化学实验技术共29页文档
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物理化学实验电子
由图解法求得直线的斜率即可由此得到液体的摩尔气化 热（J.mol-1）：
ΔH气=-2.303Rm
(3-4)
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2024/7/30
3.3 仪器和试剂
如图3-18装置一套 ，调压器（1kVA）1 台，电热套（300500W）1个，真空泵 及附件1套。
图3-18 动态法液体饱和蒸气压测定装置 1-调压器，2-电热套，3-三颈瓶，4-沸石，5-纱布，6-温度计，7-温度计，
降低体系与环境的压差约20-30mmHg，同样测定。 直到体系与环境无压差，测定不少于10次。
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2024/7/30
3.5 数据处理
1．数据记录
被测液体
室温
大气压：开始读数
结束读数
温度值
平均值
t观 t环 t校 1/T h左 h右 Δh p
lnp
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2024/7/30
3.8 附录1 温度计的校正
1．零点校正：常用水的冰点校正，或用一套标准温度计校正。
2．露茎校正：所谓露茎是指温度计未浸入被测体系的部分。由于 其所处的环境温度的不同，所示值需要进行校正。
Δt=kl(t观-t环)
（3-17）
k=0.000157是水银对玻棒的相对膨胀系数；t观是测量温度计的读 数；t环是附在测量温度计上的辅助温度计的读数；l是测量温度计 水银柱露在空气中的部分的刻度长度。
（3-2）
或
lg p A B
（3-3）
T
由（3-3）式可知，若用lgP对1/T作图应得一直线，
《化学实验基本方法》PPT课件
.
11
一、基本实验操作
1、药品的取用 ⑴固体药品的取用 ①固体粉末的取用方法
②块状或较大颗粒的固体的取用方法
.
12
一、基本实验操作
1、药品的取用 ⑴液体药品的取用——液体的倾倒
要注意的是：往容 量瓶、漏斗里倾注 液体时，应用玻璃 棒引流。
.
13
一、基本实验操作
1、药品的取用 ⑴液体药品的取用——液体的量取
(I)有机物大多易挥发，且会引起橡胶的“溶胀”
现象，应密封保存，不能使用橡胶塞
.
10
一、基本实验操作
1、药品的取用
药品取用时的注意事项： ①不能用手接触药品，不要直接去闻药品的气味，不 得尝任何药品的味道。 ②注意药品用量:应该严格按照实验规定的用量取用 药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量取用： 液体1 ~ 2 mL，固体只需盖满试管底部。而酸碱指示 剂的用量一般为2 ~ 3 滴。 ③实验剩余的药品既不能放回原试剂瓶，也不要随意 丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器。注意： 用剩下的钾、钠、白磷等一般应放回原试剂瓶
刻度问题
.
14
一、基本实验操作
1、药品的取用 ⑴液体药品的取用——滴管的使用
.
15
一、基本实验操作
1、药品的取用
⑴液体药品的取用——浓酸、浓碱的使用
如如实果果验酸不中（慎要或将特碱酸 别）沾 注流到 意到皮 保实肤 持验或 眼台衣 睛上物 。，上 万立，一即立眼用即睛适用里 量较 溅的多进碳的了酸水酸氢冲或钠洗碱溶（溶液如 液（果 ，或是 要稀浓 立醋硫 即酸酸 用）， 水冲必 冲洗须洗，迅（然速切后用不用抹要 水布 用冲擦手洗拭揉，，眼再然睛用后）抹用。布水 洗擦冲 的干洗 时。） 候如，要果再眨只用眼是碳睛少酸。量氢酸钠或溶碱液 溶（液3%滴~到5实%验）台来上冲，洗立。即如用果湿将抹碱布溶擦液净沾，到再皮用肤 水上冲，洗要抹用布较。多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。
化学实验基础知识和技能共108页文档
化学实验基础知识和技能
11、用道德的示范来造就一个人，显然比用法律来约束他更有价值。—— 希腊
12、法律是无私的，对谁都一视同仁。在每件事上，她都不徇私情。—— 托马斯
13、公正的法律限制不了好的自由，因为好人不会去做法律不允许的事 情。——弗劳德
14、法律是为了保护无辜而制定的。——爱略特 15、像房子一样，法律和法律都是相互依存的。——伯克
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马全部推倒。——莎士比亚
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！
11、用道德的示范来造就一个人，显然比用法律来约束他更有价值。—— 希腊
12、法律是无私的，对谁都一视同仁。在每件事上，她都不徇私情。—— 托马斯
13、公正的法律限制不了好的自由，因为好人不会去做法律不允许的事 情。——弗劳德
14、法律是为了保护无辜而制定的。——爱略特 15、像房子一样，法律和法律都是相互依存的。——伯克
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马全部推倒。——莎士比亚
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！
2019年最新-通用化学实验技术99-精选文档
59.2实验原理
主反应:
O H
O
CO O H+ CH 3C CH 3C
O
H 2SO 4
80~90℃
O
O O CCH 3
CO O H+CH 3CO O H
通用化学实验技术
副反应:
OH COOH H2SO4
O COO COO COO
59.3 操作流程
通用化学实验技术
水杨酸,乙酸酐,浓硫酸 80~90℃
主要的副反应有:
C H 3C H 2C H 2C H 2O HH 2SO 4 C H 3C H 2C H =C H 2 +H 2O 2C H 3C H 2C H 2C H 2O HH 2SO 4 C H 3C H 2C H 2C H 2O C H 2C H 2C H 2C H 3 +H 2O
