苯系物测定方法.doc
室内空气中苯系物的测定
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武汉工业学院学报,2007,26
室内空气中苯系物的测定
)一0128—02
随着人们生活水平的提高,室内装修
已经成为一种新的时尚,但是随之而来的
室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物
是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环
境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙
苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种
化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合
剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材
有了准确详尽的设计,在施工中,应严
格按照设计要求和施工规范进行,确保给
排水系统功能的实现.
3.1安装施工的流程
小区给排水管道的施工工序主要包括
开挖沟槽,管道连接,接口处理,检查井砌
筑,闭水试验和回填土等几个步骤.
挖土开槽时要控制基底高程,不得超
挖;管道基础应严格按设计要求铺设,采用
砂石垫层.凹槽在接13完成后,应立即用砂
v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L
V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L
V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L
V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L
V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L
V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL
苯系物的测定
苯系物的测定
苯系物是指一类化学物质,如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。
这些化学物质常常存在于油漆、溶剂、塑料、化妆品等日常用品中。
当这些化学物质处于高浓度的环境中,会对人体产生危害,比如损害神经系统和造成癌症等。
为保障人们的健康,需要对环境中的苯系物进行检测和测量。
苯系物的检测主要有两种方法:直接法和间接法。
直接法是指直接对样品进行测量。
一般情况下,样品是液体或气体。
液体样品常常使用色团法或气相色谱法进行检测;气体样品常常使用气相色谱法进行检测。
其中,气相色谱法是最常用的一种方法,它具有分离精度高、分析灵敏度高、检出限低等优点。
间接法是指先对样品进行预处理,再进行测量。
预处理方法分为以下几种:吸附、萃取、氧化还原、化学反应、分离纯化等。
其中,萃取方法较常用。
萃取方法是指把样品和特定的溶剂相混合,使溶剂中的有机物从样品中萃取出来。
苯系物的测量要求准确、精确。
对于空气中的苯系物,要注意采集样品时空气中的湿度、温度、风向等因素,以免影响测量结果。
对于液态样品,要避免样品污染和挥发。
对于固态样品,要注意样品的大小、摩擦力和重量等因素。
在以苯系物为主要成分的日常用品如涂料、塑料、胶水、清洗用品等生产过程中,要加强控制,尽量减少苯系物的排放。
同时,还需建立科学的苯系物调查和监测体系,定期对工作场所、居民区等地区中空气和水体中苯系物的含量进行监测,及早发现问题,及时采取相应的措施,以保护人们的生命安全和健康。
室内环境检测:苯及苯系物的测定
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 结果计算
• 1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积
•
V0
V
T0 T
P P0
┄┄┄┄(1)
• 式中 V0—换算成标准状态下的采样体积,L;
•
V—采样体积,L;
•
T0—标准状态的绝对温度,273K;
•
T—采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;
•
P0—标准状态下的大气压力,101.3kPa;
•
P—采样时采样点的大气压力,kPa。
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 结果计算
• 2 空气中苯浓度按式(2)计算:
•
c (h h' ) BS
0.05~10 mg/m3。
室内空气质量标准规定: 苯标准值为0.11mg/m3
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 试剂和材料 • 1 苯:色谱纯。 • 2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。 • 3 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。 • 4 纯氮:99.99%。
垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两 端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。
苯及苯系物的测定
