岛津液相色谱日常维护专题培训课件
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液相色谱仪日常维护及常见故障解决精品PPT课件
流动相内含有空气 - 脱气处理 检测池内有气泡 - 冲洗检测池或在检测池出口接一段内径0.009“的
管子(此法只适用于耐压检测器 !!!) 色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱. 系统有漏液之处 - 检漏并处理 电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况 检测器光源灯能量低 - 更换光源灯 检测池污染 - 冲洗检测池
逻辑判断及处理
化学品
*色谱柱/保护柱 *溶液 *样品
问题
环境
*电源 *地线 *温度 *湿度
*清洁程度
机器
*泵 *进样器 *检测器 *数据处理单元
液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手
1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化 2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形 3.从数据结果中分析
典型故障分析及实例基线噪声
流动池污染后，会造成灵敏度下降、 噪声加大，应避免脏的样品进入流动 池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持 流动池性能有一定好处。
更换氘灯。
二、液相色谱仪故障分析
能引起HPLC发生问题的潜在因素:
工作环境 流动相 进样器 在线过滤器 色谱柱 数据处理装置
电源及地线 泵 保护柱 连接管路 检测器 操作
一、液相色谱仪日常维护及注意事项
1 流动相 2 脱气机（在线） 3 泵（单元、二元、四元） 4 进样器（手动、自动） 5色谱柱 6 检测器(VWD/DAD/FLD/RID…)
1 流动相
溶剂 乙睛
水 环己烷 己烷 甲醇 乙醇 乙醚 二氯甲烷 氯仿 四氯化碳 四氢呋喃 甲苯
UV截止波长（nm） 190 190 195 200 210 210 220 220 240 265
色谱柱保护
色谱柱的再生
进行色谱柱再生时，应使用一个廉价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色 谱仪上的泵。
管子(此法只适用于耐压检测器 !!!) 色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱. 系统有漏液之处 - 检漏并处理 电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况 检测器光源灯能量低 - 更换光源灯 检测池污染 - 冲洗检测池
逻辑判断及处理
化学品
*色谱柱/保护柱 *溶液 *样品
问题
环境
*电源 *地线 *温度 *湿度
*清洁程度
机器
*泵 *进样器 *检测器 *数据处理单元
液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手
1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化 2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形 3.从数据结果中分析
典型故障分析及实例基线噪声
流动池污染后，会造成灵敏度下降、 噪声加大，应避免脏的样品进入流动 池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持 流动池性能有一定好处。
更换氘灯。
二、液相色谱仪故障分析
能引起HPLC发生问题的潜在因素:
工作环境 流动相 进样器 在线过滤器 色谱柱 数据处理装置
电源及地线 泵 保护柱 连接管路 检测器 操作
一、液相色谱仪日常维护及注意事项
1 流动相 2 脱气机（在线） 3 泵（单元、二元、四元） 4 进样器（手动、自动） 5色谱柱 6 检测器(VWD/DAD/FLD/RID…)
1 流动相
溶剂 乙睛
水 环己烷 己烷 甲醇 乙醇 乙醚 二氯甲烷 氯仿 四氯化碳 四氢呋喃 甲苯
UV截止波长（nm） 190 190 195 200 210 210 220 220 240 265
色谱柱保护
色谱柱的再生
进行色谱柱再生时，应使用一个廉价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色 谱仪上的泵。
岛津液相色谱仪维护教材1 PPT
尺寸
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
岛津液相色谱仪维护教材1
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
4
泵单元
5
混合器
6
自动进样器
7
色谱柱
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可
日常保养
-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命
常做的保养 —保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期 保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及 盐的析出。
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
岛津液相色谱仪维护教材1
