蔬菜和水果中菊酯类农药残留量的检测.kdh

２００６年第１９卷第４期（双月刊）

植物医生

表３

稻曲病防治施药适期试验效果

处理项目

施用次数

每次商

品用量［ｍＬ（ｇ）

／６６７ｍ２

］

年份

第１次施药后１４ｄ

第１次施药后３０ｄ

折算产

量（ｋｇ／

６６７ｍ２）

增产率（％）

稻曲病

稻曲病

病株率（％）

病粒率（‰）

防效（％）

病株率（％）

病粒率（‰）

防效（％）

水稻分蘖末期、破口前３～５ｄ、始穗期各施用１次３０％爱苗

ＥＣ

３

第１次

１５

２００４０．９０．１８８５．４２．１００．１９９４．４６７１．３１５．３第２，３次２０

２００５－－－０．９００．１３８８．２６５３．８４０．６水稻破口前５～７ｄ、始穗期各喷施１次３０％爱苗ＥＣ２１５

２００４

２．５０．２１６５．０２．８００．２４７３．９６２２．１１１．０２００５－－－１．７００．２５７７．３６２３．７３４．１水稻始穗期施用１次３０％爱苗ＥＣ

１２０

２００４

４．３０．２４８０．５１３．９０２．５１２６．２６３６．３９．３２００５－－－４．０００．６４４１．８５９９．９２９．０水稻始穗期、齐穗期各喷施１次，３０％爱苗ＥＣ

２１５

２００４

１．６０．１４８８．６１３．６２．２１３５．０６５２．４１２．０２００５－－－４．３００．７０３６．４６０２．１２９．５不施用任何杀菌剂，对照－－

２００４

６．２１．２３－２．１０３．４０－５８２．４－２００５

－

－

－

５．２３

１．１０

－

４６５

－

２．２施药适期试验

表３表明：在水稻分蘖末期、破口前３～７ｄ、始穗期分别施用１次３０％爱苗ＥＣ，共施药３次的处理对稻曲病防效最高，２００４年为９４．４％，２００５年为８８．２％；其次是破口前３～７ｄ、始穗期共施药２次的处理，２００４年为７３．９％，２００５年为

７７．４％。防效高的主要原因是抓住了病菌主要侵染时期用药，

减少了病原菌的侵入。

３结论与讨论

１）通过２ａ试验，筛选出３０％爱苗ＥＣ、２５％好力克ＳＣ、

２５％富力库ＥＷ等３种有效防治稻曲病的新农药品种，同时

还可兼治稻纹枯病。对稻瘟病的防效有待进一步开展试验。

２）抓住水稻分蘖末期、破口前３～７ｄ、始穗期３个关键时期施用３０％爱苗ＥＣ，对稻曲病防效最高，同时还具有明显促进水稻生长发育、延缓衰老２～３ｄ、

提高稻谷产量的功效。３）稻曲病有效药剂防治应抓好２个关键：一是选用内吸

高效、广谱环保的新农药品种；二是抓住施药适期用药。

收稿日期：２００６－０４－２０

溴氰菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯等拟除虫菊酯类杀虫剂，由于其具有杀虫活性高、

在蔬菜和水果中的残留量较低等优点，在我国广泛使用。因此摸索其在蔬菜和水果中的残留量的检测方法非常重要。

１

材料与方法

１．１

主要仪器及设备

Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０Ｎ气相色谱仪带电子捕获检测器（μ－ＥＣＤ），

蔬菜和水果中菊酯类农药残留量的检测

张西森刘建生沈国华

（山东省潍坊市农产品质量检测中心，２６１０６１）

摘要：用Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０Ｎ气相色谱仪摸索建立了蔬菜和水果中的溴氰菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。确定了１２℃／ｍｉｎ为最佳程序升温速率。当样品中的添加浓度为０．０５～０．１０ｍｇ／ｋｇ时，添加回收率为８５．４％～１１０．４％。４种菊酯类农药的最低检测浓度为３×１０－４～６×１０－４ｍｇ／ｋｇ。

关键词：农药残留；气相色谱；蔬菜和水果

湖南．湘潭

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２００６年第１９卷第４期（双月刊）植物医生

氮吹仪，高速组织捣碎机，恒温水浴锅，天平（０．０１ｇ），固相萃取柱（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ，容积６ｍＬ，填充物１０００ｍｇ）。