(一)苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法
• 3.分析步骤
• (1)色谱分析条件
• 色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,根据所用气相色谱仪的型 号和性能,制定能分析苯、甲苯、二甲苯的最佳色谱分析条件。
土壤中苯系物的测定方法
土壤中苯系物的测定方法
土壤中苯系物的测定方法有很多种,下面介绍一种常用的测定方法。
首先,将采集到的土壤样品进行样品处理。
样品处理的步骤包括土壤样品的干燥、研磨和筛分。
通过干燥可以去除土壤中的水分,以避免干扰后续的分析过程;研磨则是为了获得均匀的土壤颗粒,以提高分析结果的准确度;筛分则是为了去除较大的杂质颗粒,以获得更纯净的样品。
接下来,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对样品进行分析。
GC-MS是一种常用的分析仪器,可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。
在分析过程中,首先将土壤样品中的苯系物提取出来。
常用的提取方法包括固相微萃取(SPME)和液液萃取。
提取后的溶液经过进一步的净化和浓缩处理,然后注入GC-MS系统进行分析。
在GC-MS系统中,使用气相色谱进行分离,将不同的化合物分离开来。
之后,利用质谱进行鉴定和定量。
质谱可以通过测量化合物的分子离子峰和特征碎片离子峰,来确定化合物的结构和含量。
通过对标准品的测定,可以建立标准曲线,从而计算出土壤样品中苯系物的含量。
综上所述,通过样品处理、气相色谱分离和质谱鉴定等步骤,可以准确测定土壤中苯系物的含量。
该方法具有快速、灵敏、准确等特点,是目前常用的土壤分析方法之一。
苯系物测定方法
苯系物测定方法
一、紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在紫
外或可见光区域的吸收特性,通过测定样品对特定波长光的吸光度来确定其含量。
该方法操作简便,灵敏度高,适用于苯系物含量较低的样品测定。
二、气相色谱法。
气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。
该方法通过样品在高温下蒸
发成气态,并通过色谱柱分离不同组分,最终通过检测器测定各组分的浓度。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、重复性好等优点,适用于苯系物含量较低的样品。
三、高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用样品在高压下通过
色谱柱分离,最终通过检测器测定各组分的浓度。
高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、操作简便等优点,适用于苯系物含量较高的样品。
四、荧光光度法。
荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在特定条件
下激发产生荧光,通过测定样品的荧光强度来确定其含量。
荧光光度法具有灵敏度高、特异性好等优点,适用于苯系物含量较低的样品。
综上所述,苯系物的测定方法多种多样,选择合适的方法需要根据样品的特性、含量范围、实验条件等因素综合考虑。
希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考,促进苯系物测定方法的进一步研究和应用。
苯系物测定方法
苯系物测定方法
苯系物是一类重要的有机化合物,广泛应用于化工、医药、染料等领域。
因此,对苯系物的测定方法具有重要的意义。
本文将介绍苯系物的测定方法,包括物理性质测定、化学性质测定和仪器分析方法。
首先,物理性质测定是苯系物测定的基础。
苯系物的物理性质包括密度、沸点、熔点等。
通过测定苯系物的物理性质,可以初步判断其纯度和成分。
例如,苯的密度为0.8765 g/mL,沸点为80.1℃,熔点为5.5℃。
这些物理性质的测定需要使用密度计、沸点仪、熔点仪等实验仪器。
其次,化学性质测定是苯系物测定的重要手段之一。
苯系物的化学性质包括酸碱性、氧化性、还原性等。
通过测定苯系物的化学性质,可以了解其在化学反应中的特性和活性。
例如,苯对硝化反应有较高的活性,可以生成硝基苯。
这些化学性质的测定需要使用酸碱度计、氧化还原电位计等实验仪器。
最后,仪器分析方法是苯系物测定的高级手段。
随着科学技术的发展,各种先进的仪器分析方法被应用于苯系物的测定。
例如,
气相色谱-质谱联用技术可以对苯系物进行高效、准确的定性定量分析。
这些仪器分析方法的应用大大提高了苯系物测定的精确度和效率。
综上所述,苯系物的测定方法包括物理性质测定、化学性质测
定和仪器分析方法。
通过对苯系物的物理性质和化学性质进行测定,可以初步了解其特性和成分;而仪器分析方法则可以提高测定的精
确度和效率。
因此,选择合适的测定方法对于苯系物的生产和应用
具有重要的意义。
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法:1.选点要求1.1采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点;50m3~100m3设(3~5)个点;100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
1.2采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于0.5m。
