土壤硝态氮和铵态氮的测定方法
土壤无机N---铵态氮硝态氮测量方法
土壤无机N---铵态氮硝态氮测量方法铵态氮和硝态氮测定方法铵态氮测量方法(2mol ?L -1KCl 浸提—靛酚蓝比色法)1)方法原理2mol ?L -1KCl 溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。
土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05~0.5mol ?L -1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。
2)试剂(1)2mol ?L -1KCl 溶液称取149.1g KCl ,化学纯)溶于水中,稀释至1L 。
(2)苯酚溶液称取苯酚(C6H5OH ,化学纯)10g 和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO 2H 2O]100mg稀释至1L 。
此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
(3)次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠(化学纯)10g 、磷酸氢二钠(Na 2HPO 4?7H 2O ,化学纯)7.06g 、磷酸钠(Na 3PO 4?12H 2O ,化学纯)31.8g 和52.5g ?L -1次氯酸钠(NaOCl,化学纯,即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL 溶于水中,稀释至1L ,贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
(4)掩蔽剂将400g ?L -1的酒石酸钾钠(KNaC 4H 4O 6?4H 2O ,化学纯)与100g ?L -1的EDTA 二钠盐溶液等体积混合。
每100mL 混合液中加入10 mol?L -1氢氧化钠0.5mL 。
(5)2.5μg ?mL –1铵态氮(NH4+—N; 100ppm)标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO 4,分析纯0.4717g 溶于水中,洗入容量瓶后定容至1L ,制备成含铵态氮(N )100μg ?mL –1的贮存溶液;使用前将其加水稀释20倍,即配制成含铵态氮(N )2.5μg ?mL –1的标准溶液备用。
3)仪器与设备:往复式振荡机、分光光度计。
土壤速效氮磷钾有机质测定方法
土壤速效氮磷钾有机质测定方法土壤中的速效氮、磷、钾含量以及有机质含量对土壤肥力评价和农作物生长有重要的影响。
因此,准确快速地测定土壤中这些指标的含量是农业生产管理和土壤健康评估的关键。
测定土壤速效氮的方法1.硝态氮的测定方法:采用两步直接反应法。
首先采用无机参比品来标定硝酸根的吸光度,然后采用硝酸还原和吸收法来提取和测定硝态氮。
这种方法的优点是操作简单、准确度高,并且适用于各种土壤类型。
2.铵态氮的测定方法:采用钠水合氢化物还原法。
首先将土样置于高温高压条件下与钠水合氢化物反应,然后通过蒸馏和酸碱滴定来测定土壤中的铵态氮含量。
这种方法的优点是灵敏度高、可靠性强,适用于各种土壤类型。
测定土壤速效磷的方法1.遥感测定法:通过卫星遥感技术来估算土壤中的速效磷含量。
这种方法能够快速地获取大范围土壤状况信息,但需要有特定的卫星图像和地面验证数据来建立模型。
2.酶解法:采用酶解物理法或酶解化学法来提取土壤中的速效磷。
物理法主要是利用酶解提取,化学法主要是利用酶解溶液中酶的作用将磷转化为可溶性磷。
这种方法的优点是操作简单、准确度高,适用于不同类型的土壤。
测定土壤速效钾的方法1.钾离子选择电极法:通过钾离子选择电极和离子选择电极法来直接测定土壤中的速效钾含量。
这种方法的优点是操作简单、测量准确,适用于不同类型的土壤。
2.环己基銨法:通过环己基銨法来提取土壤中的速效钾。
首先采用銨离子形成络合物,然后通过光度计进行测定。
这种方法的优点是灵敏度高、准确度好,适用于各种土壤类型。
测定土壤有机质的方法1.官能团分析法:通过红外光谱仪来测定土壤中的有机质含量。
这种方法可以快速准确地分析土壤中有机质的类型和含量,并且不需进行复杂的预处理。
2.等温酸解法:将土壤样品与浓硫酸在恒温条件下反应,然后通过滴定法测定土壤中有机质的含量。
这种方法的优点是操作简单、快速,适用于不同类型的土壤。
在进行土壤速效氮磷钾和有机质测定时,需要注意样品的采集和保存,并且在进行测定之前进行样前处理,以保证结果的准确性。
土壤可溶性有机氮,硝态氮,铵态氮和微生物量氮测定
土壤可溶性有机氮、硝态氮、铵态氮、微生物量氮最方便最简单的测定方法1.母液制样:称取新鲜土壤(30.0g)于放置烧杯中,加约等于田间持水量60%水在25℃下培养7~15d。
取15.0g土于烧杯,置于真空干燥器中,同时内放一装有用100ml精制氯仿的小烧杯,密封真空干燥器,密封好的真空干燥器连到真空泵上,抽真空至氯仿沸腾5分钟,静置5分钟,再抽滤5分钟,同样操作三次。
