农药残留检测常用前处理方法

蔬菜中农药残留测定前处理方法综述

蔬菜中农药残留测定前处理方法综述随着农药的广泛使用和环境污染的加剧，农产品中残留农药的检测成为食品安全保障的重要环节。

蔬菜作为人们日常饮食中的重要组成部分，其农药残留检测的准确性和可靠性对于保障食品安全至关重要。

为了确保农药残留检测的准确性，前处理方法在样品的制备过程中起着重要的作用。

本文将综述目前常用的蔬菜中农药残留测定前处理方法，包括抽样方法、样品制备方法和提取方法等。

抽样是蔬菜农药残留检测的第一步，其目的是获取代表性的样品。

常见的抽样方法有简单随机抽样、分层抽样和系统抽样等。

简单随机抽样是最常用的方法，通过随机选择样品来保证样品的代表性。

分层抽样是将样品按照某种特征进行分组，再从每个组中进行随机抽样。

系统抽样是根据某种规律选择样品，如每隔一定距离或时间选择一个样品。

通过合理选择抽样方法，可以提高样品的代表性和检测的准确性。

样品制备是蔬菜中农药残留检测的关键步骤，它包括样品的收集、保存、破碎、混合等过程。

样品收集时需要注意保持样品的完整性和新鲜度，避免二次污染。

保存样品时可以采用冷冻、干燥或真空封存等方法，以保持样品的稳定性和保存期。

样品破碎和混合的目的是将样品中的农药均匀分布，避免局部浓度过高或过低的情况出现。

提取方法是蔬菜中农药残留测定的关键环节，它的目的是从样品中提取出农药，并去除与农药相关的杂质。

常见的提取方法有溶剂提取法、固相微萃取法和超声提取法等。

溶剂提取法是将样品与适当的溶剂混合，通过摇匀、震荡或超声等方法进行提取。

固相微萃取法是利用特定的固相材料吸附农药，并通过洗脱等方法进行提取。

超声提取法是利用超声波的振荡能量将农药从样品中解离出来。

这些提取方法具有提取效率高、操作简单和适用范围广等优点，可以满足不同样品的提取需求。

蔬菜中农药残留测定前处理方法包括抽样方法、样品制备方法和提取方法等。

通过合理选择和组合这些方法，可以提高样品的代表性和检测的准确性，保障食品安全。

随着农药的多样化和残留水平的复杂性增加，前处理方法仍然面临着一些挑战，需要不断探索和改进，以适应不断发展的农药残留检测需求。

简述农产品中农药残留检测前处理方法

河南农业2023年第7期
根据萃取柱所用填料的不同，主要分为正向固相萃取、反向固相萃取和离子交换固相萃取。

其中，正向固相萃取更为完善，分离效果更好。

但是对于复杂基质，该方法分离效果不太理想。

三、固相微萃取法
固相微萃取法建立在待测物在固定相和水相之间的平衡分配基础上，通常以石英纤维为基体支持物，根据相似相溶的原则，在其表面涂相应的固定相薄层，通过顶空或直接方式，对待测物进行提取、富集，再将富集了待测物的纤维直接转移到检测仪器中，通过一定的方式解吸，最后进行分离分析。

该方法集采集、浓缩于一体，操作简单方便，无需任何溶剂，避免了对环境的二次污染。

然而，由于固定相吸附容量有限，造成定量结果偏差较大，更适合用于定性分析。

不断优化、改进，现已成为农产品中农药残留检测样品前处理的首选方法。

但对含水量低或者脂肪含量高的样品，净化效果不理想，多用于质谱测定。

八、结语
综上所述，不同的农产品中农药残留检测样品前处理技术有其各自的适用范围和优缺点，在实际工作中，应根据待检测样品的种类、基质、农药自身性质、检测标准和检测仪器的不同，并结合实际条件选用合适的农产品中农药残留检测样品前处理方法。

农产品中农药残留检测前处理技术的发展方向应该是适用范围广、准确、环保和高度自动化，以便尽可能地避免样品转移的损失，减少各种人为因素的偶然误差。

（责任编辑程丽红）
ZHILIANG ANQUAN
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农药残留检测的前处理技术

