TGA培训教程newPPT课件

小尺寸炉体 下置式天平 炉体材质为陶瓷 测温热电偶 冷却结合水冷和风冷 样品盘支架 天平与炉体
隔离层 天平室保持 恒温恒湿惰性环境
.14
TGA-14
TGA热重分析仪应用
➢ 水分含量 ➢ 溶剂含量 ➢ 增塑剂含量 ➢ 高分子添加剂含量 ➢ 裂解温度 ➢ 灰分含量 ➢ 无机添加剂含量 ➢ 氧化诱导时间
TGA-7
PerkinElmer TGA 型号
➢ Pyris 1 TGA （TGA 7）
标准炉 高温炉
室温 ~ 1000 oC 室温 ~ 1500 oC
➢ TGA 4000
标准炉 15 ~ 1000 oC
TGA-8
.8
TGA 的设计结构 -- Pyris 1 TGA
.9
红外线感应器
微量天平
+
石英套管 进气口 样品盘 加热炉体
TGA-21
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气氛对TGA曲线的影响
1 2
.22
3
不同气氛具有不同的导热系 数，从大到小排为氦气>氮 气 >氩气，一水草酸钙在三 种气氛中的分解速率是氦气 最快，之后为氮气，最后为
氩气。
TGA-22
TGA的分析要点
TGA 实验室系统
➢ TGA Analyzer 主机 ➢ 吹扫气体
N2, O2, Air, He … 等. ➢ 气体切换系统
.3
TGA测试曲线
求导曲线有助于 解析分解过程的数量
TGA-4
.4
热分析得到的结果示意
样品品质 -固体
-结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
-常规
-液态 -反应性样品
变化 熔融
DSC(Ex) TGA TMA
再结晶 升华 固固转变 玻璃化转变 不发生Tg的软化 交联 分解 键合脱除 （吸附、解吸附） 蒸发 化学反应 反应度 %
佳
TGA-11
.11
Pyris 1 TGA 离子气体抗静电
➢ 静电
• 影响方便性和准确性
➢ 离子气体抗静电
• 高压放电 • 解决静电问题
TGA-12
.12
TGA 样品盘
.13
➢ 白金，陶瓷 ➢ 不易腐蚀 ➢ 易于清理 ➢ 抗静电 ➢ 惰性，不易与样品反应
TGA-13
TGA 的设计结构 – TGA 4000
重量校正
100 mg 标准砝码
炉体校正
温度选定后炉体自动校正
居里温度校正
• 温度准确 (一般的无机粉末保存，影响准确性) • 速度快 (一次测量五个标准值) • 应用范围广 (磁性材料研究)
Indium
Off set 計算
Nickel
Perkalloy Iron
TGA-27
.27
TGA应用实例
TGA在聚合物领域中的应用
Gas Switch, Gas station ➢ 控制软件 ➢ 样品盘
TGA-24
.24
TGA 实验室系统
例如: Pyris 1 TGA ，备选自动进样器, 气体切换器
.25
TGA-25
样品制备
TGA 样品盘
.26
铂金
陶瓷
TGA-26
准确、方便、快速的校正功能
温度校正
五种磁性标准材料的居里点校 正
DMA
TGA-5
.5
TGA设计原理
主要元件
❖ 温度控制装置
- 炉子, 热电偶
❖ 重量测试装置
- 量热微天平
扭力马达
样品
.6
感应器
Tare重量
TGA-6
TGA主流设计方案
➢ 上置式样品盘 – 量热微天平位于下方 ➢ 水平式样品盘 – 量热微天平位于水平位置 ➢ 下置式样品盘 – 量热微天平位于上方
温度感应器(热电偶） 出气口
TGA-9
PYRIS 1 TGA 天平恒温控制系统
➢ 天平元件
• 影响TGA灵敏度的最主要部件
➢ 天平室恒温控制系统
• 保持天平室内恒温 • 降低噪音和漂移
TGA-10
.10
Pyris 1 TGA 隔绝对流系统
➢ 对流
• 降低TGA灵敏度的主要因素
➢ 隔绝对流系统
• 降低不确定性 • 测试结果是目前TGA测试最
TGA-29
.29
应用 – 热稳定性比较
T1 T2
测试注意点
1、所有条件需要保持一致，如升温速率、保护气氛以及样品重量形貌等
2、可以起始分解温度作为比较的目标
TGA-30
.30
应用 – 聚合物中各种功能添加剂的测定
➢ 抗UV助剂、抗臭氧助剂等
需要特定测试环境
➢ 抗氧化剂
分为氧化交联以及分解，后者适用
TGA-18
.18
挥发试样冷凝对TGA曲线影响
冷凝 的影响 一方面会污染仪器，另一方面容易造成数据曲线的抖动，甚至出现杂乱无章的曲线。
防止冷凝 的方法 ➢ 对于冷凝性较强的试样建议改用水平式TGA进行测量； ➢ 或者可以减少样品量，同时增大气流速率较少试样冷凝； ➢ 对于Pyris 1 TGA则可以将石英吊丝改用成铂金吊丝增加传热能力，
➢ 邻苯二甲酸盐、己二酸等添加剂一般出现在150-300
°C 由于是挥发居多，而非分解，因此温度较为固定
.15
TGA-FTIR/TGA-MS ➢ 热稳定性能测试 ➢ 不稳定材料测试 ➢ 异味材料测试 ➢ 添加剂种类测试
TGA-GC/MS ➢ 未知材料判别 ➢ 混合溶液判断
TGA-15
影响TGA测试的因素
ຫໍສະໝຸດ Baidu
影响因素
➢样品盘 ➢挥发性产物冷凝速率 ➢升温速率 ➢样品粒度及堆积密度 ➢气氛气种类及导热系数
减少冷凝。
TGA-19
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升温速率对TG曲线的影响
麻纤维及改性麻纤维TG动力学测试
Ozawa 法测定等转化率扫速对数与温度倒数线性关系
TGA-20
.20
样品粒度及堆积密度对TG曲线影响
➢ 降解温度随粒度较小下降 ➢ 粒度对于表面反应影响较大 ➢ 为了便于比较尽量选用粒径相似的材料 ➢ 应该尽量使样品堆积密度相近
热分析技术培训
Part II : TGA
华诚 TEA专员 2011.9
TGA分析的原理
及仪器结构
热重分析仪 - TGA
热重分析法
(THERMOGRAVIMETRIC ANALYZER) 将样品置于控制环境下，改变其温度或者保持某一固定温度去观
察样品重量变化的一种技术。
Pyris 1 TGA
TGA 4000 & STA 6000 TGA-3
TGA-17
.17
样品盘选择对TGA曲线影响
➢ 样品盘大小主要影响试样量的多少，以及样品表面积的大小，最终影 响热传导和热扩散。
➢ 尽量选用浅皿盘，以利于试样平铺在皿底部，利于导热及气体扩散。 ➢ 选择样品皿时应考虑试样是否会和样品盘材质发生反应。如：铝、石
英和陶瓷盘不能用于测试碳酸钠一类的碱性试样；聚四氟乙烯在一定 条件下会和石英或陶瓷反应生成挥发性硅酸盐化合物；甚至铂金盘也 会被例如磷、硫、卤素等气体腐蚀等。