葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告

葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告

分析化学大型实验报告葡萄糖酸钙中钙含量的测定

姓名

学号

学院班级

自主设计试验，用两种滴定方法进行葡萄糖酸钙中钙含

量的测定

一、主要仪器试剂

1.仪器：

分析天平（0.1mg）酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250 mL）洗耳球

移液管（25mL）容量瓶（250mL）

烧杯（100mL、600 mL）表面皿

玻璃棒煤气灯

石棉网

2.药品：

一、EDTA固体 CaCO3优级纯

酚酞指示剂葡萄糖酸钙样品

钙指试剂蒸馏水

NaOH优级纯固体

二、HCl (6 mol•L、浓盐酸) KMnO4分析纯

NaOH优级纯固体 Na2C2O4基准试剂

NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）

甲基橙指示剂 H2SO43mol/L

蒸馏水

二、实验步骤

I、用EDTA测定葡萄糖酸钙中钙的含量

1、EDTA标准溶液的配置与标定

⑴0.020mol/LEDTA溶液的配制

称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，加水稀释至500ml，摇匀。

⑵配制0.020mol/L钙标准溶液

准确称取110℃干燥过的CaCO30.50～0.55g，置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

⑶EDTA溶液浓度的标定

称取NaOH固体4.0g溶于100ml水中，配制成40g/LNaOH溶液。

移取25.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中，加5ml40g/LNaOH 溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行滴定三份。

2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定

准确称取质量为2.0g的葡萄糖酸钙样品，置于100ml烧杯中，加入5ml6mol/L HCl，适当加热至完全溶解后冷至室温，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中，加入

5ml40g/LNaOH，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记取EDTA耗用的体积，平行测定三份。

数据处理：

II、高锰酸钾法测定葡萄糖酸钙中钙的含量

利用葡萄糖酸钙中Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定草酸根含量，换算出Ca 的含量。

反应如下：

Ca2+ + C2O42- == CaC2O4↓

CaC2O4 + 2H+ == Ca2+ + H2C2O4

5H2C2O4 + 2MnO4- +6H+ ==2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O

1、高锰酸钾标准溶液的配置与标定

（1）高锰酸钾标准溶液的配置

称取1.6gKMnO4溶于500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态半小时，冷却后于室温下放置。

（2）高锰酸钾标准溶液的标定

准确称取0.13～0.16g基准物质NaC2O4置于250ml锥形瓶中，加40ml水，10ml3mol/LH2SO4,加热至70～80℃，趁热用KMnO4溶液进行滴定。直至滴定的溶液呈微红色，半分钟内不褪色为终点。

2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定

准确称取葡萄糖酸钙粉三份，每份0.10g，分别置于250ml,锥形

瓶中，加1:1 HCl 2.5ml溶解，加20ml水，加入5％草酸铵溶液50ml，若出现沉淀，再滴加浓HCl至溶解，然后加热至70～80℃，

加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10％氨水，不断搅拌直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液在温水浴上加热陈化，过滤，沉淀经洗涤，直至无Cl-。然后，将带有沉淀的滤纸竖贴在先前用来进行沉淀的烧杯壁上，用1mol／L50ml硫酸把沉淀由滤纸引入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次，提出滤纸，放在洁净的表面上。然后，稀释溶液至体积约为100ml，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中搅碎、褪色，再滴加至浅红色在30S内不消失为止。

数据处理

三、实验结论

经实验测试所得，所用葡萄糖试剂纯度较高，且通过本次试验，我进一步掌握并训练了各种实验操作技巧，锻炼了自己搜集资料并设计实验方案的能力，试验收获颇丰。

四、参考文献

1、《分析化学实验》第三版高等教育出版社