取过程简单易于调节；点是萃取装置较昂贵，适于分析缺不水样和极性较强的物质问。
２固相微萃取（ｏｉ—ｐａｅｃｏｘｒｃｉｎ，ＰＥ）Ｓｌｄｈｓｒｅｔ’ ｔＳＭｍｉａｏ
固相微萃取是２０世纪８０年代末由加拿大Ｗａｒｏ大ｔｌｅｏ学Ｐｗｉｙａｌｚｎ和Ａｈｕｈｓｒｔｒｅ教授提出的，是在固相萃取技术它
农药残留：测：处理技术检前
固相萃取等方面内容，为农药残留检测技术的发展提供参考。以中图分类号￥８．４１８文献标识码Ａ文章编号１０ — ７９２１）２０２ — ２０７５３（０１０ — ０７０
近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、理使合用，药污染问题经常发生，药残留量超标现象相当严农农重。呈现逐年加剧的趋势。保障人民的身体健康、效并为有控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。药残留测定之前要有适合于各种样农品的理化性质的萃取、化、缩等前处理步骤，些前处净浓这
现代农业科技
２１年第２期０１
农业基础科学
农药残留检测的前处理技术

农药速测残留试题及答案

农药速测残留试题及答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1. 农药残留是指农药使用后在（）中残存的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。

A. 土壤B. 水体C. 农产品D. 空气答案：C2. 农药残留速测的常用方法不包括（）。

A. 酶联免疫法B. 色谱法C. 质谱法D. 化学试剂法答案：D3. 农药残留速测中，酶联免疫法的优点不包括（）。

A. 灵敏度高B. 特异性强C. 操作简便D. 检测成本高答案：D4. 农药残留速测中，色谱法的优点不包括（）。

A. 分辨力强B. 检测范围广C. 操作复杂D. 灵敏度高答案：C5. 农药残留速测中，质谱法的优点不包括（）。

A. 灵敏度极高B. 精确度高C. 检测速度快D. 可进行定性定量分析答案：C6. 农药残留速测中，化学试剂法的优点不包括（）。

A. 操作简便B. 检测速度快C. 检测成本高D. 灵敏度适中答案：C7. 农药残留速测的样品前处理不包括（）。

A. 样品粉碎B. 样品提取C. 样品浓缩D. 样品稀释答案：D8. 农药残留速测中，样品提取常用的溶剂不包括（）。

A. 甲醇B. 乙腈C. 石油醚D. 水答案：D9. 农药残留速测中，样品浓缩的目的不包括（）。

A. 提高检测灵敏度B. 减少样品体积C. 减少溶剂消耗D. 增加样品量答案：D10. 农药残留速测中，样品稀释的目的不包括（）。

A. 减少样品浓度B. 减少溶剂消耗C. 降低样品粘度D. 增加样品量答案：D二、多项选择题（每题3分，共15分）1. 农药残留速测中，常用的检测仪器包括（）。

A. 酶标仪B. 色谱仪C. 质谱仪D. 紫外分光光度计答案：ABCD2. 农药残留速测中，常用的样品前处理方法包括（）。

A. 固相萃取B. 液液萃取C. 超声波提取D. 微波提取答案：ABCD3. 农药残留速测中，常用的检测方法包括（）。

A. 高效液相色谱法B. 气相色谱法C. 质谱法D. 酶联免疫法答案：ABCD4. 农药残留速测中，样品提取时常用的溶剂包括（）。

农残检测前处理方法

13种农药残留检测常用前处理方法1。

振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。

2。

匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。

有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取.尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。

3.索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。

适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。

无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高,操作简便。

需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。

4。

液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质.适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。

常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。

注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力,容易引起误差。

5。

超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来.将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质.适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮,二氯甲烷，苯等,简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。

注意:超声波提取器功率较大，噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。

农残检测前处理中常见七大方法

农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。

美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。

由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。

索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。

主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。

索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。

此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。

实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。

由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。

索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。

索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。

相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。

农药残留快速检测流程(卡片法)

