延胡索酸泰妙菌素检验规程标准
003延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品内控质量标准
天津市中升挑战生物科技有限公司GMP管理文件题目延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品内控质量标准编码 B.ZL.CP.02.003制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量2份执行日期分发部门生产部、质量部共1页第 1 页一、目的：制定延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品的内控质量标准，确保延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品的质量。
二、依据：农业部公告第704号。
三、适用范围：适用于延胡索酸泰妙菌素预混剂80%成品的生产和检验。
四、责任者：QC五、正文：延胡素酸泰妙菌素预混剂Yanhusuosuan Taimiaojunsu YuhunjiTiamllhn Fumarate Premlx本品为延胡索酸泰妙菌素与适宜辅料配制而成，含延胡索酸泰妙菌素(C28H47NO4S·C4H4O4)，应为标示量的91.0%～109.0%。
【性状】本品为白色或类白色颗粒。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】粒度本品应全部通过二号筛。
干燥失重取本品适量，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压于燥至恒重，减失重量应不得过8.0%(附录69页)。
装量按最低装量检查法检查，应符合规定。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录32页)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水-磷酸(5:95:0.04)为流动相，检测波长为210nm，理论塔板数按延胡索酸泰妙菌素峰计算应不低于2000。
测定法取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量制成每lml中含延胡索酸泰妙菌素0.2mg 的溶液，摇匀。
精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
【规格】 100g：80g【贮藏】遮光，密闭，在干燥处保存。
延胡索酸泰妙菌素可溶性粉(2015年版兽药典)说明书
延胡索酸泰妙菌素可溶性粉说明书【兽药名称】通用名称：延胡索酸泰妙菌素可溶性粉商品名称：英文名称：Tiamulin Fumarate Soluble Powder汉语拼音：Yanhusuosuan Taimiaojunsu Kerongxingfen【主要成分】延胡索酸泰妙菌素【性状】本品为白色或类白色粉末。
【药理作用】药效学泰妙菌素属截短侧耳素类抗生素，高浓度下对敏感菌具有杀菌作用。
通过与核糖体50S亚基结合抑制细菌蛋白质的合成。
泰妙菌素对支原体和猪痢疾密螺旋体具有良好的抗菌活性，对葡萄球菌、链球菌（D群链球菌除外）在内的大多数革兰氏阳性菌也有较好的抗菌活性。
对胸膜肺炎放线杆菌有一定作用，对多数革兰氏阴性菌的抗菌活性较弱。
本品与金霉素以1∶4配伍，可治疗猪细菌性肠炎、细菌性肺炎、密螺旋体性猪痢疾，对支原体性肺炎、支气管败血波氏杆菌和多杀性巴氏杆菌混合感染所引起的肺炎疗效显著。
药动学猪内服给药吸收良好。
单剂量给药后生物利用度约为85%，2～4小时达血药浓度峰值。
进入体内的药物广泛分布，以肺组织中浓度最高。
泰妙菌素在体内被广泛代谢，生成20多种代谢物，一些代谢物具有抗菌活性。
泰妙菌素代谢物主要经胆汁从粪中排泄，约30％从尿排泄。
【药物相互作用】（1）与莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素等聚醚类抗生素同用，可影响上述聚醚类抗生素的代谢，使鸡生长缓慢、运动失调、麻痹瘫痪，甚至死亡。
（2）与能结合细菌核糖体50S亚基的其他抗生素（如大环内酯类抗生素、林可霉素）合用，由于竞争相同作用位点，有可能导致药效降低。
【作用与用途】截短侧耳素类抗生素。
主要用于防治鸡慢性呼吸道病，猪支原体肺炎、猪放线杆菌胸膜肺炎，也用于密螺旋体引起的猪痢疾（赤痢）和猪增生性肠炎（回肠炎）。
【用法与用量】以本品计。
混饮：每1L水，猪0.1～0.13g，连用5日；鸡0.28～0.56g，连用3日。
【不良反应】猪使用正常剂量，有时会出现皮肤红斑。
【标准】出口活鱼中泰妙菌素检验规程编制说明
【关键字】标准《出口活鱼中泰妙菌素检验规程》编制说明一、项目概况依据国家认监委《关于下达2010年出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知》（国认科函〔2010〕88号）文件要求，由徐州出入境检验检疫局承担《出口活鱼泰妙菌素检测技术规范》标准的制定工作，任务编号2010B019。
二、编制依据本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写的规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》和行业标准SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写的。
三、研究的背景泰妙菌素( Tiamulin)又名泰妙灵和支原净, 是由高等真菌担子菌侧耳属Pleurotus mutilus和Pleuros passeckerianuus菌种的深层培养液提取的截短侧耳素( Pleuromutilin) 的氢化延胡索酸盐, 是双萜烯化合物半合成的抗生素。
由于泰妙菌素对支原体最具活性, 是治疗畜禽支原体疾病的首选药物, 对黄色葡萄球菌、链球菌等有很强的抗菌活性, 并对部分弯曲杆菌、螺旋体、真菌、球虫等有很强的制作用, 因此作为兽药和饲料添加剂而被广泛应用，尤其是对猪痢疾、猪腹泻及霉形体肺炎具有优异的治疗及预防效果，因此作为兽药和饲料添加剂而被广泛应用。
