盐酸小檗碱检验记录

盐酸小檗碱检验记录

第一页【依据】中华人民共和国药典（年版二部）

【性状】本品为结论：

【鉴别】⑴取本品0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷，加丙酮8滴，

（规定：即发生浑浊）结论：

⑵取本品 g，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，

（规定：即显樱红色）结论：

⑶取适量，置白瓷皿中，加硫酸1ml，5%加没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，

（规定：即显翠绿色）结论：

⑷本品的红外光谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。

⑸取本品0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤

液加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液加硝酸使成酸性，滴加硝酸银试液，

；分离，沉淀加氨试液，沉淀，再加硝酸，沉淀。

（规定：滴加硝酸银试液，即生成白色凝胶状沉淀；分离，沉淀加氨试液，沉淀即溶解，再加

硝酸，沉淀复生成）结论：

【检查】室温：相对湿度：

氰化物取本品0.5g，依氰化物检查法第一法检查，取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各 1滴，放置15分钟，试纸。

（规定：不得显绿色或蓝色）结论：

有机腈取研细的本品 g，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤3~4次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml，作为供试

品溶液，另取胡椒乙腈对照品 g，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，

照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液10ul和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)

薄层板上，以苯-冰醋酸（25:0.1)为展开剂，展开后,晾干,喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃

加热10~20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，

（规定：不得显杂质斑点）结论：

干燥失重仪器：

105℃干燥至恒重空称量瓶重：①g / g ；②g / g 精密称取样品：①样+瓶：②样+瓶：

－瓶：－瓶：

置105℃干燥5小时后，放置30分钟使至室温称定重量：

①g ；②g

检验人：复核人：年月日

盐

酸小檗碱检验记录单

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减失重量：

平均：%

（规定：减失重量不得过12%）结论：

炽灼残渣仪器：

在500~600℃空坩埚恒重：①g / g ；②g / g

精密称取样品：①样+坩埚：②样+坩埚：

－坩埚：－坩埚：

依炽灼残渣检查法将供试品炭化后，置500~600℃灰化30分钟后，降温至300℃后取出放置干

燥器中放置30分钟使至室温，称定重量，再重复灰化直至恒重：

①g / g ；②g / g

减失重量：

平均：%（规定：遗留残渣不得过0.1%）结论：

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，另取配制供试液的试剂，置瓷皿中蒸

干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶

液2ml,再用水稀释成25ml，放置2分钟同置白色纸上，自上向下透视，

（规定：≤0.00002%）结论：

【含量测定】

置烧杯中，加沸水150ml，搅拌使盐酸小檗碱溶解，放冷，移入250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液

（0.01667mol/L）50ml，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml,至250ml具塞

锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg得C20H18ClNO4。

5.3 计算公式：

式中：V：滴定所耗高氯酸滴定液的体积（ml）

V0：空白试验所耗高氯酸滴定液的体积（ml）；

N: 滴定液浓度（mol/L）；

W：供试品的质量（g）；

C%：原料干燥失重。

5.4 注意事项：

5.4.1 加盐酸溶液后立即密塞，摇匀，如室温高于25℃，应在冰箱内或冰浴中在暗处放置10分钟，防止磺的挥发。

5.4.2 滴定速度应适当地快些，并不得剧烈振摇溶液。

5.4.3 淀粉指示剂应临近终点时加入。