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
4
泵单元
5
混合器
6
自动进样器
7
色谱柱
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可
日常保养
-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命
常做的保养 —保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期 保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及 盐的析出。
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
岛津液相色谱仪教材课件
，采用适当 的预处理方法，如萃取、 净化、浓缩等，以去除干 扰物质，提高分离效果。
分离条件优化
根据复杂样品的性质，调 整色谱条件，如流动相组 成、流速、进样量等，实 现样品的最佳分离。
多组分分析
采用多维色谱技术，对复 杂样品中的多个组分进行 分离和检测，提高分析效 率。
instrument性能验证与评价
准确度。
应用领域拓展
环境监测
利用岛津液相色谱仪对环境中的有机污染物进行 定性和定量分析，为环境保护提供有力支持。
食品安全
应用于食品中农药残留、添加剂、毒素等有害物 质的检测，保障食品安全。
生物医药
用于药物代谢、生物标志物分析以及蛋白质、核 酸等生物大分子的分离分析。
仪器发展趋势
便携化
开发小型化、便携式的岛津液相色谱仪，方便现场快速检测和应 急响应。
04
药物分析
用于药物的分离、纯化和含量 测定，为药物研发和质量控制
提供有力支持。
食品安全
用于食品中农药残留、添加剂 、有害物质的检测，保障食品
安全。
环境监测
用于水体、土壤、空气等环境 样品中有机污染物的检测，为
环境监测提供数据支持。
生命科学
应用于生物样品中蛋白质、核 酸等大分子的分离分析，推动
生命科学研究。
与质谱仪的比较
质谱仪和液相色谱仪在样品处理和检测原理上存在较大差异。质谱仪主要通过将 样品离子化后，根据离子的质量荷比进行分离和检测，适用于对样品进行定性和 结构分析。而岛津液相色谱仪则主要用于样品的分离和定量分析。
尽管质谱仪在定性分析方面具有优势，但在定量分析方面，岛津液相色谱仪具有 更高的灵敏度和准确性。此外，岛津液相色谱仪可以与质谱仪联用，实现样品的 分离、定量和定性分析，提高了分析的全面性和可靠性。
分离条件优化
根据复杂样品的性质，调 整色谱条件，如流动相组 成、流速、进样量等，实 现样品的最佳分离。
多组分分析
采用多维色谱技术，对复 杂样品中的多个组分进行 分离和检测，提高分析效 率。
instrument性能验证与评价
准确度。
应用领域拓展
环境监测
利用岛津液相色谱仪对环境中的有机污染物进行 定性和定量分析，为环境保护提供有力支持。
食品安全
应用于食品中农药残留、添加剂、毒素等有害物 质的检测，保障食品安全。
生物医药
用于药物代谢、生物标志物分析以及蛋白质、核 酸等生物大分子的分离分析。
仪器发展趋势
便携化
开发小型化、便携式的岛津液相色谱仪，方便现场快速检测和应 急响应。
04
药物分析
用于药物的分离、纯化和含量 测定，为药物研发和质量控制
提供有力支持。
食品安全
用于食品中农药残留、添加剂 、有害物质的检测，保障食品
安全。
环境监测
用于水体、土壤、空气等环境 样品中有机污染物的检测，为
环境监测提供数据支持。
生命科学
应用于生物样品中蛋白质、核 酸等大分子的分离分析，推动
生命科学研究。
与质谱仪的比较
质谱仪和液相色谱仪在样品处理和检测原理上存在较大差异。质谱仪主要通过将 样品离子化后，根据离子的质量荷比进行分离和检测，适用于对样品进行定性和 结构分析。而岛津液相色谱仪则主要用于样品的分离和定量分析。
尽管质谱仪在定性分析方面具有优势，但在定量分析方面，岛津液相色谱仪具有 更高的灵敏度和准确性。此外，岛津液相色谱仪可以与质谱仪联用，实现样品的 分离、定量和定性分析，提高了分析的全面性和可靠性。
岛津液相色谱仪维护培训
感谢您对我们工作的一贯支持!1岛津广州分析中心詹松TEL:020-******** FAX:O2O-36315208客服热线: 800-810-0439400-650-0439 E-mail: skczs@htty://2岛津液相色谱仪-维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心3¾做好仪器日常的维护---可以有效地降低故障的发生率¾做好仪器日常的保养---可以降低仪器的使用成本¾做好仪器日常的呵护---可以延长仪器的使用寿命45液相色谱系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK (聚醚醚酮)¾尺寸0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.6管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达250 kgf/cm2压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5 kgf/cm2压力78死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接吸滤头材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成。
措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗。