但泰妙菌素残留可能对人类健康造成严重潜在危害, 如可能带来大肠杆菌菌群失调和结肠炎的危险, 与莫能菌素、盐霉素等聚醚类抗生素合应用时, 可导致中毒, 甚至死亡。
因此，世界各国针对动物组织及相关产品中的泰妙菌素残留量作出了严格的限定。
我国农业部规定了泰妙菌素的ADI(日许量)为0~30μg/kg.b.w/d，在猪体内组织的最高残留限量(MRLs)：肌肉100μg/kg，肝500μg/kg，由于肾脏、脂肪和皮肤中残留浓度低，所以没有制定其最大残留限量标准。
延胡索酸泰妙菌素原料质量标准
一 目 的：制定延胡索酸泰妙菌素原料质量标准的质量标准，保证产品质量。
二 适用范围：适用于延胡索酸泰妙菌素原料质量标准的检验。
三 责 任 者：质保部对本标准执行负责。
四 正 文：延胡索酸泰妙菌素原料质量标准本品为泰妙菌素的延胡索酸盐。
按无水物计算，含泰妙菌素（C 28H 47NO 4S ）应不得少于98.0%。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。
本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，在丙酮中略溶，在已烷中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（附录51页）为143～149℃。
比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml 中含2mg 的溶液，依法测定（附录53页），比旋度为＋24°至＋27°。
【鉴别】（1）取本品与泰妙菌素对照品，分别加乙醇制成每1ml 中含3mg 的溶液。
照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述两种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，照有关物质检查相下同法操作，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。
（2）本品的红外光吸收图谱与对照品的图谱一致。
酸度 取本品，加水制成每1ml 中含50mg 的溶液，依法测定（附录56页），pH 值应为3.1～4.1。
有关物质 取本品，加乙醇制成每1ml 中含3mg 的溶液，作为供试品溶液。
另精密称定泰妙菌素对照品适量，加乙醇稀释成每1ml 中含0.3mg 的溶液作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸丁酯-甲醇-氢氧化铵（20:2:0.4）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm ）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液所题 目延胡索酸泰妙菌素原料质量标准 质量标准 编码：FMWT-ZB-BZ/5-008-00 制定人审 核 人 批 准 人 制定日期审核日期 批准日期 颁发部门质保部 颁发数量 4份 生效日期 分发单位 总经理、质保部、物料部、生产部共2页显斑点比较，不得更深。
延胡索酸泰妙菌素--农业部公告第704号
中华人民共和国农业部公告第704号根据《兽药管理条例》和《兽药注册办法》规定，经审查，批准山东鲁抗舍里乐药业有限公司等5家单位申报注册的延胡索酸泰妙菌素原料药等6种产品为新兽药，现核发《新兽药注册证书》，并发布产品制造及检验试行规程、质量标准、标签和说明书，自发布之日起执行。
特此公告附件：1．新兽药注册目录2．兽用新生物制品制造友检验试行规程3．质量标准、标签和说明书二ＯＯ六年八月十七日延胡索酸泰妙菌素YanhusuosuanTaimiaOiLlllSLITiaELllinFumarateC28H47NO4S·C4H4O4609.8本品为泰妙菌素的延胡索酸盐。
按千燥品计算，含延胡索酸泰妙菌素(C28H47NO4S·C4H4O4)不得少于98．0％。
【性状】本晶为白色或类白色结晶性粉末；无臭；无味。
本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，在丙酮中略溶，在己烷中几乎不溶。
熔点本品的熔点(附录45页第一法)为143～149℃。
比旋度取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每lml中含本品2mg的溶液，依法测定（附录47页），比旋度为+24°至+28°。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与和照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法测定（附录51页），pH值应为3.1—4.1。
吸收度取本品适量，精密称定，加水溶解并制成每lml中含延胡索酸泰妙菌素50mg的溶液，照分光光度法（附录23页）测定，在650nm波长处吸收度应不得过0.03，在400nm波长处吸收度应不得过0.15。
延胡索酸取供试品约0.2g，精密称定，加50％乙醇溶液60ml溶解后，照电位滴定法（附录52页）用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每lml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于5.804mg的延胡索酸，滴定结果用空白试验校正。
延胡索酸泰妙菌素质量标准
延胡索酸泰妙菌素质量标准延胡索酸泰妙菌素（YHS-TMS）是一种天然植物提取物，被广泛应用于医药、保健品等领域。
为了保证延胡索酸泰妙菌素的质量和安全性，制定相应的质量标准十分必要。
本文将就延胡索酸泰妙菌素的质量标准进行探讨。
一、外观要求延胡索酸泰妙菌素的外观应为无色结晶或结晶性粉末，纯净度需达到99%以上。
标准测试方法为高效液相色谱法（HPLC）。
此外，外观上不得有异物或杂质，无任何可见的变色、变质等情况。
