微波消解试题(含答案)

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微波消解培训测试

一、列举5种不能进行微波消解的物质。（10分）

答：炸药（TNT，硝化纤维等）、推进剂（肼，高氯酸胺等）、高氯酸盐、二元醇（乙二醇，丙二醇等）、航空燃料（JP-1等）、引火化学品、醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）、丙烯醛、酮（丙酮，甲基乙基酮等）、烷烃（丁烷，己烷等）、乙炔化合物、双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）、硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物、丙三醇（甘油），以上物质任意五种即可。（每种正确得分2分）

二、简述MARS方法编辑中设置功率平台的意义和选择依据。(10分)

答：功率平台三个1600W、800W、400W，代表功率控制精度，控制为0-100%。1600W的控制精度是16W，400W的控制精度是4W。当样品数量很少时，控制精度要求高，所以功率设置要低。选择的依据为1-3个消解罐使用400W。3-6个消解罐使用800W，6个以上使用1600W。（两个要点，各5分）

三、在微波消解仪中，样品为什么要尽量分散对称摆放？(10分)

答：以保证微波加热的均匀性以及测温的准确性。微波吸收体过于集中比列于加热和散热的效果。

四、微波消解后上机分析元素回收率偏低的原因有哪些？(10分)

答：结果偏低可能原因是多方面的。主要有以下几个：1、操作问题（2分），比如称量错误，样品预处理不好等。2、样品损失（2分），来源多方面的，如加样到消解罐中时损失等。3、消解效果不好（3分），需要改进消解方法或者调整酸体系配置。4、后期分析问题（3分），调整标准曲线或者提高信噪比，或者使用更高精度的分析仪器。

五、为什么要保持罐体的清洁与干燥？(10分)

答：由于微波是分子内加热，只要有溶液态物质存在，既可以吸收微波。所以罐体上如果有污染或者溶液存在，就会被加热，从而导致罐体变形甚至泄露的发生。带来不必要的损失。

六、微波消解使用的酸试剂体系有什么要求？（10分）

答：HNO3、HCl、HF无限制使用（2分），H2O2可以适当添加，以促进消化效果，H2SO4、H3PO4限制使用（2分），H3ClO4禁止使用（2分）。消解试剂体积在8-30ml（2分）。试剂体系要求8-30ml（2分）。

七、高压消解罐存在金属元素污染如何清洗？（10分）

答：消解罐中加入浓硝酸8ml ，在微波消解仪上，编辑方法温度150-160度，10-15分钟，运行消解程序后，倒出溶液，再用去离子水清洁，如果有条件进行110度烘干处理。

八、请指出下面操作过程中的不当之处：（30分）

仪器型号：MARS 高压微波消解系统 消解罐型号：Xpress 监测系统：IR

位置 1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13 14 15 16

样品

果汁

果汁 咖啡 咖啡 空白 食用油 食用油 质量 0.52g

0.61g

0.56g 0.40g 0.6g

0.3g

试剂 HNO 3 HNO 3 HNO 3+

H 2O 2 HNO 3+ H 2O 2 HNO 3+ H 2O 2 HNO 3+ H 2O 2 HNO 3+ H 2O 2 体积

10ml

10ml

10ml+ 1ml

10ml+ 1ml

10ml+ 1ml

10ml+ 1ml

10ml+ 1ml

升温程序：

按照以上方法准备好后，直接放入微波消解仪中进行消解。 答：

错误1：样品个数7个（要求样品个数不少于8个），且放置不均匀。（5分） 错误2：样品种类差异大，咖啡为固体粉末，果汁为水溶液，食用油为高有机样

品。不能一起进行分析。（5分）

错误3：样品量差异大，且超过了0.5g 。（要求样品量小于0.5g ）。（5分） 错误4：试剂体系不一致（要求试剂体系必须相同才可以同批次消解）。（5分） 错误5：温度下面没有CONTROL ，非温度控制模式。（5分）

错误6：没有进行预消解。极易与酸进行反应的样品需要进行预消解，使用双氧水的体系必须进行预消解。（5分）

注：黑体字部分为得分点。

ENTER METHOD PARAMETERS STAGE

POWER RAMP °C

HOLD MAX % 1 1600W 100 05:00 120 05:00 2

1600W 100 04:00 180 15:00