第五章水分以及水分活度值测定
《食品分析》课件——第五章 水分和水分活度值的测定
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思考题
1、请详细写出减压干燥法测定水分的原理、试剂 、仪器和用具。
2、请详细写出蒸馏法测定水分的原理、试剂、仪 器和用具。
⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：加水稀释， 最后要把加入的水除 去。
第五章 水分和水分活度值的测定
GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定
【教学目标与要求】
1、教学目标：根据样品性质不同，能够选择 合适方法测定其中水分含量。
2、教学要求：通过本章学习，要求学生能够 理解水分测定的意义，掌握干燥法、蒸馏法和 卡尔费休法的特点及具体操作，能够根据样品 的性质进行前处理并选取测定方法。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
干燥法
直接干燥法
减压干燥法 红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法
卡尔•费休法 其他测定水分方法
第二节 水分的测定
一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件：
• ① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发 性成分极微。
加入海砂，海砂与玻 璃棒在水浴上干燥后 入干燥箱，两者要知 重量。
食品分析：第五章 水分和水分活度的测定
检测方法
1） 干燥法 2） 蒸馏法 3）卡尔费休法(化学方法） 4）物理检测法
干燥法：
直接干燥法 减压干燥法（可低温，低于70℃）
特点：简单、操作简便、快速、粗略 使用范围： 1）水分为唯一挥发物； 2）自由水含量高，易去除； 3）高温导致的物质间反应引起的质量变化可忽视。
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蒸馏法
1.水分活度是指食品的水分蒸汽压与相同温度下纯水的蒸汽 压的比值
2.表示食品中水分可以被微生物所利用的程度 3.反映了食品中水分的存在状态，即水分与食品中的其它
非水成分的结合程度。
4.水分活度的物理意义：表征生物组织和食品中能参与各
种生理作用的水分含量与总含水量的定量关系。
平衡相对湿度：
大气水汽分压与相同温度下纯水的饱和蒸汽压之比
（4）介电容量法
样品的介电常数与含水率有关，以含水食品作为测量 电极间的充填介质，通过电容的变化达到对食品水分含量 的测定。
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水活度（water activity）
定义：Aw = p / p0
Aw: water activity；p : vapor pressure of water above food P0: vapor pressure of water above pure water
第五章 水分和水分活度的测定
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主要内容
一、概述 二、水的结构及其状态变化 三、食品中水分子的存在状态 四、水含量的测定方法 五、水分活度的测定方法
一、概述
自水分子的含量和分布直接 影响到食品的外观、色泽、 风味、质量、状态、贮藏时 间及其对腐败的敏感性等。
时，需要一定量的水参加反应：
食品分析第5章水分和水分活度值
第一节
一、食品中水分的存在形式 ① 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 ② ③ 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） • 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高 度。
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边， 取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
（四）红外干燥法
1、原理： 以红外线灯管做为热源，利用红外线的辐射 热与直射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸 发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。
2、装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最 大量为 100 g。 3、操作方法
特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差， 当样品份数较多时，效率反而降低。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障
食品不变质的手段。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法
原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于 空气在电热干燥箱中的分压，使食品的水分蒸发 出来，同时由于不断的加热和排走水蒸气，而达 到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个 压差的大小。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项
水分和水分活度的测定
水分和水分活度的测定（第9次课2学时）一、授课题目第五章水分和水分活度的测定二、教学目的和要求学习本次内容，要求学生了解水分测定的意义，掌握水分测定的方法，了解水分活度测定的意义。
三、教学重点和难点重点：1、什么是结合水？什么是自由水？2、水分的测定方法。