二、理化性质延胡索酸泰妙菌素的溶解性应符合以下标准：在醇中溶解度不小于10mg/mL，在水中溶解度不小于5mg/mL。
溶解度的测试方法为质量平衡法。
此外，延胡索酸泰妙菌素的熔点需在170-175摄氏度之间。
三、纯度分析延胡索酸泰妙菌素的纯度应符合以下标准：单一杂质不应大于0.2%，总杂质不应大于2.0%。
纯度的测试方法为气相色谱法（GC）。
此外，延胡索酸泰妙菌素中不得含有任何重金属元素，重金属的检测方法为原子吸收光谱法（AAS）。
四、微生物限度为保证延胡索酸泰妙菌素的安全性，微生物限度必须符合以下标准：总细菌不得超过1000个菌落形成单位（cfu/g），霉菌和酵母不得超过100个cfu/g。
微生物限度测试方法一般采用菌落计数法。
五、残留溶剂延胡索酸泰妙菌素的制备过程中可能使用溶剂，因此需要进行残留溶剂的检测。
常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
残留溶剂的限度应符合国家相关标准，典型测试方法为气相色谱-质谱联用分析法（GC-MS）。
六、重金属延胡索酸泰妙菌素中重金属的含量需符合国家相关标准，如铅、汞、砷等重金属的含量应小于一定的限度值。
重金属的检测方法如前文所述，采用原子吸收光谱法。
综上所述，延胡索酸泰妙菌素质量标准是指外观要求、理化性质、纯度分析、微生物限度、残留溶剂和重金属的限制。
只有符合这些限制要求，方可确保延胡索酸泰妙菌素的质量和安全性。
标准测试方法的使用可以提供准确、可靠的数据，为产品质量的监控和控制提供科学依据，保障消费者权益。
农业部公告第436号——泰妙菌素注射液的质量标准、标签和说明书
农业部公告第436号——泰妙菌素注射液的质量标
准、标签和说明书
文章属性
•【制定机关】农业部(已撤销)
•【公布日期】2004.11.26
•【文号】农业部公告第436号
•【施行日期】2004.11.26
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】种植业
正文
农业部公告
（第436号）
根据《兽药管理条例》和《进口兽药管理办法》的规定，我部组织有关专家对上海诺华动物保健有限公司在我国注册的进口兽药泰妙菌素注射液的质量标准进行了修订，现予发布。
我部发布的原同品种兽药质量标准同时废止。
特此公告
附件：泰妙菌素注射液的质量标准、标签和说明书（略）
二00四年十一月二十六日。
延胡索酸泰妙菌素可溶性粉生产工艺规程
延胡索酸泰妙菌素可溶性粉生产工艺规程目录1 产品概述2 处方和依据3 工艺流程图4 制剂工艺过程及工艺条件5 原辅材料的预处理6 原辅材料质量标准和检查方法7 中间产品质量标准和检查方法8 成品质量标准和检查方法9 包装规格、包装材料质量标准10 说明书、产品文字说明和标志11 工艺要求12 设备一览表和主要设备生产能力13 技术安全与劳动保护14 劳动组织15 原辅料消耗定额16 包装材料消耗定额17 动力消耗定额18 综合利用与环境保护目的：制定本标准的目的是规范延胡索酸泰妙菌素可溶性粉生产过程，对一定数量的成品所需的起始原辅料和包装材料，以及工艺、加工说明、技术参数、注意事项等进一步标准化。
适用范围：适用于延胡索酸泰妙菌素可溶性粉生产全过程。
责任人：质量部部长、生产部部长、车间主任。
内容：1 产品概述：本品为延胡索酸泰妙菌素可溶性粉。
1.1 产品特点：1.1.1性状：本品为白色或淡黄色结晶粉末。
1.1.2 规格：100g：45g（4500万单位）1.1.3 贮藏：密闭，在干燥处保存。
1.1.4有效期：三年1.1.8批准文号：2.处方和依据2.1处方：100g延胡索酸泰妙菌素： 45g（以泰妙菌素计）无水葡萄糖：加至100g2.2处方依据：3生产工艺流程图及环境区域划分示意图4 制剂工艺过程及工艺条件4.1总述：按生产指令领取延胡索酸泰妙菌素原料药和预处理过的无水葡萄糖，将延胡索酸泰妙菌素与无水葡萄糖用等量递增法混合均匀，定量分装即可。
4.2分述：4.2.1投料量：为处方量的整数倍。
5 原辅材料的预处理5.1 按生产指令单领取无水葡萄糖粉的预处理按粉碎机操作规程操作，粉碎，使完全通过80目筛。
过筛结束后，检查合格将粉碎好的药粉装入洁净容器，称量、记录，挂上标签，注明品名、批号、数量、日期等，填写中间产品交接单，转入下工序。
进行物料平衡计算，收率99.0%～99.5%。
5.2 称量配料：按生产指令单称取延胡索酸泰妙菌素和无水葡萄糖5.3混合：将上述称量好的药粉置V型混合机中，按等量递增法充分混合,每次预混10分钟,总混30分钟，检验含量均匀度合格后，装入洁净不锈钢桶密封并标明名称、规格、批量（或数量）等，填写中间产品交接单，转入中间站。
泰妙菌素中溶剂残留量的测定
２ １ ，４ ９ ：１ ０ ２ ４ （ ） １ ２～１４ １
泰 妙 菌 素 中 溶剂 残 留量 的测 定
赵 一民 梅 ， 林 ， 文杰 刘 锋 封 ，
２０ ０ ； ５ １ １ （ ．山东 胜 利 股 份 有 限公 司 ， 东 济 南 １ 山
２ ．山东省农业科学 院科技信息工程技术研究 中心 ， 山东 济南
Ｚ Ｏ Ｙ — ｎ ，ＭＥ ｉ ， Ｅ Ｇ Ｗ ｅ ｊ ＬＵ Ｆ ｎ ＨＡ ｉ ｍｉ Ｉ ｎ Ｌ Ｆ Ｎ ｎ— ｉ ， Ｉ ｅ ｇ ｅ
（ ．ｈ ｎ ｏｇＶｃｍ ｏ ， ｔ． Ｊ ａ ５ １１ Ｃ ｉ ； ． ｃ —Ｔｃ ｆｒ ａｉ ｎｉｅｒ ｇＲ ｓ ｒｈＣ ｎ ｒ １Ｓ ａｄ ｎ ｉ ｅＣ ． Ｌｄ ， ｉ ｎ２０ ０ ， ｈｎ ２ Ｓｉ ｅｈＩ ｏｍ ｔ ｎＥ ｇｎｅｎ ｅ ａｃ ｅｔ ， ｏ ｎ ａ ｎ ｏ ｉ ｅ ｅ Ｓ ａ ｄｎ ｃｄｍ ｇｉ ｌ ｒｌ ｃ ｎｅ， ｉ ｎ２０ ０ ，Ｃ ｉ ） ｈ ｎｏｇＡ ａ ｅ ｙｏ Ａ ｒ ｕｔ ａ ｉ ｃｓ Ｊｎ ５ １０ ｈｎ ｆ ｃ ｕ Ｓｅ ａ ａ
关键词 ： 延胡索酸泰妙菌素 ； 溶剂残 留 ； 顶空气相色谱 法 ； 甲醇 ； 乙酸乙酯
中图分类号 ：６ ７ ７ ０ ５ ． １ 文献标识 号 ： Ａ 文章编号 ：０ １ ４ ４ （０ ２ ０ — ｌ２－ ３ １０ — ９ ２ ２ １ ） ９ ０ １ ０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ Ｓ ｌ ｅ ｔ ｓｄ ｎ Ｔｉ ｍ ｕ ｉ ｍ ａ ａ ｅ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｏ ｖ ｎ ｓ Ｒｅ ｉ ｕｅ ｉ ａ ｌｎ Ｆｕ ｒ ｔ