农药残留快速检测流程一、前处理(一) 市场抽样：市场蔬菜样品的抽取应从同一货批的不同位置随机取样。

1、包装蔬菜的抽样：对于包装蔬菜（周转箱、纸箱、袋装等），同一货批样品，随机抽样，每件样品的取样量为1公斤。

2、散装蔬菜的抽样：散装蔬菜的抽样应与其总量相适应，每一货批蔬菜至少抽取5个样点。

在蔬菜个体较大情况下（大于2kg/个，样品至少由5个个体组成。

（二）样品的取样、制备和保存1 随机取5-10克样品（叶菜类取叶尖部位，瓜果类连皮带肉取样），放入小烧杯中，用剪刀剪成0.5cm*0.5cm大小，加蒸馏水至刚好将样品浸没。

2 置于超声波清洗器中震荡3分钟（如没有超声波清洗器可以用玻璃棒搅动，使菜叶与水分充分接触用手振摇1分钟）。

3 第一批最好做9个检样，同时做一个纯净水空白对照。

4 每剪完一个样品，剪刀要洗净后方可处理另一个样品，以免互相污染。

5、样品制备：将抽取的蔬菜样品混合，缩减成两份，一份作为检验样品，一份作为留样。

6、样品保存：样品应尽快检测。

当天不能检测，应保存于4度冷藏室中。

留样应低温冷冻保存。

二、样品测定步骤1 将农药残留速测仪接上电源预热，达到设定温度后即鸣笛提示。

取出速测卡，先将透明膜盖揭去，将速测卡沿中线对折一下，按农药残留速测仪说明书中的要求，将橙色药片向上插入试纸槽中。

2 用滴管吸取少量提取液，滴三滴至药片上，使其形成一个饱满的水珠。

3 加样完毕后，按开始键（START），速测仪自动计时，10分钟反应结束后会发出急促的提示音，此时合上仪器上盖，让橙红色药片与白色药片接触，3分钟显色反应完成后发出和缓的提示音。

结果判定打开速测仪上盖，观察和记录农药速测卡白色药片的颜色变化，蓝色为阴性，表明合格；浅蓝色为弱阳性，有微量农药残留，通常小于1mg/kg；白色为强阳性，表明农药残留大于1mg/kg不合格。

三、检测后处理1 将前处理装置，包括烧杯、滴管、剪刀等清洗干净，以免交叉污染。

2 用纸巾将仪器清洁，包括残留的水珠、菜叶、药片试剂。

水果中农药残留样品前处理及分析检测方法课件

自动化进样器
采用自动化进样器，减少人为操作误差，提高样品处理效率。
自动萃取装置
使用自动萃取装置，实现快速、高效的样品提取。
自动化浓缩装置
采用自动化浓缩装置，避免手动操作中产生的误差和损失。
提高检测灵敏度与准确性
高效净化技术
01
采用高效净化技术，去除样品中的杂质和干扰物质，
提高检测灵敏度和准确性。
03
在分析检测方面，GC和 HPLC同样是最常用的方法。这些方法能够准确地测定草莓中的农药残留量。
04
需要注意的是，草莓的品种和生长环境也会影响农药残留的水平，因此在进行分析时要考虑这些因素对结果的影响。同时还需要注意草莓表面可能存在的微生物污染问题。
05 前处理方法优化与改进
增加前处理自动化程度
农药残留分析流程
01 样品采集
02 样品处理
03 样品浓缩
04 样品净化
05 仪器分析
采集水果样品时，应选择不同品种、不同产地、不同种植方式的水果，确保样品的代表性。同时，采集的样品量应足够进行后续的分析检测。
将采集的水果样品去皮、切块，用匀浆机打成匀浆。将匀浆后的样品放入离心管中，加入适量的乙腈等溶剂进行萃取。萃取后的样品进行液-液分离，收集有机相。
定量检测方法
02 采用可靠的定量检测方法，确保检测结果的准确性和
可重复性。
高精度仪器
03
使用高精度仪器，如高效液相色谱仪、气相色谱仪等
，提高检测精度和准确度。
简化样品前处理流程
样品制备标准化
制定标准化的样品制备流程，减少操作中的不确定性和误差。
试剂使用优化
选择合适的试剂和用量，减少不必要的步骤和试剂使用。

