紫法测定外分光光度蒽醌含量

紫外分光光度法测定蒽醌含量

实验目的

①学习紫外光谱测定蒽醌含量的原理和方法。

②了解当样品中有干扰物质存在时，入射光波长的选择方法。

③熟练使用紫外-可见分光光度计。

实验原理

在一定波长和一定比色皿厚度下，绘制工作曲线，由工作曲线找出未知试样中蒽醌含量即可。

仪器与试剂

（1）仪器紫外-可见分光光度计；石英吸收池；1000mL、50mL容量瓶各一个；10mL容量瓶10个。

（2）试剂蒽醌；邻苯二甲酸；甲醇（均为分析纯）；工业品蒽醌试样。

实验内容与操作步骤

①0.100mg·mL﹣¹的蒽醌标准溶液：准确称取0.1000g蒽醌，加甲醇溶解后，定量转移至1000mL容量瓶中，用甲醇稀释至标线，摇匀。

②0.0400mg·mL﹣¹的蒽醌标准溶液：移取20.00mL质量浓度为0.100mgmg·mL ﹣¹的蒽醌标准溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀至标线，混匀。

③0.0900mg·mL﹣¹邻苯二甲酸标准溶液：准确称取0.900g邻苯二甲酸酐，加甲醇溶解后，定量转移至1000mL容量瓶中，用甲醇稀释至标线，摇匀。

（2）仪器使用前准备

①打开样品室盖，取出样品室内干燥剂，接通电源，预热20min并点亮氘灯。

②检查仪器波长示值准确性。清洗石英吸收池，进行成套性检验。

③将仪器调试至工作状态。

（3）绘制吸收曲线

①蒽醌吸收曲线的绘制：移取0.0400mg·mL﹣¹的蒽醌标准溶液2.00mL于10mL 容量瓶中，用甲醇稀至标线，摇匀。用1cm吸收池，以甲醇为参比，在200~380nm 波段，每隔10nm测定一次吸光度（峰值附近每隔2nm测一次）绘出吸收曲线，确定最大吸收波长。

②邻苯二甲酸酐吸收曲线绘制：取0.0900mg·mL﹣¹的邻苯二甲酸酐标准溶液

于1cm吸收池中，以甲醇为参比，在240~330nm波段，每隔10nm测定一次吸光度（峰值附近每隔2nm测一次），绘出吸收曲线，确定最大吸收波长。

（4）绘制蒽醌工作曲线用吸量管分别吸取0.0400mg·mL﹣¹的蒽醌标准溶液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL于4个10mL容量瓶中，用甲醇稀释至标线，摇匀。用1cm吸收池，以甲醇为参比，在最大吸收波长处，分别测定吸光度，并记录之。

（5）测定蒽醌试样中蒽醌含量准确称取蒽醌试样0.0100g，按溶解标样的方法溶解并转移至250mL容量瓶中，用甲醇稀释至标线，摇匀。吸取三份4.00mL该溶液于三个10mL容量瓶中，再以甲醇稀释至标线，摇匀。用1cm吸收池，以甲醇为参比，在确定的入射光波长处测定吸光度并记录之。

（6）结束工作

①实验完毕，关闭电源，取出吸收池，清洗晾干放入盒内保存。

②清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。

注意事项

①本实验应完全无水，故所有玻璃器皿应保持干燥。

②甲醇易挥发，对眼睛有害，使用时应注意安全。

③绘制蒽醌及邻苯二甲酸酐的吸收曲线，确定入射光波长。

④利用工作曲线，由试样的测定结果，求出试样中的蒽醌的平均含量，计算测定标准偏差。