1.3采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5~1.5之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
3.1筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min.3.2累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8 h平均值)的要求采样。
4.质量保证措施4.1气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。
42流暈校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。
采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
4.3空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中:V。
空气质量 苯系物的测定
1.分析依据与适用范围:《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
本法检出限:当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5×10-3mg/m³,测定下限为 6.0×10-3mg/m³。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。
3 试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳(CS):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8 二硫化碳纯化)方法2提纯。
3.3载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
3.4燃气:氢气,纯度99.99%。
3.5助燃气:空气,,用净化管净化。
4 仪器4.1仪器型号SP-6890 气相色谱仪,配有FID检测器。
4.2进样器10μl微量注射器,100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。
4.3毛细柱,填充物:DB-WAX 30m×0.32mm×0.25μmHP-FFAP 25m×0.3mm×0.33μm4.4磨口具塞试管5ml。
4.5微量注射器1-5μl,精度0.1μl。
4.6无分度吸管: 1ml。
4.7活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B段为指示段。
详见图1(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。
苯系物测定方法
苯系物测定方法内部编号:(YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128)实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法:1.选点要求采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点;50m3~100m3设(3~5)个点;100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于。
采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度~之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min.累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8 h平均值)的要求采样。
4.质量保证措施气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。
42流晕校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。
采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中:V。
苯系物的检测方法作业指导书
苯系物的检测方法作业指导书1.适用范围适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.05-12mg/L。
2.试剂和材料载气:氮气,99.9%燃气:氮气助燃气:空气无水硫酸钠,分析纯氯化钠,分析纯二硫化碳,无苯级3.样品3.1水样采集和贮存方法3.1.1水样采集:用玻璃瓶采集样品,样品应充满瓶子,并加盖瓶塞。
3.1.2水样保存:采集水样后应尽快分析。
如不能及时分析,可在4℃冰箱中保存,不得多于14天。
3.2试样的预处理二硫化碳萃取的富集方法:取调至酸性(PH<2)的水样放入250ml分液漏斗中,加5ml二硫化碳,振摇2min,静置分层后,分离出有机相,在规定的色谱条件下,取5ul萃取液做色谱分析。
4.操作步骤4.1仪器条件气化室温度:200℃载气流速:流速34ml/min检测器温度:150℃辅助气体:氢气流速:36ml/min,空气流速:384ml/min4.2校准曲线二硫化碳萃取的气相色谱分析方法:取苯系物的色谱标准试剂用蒸馏水配成1、2、4、6、8、10、12mg/L浓度系列,按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤操作,并绘制浓度—峰高的校准曲线。