H B r+H 2SO 4
乙酰水杨酸,聚合物,水杨酸,乙酸酐, 硫酸,乙酸,水 加冰水
乙酰水杨酸,聚合物,水杨酸, 硫酸,乙酸,水 ⑴冷却结晶 ⑵加50mL水
水杨酸, 硫酸,乙酸,水
乙酰水杨酸,聚合物 加碳酸氢钠
乙酰水杨酸钠
聚合物
通用化学实验技术
乙酰水杨酸钠 加HCl 酸化
水层弃去 乙酰水杨酸,称重,计算产率
59.4 实验中的注意事项
(1) 用无水醋酸钾作缩合剂，回流结束后加入固体碳酸钠使 溶液呈中性，此时溶液中有那几种化合物，各以什么形式存在？
(2) 在Perkin反应中，用羧酸盐代替酸酐，会得到两种不同 的芳基丙烯酸，为什么？
通用化学实验技术
实验56 1-溴丁烷的合成
56.1实验目的
(1)了解由醇和氢卤酸制备卤代烃的原理和方法。 (2)学习气体吸收装置的基本操作。 ⑶巩固回流、萃取、液体干燥和普通蒸馏等基本操作技术
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反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。
徐州工业职业技术学院精品课程 实验装置
回流装置
蒸馏装置
分液装置
徐州工业职业技术学院精品课程 实验流程
无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸
回流 0.5小时
蒸馏
粗乙酸乙酯
洗涤 ①饱和碳酸钠溶液
②饱和食盐水③饱和氯化钙溶液④水
干燥 无水硫酸镁
蒸馏 纯乙酸乙酯
73—78℃
徐州工业职业技术学院精品课程
操作重点及注意事项
1、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后， 尽量将水相分干净。
2、尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分，否则形 成低沸点共沸混合物，影响酯的产量。
徐州工业职业技术学院精品课程
教师总结和点评
一、进入实验室前的准备情况 二、知识掌握 三、操作技能 四、实验习惯
1 2 0 ℃
副反应：
2CH3CH2OH
浓H2SO4 140℃
CH3CH2OCH2CH3 + H2O
浓H2SO4
CH3CH2OH 170℃
CH2=CH2 + H2O
徐州工业职业技术学院精品课程
由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采 用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施， 使平衡右移。
反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生 成的水，有利于酯的生成。
C2H5OH
C2H4↑+ H2O
徐州工业职业技术学院精品课程
2、乙醇、乙酸、乙酸乙酯性质
名
分
性
折
比
熔
沸ห้องสมุดไป่ตู้
溶解度：
称
子
状
光
重
点
点
克/100ml
量
率
/
/
溶剂
℃
℃ 水醇醚
冰醋酸 60.05 无色液体
1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞
乙醇 46.07 无色液体 1.36 0.780 -114.5 78.4 ∞ ∞ ∞
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四、实验习惯 1、实验台面整洁
任何时候实 验台面都要
整洁！
2、实验过程中玻璃仪器的摆放整齐
药勺放 在什么 地方？
3、固体药品称量后台秤砝码回盒、游码回零
4、药品取用后能及时拿出药勺，盖好试剂瓶。
5、玻璃仪器用后洗涤、存放
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错误交流
在实验过程中，犯了哪些错误？
乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.372 0.905 -83.6 77.3 85 ∞ ∞
徐州工业职业技术学院精品课程
3、产率计算和提高产率的办法 产率计算：以乙酸的量计算
C H 3 C O O H + H O C 2 H 51 1 5 H ~ 2 S 1 2 0 4 ℃ O C H 3 C O O C 2 H 5 + H 2 O
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检查准备情况
操作过程讲解
学生操作
教师总结和点评
错误交流 相关链接
徐州工业职业技术学院精品课程
检查准备情况 拿出写好的操作方案接受老师检查
洗涤所需玻璃仪器的同时回答老师提问
徐州工业职业技术学院精品课程 实验原理
主反应：浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
C H 3 C O O H + C 2 H 5 O H浓 H 2 S O 4 C H 3 C O O C 2 H 5 + H 2 O
60
74
（12/р）×w%
x
X为理论产量
产率=实际产量/理论产量
徐州工业职业技术学院精品课程
提高产率的措施： （1）控制反应温度不能过高，抑制副反应发生。 （2）将反应生成的酯不断蒸出，促使反应平衡正
向进行。 （3）反应物乙醇过量，促使反应正向进行。 （4）边反应边滴加乙酸，防止乙酸挥发。
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三、操作技能 1、蒸馏装置的安装、拆卸与操作 2、滴液漏斗的使用 3、液体的干燥操作
徐州工业职业技术学院精品课程
1、蒸馏装置的安装、拆卸与操作 安装顺序： 由下到上，由左到右。
拆卸顺序： 冷却水： 下进上出 安装装置后，先开冷却水，后加热。
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2、滴液漏斗的使用 滴液漏斗使用前要试漏。
