584-2010苯系物的测定
活性炭采样管吸附苯系物的B段穿透实验研究
活性炭采样管吸附苯系物的B段穿透实验研究摘要：分析讨论了一定污染水平下气体样品，依据HJ 584测定5种苯系物（苯、甲苯、对/间/邻二甲苯）项目时，活性炭采样管B段是否会发生穿透的情况。
根据实际样品的测定结果，在活性炭采样管验收无苯峰情况下，同批次采集的现场空白、实验室空白的A、B段均为检出5种苯系物，样品浓度不大于3.00mg/m3时，B段未检出满足不击穿的要求，并且均满足HJ 584中的相关质量控制要求。
优化了5种苯系物样品分析过程，提升了工作效率。
关键词：苯系物；活性炭采样管；穿透实验；污染水平1 引言苯系物，即苯及衍生物的总称，广义上的苯系物包括全部芳香族化合物，其绝对数量高达千万种以上;狭义上的特指包括 BTEX（即苯、甲苯、乙苯、二甲苯）在内的在人类生产生活环境中有一定分布并对人体造成危害的含苯环化合物。
HJ584-2010溶剂解吸法是通过活性炭采样管进行富集目标物，再通过二硫化碳解吸，进而进行检测分析。
日常工作中，对于低浓度样品和未检出样品，活性炭采样管AB段均分析，会产生较大的时间成本，为此对低浓度样品和未检出样品的指示段（B段）是否需要测定进行论证。
现行苯系物浓度限值排放标准主要涉及GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》、DB13/2322-2016《工业企业挥发性有机物排放标准》，以及TJ36-79《工业企业设计卫生标准》三个标准，对应各组分时均浓度限值分别为：苯0.4、0.5、0.2、0.1、0.4、2.4mg/m3；甲苯2.4、3.00、0.8、0.6、1.0mg/m3；二甲苯（合计）1.2、1.5、0.5、0.2、1.2、0.3mg/m3。
据此，以时均浓度为3.00mg/m3的苯系物样品进行验证，确保此浓度情况下活性炭管采样段（A段）未击穿，满足HJ 584标准质量保证和质量控制的要求。
2实验部分2.1仪器及工作条件采样装置及容器：空气/智能TSP综合采样器（青岛崂应环境科技有限公司），溶剂解吸型采样管（北京市劳动保护科学研究所，内装两段活性炭，A段100mg，B段50mg）。
空气中苯系物的测定 方法验证
方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。
（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（S）：0.0589 ；相对标准偏差:1.888（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值（pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
环境空气甲苯的测定不确定度评价(HJ584-2010)
▲HUANJINGYUFAZHAN129环境空气甲苯的测定不确定度评价 （HJ 584-2010）李玉男1，张凯2，马丽娜3（1.天津市金衡至信检测有限公司，天津 300380；2.天津海韵环境监测有限公司，天津 301600；3.天大北洋化工设备有限公司，天津 301600）摘要：用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化炭解吸，使带有氢火焰离子化（FID）的气相色谱仪测定分析。
关键词：气相色谱仪测定分析；苯系物的测定；环境空气和室内空气中苯系物中图分类号：X823 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2018)02-0129-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.02.072Evaluation of uncertainty in determination of toluene in ambient air (HJ 584-2010)Li Yu'nan 1,Zhang Kai 2,Ma li'na 3(1.Tianjin Jinheng Zhixin Testing Co., Ltd., Tianjin 300380,China; 2.Tianjin Rhine Environment Monitoring Co., Ltd., Tianjin 301600,China;3.Tianjin Tian Da Beiyang Chemical Equipment Co.,Ltd., Tianjin 301600,China)Abstract: The enrichment of ambient air and the degradation of benzene series and carbon disulfide in indoor air by activated carbon sampling tube were analyzed by gas chromatography with hydrogen flame ionization (FID).Key words: GC determination; Determination of benzene series; Ambient air and benzene series in room air1 测定方法根据《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》HJ 584-2010。
印刷厂环境评价验收监测质量保证及质量控制措施
印刷厂环境评价验收监测质量保证及质量控制1、监测分析方法废气检测方法依据一览表2、监测仪器监测仪器一览表检测、计量设备强检合格；人员资质：人员持证上岗。
4、废气监测分析过程中的质量保证和质量控制为了确保本次废气监测数据具有代表性、可靠性和准确性，在监测过程中对全过程包括布点、采样、实验室分析、数据处理等各环节进行严格的质量控制。
具体要求如下：（1）废气监测质量保证按照国家环保局发布的《环境监测技术规范》和《环境空气监测质量保证手册》的要求与规定进行全过程质量控制。
（2）验收监测中及时了解工况情况，确保监测过程中工况负荷达到额定负荷的75%以±；根据相关标准的布点原则合理布设无组织监测点位，确保各监测点位布设的科学性和可比性；监测分析方法采用国家有关部门颁布的标准（或推荐）分析方法，现场采样和检测人员必须经技术培训和安全教育，并且经过考核并持有合格证书。
（3）尽量避免被测排放物中共存污染物因子对仪器分析的交叉干扰；尽量保证被测污染物因子的浓度在仪器测试量程的有效范围内。
（4）采样器在进入现场前应对采样器流量计、流速计等进行校核。
监测（分析）仪器在测试前按监测因子分别用流量计对其进行校核（标定），在测试时应保证其采样流量的准确。
本次检测期间无雨雪、无雷电，且风速小于5m∕s°5、噪声监测分析过程中的质量保证和质量控制声级计在测试前后用用声校准器校准测量仪器，测量前后仪器的灵敏度相差不大于0.5dB,若大于O.5dB测试数据无效。
表六、验收监测内容1、废气废气监测布点见下表。
有组织废气监测内容一览表无组织废气监测内容一览表现场采样气象情况一览表2、噪声噪声布点见下表。
噪声监测内容一览表风向▲代表厂界噪声检测点位O代表无组织废气检测点位©代表有组织废气检测点位检测布点示意图表七、验收监测结果验收监测期间生产工况记录:验收监测期间，各设备均正常运行，生产工况稳定，验收期间生产工况见下表。
(苯系物)环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附-气相色谱法 方法验证报告