或按以下的顺序清洗：水→异丙醇→水→5%～10%硝酸溶液→水9LC-20ATLC-20AT10LC-20AD11单向阀结构注意：请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定12故障：宝石球或球座受污染导致密封不好。
岛津液相故障维修培训
岛津液相的常见故障维修
送液泵的常见维修问题
吸滤头的堵塞 单向阀工作不良 柱塞杆密封磨损 柱塞杆磨损或折断 管道过滤器堵塞 排液阀O型圈的磨损 混合器筛板的维护
紫外可见检测器的常见维修
D2 Lamp 的更换 波长的自动校正 流通池的清洗 透镜的清洗
吸滤头的堵塞
故障现象：流动相不能流动或输液管中 有较多连续的气泡产生 。
注意！安装时透镜有反正，凸面向外。还应 注意透镜和池窗的不同，一旦装反会使光线 的聚焦错误。
谢谢！
处理办法：更换氘灯。 第1步拆下灯室保护盖就可以看到氘灯。
第2步断开 D2 灯电缆上的 3 针接头。
拆下长短两个固定螺丝。
第3步安装新氘灯，注意应配戴棉质手 套不要在灯壁上留ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ指印。
重新连接电源线，注意 把电缆置于灯室壁的缺 口中，否则可能会压断 电缆。
波长的自动校正
更换灯或波长偏差时应进行波长的校正。 确保流通池中没有气泡，然后将流通池
图中SMPL EN 为流通池能量。 254nm时，流 通池中充满甲 醇或水，两个 能量值相差不 能超过1/3。
清洗方法：如图，连接清洗用注射器和 专用接头。
先缓缓注入异丙醇。 再将酒精注入，进一 步清洗。 最后用流动相注入清 洗。
透镜的清洗
流通池清洗后，如果没有明显的效果应 该拆下透镜作进一步清洗。
第3步用干净的浸泡有异丙醇的纱布擦 拭柱塞杆。请注意观察柱塞有无划痕或 缺口 。 如有应更换柱塞杆。
第4步安装柱塞杆
用手拿住柱塞 杆，将其插入 泵室内。
使用柱塞工具 拧紧柱塞。
再次使用浸泡 有异丙醇的纱 布擦拭柱塞 。
管道过滤器堵塞
故障现象：压力很高，泵后无负载流速 1ml/min时，压力超过1Mpa。
送液泵的常见维修问题
吸滤头的堵塞 单向阀工作不良 柱塞杆密封磨损 柱塞杆磨损或折断 管道过滤器堵塞 排液阀O型圈的磨损 混合器筛板的维护
紫外可见检测器的常见维修
D2 Lamp 的更换 波长的自动校正 流通池的清洗 透镜的清洗
吸滤头的堵塞
故障现象：流动相不能流动或输液管中 有较多连续的气泡产生 。
注意！安装时透镜有反正，凸面向外。还应 注意透镜和池窗的不同，一旦装反会使光线 的聚焦错误。
谢谢！
处理办法：更换氘灯。 第1步拆下灯室保护盖就可以看到氘灯。
第2步断开 D2 灯电缆上的 3 针接头。
拆下长短两个固定螺丝。
第3步安装新氘灯，注意应配戴棉质手 套不要在灯壁上留ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ指印。
重新连接电源线，注意 把电缆置于灯室壁的缺 口中，否则可能会压断 电缆。
波长的自动校正
更换灯或波长偏差时应进行波长的校正。 确保流通池中没有气泡，然后将流通池
图中SMPL EN 为流通池能量。 254nm时，流 通池中充满甲 醇或水，两个 能量值相差不 能超过1/3。
清洗方法：如图，连接清洗用注射器和 专用接头。
先缓缓注入异丙醇。 再将酒精注入，进一 步清洗。 最后用流动相注入清 洗。
透镜的清洗
流通池清洗后，如果没有明显的效果应 该拆下透镜作进一步清洗。
第3步用干净的浸泡有异丙醇的纱布擦 拭柱塞杆。请注意观察柱塞有无划痕或 缺口 。 如有应更换柱塞杆。
第4步安装柱塞杆
用手拿住柱塞 杆，将其插入 泵室内。
使用柱塞工具 拧紧柱塞。
再次使用浸泡 有异丙醇的纱 布擦拭柱塞 。
管道过滤器堵塞
故障现象：压力很高，泵后无负载流速 1ml/min时，压力超过1Mpa。
岛津液相维修培训
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管 用于柱后阻尼管、 用于柱后阻尼管 反应管和排液管)
– 化学惰性大 – 能承受 5 kgf/cm2 压力
液相色谱容易出问题的部件
吸滤头 材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成 措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗， 再用蒸馏水清洗 注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断
样 品 处 理
1. 使用流动相溶解样品 -- 减少溶剂峰，尤其是组分峰靠 近溶剂峰时由为重要 -- 保证样品在流动相中的溶解度， 避免样品在系统中尤其在柱中产生 沉淀
其他问题
缓冲液
选择缓冲液的步骤
1 .确定最佳分离状态时的流动相pH 2 .选择具有与流动相的pH相近的pKa 的缓冲液 （即使浓度稀也具有较强能力的缓冲液） 3 .确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收 （在波长210nm附近进行检测时，不能用醋酸和 柠檬酸的缓冲液）
欢迎参加岛津液相 维修培训班
其他问题
流动相的选择 采用 “HPLC” 级溶剂 避免使用会引起柱效损失或保留特性变 化的溶剂 对试样有适宜的溶解度 溶剂粘度要小 与检测器相匹配
其他问题
水的等级 – 纯化水 – 蒸馏水 – 去离子 水
纯 的 去离子的 纯化水 去 的 吸 光 率 纯化水 (nm) 去离子水
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接 可用于所有连接) 可用于所有连接
– 能承受几千 kg/cm2 压力 – 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在 小于 时) 尤其在pH小于 尤其在 小于2时