4.3进样二硫化碳萃取的气相色谱法:用待分析的萃取液润湿10ul微量注射器的针筒及针头,抽取萃取液至针筒中,排出气泡及多余的萃取液,保留5.0ul体积,迅速注射至色谱仪中,立即拔出注射器。
5.结果表示定性结果:根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
定量结果:根据校准曲线查出组分的含量,以mg/L表示。
苯系物测定方法
苯系物测定方法苯系物是一类重要的有机化合物,广泛存在于石油、煤焦油、石油化工、化肥、合成树脂、染料、医药等工业领域。
苯系物的测定方法主要包括光度法、色谱法、质谱法、电化学法等。
本文将介绍苯系物测定方法的基本原理和具体操作步骤。
一、光度法。
光度法是利用物质对光的吸收、散射、发射等光学性质进行测定的方法。
苯系物在紫外或可见光区域有很强的吸收特性,因此可以通过光度法进行测定。
常用的测定仪器有紫外可见分光光度计、分光光度计等。
具体操作步骤为,取适量样品溶液,将其置于光度计样品池中,根据苯系物的吸收峰进行测定,得出浓度值。
二、色谱法。
色谱法是利用物质在固定相和流动相作用下在色谱柱中进行分离和检测的方法。
苯系物在色谱柱中会发生不同程度的分离,从而可以进行测定。
常用的色谱仪器有气相色谱仪、液相色谱仪等。
具体操作步骤为,将样品溶液加载到色谱柱中,根据不同苯系物的保留时间进行测定,得出浓度值。
三、质谱法。
质谱法是利用物质的质谱特性进行测定的方法。
苯系物在质谱仪中会产生特征性的质谱峰,从而可以进行测定。
常用的质谱仪器有质谱仪、气相质谱仪等。
具体操作步骤为,将样品溶液加载到质谱仪中,根据苯系物的质谱峰进行测定,得出浓度值。
四、电化学法。
电化学法是利用物质在电化学电极上的电化学过程进行测定的方法。
苯系物在电化学电极上会产生特定的电流或电压信号,从而可以进行测定。
常用的电化学仪器有电化学分析仪、极谱仪等。
具体操作步骤为,将样品溶液加载到电化学电极上,根据苯系物的电化学信号进行测定,得出浓度值。
综上所述,苯系物的测定方法有光度法、色谱法、质谱法、电化学法等多种,每种方法都有其特定的测定原理和操作步骤。
在实际应用中,可以根据具体的样品性质和测定要求选择合适的方法进行测定。
希望本文的介绍能够对苯系物测定方法有所帮助。
气象色谱归一化法测定苯系物
气相色谱归一法测定苯系物1.实验目的①气相色谱归一法测定苯系物;②了解气相色谱法的原理及气相色谱仪的构造;③掌握归一化法的原理及测定方法;④了解校正因子的含义及相对校正因子的测定方法。
2.实验仪器和试剂GC-2000气相色谱仪,进样器(1uL)苯、甲苯及乙苯(分析纯),苯系物混合试液(含苯、甲苯和乙苯)3.实验原理①气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积,采用外标法、内标法或归一化法,可确定待测组分的质量分数。
②气象色谱定性方法的依据是组分的保留值,定量分析的依据是组分的峰面积。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数,即可确定未知物为何种物质。
③归一化法时常用的色谱定量分析方法,其使用条件是要求样品中所有组分均出峰,计算式为:%i=f i‘×A i ∑f j‘×A j nj=1校正因子:f i‘=f if s =m iA i×A sm s④苯、甲苯及乙苯是非极性物质,无论在非极性柱或极性柱中,他们出峰的顺序均与沸点的高低有关,即沸点最低的苯先出峰,沸点最高的乙苯最后出峰。
4.实验条件载气压力:0.05~0.08mPa气化室温度:100℃柱温:70℃检测器温度:120℃检测器电流:100mA5.实验步骤及数据记录①柱温65℃保留时间半高峰宽理论塔板有效塔板分离度1.637 0.01821 44757 42419 3.9332.46 0.03122 34392 331913.4782.69 0.02178 84540 818383.334② 5.2 柱温70℃保留时间半高峰宽理论塔板有效塔板分离度1.788 0.02027 43107 41043 4.6512.46 0.03122 34392 331913.4782.69 0.02178 84540 818383.334③ 5.3 柱温80℃保留时间半高峰宽理论塔板有效塔板分离度1.067 0.02361 11309 8971 1.6461.483 0.04596 5771 4899 3.9822.437 0.07894 5278 4785 1.647④最有效朱文:70℃时,分离的最好。
水中苯系物的测定方法
水中苯系物的测定方法苯系物大多数存在于大气中,因此该物质的检测多见于空气方面的标准中,但工业废水中的苯系物含量也非常大,因此再生水资源的水质检测中对苯系物含量也有明确的规定。
今天我们就来讲一下检测再生水中苯系物的详细步骤。
此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的检测,同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量检测。
水中苯系物检测原理水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯度氮气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用氢火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,采用外标法根据峰高或峰面积定量,计算各组分含量。
检测试剂和设备水中苯系物检测所用试剂1.实验室一级纯水2.色谱级甲醇3.抗坏血酸4.盐酸溶液:1+15.苯系物标准贮备溶液100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液,避光保存。