干燥器放入25℃培养箱中24小时后,抽真空15-30分钟以除尽土壤吸附的氯仿。
按照土:0.5M K2SO4=1:4(烘干土算,一般就是湿土:0.5M K2SO4=1:2),加入0.5M K2SO4溶液(未熏蒸为空白直接称取15.0g土,加同样比例0.5M K2SO4溶液)震荡30分钟,过滤。
其中熏蒸后的土壤过滤液为A母液,未熏蒸的土壤过滤液为B母液。
母液要是不及时测定,需立即在-15℃以下保存2.测定可溶性有机氮=可溶性全氮-(铵态氮+硝态氮)要是有流动分析仪器还有TOC的话可以利用A母液测得碳氮减去B母液的碳氮含量根据公式计算得出微生物碳氮,可以用B母液测的铵态氮、硝态氮和可溶性全氮,是很方便的。
以下的是用传统的方法测定以上指标,经过852个土壤样品试验结果还是很好的。
土壤可溶性全氮测定氧化剂:将6g NaOH 和30g K2S2O8溶于蒸馏水中并定容至1L(K2S2O8 比较难溶,在低于60℃得瑟水浴中溶解,高于60℃配置的溶液至其氧化性失效,NaOH制成溶液,致其温度达到常温后与K2S2O8溶液混合定容至1L)测定:移取A母液10ml至消化试管,加入10ml氧化剂,水浴中加热,温度升高到120℃后保持90min,使用紫外分光光度计测定A220和A275,空白需加入1ml氧化剂并同时作水浴处理。
(Tips:农化上母液与氧化剂各取25ml,此处取其比例为1:1。
)标准曲线:0.7218g硝酸钾溶于水中,转入1000ml容量瓶中定容摇匀,制得浓度为100mg/L的氮标准贮存液。
硝态氮测定
土壤铵、硝态氮的测定(1)待测滤液的制备(水:土=10:1)称取10g待测样品准确到0.01g,置于大白瓶中,加入100ml 0.01mol/l的CaCl2溶液,以200 r/min 25℃振荡30min,取出静置5-10min后将悬液的上部清液用干滤纸(定性滤纸)过滤,得待测滤液。
(2)硝态氮—紫外分光光度法取上述滤液5.00 ml于50 ml容量瓶,用重蒸水定容,得待测液(一般不需要稀释,浸提液过滤后直接测定即可,但是刚施完肥的土壤硝态氮含量较高,建议取2-3样品做直接上机测定一下,标线5mg/L对应读数为1.05-1.1左右,然后决定稀释倍数)。
用标线0调零,测定此待测液在220nm和275nm处吸光度A220和A275。
按照下式计算校正吸光度A:A= A220-2A275。
绘制硝态氮标准曲线:分别取100mg/L硝酸盐(NO3--N)标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于100mL容量瓶,若直接测定则用浸提剂(0.01mol/l的CaCl2)定容摇匀(用蒸馏水定容即可,蒸馏水与CaCl2吸光值无差异),即分别配成0、1、2、3、4、5 mg/L 的标准系列溶液。
用标线0调零,分别用石英比色皿在220nm和275nm处测定标曲吸光度。
用公式:A= A220 -2A275求得校正吸光度,以氮浓度为纵坐标,A (A= A220-2A275)为横坐标绘制得标准曲线。
注:标准曲线要先进行配置,并且在配置前先把紫外分光光度计打开预热30min,以节约时间。
标曲根据土壤中硝态氮含量配制,标线最大值做到5,R2可达0.999以上,一般做到6/7/8即可,R2仅0.99,线性相关不好,标线要重新配置,标线275nm读数一般为0。
(3)铵态氮—靛酚蓝比色法取步骤(1)中的滤液10.00 ml(一般吸取土壤浸出液5或10ml,具体吸取量要考虑施肥时期)于50mL容量瓶中,再加入苯酚溶液5.00 ml和次氯酸钠碱性溶液5.00mL,摇匀。
土壤可溶性有机氮_硝态氮_铵态氮和微生物量氮测定
土壤可溶性有机氮、硝态氮、铵态氮、微生物量氮最方便最简单的测定方法1.母液制样:称取新鲜土壤(30.0g)于放置烧杯中,加约等于田间持水量60%水在25℃下培养7~15d。
取15.0g土于烧杯,置于真空干燥器中,同时内放一装有用100ml精制氯仿的小烧杯,密封真空干燥器,密封好的真空干燥器连到真空泵上,抽真空至氯仿沸腾5分钟,静置5分钟,再抽滤5分钟,同样操作三次。
干燥器放入25℃培养箱中24小时后,抽真空15-30分钟以除尽土壤吸附的氯仿。
按照土:0.5M K2SO4=1:4(烘干土算,一般就是湿土:0.5M K2SO4=1:2),加入0.5M K2SO4溶液(未熏蒸为空白直接称取15.0g土,加同样比例0.5M K2SO4溶液)震荡30分钟,过滤。
其中熏蒸后的土壤过滤液为A母液,未熏蒸的土壤过滤液为B母液。
母液要是不及时测定,需立即在-15℃以下保存2.测定可溶性有机氮=可溶性全氮-(铵态氮+硝态氮)要是有流动分析仪器还有TOC的话可以利用A母液测得碳氮减去B母液的碳氮含量根据公式计算得出微生物碳氮,可以用B母液测的铵态氮、硝态氮和可溶性全氮,是很方便的。
以下的是用传统的方法测定以上指标,经过852个土壤样品试验结果还是很好的。
土壤可溶性全氮测定氧化剂:将6g NaOH 和30g K2S2O8溶于蒸馏水中并定容至1L(K2S2O8 比较难溶,在低于60℃得瑟水浴中溶解,高于60℃配置的溶液至其氧化性失效,NaOH制成溶液,致其温度达到常温后与K2S2O8溶液混合定容至1L)测定:移取A母液10ml至消化试管,加入10ml氧化剂,水浴中加热,温度升高到120℃后保持90min,使用紫外分光光度计测定A220和A275,空白需加入1ml氧化剂并同时作水浴处理。