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010方法验证报告1.基本情况1.1 人员（现场采样人员、实验室分析人员）现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质，能够按照相关规定进行现场采样。
实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核，具备相应的上岗资格，熟悉相关方法原理，熟练掌握气相色谱仪等相关设备。
1.2 标准文本与原始记录1.2.1 标准文本实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。
1.2.2 原始记录实验室根据苯系物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为。
1.3 环境1.3.1 现场采样环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。
采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。
1.3.2 实验室分析测定苯系物的实验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯系物的测定。
所需仪器设备条件合适，能够达到苯系物的实验需求。
该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
2. 方法适用范围、基本原理2.1 适用范围本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。
表2方法检出限和测定下限单位：mg/m32.2 基本原理用填充聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。
3. 实验部分3.1 样品的采集和保存3.1.1 采样管的准备使用的采样管应用样品管活化仪活化，活化流量为30ml/min,温度300℃，时间为120min。
环境空气和废气中各项目监测采样细则
2~5℃密封避光保存,48h内测定
铬酸雾
污染源废气
hj/t29-1999固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯碳酰二肼分光光度法
有组织：玻璃纤维滤筒等速采样
7天内分析完毕;
无组织：5ml水吸收液U型多孔玻板瓶,min采集30~60min
24h内分析完毕;
污染源废气
HJ67-2001固定污染源氟化物的测定离子选择电极法
烟尘采样方法等速用滤筒采集尘氟,后串联3个75ml冲击式吸收瓶
只有气态氟时,串联2个50ml多孔玻板瓶,~2L/min采集5~20min
常温下保存一周
氟化氢
污染源废气
固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法暂行hj 688-2013
等速采样：用滤筒过滤,后串联3个75ml冲击式吸收瓶,第3个为空瓶,采集时间不少于20min
无组织：玻璃纤维滤膜100L/min采集1h;
0~4℃密封保存,24h之内完成试样制备,制备后可保存30天;
铬酸钡分光光度法
环境空气和废气监测分析方法
玻璃纤维滤筒等速采样5~30min
/
饮食业油烟
污染源废气
饮食业油烟排放标准GB 18483-2001附录A
不锈钢滤筒等速采样
4℃以下可保存7天;
铅及其化合物
石英滤膜、特氟龙滤膜或聚丙烯等有机滤膜100L/min采集10m3
干燥,避光、密封保存;
污染源废气
HJ 777-2015 空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
无组织：同环境空气
有组织：石英纤维滤筒/玻纤滤筒等速采样600L
干燥,避光、密封保存;
固定污染源废气 苯系物的测定原始记录
；样品状态： 固态 ；收样日期：
样品编号
采样体积 标干流量 （L） （m3/h）
检测项目
苯 甲苯 乙苯 间二 对二 甲苯 甲苯
曲线查值（mg/L）
] 邻二 异丙苯 甲苯
苯乙烯
二甲苯 合计
备注
样品浓度（mg/m3）
排放速率（kg/h）
曲线查值（mg/L）样品浓度（ຫໍສະໝຸດ g/m3）排放速率（kg/h）
曲线查值（mg/L）
复核：
间二 对二 邻二
二甲苯
甲苯 乙苯
异丙苯 苯乙烯
备注
甲苯 甲苯 甲苯
合计
日期：
年月日
- -J151
有限公司
固定污染源废气 苯系物的测定原始记录
年 月 日颁布
第 页共 页
项目编号
温度（℃）
湿度（RH%）
环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附 气相色谱法 HJ 583-2010 [检出限：0.0005mg/m3] 检测依据
环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附 二硫化碳解吸 气相色谱法 HJ 584-2010 [检出限：0.0015mg/m3]
样品浓度（mg/m3）
分析：
排放速率（kg/h） 复核：
日期：
年月日
- -J151
有限公司
固定污染源废气 苯系物的测定原始记录（续表）
年 月 日颁布
第 页共 页
样品编号 分析：
采样体积 标干流量
检测项目
苯
（L） （m3/h）
曲线查值（mg/L） 样品浓度（mg/m3） 排放速率（kg/h） 曲线查值（mg/L） 样品浓度（mg/m3） 排放速率（kg/h） 曲线查值（mg/L） 样品浓度（mg/m3） 排放速率（kg/h） 曲线查值（mg/L） 样品浓度（mg/m3） 排放速率（kg/h） 曲线查值（mg/L） 样品浓度（mg/m3） 排放速率（kg/h） 曲线查值（mg/L） 样品浓度（mg/m3） 排放速率（kg/h）
HJ 584-2010苯系物的测定及气相色谱法检出限的讨论
HJ 584-2010苯系物的测定是检测环境空气VOC最常用的方法，由于其操作简便，实验成本低，广泛应用于各环境检测站，疾控系统和第三方检测单位。
其中，一些实验人员对该方法的检出限有一定的疑问。
本文结合具体方法对检出限的问题进行详细讨论。
方法检出限(Method Detection Limit, MDL) 是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后（包括样品制备和样品测定），被测定物质产生的信号能99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。
方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。
方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数。
对于低浓度检测数据的方法一直存在较多的争议。
如果MDL设置太低，当被分析物的浓度在MDL附近时，由于方法不能够可靠地辨别噪音和被分析物的响应信号，出现假正值和假负值的几率就会增加；反之，如果MDL设置太高，虽然会提高检测结果的可靠性，但对于一些限制标准很低的检测指标，往往满足不了法规标准的要求，因为方法的检出限已经超过了标准的限制值。
方法的检出限一般采用统计的方法确定。
常见的方法检出限评估方法主要有单点浓度法（如美国EPA-1997、IUPAC-1998、HJ 168-2010等）和多点浓度工作曲线法（ISO11843.2-2000、GB 17378.2-2007等），下面我们针对HJ 584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》，采用HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》对方法检出限进行测试。