1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，20042、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，20063、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，20074、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习辅导、习题辅导3、教学办法：课堂讨论、讲授4、板书设计:第一节概述第五章水分和水分活度的测定三、卡尔·费休法（KarlFicher)1、原理2、适用范围3、主要仪器：4、试剂：5、测定注意：四、其它测定水分方法1、介电容量法2、电导率法3、红外吸收光谱法4、折光法5、其他方法⑴化学干燥法⑵气相色谱法⑶微波法疑难字词一、食品中水分的存在形式（三）减压干燥法二、水分的测定方法1、直接法2、间接法三、水分的测定的意义第二节水分的测定一、干燥法（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件2、操作条件的选择：（二）直接干燥法（常压干燥法）1、原理：2、适用范围：3、样品的制备、测定及结果计算1、原理：2、适用范围3、仪器及装置（四）红外干燥法1、原理：2、装置3、操作方法二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）1、原理：2、特点和使用范围3、仪器4、操作方法5、操作注意事项5、教学内容第一节概述水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。
一、食品中水分的存在形式根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同，可以把食品中的水划分为以下三类：1、自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。
它是以溶液状态存在的水分，它保持着水本身的物理性质，在被截留的区域内可以自由流动。
第五章水分和水分活度的测定
二、水分活度值的测定方法
（一）康威氏皿扩散法
原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒
温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和 溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加和 减少，得出样品的水分活度值。 测定方法：见P58
（二）Aw水分测定仪法
原理
在一定温度下，用标准饱和溶液校正Aw测定 仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测 定仪上的传感器，根据食品中蒸汽压力的变 化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度 。
分和废物的载体，它还是一种反应介质、润滑剂
和增塑剂、生物大分子构象的稳定剂。
食品中水分多少，直接影响到食品的感官性状， 影响胶体状态的形成和测定。不同食品中含水量 差别很大。如表5-1。
食品的变质或腐败是由于微生物的生长引起
的，这与食品的水分含量有直接的关系。 控制食品中的水分含量，对于保持食品良好 的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关 系、保证食品具有一定的保存期均起着重要 作用。
氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。
若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。
将I2、 SO2、C5H5N 按1：3：10的比例溶在 CH3OH 溶液中，该溶液称为卡尔-费休 试剂。
⑵ 适用范围
适用于含有1%或更多水分的样品。
在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00
①
直接法——利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分.
如:重量法、蒸馏法、卡尔· 费休法、化学方法。
② 间接法——利用食品的密度、折射率、电导 率、介电常数等物理性质测定水分的方法。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食 品不变质的手段，也是食品营养价值的计量值的 要求和其他分析的测定的需要。
第五章水分和水分活度的测定
2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法
（2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿 后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中, 恒温3h 。拧动,使指针指向0.900，重复。样品测定，取样, 经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底 部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读 出Aw值
射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
4、蒸馏法
原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分 的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二 甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水 分含量。
有机溶剂的物理常数表
特点及适用范围：
高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度 低，设备简单,操作方便。
适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发 性组分的样品。
测得水分为总水分=自由水+结合水
二、水分活度的测定
1、测定意义及测定方法
测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动 仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为 后三种。
2、 AW测定仪法
（1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变 化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。
（3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾上样品， Aw的温度校正
第五章 水分和水分活度的测定
熟种子也保持约25%左右的水即结合水，结合水不参与代谢作
用，在食品内部不能作为溶剂，微生物也不能利用它们来进行 繁殖，很难用蒸发的方法排除出去。
食品中以自由水形态存在的水在加热时容易蒸发，
也是机体反应剂、反应介质和润滑剂。
二、水分的存在状态
根据水分在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的
不同可以把水分分为以下三类： ①自由水（游离水）： 以溶液状态存在的水分，保持着水分的物理性质，在被截留 的区域内可以自由流动，是良好的溶剂和运输工具。低温下
易结冰，化学反应进行场所。它的数量制约着细胞的代谢强
① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成
分极微。
② 水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水
量少，因为常压很难把结合水除去。 ③ 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的 重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。
1．直接干燥法 （常压加热干燥法）
原理
利用食品中水分的物理性质，在 101.3 kPa （一个大气压），
泽；
2.水分含量在产品保藏中是一个关键的质量因 素，可直接影响一些产品质量的稳定性。
如： ① 脱水蔬菜和水果；
② 奶粉；
③ 鸡蛋粉；
④ 脱水马铃薯；
⑤ 香精香料。
水分对粮谷安全贮藏和加工品质的影响
A、对粮谷而言，水分低于13.5％时是安全的，可看为 全部是结合水，粮食颗粒的生命活动很微弱，微生 物不能生长，粮谷不会长霉。 但含水量上升后，生命活动增强，不仅消耗谷粒 的营养成分，还放出热量和水分，导致生霉。 安全的贮藏水分是： 谷物：12％-14％； 豆类：10％-13％。
水分和水分活度的测定
第五章水分和水分活度的测定第一节概述人类和动植物体的生存离不开水，对于生命来说水具有十分重要的意义：它不仅是身体中体温的重要调节剂、溶剂、营养成分和废物的载体，还是一种反应剂和反应介质、润滑剂和增塑剂、生物大分子构象的稳定剂。
生命离不开水，我们日常所消费的食品也离不开水。
水分是食品的重要组成成分，其含量的多少，影响着食品的感官性状、结构以及对腐败的敏感性。
在食品体系内，水不仅以纯水状态存在，而且还常常溶解一些可溶性物质，如糖类和许多盐类；淀粉、亲水性蛋白质等高分子物质也会分散在水中从而形成凝胶，来赋予食品一定的形态；即使不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。
食品体系的组成离不开水，但是，当某些食品的水分增加或减少到一定程度时会对其本身的品质产生影响，如水分含量增加时，脱水蔬菜的非酶褐变会随之增加；水分含量的减少亦可导致蛋白质的变性、糖和盐的结晶；另外，食品的腐败变质与其中的水分含量也有一定的关系。
所以，控制食品中的水分含量，对于保持食品良好的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系及保证食品具一定的保存期均起着重要作用。
由于食品中水分的重要作用，在食品分析中，水分的测定是一个很重要的项目，它对于计算生产中的物料平衡、实行工艺监督以及保证产品质量等方面，都具有很重要的意义。
在介绍食品中水分的测定方法之前，我们先来看看食品中水分的存在状态。
一、水分的存在状态不同食品的水分含量差异很大，如表5-1所示。
根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同，可把食品中的水划分为以下三类：（1）自由水——自由水是以溶液状态存在的水分，它保持着水本身的物理性质，在被截留的区域内可以自由流动。
自由水在低温下容易结冰，可作为胶体的分散剂和盐的溶剂，一些能使食品发生质变的反应及微生物活动可在其中进行。
在高水分含量的食品中，自由水含量可以达到总含水量的90%以上。
（2）亲和水——亲和水可存在于细胞壁或原生质中，是强极性基团单分子外的几个水分子层所包含的水，以及与非水组分中的弱极性基团以氢键结合的水。
食品检验与分析 五食品中水分含量的测定
第五章水分和水分活度的测定一、选择题1．以下属于直接测定水分的方法是（）。
（1）介电常数法（2）测定食品密度法（3）蒸馏法（4）折射率法2．所谓恒重,是指两次烘烤后称量的质量一般不超过（）。
（1）１mg （2）2mg （3）6mg (4)10mg3．对于（）,蒸馏法是惟一的、公认的水分测定方法。
（1）乳粉（2）香料（3）蜂蜜（4）油类4．在干燥过程中，为了避免食品原料形成硬皮或结块，从而造成不稳定或错误的水分测量结果，可加入（）。
（1）食盐（2）海砂（3）白陶土（4）活性碳5．常压干燥法一般使用的温度是（）。
（1）95℃～105℃（2）110℃～120℃（4）50℃～60℃（4）120℃以上6．确定减压干燥法的时间的方法是（）（1）干燥到恒重（2）规定一定时间（3）50℃～60℃干燥3～4小时（4）50℃～60℃干燥约1小时7．在各类微生物中，（）对水分活度的要求最高。
（1）酵母菌（2）细菌（3）耐高渗酵母(4)霉菌8．蒸馏法测定水份时常用的有机溶剂是（）（1）甲苯、二甲苯（2）乙醚、石油醚（3）氯仿、乙醇（4）四氯化碳、乙醚9．测定食品样品水分活度的方法是（）（1）常压干燥法（2）卡尔、费休滴定法（3）溶剂萃取＋卡尔费休滴定法（4）减压干燥法10．美拉德反应当水分活度在（）之间时，反应达到最大。
（1）0.5～0.6 （2）0.6～0.7 （3）0.7～0.8 （4）0.8～0.9二、填空题1．选用干燥法测定食品中水分的含量，称量瓶的预处理操作为。
2．扩散法测定水分活度适用于的样品。
3．水分的存在形式有两种，即和，干燥过程主要除去的是水。
4．水分活度反应了食品中水分的存在状态，即水分与其他非水组分的或。
5．含糖、胶质较高的食品在烘干过程中表面形成一层薄膜叫，阻碍水分蒸发。
在样品中加入小颗粒状等干燥助剂，可增阻止物理栅的形成有利蒸发。
三、名词解释水分活度四、简答题1．水分测定有哪几种主要方法？采用时各有什么特点？2．简述水分活度值的测定意义。
水分和水分活度的测定
样品保存与处理
实验环境要求
在保存和处理样品时，应避免样品受潮、 发霉、变质等情况的发生，以免影响实验 结果的准确性。
实验应在干燥、通风良好、无尘的环境中 进行，以保证测量结果的准确性。
05
结果分析与讨论
结果处理
01
重复性测试
为了确保结果的准确性，对每个 样品进行了多次重复测试，并对 结果取平均值。
水分活度测定
利用水分活度仪直接测定样品的水分活度值。
结果记录与整理
详细记录实验数据，并对数据进行整理和分析。
实验操作要点
01
02
03
04
样品代表性
选择具有代表性的样品，确保 样品能够反映整体的水分和水
分活度情况。
仪器准确性
定期对水分活度仪进行校准和 维护，确保测量结果的准确性
。
操作规范性
按照规定的操作流程进行实验 ，避免操作失误对结果造成影
在实际应用中，需要根据具体 样品特性和测定要求选择合适 的测定方法，以获得准确可靠 的结果。
研究展望
加强基础理论研究，深入了解水分活度与食品 稳定性、安全性等方面的关系，为实际应用提
供更有力的理论支持。
结合现代信息技术和智能化技术，开发新型的水分和 水分活度测定仪器和设备，提高测定效率和自动化程
度。
详细描述
化学法是一种间接的水分测定方法，其原理是通过加入特定的化学试剂与样品中 的水分发生反应，生成另一种物质，然后对该物质进行测量来计算水分含量。该 方法适用于某些特定类型的样品，如食品、药品等。
红外线吸收光谱法
总结词
利用红外线对水分子具有特征吸收的性质，通过测量样品对红外线的吸收来计算水分含 量。