(Tips:农化上母液与氧化剂各取25ml,此处取其比例为1:1。
)标准曲线:0.7218g硝酸钾溶于水中,转入1000ml容量瓶中定容摇匀,制得浓度为100mg/L的氮标准贮存液。
土壤铵态氮的测定方法土壤铵态氮等测定
土壤铵态氮的测定方法土壤铵态氮等测定方法原理:用2mol/L KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH+4及水溶性NH+4浸提出来。
土壤浸出液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05~0.5mg/L的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。
实验步骤:(1)称取10.00g新鲜土样(精确到0.01g),置于200ml 三角瓶中,加入KCl溶液100ml,在摇床里振荡30min,取出静置后,取上清液过滤;(2)吸取浸提液5ml放入50ml容量瓶中,后加入KCl 溶液10ml、苯酚溶液5ml、次氯酸钠碱性溶液5ml,摇匀;(3)在25℃左右室温下放置1小时后,加入掩蔽剂1ml,然后用水定容至刻度,在625nm波长处进行比色。
工作曲线绘制:分别取0.00 ,0.50 ,1.00 ,2.00 ,3.00 ,4.00 ,5.00ml 铵态氮标准溶液于50ml容量瓶中,各加入10ml KCl溶液,然后同(2) (3)步骤进行。
试剂配制:【2mol/L KCl溶液】: 称取149.1g KCl(分析纯)溶入水中,稀释至1L。
【苯酚溶液】:称取苯酚(分析纯)10g、NaOH (分析纯)5g和消极铁氰化钠(分析纯)0.1g稀释至1L。
(此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在冰箱中4℃保存,使用时用酸调节PH酸性)【次氯酸钠碱性溶液】:称取NaOH(分析纯)10g、磷酸氢二钠(分析纯)7.06g、磷酸钠(分析纯)31.8g和52.5g/L 次氯酸钠(分析纯,即含5%有效氯的漂白粉溶液)10mL 溶于水中,稀释至1L.(贮于棕色瓶中,在冰箱中4℃保存,使用时放置至室温)【掩蔽剂】: 将400g/L的酒石酸钾钠(分析纯)与100g/L 的EDTA二钠盐溶液等体积混合。
每100ml混合液中加入10mol/L NaOH溶液0.5ml。
【铵态氮标准溶液】:称取0.4717g于105℃烘2小时的(NH4)2SO4(分析纯)溶于水,定容至1L。
铵态氮的测试方法
氮的测试方法1.铵态氮采用靛酚蓝比色法测定硝态氮采用联氨铜还原比色法测定,亚硝态氮采用重氮化偶合分光光度法测定。
氨态氮测定:采用氯化钾浸提一氧化镁蒸馏法;亚硝态氮测定:N一(l一蔡基)乙二胺光度法;硝态氮测定:氯化钾浸提一还原蒸馏法;有机态氮测定:凯氏定氮法。
1.有机氮测定采用硫酸消化一蒸馏法(即凯氏定氮法):无菌移液管移取5mL细菌培养液,加入浓硫酸和催化剂(硫酸铜、硫酸钾),400℃消化1小时后,凯氏定氮仪中加入40%氢氧化钠蒸馏,4%硼酸液吸收后,0.!m。
l/L盐酸滴定。
有机氮的计算公式为:X=(V,一VZ)xCx14.007x1000/5X—为样品中有机氮含量(m创L);v,—样品消耗盐酸标准液的体积(mL);vZ—空白试验消耗盐酸标准液的体积(mL);C一盐酸标准溶液通过标定后的摩尔浓度(Inol/L)。
2.按态氮测定采用蒸馏法:用无菌移液管移取5mL细菌培养液培养液,加IOmL40%氢氧化钠溶液凯氏定氮仪蒸馏,4%硼酸吸收后,用0.lmol/L盐酸滴定,计算含量。
钱态氮的计算公式为:A二(V,一VZ)xCx14.007x1000/5A—为样品中钱态氮含量(m叭);Vl—样品消耗盐酸标准液的体积(mL);vZ—空白试验消耗盐酸标准液的体积(mL);C一盐酸标准溶液通过标定后的摩尔浓度(mol/L)。
3.亚硝酸盐氮测定采用a一蔡胺分光光度法:弱酸条件下:对氨基苯磺酸与a一蔡胺偶合生成紫红色染料,其颜色深度与亚硝酸盐氮含量成正比。
可测定亚硝酸盐氮含量范围在0.05m叭之间,若超过该范围可稀释后测定。
取适量培养液稀释后,依次加入氯化按缓冲液、60%冰乙酸、对氨基苯磺酸和a一禁胺等体积混合液和蒸馏水,于550nm波长下进行比色测定,同时绘制标准曲线,计算含量。
4.硝酸盐氮测定采用磺基水杨酸消化法:在浓硫酸存在下,NO3“能与磺基水杨酸反应,生成硝基水杨酸。
所生成的硝基水杨酸在碱性条件(PH>12.0)条件下,于410nm处有最大吸收;并且,在一定范围内与N03’含量成线性关系。
土壤氮元素实验报告
土壤氮元素实验报告一、实验目的本实验旨在通过对土壤中氮元素含量的测定,了解土壤的氮素供应状况,并研究土壤氮素含量与作物生长之间的关系。
二、实验原理土壤中的氮素主要有有机氮和无机氮两种形态。
有机氮主要存在于土壤中的有机质中,如腐殖质和微生物体。