是 由高等 真 菌 担 子 菌 侧 耳 属 Ｐｅｒ ｕ ｍｕｉｓ和 ｌ ｏ ｓ ｔｕ ｕ ｔ ｌ
出口活鱼中泰妙菌素检验规程编制说明
《出口活鱼中泰妙菌素检验规程》编制说明、项目概况依据国家认监委《关于下达 2010 年出入境检验检疫行业标准制 （修）订计划项目的通知》（国认科函〔 2010〕88 号）文件要求，由徐州出入境检验检疫局承担《出口活鱼泰妙菌素检测技术规范》标准的制定工作，任务编号 二、编制依据本标准是按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和 编写的规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》和 行业标准SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标 准编写的基本规定》的要求编写的。
三、研究的背景泰妙菌素 （ Tiamulin ） 又名泰妙灵和支原净 , 是由高等真菌担子菌侧耳属Pleurotus mutilus 和Pleuros passeckerianuu 菌种的深层培养液提取的截短侧耳素（ Pleuromutilin ） 的氢化延胡索酸盐 , 是双萜烯化合物半合成的抗生素。
由于泰妙 菌素对支原体最具活性 , 是治疗畜禽支原体疾病的首选药物 , 对黄色葡萄球菌、 链球菌等有很强的抗菌活性 , 并对部分弯曲杆菌、螺旋体、真菌、球虫等有很强 的制作用, 因此作为兽药和饲料添加剂而被广泛应用，尤其是对猪痢疾、猪腹泻 及霉形体肺炎具有优异的治疗及预防效果, 因此作为兽药和饲料添加剂而被广泛 应用。
但泰妙菌素残留可能对人类健康造成严重潜在危害 , 如可能带来大肠杆菌 菌群失调和结肠炎的危险 , 与莫能菌素、盐霉素等聚醚类抗生素合应用时 , 可导致中毒, 甚至死亡。
因此，世界各国针对动物组织及相关产品中的泰妙菌素残留g/kg.b.w/d,在猪体内组织的最高残留限量（MRLs ）:肌肉100卩g/kg,肝500卩g/kg .由于肾脏、 脂肪和皮肤中残留浓度低, 所以没有制定其最大残留限量标准。
日本 农林渔业部对动物肝脏、脂肪、肌肉组织中泰妙菌素的最高残留限量为mg/kg 。
延胡索酸泰妙菌素口服固体制剂体外溶出度的探究
科研动态46 中国动物保健 | 2018.07延胡索酸泰妙菌素口服固体制剂体外溶出度的探究赵才兵*，刘正光，邹小军，马传亮，赵学朋，闵江，梁景乐**（山东胜利生物工程有限公司 山东济宁 272100）摘要：本试验旨在评价延胡索酸泰妙菌素口服固体受试制剂和参比制剂的体外溶出度。
试验采用桨法测定溶出度，50rpm/min，溶出介质分别为pH 1.2盐酸溶液、pH 3.8醋酸盐缓冲液、pH 4.8磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和水，温度37±0.5℃，参比制剂和受试制剂0.34g/杯，取样时间为第1、2、5、10、15、30、45和60min，高效液相色谱法检测药物成分含量。
结果表明延胡索酸泰妙菌素在溶出介质中比较稳定，受试制剂和参比制剂在15min内的溶出率大于85%，在五个溶出介质中的差异因子（f1）小于15%。
因此，受试制剂和参比制剂的溶出行为相似，生物利用度不受溶出行为的限制。
关键词：延胡索酸泰妙菌素，体外溶出度，受试制剂，参比制剂Dissolution Rate of TiamulinFumarate Solid Oral PreparationUsing in Vitro MethodZ h a o C a i b i n g , L i uZhengguang, Zhou Xiaojun, MaChuanliang, Zhao Xuepeng,Min Jiang, Wang Zhen, KongL i n l i n , C h e n S h e n , L i a n gJ i n g l e (S h a n d o n g S h e n g l iBiological Engineering CO.,LTD., Jining, Shandong, 272100)Abstract: This experimentwas conducted to evaluatethe dissolution rate of tiamulinfumarate solid oral preparationin vitro. The paddle methodat 50 rpm and 37±0.5℃ wasused. The dissolution mediumwere pH 1.2 hydrochloric acidsolution, pH 3.8 acetic acid salt buffer, pH 4.8 and pH6.8 phosphate buffer and water, respectively. The reference and the test preparation were 0.34 g per cup. Sampling at 1, 2, 5, 10, 15, 30, 45 and 60 min was collected for the rapid dissolving characteristics. The tiamulin fumarate in the dissolution m e d i u m s w a s d e t e c t e d b y the high performance liquid chromatography. The tiamulin fumarate was stable in the d i s s o l u t i o n m e d i u m s. T h e dissolution rates of the reference a n d t h e t e s t p r e p a r a t i o n s were more than 85 