PEEK (可用于所有连接 可用于所有连接) 可用于所有连接
– 能承受高达 250 kg/cm2压力 压力 – 可在整个 范围 可在整个PH范围 范围(pH 1-14)内使用 内使用 – 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
液相色谱仪日常维护及常见故障ppt课件
管子(此法只适用于耐压检测器 !!!) 色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱. 系统有漏液之处 - 检漏并处理 电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况 检测器光源灯能量低 - 更换光源灯 检测池污染 - 冲洗检测池
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
6 检测器
VWD的光源—氘灯有一定的半衰期， 一般为1000小时左右，所以在没有样 品分析任务时要关闭氘灯，以延长氘 灯的使用寿命。
流动池污染后，会造成灵敏度下降、 噪声加大，应避免脏的样品进入流动 池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持 流动池性能有一定好处。
更换氘灯。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
70%乙醇、二氯甲烷、不适用于DMF二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜：具有蛋白质吸收低，同样适用于水溶性样品和有
机溶剂。
注意：1，每张滤膜只能用一次。 2，水相和有机相不要搞混。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
5 色谱柱
从泵来的 流动相
预柱
预柱是针对流动相来保护色谱柱 保护柱是针对样品来保护色谱柱
进样口
保护柱
分析柱 至检测器
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
色谱柱保护
过滤所有的溶剂和样品 使用保护柱 仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中的缓冲液。 柱子在不使用时，两端密封保存 在适当的溶剂中保存柱子 注意色谱柱的pH值使用范围 不要高压冲洗柱子 不要高温下过长时间使用硅胶键合相
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
6 检测器
VWD的光源—氘灯有一定的半衰期， 一般为1000小时左右，所以在没有样 品分析任务时要关闭氘灯，以延长氘 灯的使用寿命。
流动池污染后，会造成灵敏度下降、 噪声加大，应避免脏的样品进入流动 池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持 流动池性能有一定好处。
更换氘灯。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
70%乙醇、二氯甲烷、不适用于DMF二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜：具有蛋白质吸收低，同样适用于水溶性样品和有
机溶剂。
注意：1，每张滤膜只能用一次。 2，水相和有机相不要搞混。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
5 色谱柱
从泵来的 流动相
预柱
预柱是针对流动相来保护色谱柱 保护柱是针对样品来保护色谱柱
进样口
保护柱
分析柱 至检测器
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
色谱柱保护
过滤所有的溶剂和样品 使用保护柱 仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中的缓冲液。 柱子在不使用时，两端密封保存 在适当的溶剂中保存柱子 注意色谱柱的pH值使用范围 不要高压冲洗柱子 不要高温下过长时间使用硅胶键合相
岛津液相色谱维护共118页文档
13、遵守纪律的风气的培养，只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致，是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
பைடு நூலகம்岛津液相色谱维护
11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
15、机会是不守纪律的。——雨果
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
பைடு நூலகம்岛津液相色谱维护
11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
日本岛津 GCMS 的维护与保养【PPT】培训课件
清洗离子源
打开离子 源舱门
清洗离子源
取下排斥 极导线
清洗离子源
⑴
⑵
⑶ 安装离子源杆
清洗离子源
用螺丝刀 将两个固 定螺丝拧 松一圈
清洗离子源
将离子源固定帽 移到旁边固定
清洗离子源
用螺丝刀 将两个固 定螺丝完 全松开
清洗离子源
取出离子 源盒
清洗离子源
取下的离 子源盒放 在洁净的 布或纸上
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
•小的泄漏
•机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到.