无机氮包括铵态氮(NH4+)和硝态氮(NO3-),它们是植物直接吸收和利用的氮素形态。
实验中,采用盐酸钠铁法测定土壤中的铵态氮含量,采用硫酸亚铁还原-蒸馏法测定土壤中的硝态氮含量。
三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品,将其空气干燥后研磨成细粉末。
2. 取0.5g土壤样品,加入100ml盐酸钠铁溶液中,摇匀,蒸发至干燥。
3. 将干燥后的土壤样品与蒸馏水混合,过滤后用盐酸钠铁溶液进行洗涤,将洗涤液集中收集。
4. 取一定量的洗涤液,加入硫酸亚铁溶液,并加入硫酸溶液进行酸化,使其产生反应生成亚铁离子。
5. 将生成的亚铁离子与硝态氮反应生成氨气,通过导热管送入酸性缓冲溶液中。
6. 用盐酸进行滴定,直到溶液颜色变为橙黄色,记录滴定消耗的盐酸体积。
7. 根据滴定消耗的盐酸体积推算出硝态氮的含量。
四、实验结果和分析根据实验数据,计算出土壤样品中的铵态氮和硝态氮的含量,并计算土壤总氮的含量。
通过与对照组进行比较,可以评估土壤中的氮素供应状态。
五、实验结论根据实验结果分析,得出结论并总结实验中的发现。
并可以进一步展望与讨论。
六、实验改进和优化对于实验过程中存在的问题和不足之处提出改进建议,并分析可能的改进方法,以提高实验结果的准确性和可重复性。
七、实验应用和展望根据实验结果,探讨土壤氮素含量与作物生长之间的关系,以及对农业生产的应用价值。
并展望未来对土壤氮素研究的发展方向。
八、参考文献列出实验中所参考的文献和资料。
以上为土壤氮元素实验报告的基本结构和要点。
根据具体实验内容和结果,进行相应的补充和扩展。
实验报告要包含实验目的、原理、步骤、结果、结论等内容,并进行全面的分析与讨论。
测定土壤养分消煮和浸提
铵态氮、硝态氮浸提:鲜土10g,2mol/L KCl 100ml浸提,振荡1h,过滤,稀释,测定
消煮:
全N土壤:称取过0.149mm筛的土样1.00g于消煮管中,加2g 催化剂(硫酸钾:硫酸铜:硒粉(有毒,戴口罩)=100:10:1;过0.25mm筛)和5ml浓硫酸;摇匀,管口放弯颈小漏斗,放电炉上加热(初始温度200度左右),10-15分钟后逐渐升高温度(380度左右);待消煮液和土粒变为灰白稍带绿色后,再煮1小时。
完毕后,冷却,定容,测全氮(连续流动分析仪)。
全N、P、K植株:称取磨细烘干的植物样0.100-0.200g,(过0.25-0.5mm筛)于消煮管中,加水润湿;加5ml浓硫酸;摇匀,管口放弯颈小漏斗(放置过夜),放电炉上加热(初始温度190度左右),10-15分钟后(冒白烟)逐渐升高温度(380度左右);当溶液全部呈棕黑色时取下,稍冷,加10滴300g/L H2O2,并摇动消煮管,继续放电炉上煮,10-15分钟后取下,加H2O2,如此反复2-3次,直至消煮液呈无色或清亮色后,再加热5-10分钟。
冷却;定容50ml;测定。
土壤硝态氮测定方法转氨酶、硝态氮、铵态氮等测定方法
土壤硝态氮测定方法转氨酶、硝态氮、铵态氮等测定方法六、氮含量(硝酸盐、亚硝酸盐、游离氨基酸、铵态氮等)的测定:(2g)样品提取液的提取: 称取新鲜植物组织2g,加入15ml无离子水研磨成匀浆,置于45℃振荡机中摇动浸提(或超声波)lh后用5ml无离子水冲洗干净,然后离心或过滤(如含色素需用活性炭脱色),滤液备用。
备注(lg的经验):可溶性糖、可溶性蛋白质、VC等需要研磨提取的简单指标也可以使用此提取液按比例测定。
1硝态氮的测定:标准氮试剂:精称KNO3 0.9021g,溶于少量重蒸无离子水中,并定容至250ml,含N 量为500µgNO3一N/ml。
5%水杨酸一硫酸溶液:称取水杨酸5g,溶于100ml浓H2SO4(比重1.84)中,搅拌溶解后贮于棕色瓶内,冰箱中至多保存l周,最好现用现配。
2mol/L NaOH溶液:称取NaOH 80g放入500ml硬质烧杯中,加入重蒸无离子水200ml,溶解后定容至l000ml。
操作方法标准曲线制作取:50ml容量瓶6只(编号),依次加入标准氮试剂5、l0、l5、20、25、30ml,用无离子水定容,则成为50、100、l50、200、250、300 ug/ml的氮系列标准溶液;再取干沽50ml三角瓶7只,分别装入上述系列溶液0.2ml,剩下的1只三角瓶加入无离水0.2ml(作为O 点);然后分别加入5%水杨酸一硫酸溶液0.8ml,混匀静置20--30min(显色);最后加入2mol/L NaOH溶液l9ml,混匀。
冷却后利用751分光光度计,于410nm下比色,记录光密度(OD)值;并以OD 值为纵座标,以标准氮(0、50、l00、150、200、250、300 ug)为横座标,绘制一条标准曲线(通过原点的直线)。
0.1ml滤液+0.4ml 5%水杨酸一硫酸溶液,混匀静置20--30min(显色);最后加入2mol/L NaOH溶液9.5ml,混匀。
土壤氮的测定方法
土壤氮的测定方法
土壤氮的测定方法包括以下几种常用的方法:
1. 硝态氮测定法:通过检测土壤中的硝态氮(NO3-N)含量来估计土壤中的氮素含量。
常用的方法包括硝酸盐法、亚硝酸盐法和钠氢碘酸方法等。
2. 氨态氮测定法:通过检测土壤中的氨态氮(NH4-N)含量来估计土壤中的氮素含量。