percent. T h e d i f f e r e n c e f a c t o r (f 1) between the reference and the test preparations in the d i s s o l u t i o n m e d i u m s w a sl e s s t h a n 15 p e r c e n t. I nconclusion, dissolution profileso f t h e r e f e r e n c e a n d t h etest preparation are similar.T h e d i s s o l u t i o n b e h a v e slike a solution and have no bioavailability problems.K e y w o r d s : t i a m u l i n fumarate, dissolution rate in vitro, reference preparation, test preparation 泰妙菌素是一种由其母体化合物截短侧耳素（pleuromulin）C-14位侧链被末端位带有一碱性叔胺基的硫醚基团所取代的衍生物[1]。
延胡索酸泰妙菌素,这样鉴定
延胡索酸泰妙菌素，这样鉴定
很多人们都知道，在平时生活中容易出现细菌感染的情况，对于这种情况，一定要选择使用抗菌性的抗生素进行治疗，延胡索酸泰妙菌素是白色或者是淡黄色的粉末，有轻微的臭味，能够溶于水，具有很好的杀菌作用，但是在现在市场上购买这类药物很容易出现假货，因此人们必须要了解延胡索酸泰妙菌素的鉴别。
1、有关物质取本品，加乙醇制成每1ml中含3mg的溶液，作为供试品溶液。
另精密量取适量，加乙醇稀释成每1ml中含0.3mg的溶液作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录20页）试验，吸取上述两种溶液各10?l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸丁酯-甲醇-氢氧化铵（20:2:0.4）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，
其颜色与对照溶液所显斑点比较，不得更深。
2、吸收度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每
1ml中含50mg的溶液，照分光光度法（附录16页）测定，在650nm
的波长处测定吸收度应不得过0.03，在400nm的波长处测定，吸收度应不得过0.15。
3、水分取本品，照水分测定法（附录36页第一法）测定，含水分不得过1.0%。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.2%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录34页第二法），含重金属不得过百万分之十。
4、[含量测定] 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml 溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈兰色，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于60.98mg的C32H51NO8S。
延胡索酸泰妙菌素
河北天象生物药业有限公司网址延胡索酸泰妙菌素【性状】本品为类白色或微黄色可溶性粉末。
【规格】本品100g含延胡索酸泰妙菌素不低于98%。
【包装】100g/袋X10袋/桶；10kg/桶；25kg/桶。
【药理作用】延胡索酸泰妙菌素为抑菌性抗生素。
是通过发酵后再经过半合成无残留的动物专用双贴抗生素。
抗菌机理是与细菌核糖体50S亚基结合而抑制细菌蛋白质合成。
对革兰氏阳性菌及支原体有特效。
且高效、低毒。
【应用】1、应用于养猪业：泰妙菌素用于预防和治疗由支原体感染以及大肠杆菌、沙门氏菌、螺旋体等引发的疾病，对猪支原体肺炎、嗜血杆菌胸膜性肺炎、地方性肺炎（喘气病）和猪痢疾有特效。
同时，对支原体关节炎、放线杆菌胸膜肺炎、回肠炎、结肠炎、水肿等疾病有良好疗效。
2、应用于养鸡业：支原体对养鸡业的损失。
【适应症】主要是产蛋减少、孵化率降低、小鸡死亡率升高和增重减少。
控制支原体病的关键是防止病原体通过种鸡的传播，本品则能有效控制鸡败血支原体和滑液支原体。
主要用于防治畜禽支原体、大肠杆菌、沙门氏杆菌、肺炎球菌等引起的禽复合型慢性呼吸道病、猪喘气病、胸膜肺炎、猪肺疫、支原体关节炎、猪血痢、肠炎、气管炎等呼吸系统和消化系统疾病。
【用法用量】混饮：禽：每1g本品加水15-20kg；猪：每1g本品加水10-15kg，集中饮用，连用3-5天。
拌料：禽：每1g本品拌料8-10kg；猪：每1g本品拌料5-8kg；集中饲用，连用3-5天。
非常感谢众多的养殖户、代理商对河南正大动物药业的认可、信任与支持，兽药厂家直销，价格低廉，厂家直销，质量有保证！【注意】(1)本品禁止与聚醚类抗生素伍用，因能引起药物中毒，使鸡生长迟缓，运动失调、麻痹瘫痪，直至死亡。
猪虽反应较轻,亦不宜并用。
(2)本品给鸡、猪内服较安全。
可耐受3～5倍的内服量。
但常量偶可出现皮肤发红等反应。
过量对猪能引起短暂流涎、呕吐和中枢神经系统抑制，应停药并对症治疗。
(3)休药期，内服ヅ猪5日。
延胡索酸泰妙菌素颗粒的两种制粒工艺对比试验
８ ５ ￣ Ｃ并开 启进风 使物料处 于流化 状态维 持 １ ５ ｍｉ ｎ ， 当物 料
一
、
温度 升至 ４ ０ ￣ （ ２ 时， 设定 喷浆速度 和雾 化压 力 ， 通 过顶喷 装
１ ． 试验 材 料
置将浓度 为 ４ ％ 的羟丙 甲基纤维 素黏合剂喷 到流化状 态的
物料 上。 根据颗粒 的成型情况 ， 及时调节风机 频率 、 物料温 度、 喷液频率和喷雾 压力 ， 使之达到最佳工艺 参数 。 待颗粒 成型 后 ， 停止喷 液 ， 继续 流化干燥一 定时 间 ， 即得干 燥的颗 粒， 颗粒再过 ２ ４目筛 ， 即得成 品颗粒 。