如开封后的标准贮备溶液需要保存,应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存,使用时恢复至室温并检测。
如果其响应值或苯系物种类发生异常,一定不要继续使用。
6.苯系物标准溶液取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL,此溶液现用现配。
7.纯度≥99.999%的氦气或氮气8.纯度≥99.999%的氢气9.普通压缩空气检测所用设备1.气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器。
2.吹扫捕集装置:填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。
3.色谱柱:石英毛细管柱,30m(长)×320um(内径)×0.50um(膜厚),固定相为聚乙二醇,也可使用其他等效毛细管柱。
4.采样瓶:棕色玻璃瓶,配备螺旋盖(带聚四氟乙烯涂层密封垫),40mL或其他规格。
5.气密性注射器:5mL。
6.微量注射器:10uL,100uL,500uL。
水样采集与保存首先在检测开始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h,然后用超纯水冲洗干净备用。
1.校准曲线的绘制分别移取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。
苯系物测定操作步骤
(前面的不变)
6、分析步骤
(1)萃取与净化
1)洁净的水样取100mL于100mL分液漏斗中,加盐酸调节pH呈酸性,加2~4g氯化钠,溶解后,加5.0mL二硫化碳(试剂3)于振荡器上振摆3min,静止分层,弃去水相,萃取液经无水硫酸钠(试剂5)脱水后,供色谱分析。
2)污染较重的水样(如果水样混浊,可离心后取上清液,若含量超过1.0mg/L 可取适量水样稀释)按1)萃取后,于萃取液中加入0.5~0.6mL混合酸(试剂7)开始缓缓振摇,然后剧烈振摇1min(注意放气),分层后弃去酸液。
反复萃取至酸层无色为止。
最后用2%硫酸钠和蒸馏水洗萃取液至中性,并经过无水硫酸钠(试剂5)脱水,供色谱仪分析。
(2)色谱分析
1)色谱条件
检测器温度160℃;气化室温度250℃;柱温70℃;载气流量:选择分辨度的要求为R1/2>1.0;氢气流量70mL/min;空气流量500mL/min。
2)测定
取1.0μL或4.0μL萃取液进样后,记录色谱峰高或峰面积。
3)绘制外标标准曲线
在线性范围内,分别取苯系物混合标准溶液(氯苯内标物)0,0.1,0.5,1.5,2.0,4.0,5.0mL(试剂2)于100mL分液漏斗中用蒸馏水稀释至100mL,然后按“萃取与净化”1)或2)步骤萃取。
将上述不同浓度萃取溶液注入色谱仪,测得峰高或峰面积,根据苯系物的峰高或峰面积Ai为纵坐标,以苯系物组分浓度Ci为横坐标,绘制各组分的校准曲线。
经分析测试知道,本样品中含有少量苯,其他组分峰不明显。
7、计算
(1)求回归方程
(2)将样品测定峰面积值代入回归方程,求出浓度(3)求水样中的苯含量。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来,气相色谱法(GC)已经成为一种有力的分析方法,用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验,旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯,二甲苯,氯仿,甲醛,乙醛,甲基乙基酮样品,摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇;
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂;
4、气相色谱仪,分析柱,系统温度为100℃,进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中,加入4g旋涡层析溶剂;
2、用改良的Reynolds层析装置,将样品进行改良的Reynolds层析,将层析物施加在10毫米的硅胶柱上,以无水乙醇作为运载剂,以温度100℃升温;
3、将柱插入气相色谱仪中,在气相色谱仪上进行测定,注意控制进样口温度200℃;
4、记录峰面积、鉴定峰,利用程序计算出峰面积值,并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物,实验结果如下表所示:
![图片](./Pic.png)
结果表明,所测苯系物均处于实验精度范围内,合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏,高通量,快速的分析方法。
相比其他传统方法,它具有易于操作,分析效率快,特征峰清晰,重复性良好,灵敏度高,分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量,结果表明,所有样品的数据精度均良好,可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物,重复性良好,数据精度良好,
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术,可有效减少分子结构分析中的实验时间,提升实验效率。
苯系物测定方法
%RSD 2.4275 2.4999 2.8825 2.7259 2.4060 3.4749
姻保留时间重现性