一、检出限测定样品及标准曲线配置取8种苯系物标准品，用痕量级二硫化碳稀释至0.015、0.030、0.045、0.050、0.060、0.100、0.150、0.200、0.250 mg/L，并以0.100、0.150、0.200、0.250 mg/L对应的峰面积作校准系列。
二、结果计算参照HJ 168-2010，样品检出限按照以下公式计算式中，MDL为方法检出限; vA:方差较大数据的自由度; vB:方差较小数据的自由度; S2A: 较大方差; S2B: 较小方差; t: 自由度为vA + vB, 置信度为99%时t分布; Sp: 组合标准偏差。
空气质量 苯系物的测定
1.分析依据与适用范围：《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5×10-3mg/m³，测定下限为 6.0×10-3mg/m³。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。
3 试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳（CS）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法2提纯。
3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。
3.4燃气:氢气，纯度99.99％。
3.5助燃气：空气，，用净化管净化。
4 仪器4.1仪器型号SP-6890 气相色谱仪，配有FID检测器。
4.2进样器10μl微量注射器，100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。
4.3毛细柱，填充物：DB-WAX 30m×0.32mm×0.25μmHP-FFAP 25m×0.3mm×0.33μm4.4磨口具塞试管5ml。
4.5微量注射器1-5μl，精度0.1μl。
4.6无分度吸管： 1ml。
4.7活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg，A段为采样段，B段为指示段。
详见图1（取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h，放冷后备用），两端用玻璃棉充填。
大气污染物有害物质检测方法
（2）氮氧化物 HJ 693-2014
7820A/气相色谱法/DYHLS001
直读法
序号
毒物名称
标准
方法
收集器
吸收液 四氯汞钾吸收液：称取 10.86g氯化汞、0.066g 乙 二胺四乙酸二钠和5.96g 氯化 钾，溶于水中并稀释至 1000ml。
采样
备注
1
二氧化硫
HJ 482-2009
环境空气 二氧化硫的测定 甲 液体吸收 多孔玻板吸收管 醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度 法 空气采样泵 法
4
氮氧化物
HJ 479-2009
流量18000m/s/A采样口截面 积 10.0m吸收液的多孔玻板吸 收瓶，以0.5L/min 流量采集 3天kongbai 15min （空气样品5-30L 串联两只各装10.0m吸收液 的多孔玻板吸收瓶，以 空白 0.4L/min 流量采集15min （空气样品4-24L。） 同上
序号 1
毒物名称 二氧化硫
标准 HJ/T 56-2000 固定污染源排气中二氧化硫 的测定 碘量法
方法
收集器
吸收液
短时间采样
备注 同火电厂的二 氧化硫
2
氟化物（以总F HJ/T 67-2001 计）
大气固定污染源 氟化物的测 定 离子选择电极法
烟尘（气）采样 器
烟气采样：串联两只各装 50.0m吸收液的多孔玻板吸 收瓶，以0.5-2.0L/min 流量 采集5-20min ；烟尘采样： 采样管的出口串联3个装有 75ml吸收液的大型冲击式吸 收瓶。 400℃以下等速；以20 L/min流量采样，采样10～ 30 min
GB/T 161571996
固定污染源排气中颗粒物与 气态污染物采样方法
空气中苯系物的测定-方法验证
方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度：70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min. （2）试剂配制二硫化碳：分析纯,经色谱鉴定无干扰峰.标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E〔浓度定值1000±20μg/ml〕的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液.（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列.分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口.根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线.（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时.然后将活性炭采样管中A段和B 段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测.2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3mg/m3,符合标准要求.3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验加标回收实验3.2 甲苯的准确度与精密度由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验3.3 乙苯的准确度与精密度由标准曲线得出：y=0.3785x+0.1786,相关系数为0.9970,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度〔n=6〕3.4 对间二甲苯的准确度与精密度定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度〔n=6〕3.5 苯乙烯的准确度与精密度由标准曲线得出：y=0.3804x+0.2583,相关系数为0.9973,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度〔n=6〕3.6 邻二甲苯的准确度与精密度邻二甲苯标准曲线表由标准曲线得出：y=0.3797x+0.2401,相关系数为0.9972,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度〔n=6〕3.7 异丙苯的准确度与精密度异丙苯标准曲线表定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验本实验方法未偏离.5 实验中的注意事项〔1〕二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰.如有干扰峰,应对二硫化碳提纯.〔2〕气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致,否则会影响峰值大小与出峰时间.6 结论本公司对空气中苯系物的测定检测符合标准HJ 584-2010的要求.。
轧钢工业大气污染物排放标准