材 料 与方 法
处方 每 １ ０ ０ ０ ｇ （ ｋ ｇ ） 中含量 延胡索酸泰妙菌 素 ８ ０ ０ ｇ ０ ， ｇ ） 乳糖 ２ ０ ０ ｇ ０ ， ｇ ） ４ ％ 浓度 羟丙甲基纤维素纤维 素 适量
一
步制粒 法 秤取处方罐＝ 的延 胡索酸泰 妙菌素 、无水
葡萄 糖置流 化床容 器中 。容器关 闭后 ，设 置进 风温度 为
质 量检验 根据农业 部第 ７ ０ ４号公 告和 《 兽 药质量标
药品与试剂 延胡索 酸泰妙菌 素原 料 （ 购 自山东胜 利 股份 有限公司 ） 、 乳糖 （ 山东圣协生物科技 有限公司 ） 、 羟丙 甲基 纤维素（ 安徽山河药用辅料有限公 司 ） 。 仪器与设备 Ｄ Ｐ Ｌ 一１ ２ ０流化床 （ 重 庆精工制药 机械有 限公 司 ） ，槽 型混合 机 （ 泰 州博精 制 药设 备 有限 公 司 ） ，
张传 斌 冉 顶诗 赖 红玲 王佳 宁
杭州爱力迈动物药业有限公 司
延胡 索酸泰 妙菌素是 目前 养殖业 中最常 用于 治疗 畜
湿法制粒 秤取处 方量 的延 胡索酸 泰妙 菌素 、 乳糖 ， 投 入到槽型混合机 中 ， 干粉混合 １ ０分钟 后。 再 加入质量浓度 为４ ％的羟丙 甲基纤维 素溶液适量 ， 继续 混合 １ ０分钟制 作 软材。将软材转移 到 ＸＺ Ｌ － ３ ０ ０旋转 式制粒机经 ０ ． ６ ｍｍ孔 径筛 网挤 出造 粒 ， 过２ ４目筛 ， 于６ ０ ￣ （ ２ 鼓 风干 燥 ， 整粒 ， 即
泰妙菌素中溶剂残留量的测定
泰妙菌素中溶剂残留量的测定赵一民;梅林;封文杰;刘锋【期刊名称】《山东农业科学》【年(卷),期】2012(044)009【摘要】采用顶空气相色谱法,检测延胡索酸泰妙菌素中甲醇和乙酸乙酯有机溶剂的残留量.结果表明,甲醇和乙酸乙酯在设定范围内有较好的线性,其相关系数均为1.0000,平均回收率分别为105.7％和109.95％,相对标准偏差分别为1.30％和1.50％.该方法准确灵敏,重现性好,满足药典要求,适用于延胡索酸泰妙菌素原料药中有机溶剂残留量的测定.%The residue of methanol and ethyl acetate in Tiamulin fumarate was measured by headspace gas chromatography. The results showed that methanol and ethyl acetate had good linear characteristics in setting range and their correlation coefficients were both 1. 0000. The average recovery rate was 105.7% and 109.95% respectively with the relative standard deviation as 1.3% and 1.5%. In conclusion, the method was accurate and sensitive with good repeatability, and it could meet the requirements of pharmacopeia and was suitable for the residue determination of organic solvents in the raw materials of Tiamulin fumarate.【总页数】3页(P112-114)【作者】赵一民;梅林;封文杰;刘锋【作者单位】山东胜利股份有限公司,山东济南250101;山东省农业科学院科技信息工程技术研究中心,山东济南250100;山东省农业科学院科技信息工程技术研究中心,山东济南250100;山东省农业科学院科技信息工程技术研究中心,山东济南250100【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1【相关文献】1.食用油中残留溶剂组成对溶剂残留量测定的影响 [J], 张青龄2.超高压液相色谱-串联质谱法测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素的残留量 [J], 刘晓茂;李学民;葛娜;王飞;杨志伟;曹彦忠3.顶空气相色谱法测定延胡索酸泰妙菌素中有机溶剂残留量 [J], 高伟;许有国;徐广振;邢熙娟4.不同厂家六号溶剂油对植物油中溶剂残留量测定结果影响的研究 [J], 曹占文;史玮;衣春雨;金仁范5.延胡索酸泰妙菌素中乙酸乙酯残留量的测定 [J], 宋瑞芝;常恩慧;胡红梅;宗莉莉;杨晓梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
紫外分光光度法测定延胡索酸泰妙菌素预混剂的含量
紫外分光光度法测定延胡索酸泰妙菌素预混剂的含量
韩鹏杰;李振
【期刊名称】《化学世界》
【年(卷),期】2014(55)6
【摘要】实验建立了紫外分光光度法测定延胡索酸泰妙菌素预混剂的含量。
实验结果表明,延胡索酸泰妙菌素的最大吸收波长为202nm,在此波长处,延胡索酸泰妙菌素在2.5～15.0μg/mL浓度范围内,其吸光度与浓度呈现良好的线性关系：
A=0.0271c＋0.0521,r2=0.9999（n=6）。
该方法操作简单、测定快速,结果准确,可用于延胡索酸泰妙菌素预混剂的含量测定。
【总页数】3页(P325-326)
【关键词】延胡索酸泰妙菌素预混剂;紫外分光光度法;含量
【作者】韩鹏杰;李振
【作者单位】山东临沂大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O151.21
【相关文献】
1.80%延胡索酸泰妙菌素预混剂研究进展 [J], 曾小杏;郭建勇;尹宝连
2.抗生素微生物检定法测定酒石酸泰万菌素预混剂含量的不确定度分析 [J], 张文刚;姜芹;孙冰清;顾欣
3.延胡索酸泰妙菌素预混剂对猪胸膜肺炎的疗效试验 [J], 曹继军;李秀波;张秋楠;
吴文学;曲鸿飞
4.紫外分光光度法测定饲料预混剂中磷酸泰乐菌素的含量 [J], 牛纯青; 李振
5.延胡索酸泰妙菌素预混剂(支原净) [J],
