化肥硝酸钾的制备

布置下次任务 [粗产品中可能存在哪些杂质？] 1、杂质的来源：（1）未反应完全的反应物
（2）副产物 2、杂质的种类 主要为：Na+、Cl­ 两种离子 [如何检验这些杂质是否存在?] 1、目测：看外观 2、杂质离子的检验 （1）Na+检验： 方法 1：钠试剂 (实验室有无试剂？) 方法 2：颜色反应 （仪器是否齐全/） （2）Cl­ 检验：AgNO3 溶液 实训 1：纯度检验
《化学实验技术》
项目 1：化肥硝酸钾的制备
《化学实验技术》自我介绍、本课程在该专业中的地位。 （1）本课程的任务：教师提问学习《化学实验技术》的目的是什么？同学回答，教 师补充在工作岗位中的应用。然后提出本门课实施“项目化教学改革”以及“授课方法、 学习方法”，与传统授课方式的区别。 （2）情境设置：本学期我们接到的一个订单业务，即接到“常州工程职业技术应 用化学技术研究所”下达的一个订单业务，需要采购 6 个化学产品（包括产品的采购量、 纯度要求），现要求我们大家一起来研发出这些产品。为了完成该项任务，我们成立“ZY 化学品研发公司”， 学生——产品研发部的化学合成试验员；教师——产品开发室主任、 工程师。开发室需对化学合成实验员进行分组，每 6 人组成一工作组，选一名组长负责 工作，一个工作组中设立 3 个试验小组，每 2 人为一小组。在日后的工作中，产品合成 路线选择、开发方案讨论、提交改进意见等工作以工作组为单位开展，具体的小试实施 过程由试验小组完成。 告知同学们如果能研发出这些产品，将来可到化工企业小试生产车间从事小试产品 的研发工作，也为今后从事化学化工与制药行业的产品的中试打下基础。以此来激发同 学们的学习兴趣。 接下来，带领同学参观完成这些项目的实训室。 （3）参观化学制备的实训室（工作场所） 布置任务：制订实训室的管理制度（含工作制度、安全制度等），并设计实验室的平面 图。 （4）布置任务 布置第 1 个实训项目­­­“化肥硝酸钾的制备的制备”的任务，同学课后进行预习、准备。
4 ­5
《化学实验技术》
检验是否存 在 Na+
取样 溶解
试样溶液
检验是否存 在 Cl­
取少量溶液
加钠试剂
YES
NO
取少量溶液
加 AgNO3 溶液
YES
NO
Leabharlann Baidu
沉淀
无沉淀
沉淀
无沉淀
[检验结果记录及说明] 学生记录检验结果，根据结果推断可能存在的杂质。 [纯度汇总] 大部分纯度不达标，如何解决？ ↓ 提纯 [提纯方案的讨论] 方案 1：加 AgNO3 等试剂去除
[制备方案的实施] 1、教师提醒注意事项 （1）热过滤操作注意事项 过滤前抽滤瓶、布氏漏斗要进行预热； 过滤过程要配合好，速度要快。 （2）冷却结晶注意事项 冷却结晶要充分；自然冷却。 2、学生根据讨论的方案进行制备。教师巡回指导。
4 ­3
《化学实验技术》
[对方案实施过程的讨论]
溶 解 度 /（g/100g水 ）
教学设计：
告知任务
↓
布置完成调研报告
↓
探究制备方案
↓
基本操作技术准备、练习
↓
实施制备
教学内容：
下达任务
化肥硝酸钾的制备任务书
项目名称
化肥硝酸钾的制备
项目来源 产品要求 完成时间 承接单位（组） 制备方法
项目要求
AAA 贸易公司
纯度在 97%以上，数量 1kg。 6 学时
以工作组为单位学习该项目，以实验小组（2 人/组）完成制备过程。 产率＞70%。 能力要求：能正确选择实验仪器、试剂,学会称量操作、减压抽滤操作、重 结晶操作。 知识要求：溶解度和温度的变化关系 提交材料：
4 ­4
《化学实验技术》
项目 1：化肥硝酸钾的制备 任务 2: 化肥硝酸钾的提纯与检验 教学任务： 1、熟练掌握称量、加热、抽滤等操作。 2、理解硝酸钾粗品中存在杂质的可能。 教学方法：探究法，实验法 教学设计：
告知任务 ↓
杂质分析 ↓
实训 1：纯度检验 ↓
实训 2：硝酸钾粗品的提纯 ↓
产品展示、问题讨论 ↓
（2）冷却要充分
问题：如何判断是否冷却充分？