农药残留检测的前处理方法

种植与环境誄近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重，并呈现逐年加剧的趋势。

为保障人民的身体健康、有效控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。

农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。

由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对农药残留测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择有效的处理方法。

大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。

为了提高分析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的方法是重要问题。

在现代农药残留分析中，有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。

这些新方法的共同特点是节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率以及自动化水平。

目前，得到广泛应用的新方法主要有以下几种。

1超临界流体萃取（SFE）超临界流体（SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。

这种流体介于气体和液体之间，兼具2者的优点。

SFE是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。

应用SFE方法检测蔬菜中五氯硝基苯残留，样品无需进一步净化即可通过气质联机（GC-M S）检测。

为提高SFE的萃取效果，常在超临界流体二氧化碳中加入少量的极性溶剂。

可在洋葱、胡萝卜前处理过程中加入甲醇，有效地提高了被检农药的回收率。

SFE技术的优点是可进行选择性萃取，萃取物不会改变原来的性质，萃取过程简单易于调节；缺点是萃取装置较昂贵，不适于分析水样和极性较强的物质。

2固相微萃取（SPME）SPM E的原理是利用待测物在基体和萃取相之间的非均相平衡，使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层，待吸附平衡后，再以气相色谱或高效液相色谱分离和测定待测组分。

茶叶中农药残留测定常用的前处理技术

食品科技要大量的溶剂、不适用于大规模样品处理以及可能出现样品污染问题。

2.3　固相微萃取与气相色谱-质谱法结合气相色谱-质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种被广泛用于农药残留分析的高分辨率技术。

在样品前处理阶段，固相微萃取（Solid-Phase Microextraction，SPME）与GC-MS 的结合应用已经变得非常普遍。

SPME是利用具有吸附性质的固相纤维，将其插入样品中，然后在GC-MS中进行目标分析物的分析。

这种方法具备多项优点，包括高度的选择性、高效的富集效果以及简单的样品准备流程，同时还可以减少有机溶剂的使用。

2.4　液液萃取与气相色谱-质谱法的结合液液萃取结合气相色谱-质谱法是另一种常见的前处理方法。

在这个方法中，通常先将茶叶样品与有机溶剂混合，然后通过液液萃取将目标分析物从样品中分离出来。

接下来，将液液萃取得到的溶液送入气相色谱-质谱进行分析。

该方法在极性和非极性农药残留的分析中非常有效，但需要特别注意在溶剂选择和样品准备方面的细节。

液液萃取的优点之一是它可以用于各种类型样品的萃取，但在选择有机溶剂时必须慎重考虑，以确保能够有效地提取目标分析物。

此外，样品的准备过程需要精心控制，以确保准确性和可重复性[4]。

2.5　水洗法水洗法是一种最基本的前处理技术，其原理是通过水或其他溶剂将茶叶样品中的农药残留物质溶解并提取出来。

茶叶样品通常被浸泡在冷或温水中，然后通过过滤或离心分离出可供分析的溶液。

在水洗法中，水的极性特性允许其与许多农药分子形成氢键或离子相互作用。

这种相互作用有助于将农药分子从茶叶样品中解吸和溶解到水中，从而形成含有农药的提取液。

提取液可以进一步用于后续的分析，如色谱或质谱分析。

水洗法的优点在于简单、廉价且环保。

水洗法不需要使用有机溶剂，因此不会产生有机废物，有助于减少环境污染。

此外，水洗法不需要复杂的仪器设备，易于操作，适用于大规模的样品处理。

农药残留快速检测操作流程

农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择：根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类，选择合适的农产品样品进行收集。

二、前处理1.样品准备：将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理，保证样品的代表性和均匀性。

2.样品粉碎：将处理好的样品进行粉碎，使用研钵和研钉等工具进行细碎，以增加样品与溶剂的接触面积，便于后续的提取。

3.样品提取：选取合适的提取溶剂（如乙酸乙酯、甲醇等），将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取，使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。