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延胡索酸泰妙菌素检验操作规程小仙当第 1 页共 12 页范围说明1 .依据及范围根据《中华人民共和国兽药典2015年版》制定延胡索酸泰妙菌素标准检验规程，规定了延胡索酸泰妙菌素理化分析方法及标准，确保使用方法科学，测量数据准确。
2.目的及责任建立本检验标准规程，以指导化验室更好的检验分析，质量管理部检验人员对本检验标准规程实施负责。
3.引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准《中华人民共和国兽药典2015年版》第一部第一部分GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法GB /T8170 数值修约规则4.试剂除另有说明外，实验中所用试剂应不低于分析纯，液相所用试剂均为液相专用纯，用水为超纯水（哇哈哈纯净水），其它所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。
5.方法说明标准中对同一成分并列的特定方法，可根据实际情况任选一种，在有争议时，同一成分并列的测定方法以先列的方法为准。
5.1 测定次数条件下测定两次。
5.2 空白实验在重复性条件下做空白实验。
5.3 结果表述所得结果应按GB/T8170修约，保留2位小数，当含量小于0.10％时结果保留2位有效数字5.4 分析结果的采用当所得试样的两个有效分析值之差不大于表3规定的允许误差时，以平均值作为最终分析结果，否则应按附录A的规定进行追加分析和结果处理。
5.5 质量保证和控制5.5工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准，如果改变仪器条件，应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准，当标准物质的分析值与标准值之差大于表3所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。
5.6一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定，如果两个月内温度变化超过10℃，应及时标定，重新标定后，应用标准物质进行鉴定验证。
性状本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭，无味。
本品在甲醇或乙醇中易溶解，在水中较易溶解，在丙酮中略溶，在己烷中几乎不溶。
比旋度检测1.仪器和用具万分之一电子天平、旋光仪2.药品试剂二氧六环AR3.操作步骤精密称定样品0.5g置100ml容量瓶中加二氧六环溶解并稀释至刻度。
（稀释成每1ml中含5mg的溶液），在25℃时按旋光仪使用操作规程操作。
4.结果计算 [α] t D=100α/1c式中：D为钠光谱的D线； t为温度；I为测试管长度dm; α为测得的旋光度；C为100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。
5.结果测定比旋度为+24°至 +28°。
鉴别1.仪器和用具高效液相色谱仪、万分之一分析天平、红外光谱仪。
2.药品试剂同含量检测所用药品试剂溶剂。
2.操作步骤2.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
2.2本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。
3 结果判定3.1供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.2本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。
酸度1.仪器和用具百分之一电子天平、酸度计2.药品试剂按GB/T6682规定用水3.操作步骤称取样品1.0g,放入50ml烧杯内，加入20ml蒸馏水溶解，等样品完全溶解后，按PH计操作规程进行操作，打开PH计，将PH测量电极用水清洗干净，放入被测样品中，等待PH计数值稳定后，读取数据，检测完毕后及时清洗PH电极。
4.结果判定其pH为3.1～4.1 。
吸光度1.仪器和用具紫外分光光度计、万分之一分析天平2.药品试剂按GB/T6682规定用水3.操作步骤精密称定本品2.5g，加水溶解并定容至50ml，（制成每lml中含50mg的溶液），按紫外分光光度计操作规程操作，打开紫外-可见分光光度计，待仪器预热自校完毕，分别调整波长650nm、400nm处进行测定。
4.结果判定在650nm的波长处测定，吸光度不得过0.030，在400nm的波长处测定，吸光度不得过0.150。
熔点1仪器和用具熔点仪、毛细管2操作步骤取三根毛细管，将样品放入毛细管中压实，保持高度1㎝，然后按熔点仪的使用操作规程操作进行检测，打开熔点检测仪，放入毛细管升温，在温度升至样品融化温度前10度，进行缓慢加热升温速度为每分钟1度，待样品完全溶解后，读取平均值。
3结果判定熔点为143-152℃.干燥失重1.仪器与设备万分之一电子天平、称量瓶、烘箱2.操作步骤精密称取本品约1-1.5g，精确至0.0001记为W2，至烘至恒重的称量瓶中称其重量为W1，放置105℃干燥箱中干燥至恒重，取出放入冷凝器中冷却30分钟，称其重量为W3。
3.计算(W1+W2-W3)/W1*1004.结果判定减失重量不得过0.5%。
延胡索酸含量1.使用设备与仪器万分之一天平、滴定管50ml2.药品试剂2.1 0.1mol／L氢氧化钠滴定液取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
2.2 0.5mol／L氢氧化钠滴定液取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g，0.5mol／L氢氧化钠滴定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3g精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液两滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色，同时做空白实验。