序号 化合物名称 保留时间1 保留时间2 保留时间 3 保留时间 4 平均保留时间 %RSD
1苯
4.6078
4.6082
4.6081
4.6084
4.6081
0.0054
2 甲苯
6.0341
6.0338
■峰面积重现性
序号 1 2 3 4 5 6
化合物名称 苯 甲苯 乙苯 间、对二甲苯 邻二甲苯 异丙苯
峰面积 1 84946.98 97044.05 111324.01 220741.82 89421.43 127082.43
峰面积 2 85406.54 98320.40 114035.74 225747.97 90611.12 131258.64
6 异丙苯
8.4303
8.4312
8.4314
8.4307
8.4309
0.0060
■方法的最低检出限
以 3 倍信噪比计算最低检出限,结果见下表。
序号 1 2 3 4 5 6
化合物名称 苯
甲苯 乙苯 间、对二甲苯 邻二甲苯 异丙苯
检出限(ug/L) 0.0015 0.0012 0.0012 0.0012 0.0015 0.0011
峰面积 3 88966.80 102386.65 118975.16 234817.94 94144.81 138046.88
峰面积 4 84321.76 97345.03 112959.11 223080.51 89642.62 130650.52
平均峰面积 85910.52 98774.03 114323.51 226097.06 90955.00 131759.62
环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附气相色谱法
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法1. 适用范围本方法规定了测定空气中苯系物的固体吸附/热脱附-气相色谱法。
本方法适用于环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本方法也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。
当采样体积为1L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限和测定下限,见表1。
表1 方法检出限和测定下限单位:mg/m32. 方法原理用填充聚2,6-二苯基对苯醚(Tenax)采样管,在常温条件下,富集环境空气或室内空气中的苯系物,采样管连入热脱附仪,加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。
3. 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的甲醇(3.1)中。
也可使用有证标准溶液。
3.3 载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
3.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。
3.5 助燃气:空气,用净化管净化。
4. 仪器和设备4.1 气相色谱仪:配有FID检测器。
4.2 色谱柱4.2.1 填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长2m,内径3mm〜4mm,内填充涂附2.5% 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有机皂土-34(bentane)的Chromsorb G·DMCS(80目〜100目)。
填充柱制备方法参见附录A。
4.2.2 毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30m×0.32mm × 1.00µm或等效毛细管柱。
4.3 热脱附装置具有一级脱附或二级脱附功能,购买专业厂家产品或自己制作均可。
热脱附单元能连续调温,最高温度能达到300℃,当温度达到设定值后,温度可保持恒定。
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苯系物测定方法.doc
苯系物是一类常见的化学物质,包括苯、甲苯、对、间、邻二甲苯、乙苯等芳香烃组成的混合物。
它们广泛应用于化工、石化、医药、染料等行业中。
然而,这些化学物质具有毒性,对健康和环境有害。
因此,苯系物的浓度必须时刻监测。
本文将介绍苯系物测定方法。
一、气相色谱法
气相色谱法是目前最常用的苯系物测定方法之一,也是一种标准化、精确和准确的方法。
该方法利用气相色谱仪检测苯系物在空气中的浓度。
其基本原理是苯系物在高温下蒸发被分离出来,进入气相色谱仪中进行定量测定。
高效液相色谱法是另一种常见的苯系物测定方法。
它与气相色谱法不同,高效液相色谱法是基于液相柱进行分离和检测。
并且,其反应速度与气相色谱法相比较慢。
三、电化学法
电化学法是另一种苯系物测定方法,可用于水中和空气中的苯系物的测定。
它基于物质和电极之间的电化学反应原理。
电化学法相对快速和精确,可以检测非常小的苯系物。
然而,其需要装置较为复杂。
四、基于光学传感器法
基于光学传感器法是一种快速、低成本和无需样品前处理的苯系物测定方法。
它基于敏感的化学传感器对空气中苯系物浓度的变化的响应。
其优点是易于使用、快速反应和结果准确。
然而,其检测范围较窄,只适用于特定类型的苯系物。
综上所述,苯系物测定方法可以分为气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法和基于光学传感器法等。
每种方法都有其优点和局限性。
在实际应用中,选取适合的测定方法应该考虑到测试对象特性和实验条件。