常用的方法包括氧化-蒸馏法、蒸馏-酚洗法和Kjeldahl 法等。
3. 全氮测定法:通过检测土壤中的总氮含量来估计土壤中的氮素含量。
常用的方法有燃烧法、湿氧化法和酸氧化法等。
4. 有机氮测定法:通过检测土壤中的有机氮含量来估计土壤中的氮素含量。
常用的方法包括Kjeldahl 法、酸水解法和热酸水解等。
5. 根际液测定法:通过采集植物根系周围土壤中的液体样品,测定其中的氮含量来估计土壤氮素的供应情况。
常用的方法包括压力皮层液技术、吸收滤液技术和根系吸收技术等。
一般来说,选择合适的土壤氮测定方法需要考虑到实验室设施条件、样品数量、检测目的和经济成本等因素。
不同方法的原理和操作步骤各有差异,可以根据具
体情况选择合适的方法进行测定。
土壤中铵态氮的测定
土壤中铵态氮的测定
土壤中铵态氮的测定可以通过以下几种方法进行:
1. 摩尔浓度法测定:将土壤样品与蒸馏水进行提取,然后用取代指示剂法(如氯化亚溴化钾指示剂或铢蓝指示剂)或滴定法与硫酸铵进行滴定,滴定至颜色变化终点,根据滴定所需要的硫酸铵的体积计算铵态氮的浓度。
2. 离子选择电极法测定:将土壤样品与蒸馏水进行提取,然后使用离子选择电极进行测定。
该方法在土壤提取液中直接测量铵态氮的浓度。
3. 光度法测定:将土壤样品与蒸馏水进行提取,然后使用固体-液体萃取法或溶液-溶液萃取法将提取液中的铵态氮转化为可
测的化合物(如酮烯制剂等),然后使用分光光度计测量其吸光度,根据标准曲线计算土壤中铵态氮的浓度。
4. 荧光法测定:将土壤样品与蒸馏水进行提取,然后使用荧光法测定铵态氮的浓度。
该方法通过荧光探针与铵态氮发生反应产生荧光,根据荧光强度计算浓度。
以上方法在实际应用中根据实验条件、仪器设备和目的的不同,选择适合的方法进行土壤中铵态氮的测定。
铵态氮硝态氮测量方法
铵态氮硝态氮测量方法铵态氮和硝态氮是土壤中两种重要的氮素形态,对于土壤的肥力状况和施肥管理具有重要意义。
因此,准确测量土壤中的铵态氮和硝态氮含量对于合理的施肥和农田管理具有重要的意义。
本文将介绍几种常用的测量土壤中铵态氮和硝态氮的方法。
1.常用的颜色反应法:该法通过将土壤样品与钠氢氧化或钾氢氧化的碱性溶液分离,使土壤中的铵态氮转化为氨气,再经过蒸馏和缩水,使氨气转化为氨溶液,进而用酸与碱反应形成氨盐,并通过比色法测定氨盐的含量来间接测定土壤中的铵态氮含量。
2.氨蒸馏法:该方法通过加热土壤样品和钠氢氧化之后,将产生的氨气蒸馏出来,然后通过捕捉装置和滴定方法来间接测定土壤中的铵态氮含量。
3.电导比浓度法:该方法通过测定土壤浆液中的电导率,根据土壤的铵态氮含量和电导率之间的关系,间接推算出土壤中的铵态氮含量。
1.亚硝态氮还原法(蓝色素法):该方法通过将土壤样品与酸性溶液、硫酸亚铁和草酸反应,将硝态氮还原为亚硝态氮,并与硫酸胍反应生成蓝色化合物。
然后,通过比色法测定反应产物的吸光度,来间接测定土壤中的硝态氮含量。
2.钴硝酸法:该方法通过将土壤样品与硝酸钴反应,在酸性条件下,硝态氮与硝酸钴形成红色络合物。
然后,通过比色法测定络合物的吸光度,来间接测定土壤中的硝态氮含量。
3. 紫外分光光度法:该方法通过利用硝态氮的特征吸收峰(220-225nm),采用紫外分光光度计,直接测定土壤中硝态氮的含量。
综上所述,测量土壤中的铵态氮和硝态氮含量的常用方法包括常用的颜色反应法、氨蒸馏法、电导比浓度法、亚硝态氮还原法、钴硝酸法和紫外分光光度法等。
每种方法都有其特点和适用范围,使用时需根据实际需要选择合适的方法进行测量。
土壤可溶性有机氮,硝态氮,铵态氮和微生物量氮测定
土壤可溶性有机氮、硝态氮、铵态氮、微生物量氮最方便最简单的测定方法1.母液制样:称取新鲜土壤(30.0g)于放置烧杯中,加约等于田间持水量60%水在25℃下培养7~15d。
取15.0g土于烧杯,置于真空干燥器中,同时内放一装有用100ml精制氯仿的小烧杯,密封真空干燥器,密封好的真空干燥器连到真空泵上,抽真空至氯仿沸腾5分钟,静置5分钟,再抽滤5分钟,同样操作三次。
干燥器放入25℃培养箱中24小时后,抽真空15-30分钟以除尽土壤吸附的氯仿。
按照土:0.5M K2SO4=1:4(烘干土算,一般就是湿土:0.5M K2SO4=1:2),加入0.5M K2SO4溶液(未熏蒸为空白直接称取15.0g土,加同样比例0.5M K2SO4溶液)震荡30分钟,过滤。
其中熏蒸后的土壤过滤液为A母液,未熏蒸的土壤过滤液为B母液。
母液要是不及时测定,需立即在-15℃以下保存2.测定可溶性有机氮=可溶性全氮-(铵态氮+硝态氮)要是有流动分析仪器还有TOC的话可以利用A母液测得碳氮减去B母液的碳氮含量根据公式计算得出微生物碳氮,可以用B母液测的铵态氮、硝态氮和可溶性全氮,是很方便的。
以下的是用传统的方法测定以上指标,经过852个土壤样品试验结果还是很好的。
土壤可溶性全氮测定氧化剂:将6g NaOH 和30g K2S2O8溶于蒸馏水中并定容至1L(K2S2O8 比较难溶,在低于60℃得瑟水浴中溶解,高于60℃配置的溶液至其氧化性失效,NaOH制成溶液,致其温度达到常温后与K2S2O8溶液混合定容至1L)测定:移取A母液10ml至消化试管,加入10ml氧化剂,水浴中加热,温度升高到120℃后保持90min,使用紫外分光光度计测定A220和A275,空白需加入1ml氧化剂并同时作水浴处理。