轧钢工业大气污染物排放标准GB 28665-2012前言 (II1)适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4大气污染物排放控制要求 (2)5大气污染物监测要求......................................................................... (5)6实施与监督 (6)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律、法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治污染，促进轧钢工业生产工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。
本标准规定了轧钢生产企业的大气污染物排放限值、监测和监控要求。
为促进地区经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导轧钢工业生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了大气污染物特别排放限值。
轧钢生产企业排放的水污染物、恶臭污染物、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。
本标准为首次发布。
自本标准实施之日起，轧钢生产企业大气污染物的排放控制按本标准的规定执行，不再执行《大气污染物综合排放标准》 GB 16297-1996）和《工业炉窑大气污染物排放标准》 GB9078-1996）中的相关规定。
地方省级人民政府对本标准未作规定的污染物项目，可以制定地方污染物排放标准；对本标准已作规定的污染物项目，可以制定严于本标准的地方污染物排放标准。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：宝山钢铁股份XXX、环境保护部环境标准研究所。
本标准环境保护部 2012年 6月 15日批准。
本标准自 2012年 10月 1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
轧钢工业大气污染物排放标准1、适用范围本标准规定了轧钢生产企业或生产设施的大气污染物排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
苯系物相对质量校正因子的测定与比较分析
分析测试经验介绍 (414 ~ 420)苯系物相对质量校正因子的测定与比较分析李紫腾1，李 盼2（1. 河北新勘环境检测有限公司，河北 保定 071000；2. 保定宏晓环保科技有限公司，河北 保定 071000）摘要：为降低苯系物对实验人员健康的影响和对环境空气的污染，结合氢火焰离子化检测器等碳响应的特点，用同一台气相色谱仪，在相同条件下测得不同浓度苯系物相对质量校正因子的相对标准偏差不大于4.0%，测得不同时间苯系物相对质量校正因子的相对标准偏差不大于3.1%，与利用有效碳数估算的相对质量校正因子无显著差异. 此外，使用相对质量校正因子法与外标法对标准样品进行测定，各组分测定结果相对误差不大于4.7%，由此得出相对质量校正因子法具有较高的正确度. 因此，将利用试验测得的相对质量校正因子与外标法相结合进行苯系物定量，能够保证监测结果的质量，同时可减少苯系物标准物质的使用种类.关键词：气相色谱；苯系物；氢火焰离子化检测器；相对质量校正因子；有效碳数中图分类号：O657. 7＋1；O625.11 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2023）04-0414-07DOI ：10.16495/j.1006-3757.2023.04.011Determination and Comparative Analysis of Relative Mass CorrectionFactors for Benzene Series CompoundsLI Ziteng 1， LI Pan2（1. Hebei Xinkan Environmental Testing Co. Ltd., Baoding 071000, Hebei China ；2. Baoding HongxiaoEnvironmental Protection Technology Co. Ltd., Baoding 071000, Hebei China ）Abstract ：In order to reduce the impact of benzene derivatives on the health of laboratory personnel and the pollution of environmental air, combined with the characteristics of the isocarbon response of a hydrogen flame ionization detector,the relative standard deviation (RSD) of the relative mass correction factor of benzene series compounds with different concentrations was not more than 4.0%, and the RSD of the relative mass correction factors for benzene series compounds at different times was not more than 3.1%, when measured under the same gas chromatograph and under the same conditions. There was no significant differences with the relative mass correction factors estimated using effective carbon number. In addition, using the method of relative mass correction factor and the external standard for the determination of the standard samples, the relative error of the determination results of each component was not more than 4.7%, indicating that the method of relative mass correction factor has a high accuracy. Therefore, combining the relative mass correction factor measured by the test with the method of external standard to quantify the benzene series can ensure the quality of monitoring results and reduce the types of benzene series standard substances.Key words ：gas chromatography ；benzene series compounds ；hydrogen flame ionization detector ；relative mass correction factors ；effective carbon number实验室废弃物中的有机物（如苯、甲苯等）会挥发到空气中，工作人员长时间吸入会引起头痛、头昏、乏力、面色苍白、视力减退、中毒等症状，同时会造成免疫力下降，增加患癌风险. 