三、检测方法选择1.非仪器方法：可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。

2.仪器方法：根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。

四、实验操作1.仪器准备：根据选择的检测方法，准备相应的设备和仪器（如色谱仪、质谱仪等），并进行仪器的启动和调试。

2.样品进样：将前处理好的样品溶液注入到进样器中，控制进样量，保证实验的准确性和重复性。

3.仪器运行：根据所选择的仪器方法，设置仪器的运行条件，如流速、柱温等，进行样品的分离和检测。

4.数据记录：实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据，确保实验结果的可追溯性。

五、数据处理和结果分析1.峰识别：根据峰的保留时间和标准品的对照，对检测结果中的峰进行识别，判断是否存在目标农药残留。

2.数据处理：根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系，通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。

3.结果分析：根据数据处理得到的结果，与相关标准进行比较，判断样品中农药残留是否超过安全标准，进行结果报告和分析。

最后，需要注意的是，在进行农药残留快速检测操作过程中，要遵守相关的安全操作规范，确保实验人员的安全和实验结果的准确性。

同时，还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化，以提高检测的精确度和效率。

农药残留检测流程

农药残留检测流程农药残留检测是保障农产品质量安全的重要环节，也是食品安全的重要保障之一。

合理的农药残留检测流程能够有效地保障农产品质量，保障消费者的健康。

下面将介绍农药残留检测的流程及相关注意事项。

首先，农药残留检测的样品采集非常关键。

在采集样品时，要选择代表性强的样品，保证样品的真实性和准确性。

采样时要注意避免外界污染，避免与其他杂质混入。

同时，还要注意样品的保存和运输，避免样品在采集和运输过程中发生变质。

其次，样品的前处理非常重要。

前处理的目的是提取农药残留物，并将其转化为适合分析检测的形式。

前处理方法包括溶剂萃取、固相萃取、净化和浓缩等步骤。

前处理的好坏直接影响到后续检测的准确性和灵敏度。

接着，是农药残留的分析检测。

常用的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。

这些方法各有优劣，需要根据具体情况选择合适的方法进行检测。

在进行检测时，要严格按照方法要求进行操作，避免外界干扰因素的影响，保证结果的准确性。

最后，是结果的解释和评定。

在得到检测结果后，需要对结果进行解释和评定。

根据国家相关标准和法规，对检测结果进行判定，判断样品中农药残留物的含量是否符合安全标准。

同时，还要对检测过程中可能存在的误差和不确定性进行评定，保证结果的可靠性和科学性。

在进行农药残留检测时，还需要注意一些注意事项。

比如，要严格遵守操作规程，确保操作的规范性和准确性；要定期对仪器设备进行维护和校准，保证检测设备的正常运行；要及时处理检测中可能出现的问题和异常情况，避免对结果产生影响。

总之，农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要手段，合理的检测流程能够有效地保障农产品的质量安全。

在进行农药残留检测时，需要严格按照标准和规程进行操作，保证检测结果的准确性和可靠性。

希望本文介绍的农药残留检测流程能够对相关人员有所帮助，提高农产品质量和食品安全水平。

农残检测操作规程

农残检测操作规程一、引言农残检测是指对农产品中的农药及其代谢产物残留进行检测。

随着工农业的发展和化肥农药的广泛应用，农产品中的农残问题日益关注。

为保障公众健康和食品安全，制定农残检测操作规程是十分必要的。

该规程旨在规范农残检测工作，确保检测结果的准确性和可靠性。

二、检测方法选择农残检测的方法有多种选择，包括色谱法、质谱法、免疫法等。

在选择检测方法时，应考虑以下因素：1.目标农药的特性，如化学性质、残留特点等；2.检测的样品类型，如蔬菜、水果、粮食等；3.检测的要求，如灵敏度、准确性、检出限等；4.实验设备和设施的可用性及成本。