回答：找一冷的烧杯等玻璃仪器，冷却充分后触摸烧杯的手感应和触摸该冷的玻璃仪器
的手感一致。和实验桌等的手感是不一样的。
4、抽滤经验总结
（1）冷却要充分
（2）残留在烧杯总的晶体要用母液洗涤。
[布置任务] 1、思考问题制备的硝酸钾粗度如何？如何检验？ 2、预习：任务 2: 医药原料硝酸钾的纯度检验
4 ­1
《化学实验技术》
任务 1：化肥硝酸钾的制备
情境设置：AAA 贸易公司需要向“工程学院应化系有机化工研究所”购买 1kg 纯
度在 97%的化肥硝酸钾，请对外技术合作处完成此任务。
教学任务：
1、理解硝酸钾、氯化钠等物质溶解度随温度变化的情况；
2、掌握称量、加热、抽滤等操作。
教学方法：探究法，实验法
加热，浓缩，过滤出析出的 NaCl，滤液冷却至室温，析出大量的 KNO3，即可得到产品。
2、教师提出问题­2：如何实施？ 学生回答： 教师引导总结：
浓缩到什 么程度？
水35mL
称盐 NaNO3 KCl
溶解
浓缩盐析
滤液
热 过滤
冷却结晶
减压过滤
晶体 NaCl
吸干 ，称重
[基本操作训练] 减压过滤：教师示范→学生练习→教师纠正
优点：能彻底去除杂质，具有直观性 缺点：（1）需要用到其他试剂­­­­­­投入增大
（2）会引入其他杂质 方案 2：重结晶
实施原理：利用不同的固体化合物，在同一种溶剂中的溶解度不同，使化合物在 较高的温度下溶解，在低温下析出。而杂质仍留在溶液中，过滤除去。
实施流程：制备粗产品的饱和溶液­­­­活性炭脱色­­­­热过滤­­­­静置冷却­­­­结晶 ­­­­减压抽滤­­­­­结晶干燥­­­­­­测定晶体的含量。
（1）同组两位同学要相互配合好
（2）浓缩盐析的同时要对布氏漏斗和抽滤瓶要进行预热，预热完同时浓缩完毕，随
即开始过滤。
（3）转移溶液过滤速度要快
（4）溶液转移完毕、过滤后要马上将抽滤瓶中的溶液转移到干净的小烧杯中
（5）固体的洗涤要用少量的水
3、冷却结晶经验总结
（1）自然冷却，不可用水快速冷却，或进行搅拌
KNO 3
250
NaNO
3
KCl
NaCl
200
150
100
50
1、为什么该复分解反应可以 得以实施？从离子反应的角度是 不能进行的。
学生讨论、回答 得出结论：利用溶解度 的不同。
0
0
20
40
60
80
100
温度 /℃
2、热过滤一定要趁热、速度要快，
否则 KNO3 将析出，影响产率。 学生总结热过滤操作的经验：
1．化肥硝酸钾制备的准备单 2. 化肥硝酸钾制备的实验报告。
4 ­2
《化学实验技术》
进度安排
化肥硝酸钾的制备的制备（2 学时） 化肥硝酸钾的提纯与检验（4 学时）
[制备方案的确定]
1、教师提出问题­1：如何制备硝酸钾？
学生回答：
NaNO3 + KCl → KNO3 + NaCl
反应生成的产物均是可溶性盐，在混合液中同时存在 Na+、K+、Cl­、NO3­四种离子。
[对提纯过程的讨论] 1、重结晶的适用范围 杂质的含量<5%。，如果杂质含量太高，则要利用萃取、蒸馏等方法初步纯化后， 再进行重结晶。 2、加活性炭的注意事项 （1）加入活性炭的量为多少？ 讨论总结：为粗产品的 1%­5%。 （2）何时加入？ 讨论总结：应在溶液稍冷后加入，不可在沸腾状态下加活性炭。 3、热过滤操作要结合制备过程中的经验教训 整体操作过程比上次有进步，但仍有个别小组出现手忙脚乱的现象。
[布置任务] 1、对硝酸钾制备提纯过程进行评价 2、准备：项目 2: 有机原料正溴丁烷的制备任务 1、学生查阅资料、确定方案
4 ­7
优点：操作简单、不会引入新的杂质
4 ­6
《化学实验技术》
缺点：对杂质含量有一定要求。
实训 2：硝酸钾粗品的提纯
学生根据重结晶的流程进行重结晶操作。
重结晶所需溶剂（水）的量：晶体=100：250
加入溶剂
加入活性炭
粗品
加热 溶解
溶液
加热 热过滤
滤液
冷却，结晶 抽滤
滤渣
烘干 称重
精品
滤渣
滤液
[产品展示] 每组学生展示自己的产品，不同组之间进行比较（从外观、产量两个方面） 和提纯前粗产品进行比较。