随着科研活动收稿日期：2023−08−11； 修订日期：2023−10−30.作者简介：李紫腾（1991−），男，工程师，主要从事环境监测与环境治理，****************通信作者：李盼（1991−），女，工程师，主要从事环境影响评价与监测，*****************.第 29 卷第 4 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 42023年12月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Dec. 2023越来越频繁、深入，实验室试剂的用量和废弃物的排放量也迅速增长，废气、固体废弃物、废液等的污染及其排放问题日渐凸显，实验室亟需构建安全与环保的管理模式[1-2].苯系物是化学实验中常用的一类试剂，也是人类工业活动排放的重要且常见的污染物，对人体健康有一定危害作用，对环境特别是城市大气环境具有重要影响[3]. 此外，苯已被列入《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》，且属于1类致癌物[4]，可以损害人体骨髓，减少血小板、红血球、白细胞的数量，并诱发染色体畸变，从而导致白血病，甚至出现再生障碍性贫血，所以应减少实验室苯系物（特别是苯）的使用，此问题值得大家关注.目前国内苯系物相关分析方法有气相色谱法、气相色谱质谱联用法，其中固定污染源和环境空气中苯系物分析以气相色谱法应用最为广泛. 我国生态环境部于2022年7月14日发布了一项适用于固定污染源废气中苯系物的测定方法（HJ 1261—2022）[5]，与此前已经发布十余年的两项环境空气中苯系物的测定方法（HJ 583—2010、HJ 584—2010）[6-7]，共同构成了我国大气污染中苯系物的检测方法体系.在色谱学文献中，基本将色谱定量分析方法分为内标法、外标法、叠加法和归一化法4种[8]，上面所提到的我国现行的三项苯系物测定方法均采用外标法对检测结果进行定量分析. 近年来，引入校正因子对测试结果进行校正的优势日渐显著，范国梁等[9]优化了氢火焰离子化检测器校正因子的理论计算过程. 赵景婵等[10]用气相色谱氢火焰检测法对氟氯烃类相对质量校正因子进行了测定，能够在无标准对照品的情况下直接准确测定氟氯烃类样品.美国材料与测试协会（American Society for Testing and Materials，ASTM）颁布了一项苯系物的分析标准（ASTM D7504-2023）[11]，该标准首先根据有效碳数计算出校正因子，再结合归一化法进行苯系物的定量分析.由于外标法需要配备相应的标准物质，无论是采用HJ 583—2010还是HJ 584—2010方法测定苯系物，都需要配备规格为1.5~2.0 mL/支的储备液，每次配制校准系列仅需约300 µL储备液. 剩余储备液保存难度大，大多被当作废液处理. 即使是配制好的校准系列，也仅有很少一部分进入色谱检测器被燃烧，大部分挥发至实验室或由排风系统排放.采用HJ 1261—2022方法测定苯系物不仅需要配备价格相对昂贵、有效期短的气态标准物，还需要购置价值不菲的自动稀释系统，所以目前该方法的普适性不强. 与外标法相比，归一化法的定量方法中试剂消耗少、费用低、分析更便捷，而采用相对质量校正因子与外标法也可达到节省标准物质，减少污染物排放的效果.本文利用气相色谱仪测定一系列苯系物标准品，根据试验结果统计得出苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯相对于甲苯的相对质量校正因子，并对同一台气相色谱测得的相对质量校正因子进行一致性分析，进一步与经有效碳数计算得出的校正因子进行比较，为采用相对质量校正因子和外标法进行苯系物定量测定提供重要的数据支持.1 试验部分1.1 仪器与试剂GC-2010Plus气相色谱仪（配有FID，日本SHIMADZU有限公司）；Rtx-Wax色谱柱（规格30 m×0.32 mm×1.0 µm，日本SHIMADZU有限公司）.二硫化碳（无苯，经色谱鉴定无干扰峰，Macklin）；1 000 µg/mL二硫化碳中8种苯系物混合物（GBW（E）082623，北京坛墨质检科技有限公司）；二硫化碳中8种苯系物混合标准溶液（BYT400038，北京坛墨质检科技有限公司）.1.2 气相色谱条件进样口温度：200.0 ℃；分流比：5∶1；进样量：1 µL；柱箱温度：75.0 ℃保持11 min，25.0 ℃/min升至100.0 ℃，保持4 min；柱流量：1.50 mL/min；检测器温度：250.0 ℃；氢气流量：40.0 mL/min；空气流量：400.0 mL/min；尾吹气流量：30.0 mL/min.1.3 标准混合溶液配制按照《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》[7]，用500 µL微量注射器移取200 µL质量浓度为1 000 µg/mL二硫化碳中8种苯系物混合标准溶液，至装有1.80 mL二硫化碳的进样瓶中，混匀得到质量浓度为100 µg/mL的苯系物标准使用液. 再使用规格为10、500 µL的微量注射器分别移取5、10、100、200和500 µL苯系物标准使用液，稀释至装有0.995、0.990、0.900、第 4 期李紫腾，等：苯系物相对质量校正因子的测定与比较分析4150.800、0.500 mL 二硫化碳的进样瓶中，配制成质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50 µg/mL 的标准系列溶液. 通过自动进样器吸取标准系列溶液1.0 µL 注射到气相色谱仪进样口，按照1.2项下条件进行分析.1.4 相对质量校正因子的测定在色谱定量分析中，为了获得准确的分析结果必须使用校正因子. 本次试验采用相对质量校正因子进行定量分析，相对质量校正因子（RWR ）定义如下：式中：f is A为组分i 的相对质量校正因子；f i A，f s A分别为组分i 与基准组分s 的面积绝对质量校正因子；A i ，A s 分别为组分i 与基准组分s 的峰面积；W i ，W s 分别为组分i 与基准组分s 通过检测器的质量.1.5 样品测定通过自动进样器吸取二硫化碳中8种苯系物混合标准溶液1.0 µL 注射到气相色谱仪进样口，按照1.2项下条件进行分析. 使用外标法与相对质量校正因子法对样品测定结果进行计算.2 结果与讨论2.1 苯系物测定结果分析用气相色谱仪测定苯系物混合标准溶液，得到典型色谱图如图1所示. 由图1可见，在选定的色谱条件下，二硫化碳溶剂峰与目标化合物苯分离度很好，苯系物各组分色谱峰保留时间适合，峰型对称，分离效果也较好，测定数据准确.2.2 相对质量校正因子测定结果按照1.2项下所述条件，将现配的苯系物标准系列溶液非连续（间隔3个月以上）进行6次测定，测得各组分的峰面积，以甲苯为基准组分，代入公式（1），得到其他组分相对甲苯的相对质量校正因子. 所配制标准系列溶液不同浓度、不同时间苯系物相对质量校正因子测定结果如表1、2所列. 由表可知，该方法测定的不同浓度苯系物相对质量校正因子的相对标准偏差（RSD ）不大于4.0%. 