为什么滴液漏斗的下端要用玻璃管引到液面下？ 为了使滴液漏斗顺利滴液，漏斗上口要与大气相通。
滴液速度靠旋转开关控制。滴液速度与馏出液馏 出速度接近。
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3、液体的干燥操作 干燥是除祛固体、液体或气体中含有少量水分或 少量有机溶剂的物理化学过程。
干燥的方法可分为物理方法和化学方法。物理方 法有加热、冷冻、真空干燥、分馏、共沸、蒸馏及吸 附等；化学方法使用干燥剂脱水。
化学实验技术
服从真理，就能征服一切事物
徐州工业职业技术学院精品课程
化学实验技术
徐州工业职业技术学院精品课程
任务：以乙醇和乙酸为原料制备乙酸乙酯
要求：1、确定制备反应以及制备反应条件； 2、列出所需使用的玻璃仪器的名称及规格； 3、写出详细的操作过程； 4、列出安全注意事项
徐州工业职业技术学院精品课程
理解错误？
计算错误？
操作错误？
如何判断产物纯度？
你们将来的主要职业是化验员：安全意识、 规范操作、良好习惯是形成职业素养的根本！
徐州工业职业技术学院精品课程
问题讨论
1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化 反应尽量向生成物方向进行？ 2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
1、酯化反应和条件
C H 3 C O O H + H O C 2 H 51 1 5 H ~ 2 S 1 2 0 4 ℃ O C H 3 C O O C 2 H 5 + H 2 O
副反应：
2C2H5OH
H2SO4 140℃ C2H5-O-C2H5 + H2O
C2H5OH + H2SO4
CH3COOH + SO2↑ + H2O
徐州工业职业技术学院精品课程
一、进入实验室前的准备情况 1、制备反应与制备条件确定。 2、操作过程书写是否详细认真 3、所列玻璃仪器规格是否合适
4、考虑到的安全事项及防范措施 是否得当
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二、知识掌握 1、酯化反应和条件 2、乙醇、乙酸性质 3、产率计算和提高产率的办法
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干燥剂是能与水可逆地结合成水合物或与水发生 化学反应生成其他化合物的物质。
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实验室常用的干燥剂见教材中表
如果我们选择MgSO4做干燥剂。 首先估计干燥剂用量。根据产率计算方法也可计
算出生成水的量。根据生成水的量估计干燥剂的量， 稍加过量即可。 干燥操作： 将一定量的干燥剂加入到液体中，充分振摇后静止 一段时间后蒸馏。
徐州工业职业技术学院精品课程 实验装置
回流装置
蒸馏装置
分液装置
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无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸
回流 0.5小时
蒸馏
粗乙酸乙酯
洗涤 ①饱和碳酸钠溶液
②饱和食盐水③饱和氯化钙溶液④水
干燥 无水硫酸镁
蒸馏 纯乙酸乙酯
73—78℃
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操作重点及注意事项
1、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后， 尽量将水相分干净。
2、尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分，否则形 成低沸点共沸混合物，影响酯的产量。
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教师总结和点评
一、进入实验室前的准备情况 二、知识掌握 三、操作技能 四、实验习惯
1 2 0 ℃
副反应：
2CH3CH2OH
浓H2SO4 140℃
CH3CH2OCH2CH3 + H2O
浓H2SO4
CH3CH2OH 170℃
CH2=CH2 + H2O
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由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采 用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施， 使平衡右移。
反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生 成的水，有利于酯的生成。
C2H5OH
C2H4↑+ H2O
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2、乙醇、乙酸、乙酸乙酯性质
名
分
性
折
比
熔
沸ห้องสมุดไป่ตู้
溶解度：
称
子
状
光
重
点
点
克/100ml
量
率
/
/
溶剂
℃
℃ 水醇醚
冰醋酸 60.05 无色液体
1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞
乙醇 46.07 无色液体 1.36 0.780 -114.5 78.4 ∞ ∞ ∞
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四、实验习惯 1、实验台面整洁
任何时候实 验台面都要
整洁！
2、实验过程中玻璃仪器的摆放整齐
药勺放 在什么 地方？
3、固体药品称量后台秤砝码回盒、游码回零
4、药品取用后能及时拿出药勺，盖好试剂瓶。
5、玻璃仪器用后洗涤、存放
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错误交流