(Tips:农化上母液与氧化剂各取25ml,此处取其比例为1:1。
)标准曲线:0.7218g硝酸钾溶于水中,转入1000ml容量瓶中定容摇匀,制得浓度为100mg/L的氮标准贮存液。
土壤硝态氮和铵态氮的测定方法
一、原理:过滤后的样品经过一个开放的镀铜镉还原器通道后,硝酸根被还原成亚硝酸根,亚硝酸根通过磺胺处理后,与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联,形成深红色的偶氮染料,然后在550nm或者520nm比色分析。
二、样品处理土壤鲜样采取四分法处理,根据实验用量进行过筛(比目大小视样品含水量而定)。
过筛后的土样,取出5g土样放入离心管,加入25ml 氯化钾提取液(2moL/L),震荡2小时后进行离心(8000 g ,15min),静置后过滤,取上清液测定。
若不能及时测定,放入4℃冰箱保存。
三、试剂配制:试剂用水:蒸馏水或去离子水。
(1)显色试剂:(棕色玻璃瓶,避光保存)150ml水,加入25ml浓磷酸▲,冷却至室温后,加入10g磺胺,再加入0.5g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶解。
用水定容至250ml。
加入2.0ml浓缩探针清洗液(表面活性剂)。
(2)氯化铵-EDTA缓冲液(ammonium chloride-EDTA):把85g氯化铵和0.1g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)溶解于水,定容至1L。
用浓氨水▲调节PH至8.5。
(3)硝化组件缓冲液:{用来清洗OTCR(镀铜镉还原器通道)}取100ml的氯化铵-EDTA缓冲液,稀释至1L。
调节PH至8.5。
(4)2%硫酸铜:10g 五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,定容至500ml。
(5)5mol/L盐酸:小心慢慢加入50.69ml浓盐酸▲于水中,冷却后定容至100ml。
(6)硝酸盐存储溶液(1g/L):(溶液6个月内有效)7.218g硝酸钾溶于水,定容至1L,加入1ml氯仿▲(防腐剂)。
(7)比色管清洗液:(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效)取50ml比色管清洗液,加水定容至1L。
(8)进样针清洗液:(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效。
)取0.5ml进样针清洗液,加水定容至1L。
四、测定方法:土壤硝态氮测定采用SmartChem全自动间断化学分析仪。
土壤硝态氮铵态氮的测定
(二)土壤硝态氮的测定1、酚二磺酸比色法1)方法原理土壤用饱和 CaSO4 2H2O溶液浸提,在微碱性条件下蒸发至干,土壤浸提液中的 NO3-— N在无水的条件下能与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸。
C6H3OH(HSO3)2+HNO3→C6H2OH(HSO3)2 NO2+H2O2,4- 酚二磺酸6- 硝基酚 -2 ,4- 二磺酸此反应必须在无水条件下才能迅速完成,反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色溶液,黄色的深浅与NO3-— N含量在一定范围内成正相关,可在400~425nm处(或用蓝色滤光片)比色测定。
酚二磺酸法的灵敏度很高,可测出溶液中0.1mg?L-1 NO3-— N,测定范围为 0.1 ~2mg?L-1 。
2)主要仪器分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。
3)试剂(1)酚二磺酸试剂:称取白色苯酚(C6H5OH,分析纯)25.0g 置于 500mL三角瓶中,以 150mL 纯浓 H2SO4溶解,再加入发烟 H2SO475mL并置于沸水中加热 2h,可得酚二磺酸溶液,储于棕色瓶中保存。
使用时须注意其强烈的腐蚀性。
如无发烟 H2SO4,可用酚 25.0g ,加浓 H2SO4225mL,沸水加热 6h 配成。
试剂冷后可能析出结晶,用时须重新加热溶解,但不可加水,试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中,严防吸湿。
(2)10μg?mL-1 NO3-— N标准溶液:准确称取 KNO3(二级)0.7221g 溶于水,定容 1L,此为 100μg?mL-1 NO3 -— N溶液,将此液准确稀释 10 倍,即为 10μg?mL-1 NO3-—N 标准溶液。
(3)CaSO4?2H2O(分析纯、粉状)、(4)CaCO3(分析纯、粉状)、(5)1:1 NH4OH、(6)活性碳(不含 NO3-),用以除去有机质的颜色。
(7)Ag2SO4(分析纯、粉状)、 Ca(OH)2(分析纯、粉状)和 MgCO3(分析纯、粉状),用以消除Cl-1 的干扰。