不同时间苯系物相对质量校正因子的RSD 不大于3.1%，测得的相对质量校正因子具有良好的重现性，能够满足气相色谱重复性测定的要求.2.3 样品测定结果按照1.2项下所述条件，对编号为BYT400038表 1 不同浓度苯系物相对质量校正因子（RWR ）测定结果Table 1 Measurement results of relative mass correction factors for benzene series compounds with differentconcentrations组分保留时间/minRWR平均值标准偏差RSD/%0.5 µg/mL 1.0 µg/mL 10 µg/mL 20 µg/mL 50 µg/mL 苯 4.2250.980.960.940.950.900.950.03 3.1甲苯 6.320 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00——乙苯9.559 1.020.98 1.02 1.03 1.02 1.010.02 1.8对二甲苯9.9350.98 1.02 1.02 1.03 1.03 1.020.02 2.1间二甲苯10.277 1.02 1.05 1.03 1.03 1.05 1.040.01 1.4异丙苯11.811 1.00 1.00 1.04 1.03 1.02 1.020.02 1.8邻二甲苯12.2530.98 1.09 1.02 1.04 1.02 1.030.04 4.0苯乙烯15.2130.991.041.031.041.021.020.022.11007550250V o l t a g e /m V2.55.07.510.012.515.0t /min1/4.2252/6.3203/9.5594/9.9355/10.2777/12.2536/11.8118/15.213图1 苯系物典型色谱图（1）苯，（2）甲苯，（3）乙苯，（4）对二甲苯，（5）间二甲苯，（6）异丙苯，（7）邻二甲苯，（8）苯乙烯Fig. 1 Typical chromatogram of benzene seriescompounds(1) Benzene, (2) Toluene, (3) Ethylbenzene, (4) p -Xylene,(5) p -Xylene, (6) Cumene, (7) o -Xylene, (8) Styrene416分析测试技术与仪器第 29 卷的二硫化碳中8种苯系物混合标准溶液进行测定，测得各组分的峰面积，分别用外标法（峰面积用y表示，化合物浓度用x表示）、相对质量校正因子法（以甲苯为基准组分）对测定结果进行校正，结果如表3所列. 两种校正方式计算结果均在标准样品标准值范围内，且各组分相对质量校正因子法与外标法校正结果的相对误差不大于4.7%，具有较高的正确度，能够满足气相色谱准确性测定的要求.2.4 相对质量校正因子的比较校正因子的获得方法主要有3种，分别为计算方法、试验数据和文献数据.美国国家环境保护局发布的气体污染检测方法Compendium Method TO-14A，给出了气相色谱氢火焰检测法分析33种挥发性有机物的绝对体积校正因子[12]，利用物质的相对分子质量及气体的摩尔体积将其转换为相对质量校正因子得到文献数据.氢火焰检测器对烃类的相对质量响应因子值基本上是相等的, 即分子中有一个碳原子，就有一份响应值，为等碳响应[13]. 因为氢火焰离子化检测器具有对所有烃类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的同类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等的特性，这也给化合物的定量带来很大的方便[14]. 结合有效碳数理论研究，在使用氢火焰检测器时，可利用同系物的摩尔相对响应值与其分子中的碳数或分子量呈线性关系这一规律，近似估算某些同系物组分的摩尔相对响应值[15]，利用这一特点对苯系物相对质量校正因子进行计算得到估算值. 将本次试验数据、文献值和估算值进行比较，结果如表4所列.表 2 不同时间苯系物相对质量校正因子（RWR）测定结果Table 2 Measurement results of relative mass correction factors for benzene series compounds at different times组分RWR平均值标准偏差RSD/% 123456苯0.980.980.970.940.960.950.960.02 1.7甲苯 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00——乙苯0.980.98 1.03 1.01 1.00 1.02 1.000.02 2.1对二甲苯0.960.96 1.03 1.020.98 1.010.990.03 3.1间二甲苯0.990.99 1.04 1.04 1.010.97 1.010.03 2.8异丙苯0.980.98 1.02 1.02 1.01 1.02 1.000.02 2.0邻二甲苯 1.02 1.02 1.02 1.03 1.00 1.03 1.020.01 1.1苯乙烯 1.01 1.01 1.03 1.020.99 1.02 1.010.01 1.4表 3 样品测定结果Table 3 Results of sample determination组分标准值/（µg/mL)外标法相对质量校正因子法相对误差/%校准曲线校正结果/（µg/mL)RWR校正结果/（µg/mL)苯24.7±2.0y=3 696.01x − 704.3624.00.9722.9−4.6甲苯24.6±2.0y=3 772.78x − 1 045.7523.4 1.0023.4—乙苯24.6±2.0y=3 815.46x − 1 227.5323.4 1.0023.60.9对二甲苯24.5±2.0y=3 842.91x − 1 518.0123.10.9923.20.3间二甲苯24.7±2.0y=3 931.29x − 1 748.1322.9 1.0123.9 4.4异丙苯24.0±1.9y=3 854.42x − 1 456.9523.5 1.0023.9 1.7邻二甲苯24.6±2.0y=3 888.18x − 1 440.8723.3 1.0224.3 4.7苯乙烯24.6±2.0y=3 863.22x − 1 414.4723.1 1.0123.8 3.0注：相对质量校正因子法计算结果以甲苯外标校正曲线乘以相对质量校正因子（RWR）所得第 4 期李紫腾，等：苯系物相对质量校正因子的测定与比较分析417对比上述结果可知，本次试验数据与利用有效碳数估算的苯系物相对质量校正因子相对偏差范围在1.9%~5.0%之间，并无显著差异，这与张育红等[16]得出的试验结果一致.除苯乙烯外，与Compendium Method TO-14A给出的其他组分相对质量校正因子的相对偏差范围在5.5%~9.2%之间，存在差异较明显，苯乙烯相对偏差为27.0%，存在更明显差异. 此外将Compendium Method TO-14A给出值与利用有效碳数估算的苯系物相对质量校正因子进行对比，发现乙苯、对二甲苯、间二甲苯估算值与相对质量校正因子分别为9.0%、12.0%、10.0%，同样存在一定差异.2.5 差异性分析根据氢火焰离子化检测器的检测机理，原则上凡含有-CH基的物质都能在氢火焰中裂解，给出响应信号，而且对不同烃类的响应灵敏度都很接近[17].研究表明，有机物在氢火焰中离子化效率很低，只有0.01%~0.05%，其原因是生成CHO+所需的氧，必须由火焰外部扩散进来. 助燃空气中氧含量增加，扩散进火焰的速度加快，可使离子数增加，响应信号增大. 此外组分在氢气中燃烧时应在最高的能量释放速度，才能生成最多的粒子流. 高少华等[18]发现，FID响应因子与各因素关联强度的排序为：被测气体种类>FID型号>被测气体浓度.本次试验所测定苯系物仅涉及单环芳烃与烯烃，且碳原子数在6~9之间，测得的相对质量响应因子与有效碳数计算所得的相对质量响应因子基本吻合. Compendium Method TO-14A给出的校正因子同样来自试验所得，该方法中规定：当测得的响应因子与方法给出校正因子数据的RSD小于30%，曲线可接受，因此本试验数据符合Compendium Method TO-14A有关校正要求. 