可能泄漏的部位
离子源舱门
色谱柱接口
MS小的真空泄漏
用峰监控窗口检查
•过程
•监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) •比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高
GCMS的维S-QP2010
MS的构造
接口
四极杆
离子源
ETP检测器
典型的 GCMS 问题
•灵敏度差 •污染物 •真空泄漏 •离子源污染
典型污染
Mass (M/Z)
Compound Classification Potential Source
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
•GC检漏 •真空检漏 •离子源(需要时) •PFTBA (每 6个月)
机械泵
何时需要维护
岛津液相色谱维护培训-
排液管) ❖ 化学惰性大 ❖ 能承受 5 kgf/cm2 压力
接头
➢ 不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的连接 ❖ 能承受 40Mpa以上压力 ❖ 一旦固定，垫圈不可再动
➢ PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的连接 ❖ 易于安装 ❖ 能承受 250 kgf/cm2压力 ❖ 容易产生死体积
➢ UHPLC 接头
注意点： 1、拆卸泵头前，柱塞杆复位
（P－SET） 2、新密封圈用异丙醇浸泡15min 后再安
装
柱塞杆
柱塞杆 LC-10ADvp用 部件号：228-35281-91
柱塞杆 LC-10ATvp用 部件号：228-35009-92
柱塞杆 LC-2019用 部件号：228-35281-93
柱塞杆 LC-20AD/LC-20AB用 部件号：228-35281-95
日常使用注意
有机溶剂的等级
❖ HPLC级 ❖ 优级纯 ❖ 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45u的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒） 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.2u的过滤,且除去有紫外吸收的杂质
日常使用注意
水的等级
❖ 纯化水 ❖ 蒸馏水
吸 光 率
二、进样部分
1.手动进样器
❖ 自动进样器 ❖ 手动进样器(7725/7725i）
原理：（六通阀） 注入方式： 1）全量注入 2）部分注入
7725i手动进样阀
手动进样器的原理图
1定量环（标配20ul）
线路过滤器 （10Avp、20A） 部件号：228-48607-91
线路过滤器安装螺母 （10Avp、20A） 部件号：228-39082-91
接头
➢ 不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的连接 ❖ 能承受 40Mpa以上压力 ❖ 一旦固定，垫圈不可再动
➢ PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的连接 ❖ 易于安装 ❖ 能承受 250 kgf/cm2压力 ❖ 容易产生死体积
➢ UHPLC 接头
注意点： 1、拆卸泵头前，柱塞杆复位
（P－SET） 2、新密封圈用异丙醇浸泡15min 后再安
装
柱塞杆
柱塞杆 LC-10ADvp用 部件号：228-35281-91
柱塞杆 LC-10ATvp用 部件号：228-35009-92
柱塞杆 LC-2019用 部件号：228-35281-93
柱塞杆 LC-20AD/LC-20AB用 部件号：228-35281-95
日常使用注意
有机溶剂的等级
❖ HPLC级 ❖ 优级纯 ❖ 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45u的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒） 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.2u的过滤,且除去有紫外吸收的杂质
日常使用注意
水的等级
❖ 纯化水 ❖ 蒸馏水
吸 光 率
二、进样部分
1.手动进样器
❖ 自动进样器 ❖ 手动进样器(7725/7725i）
原理：（六通阀） 注入方式： 1）全量注入 2）部分注入
7725i手动进样阀
手动进样器的原理图
1定量环（标配20ul）
线路过滤器 （10Avp、20A） 部件号：228-48607-91
线路过滤器安装螺母 （10Avp、20A） 部件号：228-39082-91
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部件号228-35146
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈
注意： 拆卸泵头前，必须将柱塞杆复位 （仪器面板上的P-SET界面）
线路过滤器
故障：堵塞
排液阀பைடு நூலகம்
压力传感 器
现象：系统压力偏高
判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，
流动相
设定流速1mL/min，如压力>0.3 MPa， 可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施：以异丙醇(或5％稀硝酸)为清洗剂，超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接 垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定，垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