计算公式：MC1=(V-V1)*0.2042式中：C1：滴定液的浓度 V1：空白消耗滴定液的体积V：消耗滴定液的体积 M：邻苯二甲酸氢钾重量0.2042为每1ml NaoH滴定液（1.000mol/L）相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
3.操作步骤称取样品1 g（精确至0.0002g），放入250mL锥型瓶中，加100mL水，摇匀，在水浴中温热使其溶解，冷却后，加酚酞指示液3滴，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色，保持30s不褪色为终点同时做一空白试验。
4 计算公式［（V-V1）/1000］C*58.04 （V-V1）C*0.05804延胡索酸含量%= ×100％= ×100％（1-水分）M （1-水分）M式中：V:消耗滴定液的ml数V1：空白滴定液ml数 C:滴定液的浓度 M：样品的重量g58.04：延胡索酸（1/2C4H4O4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。
5、结果判定按干燥品计算，含延胡索酸应为18.6%-19.4%。
灼烧残渣检测1.使用设备与仪器坩埚、马弗炉、万分之一天平2.药品试剂硫酸3.操作步骤精密称取供试品1.0g，精确至0.0001g置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5～1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，即得。
残渣用于重金属检测。
4.计算W1+W2-W3灼烧残渣%= *100％W2式中；W3:坩埚和残渣的质量（单位g） W1:坩埚的质量（单位g）W2样品的质量（单位g）5.结果判定不得过0.1%重金属检测1仪器和设备百分之一电子天平2 试剂2.1醋酸盐缓冲液（PH3.5）称取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5，用水稀释至100ml，即得。
2.2硫代乙酰胺溶液称取硫代乙酰胺4g置100ml容量瓶中，加水使溶解后定容至刻度，摇匀即得。
置冰箱中保存2.3硫代乙酰胺试液临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加硫代乙酰胺溶液1ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
2.4标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的pb）。
本液仅供当日使用。
2.5硝酸盐酸3.操作步骤3.1 在灼烧残渣检测项下残留炽灼残渣的坩埚中加硝酸0.5ml，置水浴锅上蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后放冷加水15ml，先滴加一滴酚酞指示液，再滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,微热溶解后，移至纳氏比色管，加水稀释成25ml，作为乙管。
3.2另取一个已炽灼至恒重的空坩埚中加入硝酸0.5ml，置水浴锅上蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后放冷加水15ml，微热溶解后，转移至纳氏比色管中，再往纳氏比色管中加标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml后，加水稀释成25ml，作为甲管。
3.3再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管的颜色不得深于甲管。
3.4标准铅溶液的加入量的计算T=W*P/C式中：T: 标准铅溶液的加入量（单位ml）W: 样品的质量（单位g）P:检出限量（单位ppm）C: 标准铅溶液的浓度（单位ug/ml）4 结果判定不得过10ppm.泰妙菌素含量测定1.仪器和用具万分之一电子天平、高效液相2.色谱条件十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、检测波长为212nm、进样量20ul 流速：1.2ml/min 柱温：30℃3. 药品试剂3.1 6%高氯酸溶液取高氯酸8.5ml，加水至100ml，摇匀，即得。
3.2 碳酸铵溶液取碳酸铵10g，加水800ml使溶解，加6%高氯酸溶液24ml，用水稀释至1000ml，摇匀，滤过，即得。
3.3 流动相甲醇-碳酸铵溶液-乙腈=49:28:23取甲醇490ml、碳酸铵溶液280ml、乙腈230ml，混合均匀，即得。
4 操作步骤精密称定本品0.1g，精确至0.0001g置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液，精密量取20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另延胡索酸泰妙菌素对照品0.1g，精确至0.0001g置25ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照品溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。
5.计算公式对照含量％×对照品重量×样品峰面积/对照峰面积×100％= 含量（1-水分％）×样品重量6.结果判定按干燥品计算，含延胡索酸泰妙菌素不得少于98.0%相关物质测定1.仪器和用具万分之一电子天平、高效液相2.色谱条件十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、检测波长为212nm、进样量20ul 流速：1.2ml/min 柱温：30℃3. 药品试剂3.1 6%高氯酸溶液取高氯酸8.5ml，加水至100ml，摇匀，即得。