水分
指物质中所含的水分，通常以质量分 数或摩尔分数表示。
水分和水分活度的测定课件
将样品中的水分通过蒸馏分离出来，然后测量蒸馏出来的水分的质 量，从而确定水分含量。适用于液体样品。
共热法
将样品与无水硫酸铜粉末混合加热，根据样品质量的变化计算水分含 量。适用于固体样品。
03 水分活度测定的 意义
水分活度的定义
01
水分活度是指食品或药品中水分 的蒸汽压与相同温度下纯水的蒸 汽压的比值。
水分测定和水分活度测定的标准化与规范化
总结词
为了更好地应用水分测定和水分活度测定的结果，标 准化和规范化是未来的发展趋势。
详细描述
目前，不同的实验室和研究者使用的水分测定和水分 活度测定方法、仪器、操作规范等存在较大差异，这 给结果的比较和应用带来不便。未来，随着标准化和 规范化的推进，将有助于提高结果的准确性和可比性 ，更好地服务于科研和生产实践。
在药品生产中，水分活度对于药品的稳定性、药效和安全性都有重要影响，因此 需要严格控制。
04 水分活度测定的 方法
康森湿度计法
• 原理：康森湿度计法是一种通过测量气体湿度来确定样品的水 分活度的方法。该方法基于物理吸附原理，通过测量样品在不 同压力下吸附的水分数量，计算水分活度。
康森湿度计法
步骤 1. 将样品粉碎并干燥至恒重。
06 研究展望与未来 发展趋势
新型的水分测定仪器的研发与应用
总结词
随着科技的不断进步，新型的水分测定仪器 研发正在受到广泛关注，应用领域也日益扩 大。
详细描述
新型的水分测定仪器，如近红外光谱分析仪 、微波水分测定仪等，具有快速、准确、非 破坏性等优点，在食品、药品、化工等领域 得到广泛应用。随着技术的不断创新，这类 仪器的应用领域还将不断扩大。
水分活度与物质性质的深入研究
第5章 水分和水分活度的测定
食品科学与工程教研室 食品分析
食品科学与工程教研室 食品分析
减 压 干 燥 箱
食品科学与工程教研室 食品分析
4、操作方法
准确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱
打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40—53.3kpa，并同 时加热至所需温度(60 ±5 ℃) 关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度 和压力
样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水 分含量的标准分析法。
食品科学与工程教研室 食品分析
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4、操作方法
称样 (估计含水量2～5mL)，放入烧瓶，加入新蒸馏
的甲苯(或二甲苯) 使样品浸没，连接冷凝管及接收
管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯)，使之充满水 分接收刻度管 加热蒸馏（2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管内 水的体积不再增加)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或
二甲苯)冲洗管壁水滴
读取接收管水层的容积
食品科学与工程教研室 食品分析
5、注意事项
① 溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶 剂时依据主要有：
能否完全湿润样品 化学惰性 可燃性
适当的热传导 样品的性质等
② 样品用量以含水量2～5mL为宜：谷豆类约20g，鱼、肉、 蛋、乳制品约5-10g，蔬果类约5g 温度不宜太高：太高时冷凝管上端水汽难以全部回收 仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁附着水
1、原理
I2氧化SO2时，需要有定量的水参加反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
此反应可逆，加入吡啶和甲醇，可使反应向右进行：
C5H5N· I2+C5H5N· SO2+C5H5N+H2O→2C5H5N· HI+C5H5N· SO3
第五章 水分和水分活度的测定
水分子的结构
结构特征：
• 水分子的四面体结构有 对称性
• H-O共价键有离子性 • 氧的另外两对孤对电子
有静电力 • H-O 键具有电负性
分子的缔合
• 1）水分子在三维空间形成多重氢键的缔合。 • 2）每个水分子具有相等数目的氢键给体与受体，
能够在三维空间形成氢键网络结构。
水分子缔合的原因
• 1）H-O键间电荷的非对称分布使H-O键具有极性， 这种极性使分子间产生引力。
– 根据样品的特性 (AOAC)
• 咖啡: 3.3 kPa & 98~100 ℃ • 奶粉: 13.3 kPa & 100 ℃ • 坚果: 13.3kPa & 95~100 ℃ • 糖和蜂蜜: 6.7kPa & 60 ℃
21
其他干燥方法
化学干燥法
干燥剂（浓硫酸、固体氢氧化钠、硅胶、活性氧化铝、无 水氯化钙等）。
起的质量变化可以忽略不计。
• 优缺点
– 优点：简单易行，可以一次分析大量样品。 – 缺点：不能测出食品中真正的水分；耗时长；不适宜胶
体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥 发物质的食品；难以直观地指出水分是否蒸发干净。
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直接干燥法
• 样品预处理（对分析很重要）
– 在采样，加工，预处理过程中，避免水分丢失或受潮 – 在分析前粉碎固体样品 – 浓缩液体样品，然后再烘箱干燥 – 粘稠液体样品：用水稀释，加一些沙子或无水硫酸钠，
• 计算
X V 100
m
V：接收器中水的体积，mL； ρ：水的密度，1g/mL; m：试样的质量，g。
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说明及注意事项
① 样品用量一般谷类、豆类约20 g，鱼、肉、蛋、乳制品约 5~10克，蔬菜、水果约5g。
第五章水分和水分活度的测定PPT学习教案
（三）溶剂萃取法
原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与 样品中水相的水分活度成正比。用卡尔—费 休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并 求出两者之比值，即可为样品的水分活度值。
第48页/共50页
作业
1、水分的测定方法有那些？ 2、简述卡尔费休法原理、试剂。 3、请阐述水分活度值的概念以及它在食品工
第19页/共50页
（3）样品测定及方法:将准确称好 的样品放入真空干燥箱内，打开 真空泵抽出烘箱内空气至所需的 压力，如烘箱密封得好，要重新 紧一次门的开关螺栓