管线选择
材料 不锈钢
特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
再用蒸馏水清洗至中性
单向阀故障处理
故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： 1）打开排液阀，用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗 2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗
注意：超声波清洗时开口端向上放置。
柱塞密封圈
柱塞密封圈
LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp
腔漏）
LC-20AT
串联式柱塞往复泵
主泵头
单向 阀
副泵头
LC-20AD
选配件支架 出口单向阀
进口单向阀
LC-20AD
压力传感器
泵头
泵头固 定座 进液口
泵头
泵头
单向阀
并联式微体积柱塞往复泵
LC-20AB
柱塞往复泵结构示意图
输液泵常见故障
一.压力波动
1.流路中有气泡，导致压力波动，充分排气。 2.不锈钢吸滤头脏，清洗超声。 3.系统漏液 4.单向阀异常、清洗超声单向阀。（有缓冲盐的情况下先 使用超纯水超声、再使用异丙醇超，最后用水超声。） 5.柱塞杆密封圈损坏，柱塞杆磨损。（更换）
脱气机-在线真空脱气
组成：
脱气机主要由脱气管、真空室和真 空泵组成。
脱气管
真空室
真空室内的脱气管由特殊的透析
材料制成，当溶剂流经脱气管时， 溶解在溶剂中的气体穿过管壁被脱 出。
到泵 真空泵
储液瓶
DGU常见故障
脱气机亮错误红灯、真空度达不到，真空泵隔膜脏或者 磨损！
正常状态
报警状态
大量流动相从废气 口溢出（真空脱气
PEEK材质管路
0.13 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.25 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几百MPa 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 25 MPa压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用高溶解性溶剂如三氯甲烷、四氢呋喃等
色谱柱
公螺母 死体积
管线
好的连接
差的连接
溶剂前处理-过滤
过滤：0.45 μm或更小孔径滤膜
目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机 盐配制的缓冲液。
• 滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜：适用所有溶剂，酸和盐。 醋酸纤维滤膜：不适用有机溶剂，适合水基溶剂。 尼龙66滤膜：适用绝大多数的有机溶剂和水溶液，可用于强酸，不
常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于混合
器过滤组件堵塞引起的。
处理方法： 按图中结构卸下过滤组件，
5%稀硝酸或其他溶剂超声波浴 清洗或更换新的组件。
标准或半微量混合器用 部件号：228-18872-93
LC-20A 日常维护
－输液泵
送液单元
LC-20AD
并联双微柱塞方式高性能输液 泵
LC-20AT
二.系统压力高
1.在线过滤器堵塞。清洗超声或者更换。
三、压力显示为0
吸滤头
材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径 10 μm 功能：防止较大固体不溶物进入液相色谱系统 日常维护：定期使用异丙醇（或5％稀硝酸）
清洗 故障：吸滤头堵塞 现象：管路中不断有气泡生成 措施：用异丙醇（或5％稀硝酸）浸泡并进行超声波浴清洗，
适用的二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用水溶性样品和有机溶剂。
溶剂前处理-脱气
脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动
常用脱气方法
超声脱气 减压脱气 在线脱气
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 仅能承受 0.5 MPa压力
管线材料
使用高溶解性溶剂如氯仿、THF等 当ID.0.25 mm或0.13 mm、氯仿、THF 25 %以下，10 MPa 以下的使用条件时，在实际应用中一般没有问题。 特氟隆材质管路 作为废液管的时候，请勿随意增长或缩短其长度。增长管路， 会提高背压，有损坏检测器的危险；缩短管路，容易使得检 测器内产生气泡。
泵常用部件清单
1. 柱塞杆密封圈 228-35146 2. 柱塞杆 228-35281-95
LC-20AD 3. 在线过滤器 228-35871-96
串联双柱塞输液泵
LC-20AB
并联双微柱塞高压梯度输液泵
项目
检查或更换LINE FILTER
检查或更换PLUNGER&SEAL 检查或更换Check Valve 检查或更换Diaphragm
Bearing 加油
频率
6 Months
1 Year 1 Year 2 Years
3 Years
备注
Water 1ml/min， ≦0.3Mpa AT AT AT
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈
注意： 拆卸泵头前，必须将柱塞杆复位 （仪器面板上的P-SET界面）
线路过滤器
故障：堵塞
排液阀பைடு நூலகம்
压力传感 器
现象：系统压力偏高
判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，
流动相
