位B清除液接电位C清洗电极D使不对称电位处于稳定18.晶体膜离子选择电极的灵敏度取决于()A响应离子在溶液中的迁移速度B膜物质在水中的溶解度C响应离子的活度系数D晶体膜的厚度19.氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是()ACl-BBr-COH-DNO3-20.实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。
()A不对称电位B液接电位C温度D不对称电位和液接电位11~15：B、D、B、C、D；16~20：B、D、B、C、D*********************************************************************21.【难】用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（）AKNO3BKClCKBrDKI22.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于()A玻璃膜干层（中间层）组成不均匀B内外溶液中H+浓度不同C内外溶液的H+活度系数不同D内外参比电极不一样23.M1|M1n+┊┊M2m+|M2在上述原电池的图解表示式中，规定左边的电极为()A正极B负极C阴极D阳极24.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为()A体积要大，其浓度要高B体积要小，其浓度要低C体积要大，其浓度要低D体积要小，其浓度要高25.离子选择电极的电位选择性系数可用于()A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度C校正方法误差D计算电极的响应斜率26.【难】用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为：()AKNO3BKClCKBrDKI27.中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。
它们的液态载体都是可以自由移动的。
它与被测离子结合以后，形成（）A带电荷的化合物，能自由移动B形成中性的化合物，故称中性载体C带电荷的化合物，在有机相中不能自由移动D形成中性化合物，溶于有机相，能自由移动28.pH玻璃电极产生酸误差的原因是（）A玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀BH+度高，它占据了大量交换点位，pH值偏低CH+与H2O形成H3O+，结果H+降低，pH增高D在强酸溶液中水分子活度减小，使H+传递困难，pH增高29.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5mol/LNa+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH应当控制在大于()A3B5C7D930.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为0.002，这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是()A0.002倍B500倍C2000倍D5000倍21~25：A、A、B、D、B；26~30：B、D、D、D、B*********************************************************************31.钾离子选择电极的选择性系数为，当用该电极测浓度为1.0×10-5mol/LK+，浓度为1.0×10-2mol/LMg溶液时，由Mg2+引起的K+测定误差为()A0.00018%B134%C1.8%D3.6%32.碘化银晶体膜电极在测定氰离子时，其电极电位（）A随试液中银离子浓度的增高向负方向变化B随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化C随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化D与试液中银离子浓度无关33.在电位滴定中，以△E/△V－V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线,滴定终点为：()A曲线的最大斜率（最正值）点B曲线的最小斜率（最负值）点C曲线的斜率为零时的点D△E/△V为零时的点34.pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时,目的在于()A清洗电极B活化电极C校正电极D除去沾污的杂质35.离子选择电极的电位选择性系数可用于()A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度C校正方法误差D计算电极的响应斜率31~35：C、C、B、D、B；26~30：B、D、D、D、B*********************************************************************填空题1. 正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为______,它没有_______性和______性,而渗透膜,只能让某种离子通过,造成相界面上电荷分布不均,产生双电层，形成______电位。
扩散电位；强制；选择；Donnan/道南。
2. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F -浓度时,对较复杂的试液需要加入____________试剂,其目的有第一________；第二_________；第三___________。
总离子强度调节剂（TISAB ）；使被测离子释放成为可检测的游离离子；使试液在离子选择电极适合的pH 范围内，避免H ＋或OH －干扰；维持试样与标准试液有恒定的离子活度； 3. 用直读法测定试液的pH 值,其操作定义可用式_____________________来表示（25℃时）。
用pH 玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的pH 比实际数值_______,这种现象称为________。
测定强碱时,测得的pH 值比实际数值______,这种现象称为__________。
；偏高；酸差；偏低；碱差或钠差。
4. 由LaF 3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中________是电荷的传递者,________是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是________________,内参比电极由_____________________组成。
F －；La 3＋；Ag|AgCl ；0.1mol/LNaCl 和0.1mol/LNaF 溶液。
5. 在电化学分析方法中,由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为______；测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______；测量电阻的方法称为__________；测量电量的方法称为_________。
电位分析法；伏安法；滴汞；极谱法；电导分析法；库仑分析法。
6. 电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池______________。
待测试液；电动势。
7. 离子选择电极的选择性系数pot B A K ,表明_______离子选择性电极抗______离子干扰的能力。
系数越小表明_______________________________________________。
A ；B ；抗干扰的能力越强。
8.离子选择电极用标准加入法进行定量分析时,对加入的标准溶液要求体积要________，浓度要_____，目的是____________。
小；高；减小稀释效应。
#####################################################################是非题1.电化学分析法仅能用于无机离子的测定。
（）2.电位测量过程中，电极中有一定量电流流过，因此产生了电极电位。
（）3.液接电位产生的原因是由于两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率。
（）4.液接电位的产生是由于两相界面处存在着电阻层。
（）5.参比电极必须具备的条件是只对特定离子有响应。
（）6.参比电极的电极电位不随温度变化是其特性之一。
（）7.甘汞电极的电极电位随电极内KCl溶液浓度的增加而增加。
（）8.参比电极的电极电位的大小主要取决于内参比溶液。
（）9.Hg电极是测量汞离子的专用电极。
（）10.晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。
（）1~5：Х、Х、√、Х、Х；6~10：Х、Х、√、Х、Х@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@11.【难】甘汞电极和Ag-AgCl电极只能作为参比电极使用。
（）12.具有不对称电位是膜电极的共同特性，不同类型膜电极的不对称电位的值不同，但所有同类型膜电极（如不同厂家生产的pH玻璃电极），不对称电位的值相同。
（）13.【难】玻璃膜电极使用前必须浸泡24h，在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水化膜，故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。