此外Compendium Method TO-14A给出的数据自1999年1月至今未进行更新，FID技术已在过去20多年更新发展，如今检测器离子化效率有所提升，同时操作条件如载气流量、氢气、助燃气配比的改变，也会导致检测器离子化效率发生改变，因此本试验数据所得部分组分相对质量校正因子不能与其较好吻合.基于利用有效碳数计算所得的相对质量校正因子与试验数据相差不大，且不同FID响应因子可能存在较大差异这两点原因. 为了能够获得更准确的测定结果，同一气相色谱仪在相同条件下测得的相对质量校正因子，用于计算无标准品的苯系物组分结果，不仅可以避免不同FID响应因子之间可能引入校正结果的巨大差异，而且能纠正使用有效碳数校正结果所带来的偏倚.2.6 相对质量校正因子的应用根据分析标准方法优化并确定仪器设备参数条件，使用标准物质，在该分析条件下，建立包含8种苯系物的校准曲线. 根据公式（1）获得各组分在该设备条件下相对于基准组分的相对质量校正因子.在今后的分析过程中，可仅使用包含部分组分（1种组分作为基准组分，其余组分可用作质控分析）表 4 苯系物相对质量校正因子（RWR）的比较Table 4 Comparison of relative mass correction factors for benzene series compounds组分绝对体积校正因子文献值RWR估算值①RWR②RD1/%RD2/%RD3/%试验数据文献值估算值苯0.117 1.120.97 1.08 1.05 5.5 4.0 1.5甲苯0.092 1.07 1.00 1.00 1.00———乙苯0.092 1.03 1.00 1.150.967.1 1.99.0对二甲苯0.095 1.000.99 1.190.939.2 2.912.0间二甲苯0.095 1.04 1.01 1.190.978.0 2.110.0异丙苯—0.97 1.00—0.91— 5.0—邻二甲苯— 1.02 1.02—0.95— 3.3—苯乙烯0.143— 1.01 1.76—27.0——注：①以正庚烷的重量校正因子为1；②以甲苯的重量校正因子为1；RD1~RD3分别为试验数据-文献值、试验数据-估算值、估算值-文献值的相对偏差418分析测试技术与仪器第 29 卷苯系物的标准样品进行外标法曲线绘制，所有待测物均使用基准组分校准曲线进行定量校正，并乘以各自对应的相对质量校正因子，求得最终结果.考虑到苯属于1类致癌物，建立相对质量响应关系应优先选取毒性相对较低的苯系物组分作为基准组分，使定量校正所用的标准物质对人体和环境的影响降至最低.3 结论（1）同一台气相色谱仪，在相同条件下测得的不同浓度苯系物相对质量校正因子的RSD 不大于4.0%，测得的不同时间苯系物相对质量校正因子的RSD 不大于3.1%，具有较好的重复性.（2）使用相对质量校正因子法与外标法对标准样品测定结果进行校正，各组分校正结果相对误差不大于4.7%，具有较高的正确度.（3）本试验与利用有效碳数估算的苯系物相对质量校正因子的相对偏差范围在1.9%~5.0%之间，并无显著差异.（4）通过试验法获得苯系物相对质量校正因子后，在设备和分析条件一致的情况下，可使用苯系物中的1~2种待测组分进行外标法定量，其余组分采用相对质量校正因子进行定量，既可以节省标准物质用量，又能减少苯系物污染.参考文献：任淑霞, 闰明涛, 刘磊, 等. 化学实验室安全与环保建设的探索与实践[J ]. 实验室研究与探索，2017，36（9）：287-290. 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气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。
试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。
（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。
HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附∕二硫化碳解吸-气相色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 584—2010代替GB/T 14670—93环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 Ambient air — Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2010-09-20发布 2010-12-01实施 环 境 保 护 部发布目 次前 言 (II)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰和消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (1)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算及表示 (4)9 精密度和准确度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)附录A （资料性附录） 二硫化碳的提纯 (7)附录B （资料性附录） 填充柱的填充方法 (8)附录C （资料性附录） 精密度和准确度汇总表 (9)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中苯系物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本标准是对《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》（GB/T 14670－93）的修订。
本标准首次发布于1993年，原标准起草单位：上海环境保护监测中心。
本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——将标准名称修订为《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》；——目标组分由一种增加为八种；——修订了方法检出限；——增加了毛细管柱分离方法；——修订了目标组分的定量方式；——增加了质量保证和质量控制条款。
苯系物不确定度
气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度的评定1. 检测方法1.1 方法依据：HJ 584-2010 《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》1.2 方法原理：用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID ）的气相色谱仪测定分析。
1.3主要仪器：EChrom 6890气相色谱仪 1.4 操作步骤1.4.1校准曲线绘制1.4.1.1 标准使用液配制苯系物标准溶液编号为BWT900516-1000-E ，浓度为1000μg/ml ，扩展不确定度为2%。
用1.00ml 分刻度移液管移取标准溶液0.50ml 至5ml 容量瓶中，用二硫化碳稀释至标线，配得浓度为100μg/ml 。
1.4.1.2 校准曲线绘制分别取适量的标准使用液，稀释到1.00ml 的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml 的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl 注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