设定流速1mL/min，如压力>0.3 MPa， 可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施：以异丙醇(或5％稀硝酸)为清洗剂，超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接 垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定，垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
管线选择
材料 不锈钢
特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
再用蒸馏水清洗至中性
单向阀故障处理
故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： 1）打开排液阀，用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗 2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗
注意：超声波清洗时开口端向上放置。
柱塞密封圈
柱塞密封圈
LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp
腔漏）
LC-20AT
串联式柱塞往复泵
主泵头
单向 阀
副泵头
LC-20AD
选配件支架 出口单向阀
进口单向阀
LC-20AD
压力传感器
泵头
泵头固 定座 进液口
泵头
泵头
单向阀
并联式微体积柱塞往复泵
LC-20AB
柱塞往复泵结构示意图
输液泵常见故障
一.压力波动
1.流路中有气泡，导致压力波动，充分排气。 2.不锈钢吸滤头脏，清洗超声。 3.系统漏液 4.单向阀异常、清洗超声单向阀。（有缓冲盐的情况下先 使用超纯水超声、再使用异丙醇超，最后用水超声。） 5.柱塞杆密封圈损坏，柱塞杆磨损。（更换）
脱气机-在线真空脱气
组成：
脱气机主要由脱气管、真空室和真 空泵组成。
脱气管
真空室
真空室内的脱气管由特殊的透析
材料制成，当溶剂流经脱气管时， 溶解在溶剂中的气体穿过管壁被脱 出。
到泵 真空泵
储液瓶
DGU常见故障
脱气机亮错误红灯、真空度达不到，真空泵隔膜脏或者 磨损！
正常状态
报警状态
大量流动相从废气 口溢出（真空脱气
PEEK材质管路
0.13 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.25 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几百MPa 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 25 MPa压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用高溶解性溶剂如三氯甲烷、四氢呋喃等
色谱柱
公螺母 死体积
管线
好的连接
差的连接
溶剂前处理-过滤
过滤：0.45 μm或更小孔径滤膜
目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机 盐配制的缓冲液。
• 滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜：适用所有溶剂，酸和盐。 醋酸纤维滤膜：不适用有机溶剂，适合水基溶剂。 尼龙66滤膜：适用绝大多数的有机溶剂和水溶液，可用于强酸，不
常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于混合
器过滤组件堵塞引起的。
处理方法： 按图中结构卸下过滤组件，
5%稀硝酸或其他溶剂超声波浴 清洗或更换新的组件。
标准或半微量混合器用 部件号：228-18872-93
LC-20A 日常维护
－输液泵
送液单元
LC-20AD
并联双微柱塞方式高性能输液 泵
LC-20AT
二.系统压力高
1.在线过滤器堵塞。清洗超声或者更换。
三、压力显示为0
吸滤头
材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径 10 μm 功能：防止较大固体不溶物进入液相色谱系统 日常维护：定期使用异丙醇（或5％稀硝酸）
清洗 故障：吸滤头堵塞 现象：管路中不断有气泡生成 措施：用异丙醇（或5％稀硝酸）浸泡并进行超声波浴清洗，
适用的二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用水溶性样品和有机溶剂。
溶剂前处理-脱气
脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动
常用脱气方法
超声脱气 减压脱气 在线脱气
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 仅能承受 0.5 MPa压力
管线材料
使用高溶解性溶剂如氯仿、THF等 当ID.0.25 mm或0.13 mm、氯仿、THF 25 %以下，10 MPa 以下的使用条件时，在实际应用中一般没有问题。 特氟隆材质管路 作为废液管的时候，请勿随意增长或缩短其长度。增长管路， 会提高背压，有损坏检测器的危险；缩短管路，容易使得检 测器内产生气泡。
泵常用部件清单
1. 柱塞杆密封圈 228-35146 2. 柱塞杆 228-35281-95
LC-20AD 3. 在线过滤器 228-35871-96
串联双柱塞输液泵
LC-20AB
并联双微柱塞高压梯度输液泵
项目
检查或更换LINE FILTER
检查或更换PLUNGER&SEAL 检查或更换Check Valve 检查或更换Diaphragm
Bearing 加油
频率
6 Months
1 Year 1 Year 2 Years
3 Years
备注
Water 1ml/min， ≦0.3Mpa AT AT AT