土壤硝态氮和铵态氮的测定方法
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一、原理:
过滤后的样品经过一个开放的镀铜镉还原器通道后,硝酸根被还原成亚硝酸根,亚硝酸根通过磺胺处理后,与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联,形成深红色的偶氮染料,然后在550nm或者520nm比色分析。
二、样品处理
土壤鲜样采取四分法处理,根据实验用量进行过筛(比目大小视样品含水量而定)。过筛后的土样,取出5g土样放入离心管,加入25ml 氯化钾提取液(2moL/L),震荡2小时后进行离心(8000 g ,15min),静置后过滤,取上清液测定。若不能及时测定,放入4℃冰箱保存。
三、试剂配制:
试剂用水:蒸馏水或去离子水。
(1)显色试剂:(棕色玻璃瓶,避光保存)
150ml水,加入25ml浓磷酸▲,冷却至室温后,加入10g磺胺,再加入0.5g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶解。用水定容至250ml。加入浓缩探针清洗液(表面活性剂)。
(2)氯化铵-EDTA缓冲液(ammonium chloride-EDTA):把85g氯化铵和0.1g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)溶解
于水,定容至1L。用浓氨水▲调节PH至。
(3)硝化组件缓冲液:{用来清洗OTCR(镀铜镉还原器通道)}取100ml的氯化铵-EDTA缓冲液,稀释至1L。调节PH至。(4)2%硫酸铜:
10g 五水硫酸铜()溶于水,定容至500ml。
(5)5mol/L盐酸:
小心慢慢加入浓盐酸▲于水中,冷却后定容至100ml。
(6)硝酸盐存储溶液(1g/L):(溶液6个月内有效)
7.218g硝酸钾溶于水,定容至1L,加入1ml氯仿▲(防腐剂)。(7)比色管清洗液:(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效)取50ml比色管清洗液,加水定容至1L。
(8)进样针清洗液:(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效。)
取进样针清洗液,加水定容至1L。
四、测定方法:
土壤硝态氮测定采用SmartChem全自动间断化学分析仪。
一、样品处理
土壤鲜样采取四分法处理,根据实验用量进行过筛(比目大小视样品含水量而定)。过筛后的土样,取出5g放入离心管,加入25ml KCL提取液(2moL/L),震荡2小时后进行离心(8000 g ,15min),静置后过滤,取上清液测定。若不能及时测定,放入4℃冰箱保存(最长保存期限28天)。
二、试剂配制:
试剂用水:蒸馏水或去离子水。空气中存在氨,易被吸收,故试剂用水不宜久放。
(1)苯酚钠溶液:(棕色玻璃瓶,避光保存,可稳定两周)称取8g氢氧化钠▲,溶于水,待冷却到室温后,加入20.75g
苯酚▲,定容至250ml。
(2)次氯酸钠溶液:(每日新鲜配制)
取25ml的安替福民(次氯酸钠溶液)▲,定容至50ml。
加入浓缩的进样针清洗液,反转5次混合均匀。
(3)乙二胺四乙酸二钠盐(5%):
溶解25g乙二胺四乙酸二钠盐,加入3粒氢氧化钠▲,稀释定容至500ml。加入3ml浓缩的进样针清洗液,反转5次混合均匀。(4)硝普钠溶液:(棕色玻璃瓶,冷藏保存,每周更新)
溶解0.075g 二水合硝普钠▲(亚硝基铁氰化钠),稀释定容至
100ml。加入浓缩的进样针清洗液,并反复5次混匀。
(5)储备溶液(1g/L,1000ppm):溶解3.819g无水氯化铵,稀释定容至1L。(6)比色管清洗液:
取50ml比色管清洗液,加水定容至1L。室温保存。
(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效。)
(7)进样针清洗液:
取进样针清洗液,加水定容至1L。
(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效。)
三、测定方法:
土壤铵态氮测定采用SmartChem全自动间断化学分析仪。
1、先用样品将样品杯润洗三次,再加入样品。
2、在相应试剂位加入相应试剂,将试剂倒入试剂瓶时要缓慢,防
止气泡产生。