土壤硝态氮和铵态氮的测定方法
一、原理:过滤后的样品经过一个开放的镀铜镉还原器通道后,硝酸根被还原成亚硝酸根,亚硝酸根通过磺胺处理后,与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联,形成深红色的偶氮染料,然后在550nm或者520nm比色分析。
二、样品处理土壤鲜样采取四分法处理,根据实验用量进行过筛(比目大小视样品含水量而定)。
过筛后的土样,取出5g土样放入离心管,加入25ml 氯化钾提取液(2moL/L),震荡2小时后进行离心(8000 g ,15min),静置后过滤,取上清液测定。
若不能及时测定,放入4℃冰箱保存。
三、试剂配制:试剂用水:蒸馏水或去离子水。
(1)显色试剂:(棕色玻璃瓶,避光保存)150ml水,加入25ml浓磷酸▲,冷却至室温后,加入10g磺胺,再加入0.5g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶解。
用水定容至250ml。
加入2.0ml浓缩探针清洗液(表面活性剂)。
(2)氯化铵-EDTA缓冲液(ammonium chloride-EDTA):把85g氯化铵和0.1g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)溶解于水,定容至1L。
用浓氨水▲调节PH至8.5。
(3)硝化组件缓冲液:{用来清洗OTCR(镀铜镉还原器通道)}取100ml的氯化铵-EDTA缓冲液,稀释至1L。
调节PH至8.5。
(4)2%硫酸铜:10g 五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,定容至500ml。
(5)5mol/L盐酸:小心慢慢加入50.69ml浓盐酸▲于水中,冷却后定容至100ml。
(6)硝酸盐存储溶液(1g/L):(溶液6个月内有效)7.218g硝酸钾溶于水,定容至1L,加入1ml氯仿▲(防腐剂)。
(7)比色管清洗液:(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效)取50ml比色管清洗液,加水定容至1L。
(8)进样针清洗液:(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效。
)取0.5ml进样针清洗液,加水定容至1L。
四、测定方法:土壤硝态氮测定采用SmartChem全自动间断化学分析仪。
土壤硝态氮及铵态氮的取样测定
土壤硝态氮和铵态氮的取样测定1.田间取样与保存根据小区面积,随机选2~3个样点,采样地点应避开边行以及头尾。
在行间取样,以30cm为一层,取样深度可以是0-90cm或0-210cm或更深,分层取样,等层混合。
新鲜土样须田间将土壤样品立即放入冰盒,没有冰盒者应将土样放置阴凉处,避免阳光直接照射,并尽快带回室内处理。
2.土样的处理在田间采样后,立即将土样放置在冰盒中,低温保存。
返回实验室后,如果样品数量较多,则放置于冰箱中4℃保存。
也可以直接进行土样处理:土壤过3-5cm筛,测定土壤的水分含量,同时作浸提。
3.土样的浸提称取混匀好的新鲜土壤样品24.00g,放入振荡瓶,加100 ml 1mol/L 优级纯KCl浸提液,充分混匀后放入振荡机振荡1个小时,用定性滤纸过滤(注意:国内好多滤纸含有铵态氮,需选择那些无铵滤纸)到小烧杯或胶卷盒中,留滤液约20ml备用,每批样做3个空白。
若样品不能及时测定,应放入贮藏瓶中冷冻保存。
同时称取20-30 g鲜土放入铝盒中105℃下烘干测定土壤水分。
剩余土样自然风干后保存。
4.土壤硝态氮、铵态氮测定测定前先解冻贮藏瓶盒中的滤液,并保持滤液均匀(注意:解冻后的样品有时有KCl 析出,必须等KCl溶解后,液体完全均匀后再测定),上流动分析测定溶液中的铵态氮和硝态氮含量(专门的试验人员负责)。
所用标准溶液必须是用1mol/L KCl浸提液配制。
有时样品浓度超出了机器的测定范围,需对样品进行稀释(注意:应以最低稀释倍数把样品测定出来,且不可放大稀释倍数,这样会引起很大误差)。
流动分析测定的是溶液中的铵态氮和硝态氮浓度,单位是mg/L,必须根据土壤样品含水量和土壤干重换算成mg N/kg。
如果要换算成kg N/ha,可以通过下列公式:土壤硝态氮或铵态氮(kg N/ha)=土壤硝态氮或铵态氮(mg N/kg)* 采样层次(30cm或20cm)* 土壤容重/ 10。
铵态氮和硝态氮的计算
土壤中铵态氮(NH₄⁺-N)和硝态氮(NO₃⁻-N)的计算通常涉及以下几个步骤:
1.样品采集与处理:
o收集代表性的土壤样本并按照特定方法进行处理,比如使用CaCl₂溶液或其他浸提剂提取土壤中的铵态氮和硝态氮。
2.提取过程:
o对于铵态氮,常常采用碱性过硫酸钾或微碱性环境下的蒸馏法进行提取,然后通过滴定或比色法测定氨的生成量。
o对于硝态氮,可能采用氯化钾溶液提取后,利用紫外可见光谱法、分光光度法(如磺胺比色法或镉还原-磺胺比色法)、或者更先进的如
气相分子吸收光谱法等进行测定。
3.浓度计算:
o计算铵态氮或硝态氮的浓度时,通常是基于测得的吸光度或者其他检测信号与标准曲线的关系,将检测值转化为相应的浓度单位,如