三、样品采集与处理2.采样点选择：在采样点时，应选择农田分布均匀的地方，并避免选择有特殊情况的区域，如施用农药较密集的地方、与工业污染源相近的地方等。

3.采样方法：采用无毒性容器进行采样，避免样品污染。

采样时，应注意避免手触及其他地方，避免交叉污染。

根据样品类型，可以采用不同的采样方法，如表面采样法、组织切割法等。

4.样品处理：在采集后，应及时将样品送往实验室进行处理。

处理过程中，应注意对样品进行标记、记录有关信息，并确保样品完整性和新鲜度。

四、样品前处理样品前处理是农残检测中的关键步骤，其目的是提取和浓缩样品中的农药残留物。

常用的样品前处理方法有：1.机械研磨：对坚硬的蔬菜、水果等样品进行机械研磨，以便充分释放农药残留物。

2.溶剂提取：使用适当的溶剂对样品进行提取，以便溶解农药残留物。

可选择的溶剂包括乙酸乙酯、丙酮等。

3.固相萃取（SPE）：利用固相材料对样品中农药残留物进行富集和净化。

可根据样品特点选择合适的固相材料，如活性炭、C18等。

4.液液萃取：通过不同溶剂的分配系数，将农药残留物从样品中转移到溶剂中，以便进一步检测。

5.净化处理：通过膜过滤、凝胶柱等方法对提取物进行净化处理，以去除干扰物质和杂质。

五、检测与分析农残检测的方法可以分为定性检测和定量检测。

常用的检测方法包括色谱法和质谱法。

农药残留检测的前处理及定性定量检测方法

色谱定量分析方法
3. 常用的几种定量方法
归一化法：
特点及要求：
归一化法简便、准确。
进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大，仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
外标法：外标法也称为标准曲线法。
特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
（3）峰高乘保留时间法：在一定操作条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测定峰面积：A = h· b· tR （4）自动积分和微机处理法：
色谱定量分析方法
2. 定量校正因子试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即： m i = fi · Ai 比例系数f i ：绝对校正因子，单位面积对应的物质量： f i =m i / Ai 定量校正因子与检测器响应值成倒数关系： f i = 1 / Si 相对校正因子f ’i ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。
二、色谱定量分析方法
1. 峰面积的测量方法 2. 定量校正因子 3. 常用定量方法
色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性根据保留值定性：对照试样中与纯物质保留值相同的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质。不能用于不同仪器上获得的数据之间的对比。加入纯物质定性：将纯物质加入到试样中，观察加入前后各组分色谱峰的变化，峰变化的组分与纯物质可能为同一物质。 2.利用文献保留值定性
（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）
基本步骤 (1)样品粉碎； (2)单一溶剂乙腈提取分离； (3)加入MgSO4 等盐类除水； (4)加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂； (5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测。

农药残留检测前处理方法汇总

农药残留检测前处理方法汇总一、分析样品的分类由于样品中的基质和结构的差异，使得样品的提取比较复杂，尤其是浓缩提取的净化。

一般将样品分成三类：1.中等和高含水量的样品：根和鳞茎类蔬菜：胡萝卜、洋葱。

叶绿素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、浆果和柑橘。

叶绿素含量高的作物：叶莱和豆菜。

2.干燥品O3.油脂类。

二、农药残留提取条件的选择提取就是将残留在样品中的多种农药，采用合适的有机溶剂和方法，将其分离出来，以供净化后测定，这是农药分析非常关键的一步。

提取效果的好坏，一方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取的方法也有密切的关系。

在选择提取溶剂时，既要注意到溶剂本身的性质，又要结合农药的特性及样品的状况，在选用提取方法时也要考虑上述情况。

在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂，通常是与极性溶剂混合使用或只采用极性溶剂。

主要溶剂的极性强弱如下：水＞乙睛＞甲醇＞醋酸＞乙醇＞乙丙醇＞丙酮＞二恶烷＞四氢。

夫哺＞甲基乙基甲酮＞苯酚〉正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醍＞硝基甲烷＞二氯甲烷＞氯仿＞苯＞甲苯›二甲苯＞四氯化碳＞二硫化碳＞环己烷＞正己烷＞正庚烷＞煤油。

在农药分析中应用最广的溶剂为石油醒、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。

在提取样品中的农药残留时，农药本身的极性以及在提取溶剂中的溶解度，直接影响提取效果，一般采用和农药极性相仿的提取溶剂，即"相似相溶”原理，选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。