1.4.1.3 样品测定将采集好样品的活性炭采样管中A 段和B 段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml 二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h 后，测定。
2. 数学模型气体中苯系物浓度的计算公式：式中：---气体中被测组分浓度，mg/m 3，W---由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，μg /ml ；W 0---由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，μg /ml ； V---解吸液体积，mL ；---标准状态下（101.325kPa ，0℃）的采样体积，L ；曲线拟合的回归方程为：y=bx+a 式中：y---峰面积，x---苯系物（以苯为例）的质量， b---回归方程的斜率， a---回归方程的截距。
本方法测定水中苯系物的不确定度按各不确定度分量的方和根合成：式中：()cu 0---标准物质引入的不确定度；()100f u ---标准溶液稀释至使用液引入的不确定度；()c u 1---重复测定样品引入的不确定度；()()()()()()22221210010020⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=inj inj c V V u c c u c c u f f u c c u cc u()c u 2---工作曲线拟合引入的不确定度；()inj V u ---进样体积引入的不确定度。
HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附∕二硫化碳解吸-气相色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 584—2010代替GB/T 14670—93环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 Ambient air — Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2010-09-20发布 2010-12-01实施 环 境 保 护 部发布目 次前 言 (II)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰和消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (1)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算及表示 (4)9 精密度和准确度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)附录A （资料性附录） 二硫化碳的提纯 (7)附录B （资料性附录） 填充柱的填充方法 (8)附录C （资料性附录） 精密度和准确度汇总表 (9)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中苯系物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本标准是对《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》（GB/T 14670－93）的修订。
本标准首次发布于1993年，原标准起草单位：上海环境保护监测中心。
本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——将标准名称修订为《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》；——目标组分由一种增加为八种；——修订了方法检出限；——增加了毛细管柱分离方法；——修订了目标组分的定量方式；——增加了质量保证和质量控制条款。
最新试题-环境空气-苯系物-气相色谱法
试题苯系物环境空气气相色谱法一、填空题1、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，目标组分为种？答案：82、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，主要干扰来自于中的杂质。
答案：CS23、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，当测定结果≥0.1mg/L时，保留位有效数字。
答案：34、测定环境空气中苯系物，采集样品时，空气湿度应小于 % 。
答案：905、采集环境空气中苯系物样品时，采样前后的流量相对偏差应在 %以内。
答案：106、采集环境空气中苯系物样品时，若活性炭采样管B段(后段)收集的组分量应小于A段(前段)的 %，则应重新采样。
答案：257、活性炭采样管的吸附效率应在%以上。
答案：808、采集的环境空气中苯系物样品，立即用聚四氟乙烯帽密封，避光保存，室温下 h内测定答案：89、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，使用富集苯系物。
答案：活性炭10、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，使用解吸富集的苯系物。
答案：CS2二、判断题1、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，2010-12-01实施，是对GB/T 14670—93《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》的修订。
（）答案：正确2、标准方法HJ 584—2010，适用于环境空气和室内空气中苯系物的测定，也适用于常温低湿度废气中苯系物的测定。
答案：正确3、CS2若有干扰峰，应对其进行提纯。
（）答案：正确4、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，只能使用填充柱。
（）答案：错误也可使用毛细管柱5、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，固定液为PEG-20M的毛细柱，异丙苯在邻-二甲苯后出峰。
( )答案：错误在邻-二甲苯之前出峰6、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，固定液为PEG-20M的毛细柱，对-二甲苯和间-二甲苯重合为一个色谱峰。
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584-2010苯系物的测定
584-2010苯系物的测定是一项常见的化学分析方法，用于检测环境中的苯系物浓度。
该方法基于气相色谱技术，能够快速、准确地测定样品中苯、甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物的含量。
在进行测定前，需要准备好样品和标准溶液，并进行适当的处理和稀释。
然后，将样品注入气相色谱仪中，经过分离和检测，得到样品中各种苯系物的峰值。
通过比较样品峰值与标准溶液峰值的差异，可以计算出样品中各种苯系物的含量。
在实际应用中，584-2010苯系物的测定被广泛应用于环境监测、工业生产等领域。
其优点在于测定结果准确可靠，操作简单快捷，能够满足不同领域对苯系物浓度的检测需求。
总之，584-2010苯系物的测定是一项重要的化学分析方法，具有广泛的应用前景和实际意义。