１．２主要试剂（均为分析纯）

丙酮（重蒸），乙腈，正已烷（重蒸），氯化钠（１４０℃烘烤４ｈ）。１．３气相色谱检测条件

进样口温度２００℃，检测器温度３２０℃。程序升温：１５０℃，保留２ｍｉｎ；以１２℃／ｍｉｎ升至２９０℃，保留２３ｍｉｎ。

１．４样品前处理

１．４．１样品处理将样品切块置于食品粉碎机中粉碎。准确称取２５．０ｇ样品倒入高速组织捣碎机中，加入５０．００ｍＬ乙腈，高速匀浆３ｍｉｎ。倒入１００ｍＬ装有５～７ｇ氯化钠的具塞量筒，过滤，收集滤液，盖上盖子，剧烈震荡１ｍｉｎ，在常温下静置１５～２０ｍｉｎ，等乙腈相和水相完全分层。

１．４．２样品净化准确吸取１０．００ｍＬ有机相溶液放入１００ｍＬ烧杯中，在氮吹仪上浓缩至近干（水浴锅加热至８０℃），加入２ｍＬ正已烷。

将Ｆｌｏｒｉｓｉｌ固相萃取小柱依次用５ｍＬ１０％丙酮—正已烷、５ｍＬ正己烷条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时将烧杯中已溶解的样品溶液倒入，用１５ｍＬ刻度离心管接收洗脱液，再用５ｍＬ１０％丙酮—正已烷洗烧杯２次，也加到小柱上洗脱，将收集的洗脱液放在氮吹仪上浓缩至５ｍＬ以下（水浴温度５０℃），用正已烷定容至５．０ｍＬ，上ＧＣ－μＥＣＤ检测。２结果与分析

２．１升温速率的选择

在实际检测中，既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分流出色谱柱，且分析时间越短越好，否则就无法进行定量分析。对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离。程序升温通过在不同阶段使用不同的升温速率，从而达到在不同阶段有不同的温度，使待测物在适当的温度下流出，同时也能改善分离度。

采用低的升温速率，分离度高，但分析时间长、灵敏度低；若用高的升温速率，分析时间可缩短，检测灵敏度可提高，但分离度却下降，影响定量分析。经过反复实验比较，认为１２℃／ｍｉｎ升温效果最好。结果表明：溴氰菊酯１４．０４０ｍｉｎ，甲氰菊酯１９．６３６ｍｉｎ，三氟氯氰菊酯２１．０８４ｍｉｎ，氰戊菊酯２５．７５５。２．２回收率测定（表１）

按照上述检测方法，在黄瓜样品中添加浓度为０．０５～０．１０ｍｇ／ｋｇ的４种菊酯类农药混合标准溶液时，平均回收率分别为：溴氰菊酯９３．３％，甲氰菊酯９８．１％，三氟氯氰菊酯９６．４％，氰戊菊酯１０３．２％（见表１）。

表１黄瓜中４种菊酯类农药的添加回收率和变异系数

名称添加浓度

（ｍｇ／ｋｇ）

回收率（％）

平均回收率（％）变异系数（％）１２３

甲氰菊酯０．０５９９．２９９．８９５．９９８．３１．６０．０８１０２．６９８．５９９．２１００．１１．６０．１０９６．８１０２．３８８．６９５．９２．８

三氟氯氰菊酯０．０５８６．１９１．８１００．１９２．７２．９０．０８９４．４９１．２９７．９９４．５１．４０．１０１０５．９９９．８１００．６１０２．１１．６

氰戊菊酯０．０５１０８．４１０５．０１０１．６１０５．０１．８０．０８１００．５９９．４９６．８９８．９１．５０．１０１０７．８９８．９１１０．４１０５．７２．５

溴氰菊酯０．０５８５．４８７．９９９．４９０．９３．２０．０８９４．３９１．２９５．９９３．８１．７０．１０１０１．４９０．２９４．０９５．２２．６

２．３最小检测浓度

该方法对４种农药的最小检测浓度分别为：溴氰菊酯５×１０－４ｍｇ／ｋｇ，甲氰菊酯３×１０－４ｍｇ／ｋｇ，三氟氯氰菊酯３×１０－４ｍｇ／ｋｇ，氰戊菊酯６×１０－４ｍｇ／ｋｇ。

３结论

该方法检测蔬菜和水果中溴氰菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯等菊酯类农药的残留量，以乙腈代替传统的丙酮—石油醚作萃取剂，以固相萃取代替传统的液—液萃取，用Ｆｌｏｒｉｓｉｌ小柱对样品进行过滤净化，减少了对检测的干扰，提高了检测的灵敏度。该方法具有分离效果好、回收率高、操作简单、快速的特点，能够满足对蔬菜和水果中菊酯类农药残留量检测的要求。

收稿日期：２００６－０５－２８

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