（4）水分含量的计算:与直接干燥 法相同
（5）方法说明第及20页注/共50页意事项
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜靠在一边 （称量瓶盖半开 ），取出时先盖好盖子，用纸条 取，放入干燥器内，冷却后称重。
费休试剂可分为甲乙液储存。
第38页/共50页
四、其它测定水分方法 ⑴ 化学干燥法 ⑵ 气相色谱法 ⑶ 微波法 ⑷ 红外吸收光谱法 ⑸ 其它还有声波和超声波法 ，直流和交流电导
率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子 法。
第39页/共50页
第三节 水分活度值的测定
一、水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品 的结合或游离程度，Aw↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量↑， Aw值 ↑。
① 是用纯水进行标定。
② 用事先配好的水—甲醇标定。
③ 用二水合酒石酸钠标定。
滴定度T( B/A)：每毫升标准溶液相当于被测物质的质量，
单位是g/ml或mg/ml。T (B/A)=mA/VB （B指标液，A 指被测物）
T m 1000 V
X T V 10 m
⑸ 测定注意：
第五章水分和水分活度的测定
第五章水分和水分活度的测定（第10次课 2 学时）一、授课题目第五章水分和水分活度的测定第三节水分活度值的测定二、教学目的和要求学习本次内容，要求学生了解水分活度测定的意义，掌握水分活度测定的方法，了解水分活度测定的意义。
三、教学重点和难点重点：1、水分活度的测定方法。
难点：1、水分活度的测定方法。
四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，20042、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，20063、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，20074、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习辅导、习题辅导3、教学办法：课堂讨论、讲授4、板书设计:5、教学内容第三节水分活度值的测定一、概述在食品的存放过程中，经常会有腐败现象发生，但相同含水量的食品却有不同的腐败变质现象，这种现象在一定程度上是由于水分与食品中的其他成分结合程度不同造成的。
为了更好地定量说明食品中的水分状态，更好地阐明水分含量与食品保藏性能之间的关系，引入了水分活度（Water Activity）这个概念。
溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯蒸汽压之比。
逸度——溶液中水逸出的趋势、能力。
f=pγ（逸度系数）。
Aw = f水/f纯水≈ p水分压/p纯水分压也可以用相对平衡湿度表示Aw=ERH/100。
相对平衡湿度：大气水汽分压与相同温度下纯水的饱和蒸汽压之比。
食品的平衡相对湿度是指食品中的水分蒸汽压达到平衡后，食品周围的水汽分压与同温度下水的饱和蒸汽压之比。
水分含量：食品中水的总含量，即一定量的食品中水的质量分数。
水分活度：食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。
Aw影响色、香、味保存期。
一般，同种食品水分含量↑，Aw值↑。
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⑶ 操作方法
特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差， 当样品份数较多时，效率反而降低。
第五章水分以及水分活度值测定
二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）
⑴ 原理：
两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组 份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二 甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他 组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据 水的体积计算水分含量。
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边， 取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
第五章水分以及水分活度值测定
⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克；
⑶ 干燥设备
烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风
烘箱预热
称量皿横重m3
准确
称样+称量皿重 m1
干燥1h 冷
却30min 称量 干燥1h 冷却
30min 称量 反复至恒重准确称
样+称量皿重 m2 。
水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
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（三） 减压干燥法 （1） 原理：利用水的沸点随P↓的原理，将样品称
固形物 (%) = 0 % － 水份（%）
不同的食品水分含量相差较多（见表5-1）。
第五章水分以及水分活度值测定
二 、 水分的测定方法
① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休 法、化学方法。
② 间接法——利用食品的物理常数通过函数关 系确定水分含量。
（四）红外干燥法（60页）
⑴ 原理： 以红外线灯管做为热源（700～300000 nm波 长），利用红外线的辐射热加热式样 ，高效 快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可 求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。
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⑵装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最
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⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18 目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
