高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程

高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程

目 的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L ）的配制和标定。

责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。

程 序：

1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、

滴定管等。

2.试剂及试液 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指

示液。

3.配制

取无水冰醋酸(按含水量计算每1g 水加醋酐5.22ml)750 ml ，加入高氯酸[70—72％（g ／g ）]

8.5 ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000 ml ，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测 定法（按药典附录项下的SOP ）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01—0.2％。

4.标定

4.1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，

加无水冰醋酸20 ml 使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的

结果用空白试验校正。每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L 或0.02 mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

5.结果计算：

644444/06

4)(O H KHC HClO O H KHC HClO T V V W F ⨯-=

式中：F 表示滴定液的校正因子。

W 表示基准物的取样量。

V 表示基准物消耗滴定液的体积。

V 0表示空白消耗滴定液的体积。

T 表示滴定度。

6.注意事项

6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。

6.2冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下：

CH 3C =O

O + H 2O → 2CH 3COOH

CH 3C =O

但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。

6.3由于冰醋酸的膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别，应根据下式将标准溶液的浓度加以校正：

F F t t 1010100011=+-.()

式中：t 0表示标定时的溶液温度。

t １表示滴定样品时的溶液温度。

F 0表示标定时的校正因子。

F １表示滴定样品时的校正因子。

0.0011表示冰醋酸的膨胀系数。

6.4本液应贮于棕色玻瓶中，如溶液的颜色变黄，即高氯酸部份分解，不能再使用。

7.技术要求

7.1贮藏： 置棕色玻瓶中，密闭保存。

7.2复标规定： 正常情况下每一个月标化一次，使用过程中，若滴定样品时的温度与标定高氯酸滴定液时的温度相差超过10℃，则须重新标定