mg/L(毫克每升)。
4.转换为土壤中的含量:
o若测定的是土壤浸提液中氮的浓度,需将其换算为土壤中的含量,即g/kg(克每千克)。
例如,假设测得的硝态氮浓度为c mg/L,浸提
液体积为V mL,土壤样品质量为m g,则土壤中硝态氮含量(以
g/kg计)可以通过以下公式计算:
Code
1硝态氮含量(g/kg) = (c × V × 1000) / m
o其中,需要考虑土壤样品的实际干重以及可能存在的干湿重比修正。
5.实际应用中:
o在实验室分析报告中,往往会提供具体的计算步骤和转换因子,确保数据准确反映土壤中铵态氮和硝态氮的真实含量。
需要注意的是,实际操作中应严格按照所使用的测定方法提供的标准程序来进行,并且考虑到不同土壤类型的差异性和测定条件的影响。
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一、原理:
过滤后的样品经过一个开放的镀铜镉还原器通道后,硝酸根被还原成亚硝酸根,亚硝酸根通过磺胺处理后,与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联,形成深红色的偶氮染料,然后在550nm或者520nm比色分析。
二、样品处理
土壤鲜样采取四分法处理,根据实验用量进行过筛(比目大小视样品含水量而定)。
过筛后的土样,取出5g土样放入离心管,加入25ml 氯化钾提取液(2moL/L),震荡2小时后进行离心(8000 g ,15min),静置后过滤,取上清液测定。
若不能及时测定,放入4℃冰箱保存。
三、试剂配制:
试剂用水:蒸馏水或去离子水。
(1)显色试剂:(棕色玻璃瓶,避光保存)
150ml水,加入25ml浓磷酸▲,冷却至室温后,加入10g磺胺,再加入0.5g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶解。
用水定容至250ml。
加入浓缩探针清洗液(表面活性剂)。
(2)氯化铵-EDTA缓冲液(ammonium chloride-EDTA):把85g氯化铵和0.1g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)溶解
于水,定容至1L。
用浓氨水▲调节PH至。
(3)硝化组件缓冲液:{用来清洗OTCR(镀铜镉还原器通道)}取100ml的氯化铵-EDTA缓冲液,稀释至1L。
调节PH至。
(4)2%硫酸铜:
10g 五水硫酸铜()溶于水,定容至500ml。
(5)5mol/L盐酸:
小心慢慢加入浓盐酸▲于水中,冷却后定容至100ml。
(6)硝酸盐存储溶液(1g/L):(溶液6个月内有效)
7.218g硝酸钾溶于水,定容至1L,加入1ml氯仿▲(防腐剂)。
(7)比色管清洗液:(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效)取50ml比色管清洗液,加水定容至1L。
(8)进样针清洗液:(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效。
)
取进样针清洗液,加水定容至1L。
四、测定方法:
土壤硝态氮测定采用SmartChem全自动间断化学分析仪。
一、样品处理
土壤鲜样采取四分法处理,根据实验用量进行过筛(比目大小视样品含水量而定)。
过筛后的土样,取出5g放入离心管,加入25ml KCL提取液(2moL/L),震荡2小时后进行离心(8000 g ,15min),静置后过滤,取上清液测定。
若不能及时测定,放入4℃冰箱保存(最长保存期限28天)。
二、试剂配制:
试剂用水:蒸馏水或去离子水。
空气中存在氨,易被吸收,故试剂用水不宜久放。
(1)苯酚钠溶液:(棕色玻璃瓶,避光保存,可稳定两周)称取8g氢氧化钠▲,溶于水,待冷却到室温后,加入20.75g
苯酚▲,定容至250ml。
(2)次氯酸钠溶液:(每日新鲜配制)
取25ml的安替福民(次氯酸钠溶液)▲,定容至50ml。
加入浓缩的进样针清洗液,反转5次混合均匀。
(3)乙二胺四乙酸二钠盐(5%):
溶解25g乙二胺四乙酸二钠盐,加入3粒氢氧化钠▲,稀释定容至500ml。
加入3ml浓缩的进样针清洗液,反转5次混合均匀。
(4)硝普钠溶液:(棕色玻璃瓶,冷藏保存,每周更新)
溶解0.075g 二水合硝普钠▲(亚硝基铁氰化钠),稀释定容至
100ml。
加入浓缩的进样针清洗液,并反复5次混匀。
(5)储备溶液(1g/L,1000ppm):溶解3.819g无水氯化铵,稀释定容至1L。
(6)比色管清洗液:
取50ml比色管清洗液,加水定容至1L。
室温保存。
(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效。
)
(7)进样针清洗液:
取进样针清洗液,加水定容至1L。
(定容时缓慢,防止出现泡沫,室温保存,两个月内有效。
)
三、测定方法:
土壤铵态氮测定采用SmartChem全自动间断化学分析仪。
1、先用样品将样品杯润洗三次,再加入样品。
2、在相应试剂位加入相应试剂,将试剂倒入试剂瓶时要缓慢,防
止气泡产生。