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样品本身要符合三项条件 （50页下部）
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① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发 性成分极微。
②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结 合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好 用真空干燥除去结合水。
③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引 起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定 的食品。
例：有关沸点：水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃
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有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900
d甲苯 = 0.86694
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2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） • 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限
制，常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但
对酸性食品不适宜，常用于
减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
第五章水分以及水分活度值测定
第五章 水分和水分活度值的测定
第一节 概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 一、食品中水分的存在形式 ① 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 ② 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 ③ 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
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• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出 物、灰分等。
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干燥时间： 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。
基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验，准确度要求不高的。 • 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
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（二）直接干燥法（常压干燥法）
1. 原理： 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下， 将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后 样品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围： 3.样品的制备、测定及结果计算。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：
加水稀释，最后要 把加入的水除去。
加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
e. 含水量﹥16%的 谷类食品，采用两 步干燥法。如面包， 切成薄片，自然风 干15~20h，再称量， 磨碎，过筛，烘干 。
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• 常压干燥法操作过程：
量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热 温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百 分比即为水分含量。 （2）装置如 （下图） （3）操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内， 打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘 箱密封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。
第五章水分以及水分活度值测定
第五章水分以及水分活度值测定
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
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三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障 食品不变质的手段。
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第二节 水分的测定 一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
（一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件
式。
① 普通；
②真空
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干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度： 1. 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应 2. 先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次
（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。