在实验过程中，犯了哪些错误？
乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.372 0.905 -83.6 77.3 85 ∞ ∞
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3、产率计算和提高产率的办法 产率计算：以乙酸的量计算
C H 3 C O O H + H O C 2 H 51 1 5 H ~ 2 S 1 2 0 4 ℃ O C H 3 C O O C 2 H 5 + H 2 O
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检查准备情况
操作过程讲解
学生操作
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错误交流 相关链接
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检查准备情况 拿出写好的操作方案接受老师检查
洗涤所需玻璃仪器的同时回答老师提问
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主反应：浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
C H 3 C O O H + C 2 H 5 O H浓 H 2 S O 4 C H 3 C O O C 2 H 5 + H 2 O
60
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（12/р）×w%
x
X为理论产量
产率=实际产量/理论产量
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提高产率的措施： （1）控制反应温度不能过高，抑制副反应发生。 （2）将反应生成的酯不断蒸出，促使反应平衡正
向进行。 （3）反应物乙醇过量，促使反应正向进行。 （4）边反应边滴加乙酸，防止乙酸挥发。
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三、操作技能 1、蒸馏装置的安装、拆卸与操作 2、滴液漏斗的使用 3、液体的干燥操作
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1、蒸馏装置的安装、拆卸与操作 安装顺序： 由下到上，由左到右。
拆卸顺序： 冷却水： 下进上出 安装装置后，先开冷却水，后加热。
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2、滴液漏斗的使用 滴液漏斗使用前要试漏。
为什么滴液漏斗的下端要用玻璃管引到液面下？ 为了使滴液漏斗顺利滴液，漏斗上口要与大气相通。
滴液速度靠旋转开关控制。滴液速度与馏出液馏 出速度接近。
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3、液体的干燥操作 干燥是除祛固体、液体或气体中含有少量水分或 少量有机溶剂的物理化学过程。
干燥的方法可分为物理方法和化学方法。物理方 法有加热、冷冻、真空干燥、分馏、共沸、蒸馏及吸 附等；化学方法使用干燥剂脱水。
化学实验技术
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化学实验技术
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任务：以乙醇和乙酸为原料制备乙酸乙酯
要求：1、确定制备反应以及制备反应条件； 2、列出所需使用的玻璃仪器的名称及规格； 3、写出详细的操作过程； 4、列出安全注意事项
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理解错误？
计算错误？
操作错误？
如何判断产物纯度？
你们将来的主要职业是化验员：安全意识、 规范操作、良好习惯是形成职业素养的根本！
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问题讨论
1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化 反应尽量向生成物方向进行？ 2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
1、酯化反应和条件
C H 3 C O O H + H O C 2 H 51 1 5 H ~ 2 S 1 2 0 4 ℃ O C H 3 C O O C 2 H 5 + H 2 O
副反应：
2C2H5OH
H2SO4 140℃ C2H5-O-C2H5 + H2O
C2H5OH + H2SO4
CH3COOH + SO2↑ + H2O
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一、进入实验室前的准备情况 1、制备反应与制备条件确定。 2、操作过程书写是否详细认真 3、所列玻璃仪器规格是否合适
4、考虑到的安全事项及防范措施 是否得当
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二、知识掌握 1、酯化反应和条件 2、乙醇、乙酸性质 3、产率计算和提高产率的办法
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干燥剂是能与水可逆地结合成水合物或与水发生 化学反应生成其他化合物的物质。
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实验室常用的干燥剂见教材中表
如果我们选择MgSO4做干燥剂。 首先估计干燥剂用量。根据产率计算方法也可计
算出生成水的量。根据生成水的量估计干燥剂的量， 稍加过量即可。 干燥操作： 将一定量的干燥剂加入到液体中，充分振摇后静止 一段时间后蒸馏。