蔓荆子质量标准及检验操作规程

XXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程

1品名：

1.1中文名：蔓荆子

1.2 汉语拼音：Manjingzi

2 原料代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版第）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1试药试剂：石油醚（60～90℃）、丙酮、甲醇、蔓荆子黄素对照品、1%氢氧化钠溶液、环己烷、乙酸乙酯、10%三氯化铝乙醇溶液、0.4%磷酸溶液。

7.2 仪器设备：显微镜、电子天平、回流装置、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。

7.4.2取本品粉末5g，加石油醚（60～90℃）50ml，加热回流2小时，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加丙酮80ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取蔓荆子黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇（3：2：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：

7.5.1杂质：不得过2.0％（附录12）。

7.5.2水分：不得过14.0％（附录15第四法）测定。

7.5.3总灰分：不得过7.0%（附录17）。

7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用甲醇作溶剂，不得少于8.0％。

7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇－0.4%磷酸溶液（60：40）为流动相；检测波长为258nm。理论板数按蔓荆子黄素峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备：取蔓荆子黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含蔓荆子黄素（C19H18O8）不得少于0.030%。