部分有机磷农药的极性强弱如下：氧化乐果＞敌百虫＞敌敌畏＞马拉流磷＞倍硫磷＞甲基对硫磷＞对硫磷＞甲拌磷＞澳硫磷＞辛硫磷。

样品的特点和状态，在提取时也必须认真考虑。

在AOAC中将样品分为脂肪性和低脂肪性两大类。

脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%则为低脂肪性样品。

脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量。

低脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类。

前者的水分含量275%,后者为干的或低水分样品。

含水分样品又分含糖多少分类：含糖5%以下，含糖15~30%等几种。

农药残留量的分析方法

农药残留量的分析方法色谱法是一种常见的农药残留分析方法，其原理是通过将样品分离为各个成分，并使用特定的色谱柱和检测器进行定量分析。

常用的色谱方法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。

气相色谱法是一种高效、灵敏度高的分析方法，常用于分析挥发性或半挥发性农药。

在GC分析中，样品通常需要经过前处理步骤，如萃取、净化和浓缩，以便得到适于GC分析的样品。

萃取方法可以选择固相微量萃取（SPME）、固相萃取（SPE）或液液萃取等。

液相色谱法是一种基于液相萃取的分析方法，常用于分析极性、非挥发性或热稳定性差的农药。

常见的液相色谱方法包括高效液相色谱法（HPLC）和超高效液相色谱法（UHPLC）。

液相色谱法的前处理方法包括固相萃取、液液萃取和固相微量萃取等。

质谱法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法。

质谱法常用于分析极低浓度的农药残留，如激光诱导击穿光谱法（LIBS）、质谱联用（MS/MS）和等离子体质谱法（ICP-MS）等。

质谱方法可以直接分析样品中的农药，而无需复杂的前处理步骤。

免疫分析法是一种快速、灵敏度高的分析方法，常用于农药残留的筛查。

免疫分析法基于抗原与抗体之间的特异性反应来检测和定量目标分析物。

常见的免疫分析法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）和免疫传感器等。

除了上述方法外，还有其他一些常用的农药残留分析方法，如生物传感器法、电化学法和光谱法等。

这些方法具有操作简便、快速、灵敏度高和选择性好等特点。

总之，农药残留量的分析方法包括色谱法、质谱法和免疫分析法等。

根据不同的农药成分和分析目的，可以选择合适的分析方法来进行农药残留的检测和定量分析。

土壤农药残留检测前处理准备

力对物质物理性质的影响是:温度的影响:温度的增高能够打断溶剂与基质之间的作用力（范德华力，氢键等等）,使被溶物快速从基质中解析出来；能够降低溶剂的粘度，具有更强的穿透能力，使之能更快速地萃取；还可以降低溶剂基质的表面强度，使两个界面能更好地接触。

压力的影响:升高压力能够使溶液的沸点增高，在较高的温度之下使溶剂保持液态；压力可以使溶剂进入基质微孔，与基质更全面地接触。

使用过程中，固体样品被密封于一个装满萃取溶剂的样品池中。

在50〜200C ,500〜3000psi 压力条件下只需要5〜10分钟就可以将样品萃取完成，然后由压缩气体将萃取的样品从样品池吹入收集器[3]。

）4:超临界流体萃取法（SFE5:固相萃取法（SPE）6 :固相微萃取法（SPME五：样品净化的方法1:浓硫酸净化法（DDT在250ML分液漏斗中加入100ML石油醚，然后将欲净化样品提取液转移至分液漏斗中，每次加入约30ML 浓硫酸，振荡，静置分层后，丢弃硫酸层，按上述步骤重复数次，直至提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。

再向弃去硫酸层的提取液中加入一定量的硫酸钠溶液，振荡，静置分层后弃去水层，如此重复至提取液呈中性止。

提取液经装有无水硫酸钠的漏斗收集与烧瓶中，浓缩并转移定容至5ML）2:硅胶柱层析法（原理：根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。

）3:佛罗里硅土柱层析法六、农药简介有机磷农药中毒的概念与临床症状【临床药学讨论版】有机磷农药（organophosphoruspesticide）. 大多数属磷酸脂类或硫代磷酸脂类化合物，是目前应用最广泛的杀虫药。

对人畜的毒性主要是对乙酰胆碱醋酶的抑制,使乙酰胆碱不能分解而在神经末梢蓄积，作用于胆碱能受体，使胆碱能神经发生过度兴奋，导致先兴奋后抑制最终衰竭的一系列的毒菌碱样、烟碱样和中枢神经系统等症状，严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡。