羟苯乙酯检验标准操作规程(2020版药典)
2020版《中国药典》羟值检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于样品羟值的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用以下方法酰化后，所需氢氧化钾的重量(mg)。
1.1仪器：电子天平（万分之一）、具塞锥形瓶（250ml）、胖肚移液管（5ml,A级）、量筒（20ml）、恒温水浴锅、碱式滴定管（50ml,A级）、滴管。
1.2试剂：1.2.1吡啶AR1.2.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）：见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1mol/L）配制与标定操作规程1.2.3甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.2.4吡啶-水（3：5）：取吡啶30ml和水50ml混合均匀，即得。
1.2.5酰化剂：取对甲苯磺酸14.4g，置500ml碘瓶中，加乙酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用。
1.3测定方法：除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml的干燥碘瓶中，精密加入酰化剂5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3：5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。
1.4计算结果：DWF1.56A-B+⨯⨯=）（供试品的羟值式中： B为空白试验消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）；A为供试品消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）；羟值检验操作规程编写/修订人/日期年月日部门/姓名审核人/日期年月日部门/姓名批准人/日期年月日部门/姓名执行日期2020年11月01日颁发部门品质部分发部门品质部W为供试品的重量（g）；D为供试品的酸值；F为氢氧化钠滴定液（1mol/L）实际浓度与规定浓度的比值。
羟苯乙脂
羟苯乙脂Qiang BenyizhiEthylparabenC9H10O3 166.18[120-47-8]《中国药典》2005年版二部第910页[增订]【鉴别】（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以上（2）、（3）两项可选做一项。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加乙醇10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与橙黄色1号标准比色液比较（附录Ⅸ A第一法），不得更深。
有关物质取本品适量，加流动相溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，滤过；精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；照含量测定项下的方法测定。
取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％～25％。
精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的3倍。
供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4％），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍（0.8％）。
（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）[修订]本品为4-羟基苯甲酸乙酯。
含C9H10O3为98.0%~102.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1％醋酸溶液（60：40）为流动相；检测波长为254nm。
取对羟基苯甲酸甲酯对照品和羟苯乙酯对照品适量，加流动相溶解并稀释成每1ml中含对羟基苯甲酸甲酯50μg、羟苯乙酯100μg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，对羟基苯甲酸甲酯峰与羟苯乙酯峰的分离度应大于3.0。
理论板数按羟苯乙酯峰计算不低于2500。
测定法取本品约25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取羟苯乙酯对照品适量，同法测定。
羟值测定操作规程
本规程适用于半成品羟值的检验，采用乙酸酐-对甲苯磺酸酰化法。
1 仪器与试剂恒温水浴（50±2）℃；250ml精密磨口塞碘量瓶；50ml碱式滴定管；10ml移液管；分析天平，分度值0.1㎎；乙酸酐（AR）；乙酸乙酯（AR）；甲苯磺酸（AR）；吡啶（AR）；氢氧化钾（AR）；乙酰化试剂：将9.5 g对甲苯磺酸溶解于800ml乙酸乙酯中（若有不纯物，应除去），边搅拌慢慢加入80ml乙酸酐，混合均匀即成无色透明溶液；正丁醇/甲苯溶液：按2/1体积比配制；混合指示剂：3体积0.1%溴百里香酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。
2 试验步骤2.1取1-2g待测样（根据待测样羟值范围确定称量质量，如下表所示）放入250ml碘量瓶中，加入约3ml乙酯（称量质量在1.5g以上则加入10 ml乙酯），在电炉上加热使待测样溶解。
等待测样溶解完全后，将碘量瓶用自来水冲洗碘量瓶外壁使试样冷却至室温；2.2 取约2ml乙酯冲洗碘量瓶内壁，使待测样溶液尽量留在瓶底；2.3用移液管准确移取10.0ml乙酰化剂于碘量瓶中，立即装上冷凝管，用乙酯湿润瓶口；2.4将碘量瓶置于（50±5）℃水浴上加热，温度不可超过55℃，深入深度至少约1cm，保持20min。
期间摇晃一次，使其混合均匀；2.5 用3-5ml乙酯冲洗冷凝管管壁，再用洗瓶冲洗冷凝管管口（耗用约1-2ml水），然后立即用自来水冲洗碘量瓶外壁冷却碘量瓶至室温（温度必须降低到室温后才能进行下一步操作）；2.6用移液管移取6ml吡啶加入到碘量瓶中，再取3-4ml水加入到碘量瓶中，摇匀后放置5min-10min（至少需要5min）；2.7 用10ml-15ml正丁醇/甲苯混合液冲洗瓶口及瓶内壁，加入5滴混合指示剂，在终点前可再加入1-2滴混合指示剂；2.8 用0.5mol/l的KOH-乙醇标准溶液滴定，溶液由黄色变为蓝色即为终点（溶液变得澄清时可以再加1-2滴混合指示剂，需降低滴定速度，找到变为蓝色的突变点）；相同条件下同时作空白试验；2.9 当试样消耗的体积与空白所消耗的体积之比小于0.75时，则乙酰化剂不足量，需增大乙酰化剂的用量或者降低试样的质量。
羟苯乙酯质量标准及检验操作规程
XXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程1品名：1.1 中文名：羟苯乙酯1.2 汉语拼音：Qiang ben yi zhi2 代码：3 供应商：见合格供应商名单4 取样文件编号：5 检验方法文件编号：6 依据：《中国药典》（2020年版第四部）。
7 质量标准：8 检验操作规程：8.1 试药与试剂：羟苯乙酯对照品、乙醇、水、黄色或黄绿色1号标准比色液、溴钾酚氯指示液、氢氧化钠滴定液、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、甲醇、冰醋酸、羟苯甲酯、氢氧化钙、盐酸、硫酸滴定液。
8.2 仪器与用具：马福炉、高效液相色谱仪、电子天平、水浴锅。
8.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
8.4 鉴别：8.4.1取本品和羟苯乙酯对照品各适量，分别用流动相溶解并稀释制成每1ml 含20μg的供试品溶液与对照品溶液；照相关物质项下的色谱条件测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
8.4.2取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录5）测定，在259nm的波长处有最大吸收。
8.4.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集850图）一致。
8.5 检查：8.5.1溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加乙醇10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液比较（附录43第一法），不得更深。
8.5.2酸度取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml，加乙醇2ml与水5ml，摇匀，加溴钾酚氯指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.14ml。
8.5.3氯化物取本品2.0g，加水5ml,80℃水浴加热5分钟，放冷，滤过；取滤液5.0ml，依法检查（附录26），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。
8.5.4硫酸盐取氯化物项下滤液25ml，依法检查（附录40），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。
RP-HPLC法测定双氯芬酸钠凝胶中羟苯乙酯含量
０１０ 。． ８ ｇ ）先 取 ０ ｇ精 密 称 定 ， ２ ｍ 棕色 量 瓶 中 ， ９ １１０ ０ ｍ ／ ， ６ ￣ ．， ６ 置 ５ｌ 精密加 入稀 乙醇 ２ｒ ， ０ｄ 称定重 量 ， ｒ 超声 处理 ３ ０分钟 ， 放冷 ， 称定 再 重量 ， 稀乙醇 补足减 失 的重 量 ， 用 摇匀 ， 过 ， 滤 取续 滤 液 ， 微孑 滤 用 Ｌ 膜（． ￣ 滤过 。 ０ ５ ｍ） ４ 取滤液 ２２ 、ｍ 各三 份置 于 １ｍ 量 瓶 中 ，分别 精密加 入对 、． ３ ｌ ５ ０ｌ 照品贮备液（ｍ ／１ｌ ｌ ２ ｇａ）ｍ ， ｒ 制成九份供试品溶液， 另精密吸取标准溶 液（ｒ 口 ０ ｒ 至 ｌｍ 瓶 中， 对照溶 液 。并 按照 上述色 谱条 ２Ｉ １ ．ｒ ｒ ） ５ｄ Ｏ ｌ 制成 件测定 ， 计算回收率。结舞ｌ 均 回收率为 １０ ％， Ｓ ％ 平 ０２ Ｒ Ｄ 值为０ １ ． ％。 ７
中图分 类 号 ： ９７ Ｒ １． ４
文献 标识 码 ： Ａ
文章 编号 ：０６ ０７ （００ ２－ ０ １０ １０— ９９ ２ １ ）００ ５ —２
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｏ ｈ Ｕ ￣ｎ ｉ ｃ ｆ ｎ ｃＳ ｄ ｌ Ｇｅ ｂ —ＩＰ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＰ ｉ ｙ Ｄｉｌ ｅ ａ ｏ ｌ ｏ ｎ ｏ 吼 ｌ ｙ ＲＰ ｌ ＬＣ
１Ｐ Ｈ Ｌ — Ｐ Ｇ法测定双氯芬酸钠 凝胶 中羟苯 乙酯含量 ｉ
邓 蓉 ’ 黄 浩
摘 要 ： 的 ： 用Ｒ — Ｐ Ｃ 目 采 Ｐ Ｈ Ｌ 法测 定双 氯 芬酸钠 凝胶 中羟 苯 乙酯含 量。方 法 ： 色谱 条 件为 ： 色谱 柱 ： 十八 烷基硅 烷 键合 硅胶 ； 流动 相 ： 甲 醇一 ７ ：０ ； ｒ 波长 ：５ ｎ 结果 ： 苯 乙酯的 回收率 达到 １ ０ ％， 水（ ０ ３ ）ｇ 测 ２ ７ ｍ； 羟 ０ ． 符合 测 定要 求。结 论 ： ３ 该方 法灵敏 、 确 ， 准 专属性 强 ， 重现性好 ， 可 以作 为该 制剂 的质量控 制 方法 。 关键 词 ： 双氯 芬酸钠 凝胶 ； 羟苯 乙酯 ； 相 高效液 相 反
2020版《中国药典》薄层色谱法检验操作规程
二、范围；本标准适用于样品薄层色谱法的测左。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检査检验员执行本操作规程。
四、内容：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检査或含量测定。
1、仪器与材料1.1薄层板：1.1.1按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。
固定相中可加入黏合剂、荧光剂。
硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、G、H表示含或不含石膏黏合剂。
F254为在紫外光254nm波长下显绿色背景的荧光剂。
按固左相粒径大小分为普通薄层板（10~40um）和髙效薄层板（5〜10um）o1.1.2在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。
固左相颗粒大小一般要求粒径为10〜40um a玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。
1.2点样器：一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
1.3展开容器：上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。
水平展开用专用的水平展开槽。
1.4显色装豊：喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷岀：浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用：蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
1.5检视装程：为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用。
暗箱内光源应有足够的光照度。
1.6薄层色谱扫描仪：系指用一左波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射岀荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质左性或左量的分析仪器。
2020版《中国药典》相对密度检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品相对密度的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1.定义：密度系指在规定的温度下，单位体积内所含物质的质量数，即质量与体积的比值；相对密度系在相同的温度、压力的条件下，某物质的密度与水的密度之比。
除另有规定外，温度为20℃。
概述：纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。
但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。
因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。
液体药品的相对密度，一般用比重瓶（图1 )测定；易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤（图2)测定 。
液体药品的相对密度也可采用振荡型密度计法测定。
用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。
2.测定法2.1比重瓶法2.1.1取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（图1a ），装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计(瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。
然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。
水重量供试品中量供试品的相对密度2.1.2取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（图lb ），装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述1.1法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
2020版《中国药典》羟丙氧基测定法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品羟丙氧基的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：简述：本法系采用气相色谱法（见EKSOP-QC7039气相色谱法检验操作规程)或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。
可选择第一法或第二法测定，当第二法测定结果不符合规定时，应以第一法定结果为判定依据。
1、第一法气相色谱法1.1仪器：气相色谱仪、顶空瓶、电子天平（万分之一）、移液管（2ml）、容量瓶（100ml）1.2试剂：1.2.1 乙二酸AR、正辛烷AR、邻二甲苯AR1.2.2 57%氢碘酸溶液1.2.3 碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷对照品1.3色谱条件与系统适用性试验：用25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液，涂布浓度为20%的填充柱，或用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为100℃,维持8分钟，再以每分钟50℃的速率升温至230℃ ,维持2分钟；进样口温度为200℃,检测器[氢火焰离子化检测器（FID) 或热导检测(TCD)]温度为 250℃。
理论板数按正辛烷峰计算不低于1500(填充柱)或10000(毛细管柱），对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
取对照品溶液1ul注人气相色谱仪，连续进样5次,计算校正因子,相对标准偏差应不大于3.0%。
1.4测定法：取供试品约65mg，精密称定，置已称重的反应瓶中（可取10ml的顶空进样瓶），加己二酸80mg, 精密加入内标溶液（取正辛烷0 .5 g ,置100ml量瓶中，加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得)与57%氢碘酸溶液各2ml，密封，精密称定，于130〜150℃振荡60分钟，或在130〜150℃加热30分钟后，剧烈振摇5分钟，继续在130〜150℃加热30分钟，冷却，精密称定，若减失重量小于反应瓶中内容物的0.50%,且无渗漏，可直接取混合液的上层液体作为供试品溶液；若减失重量大于反应瓶中内容物的0.50% ,则应按上法重新制备供试品溶液。
2020版《中国药典》羟丙氧基测定法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品羟丙氧基的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：简述：本法系采用气相色谱法（见EKSOP-QC7039气相色谱法检验操作规程)或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。
可选择第一法或第二法测定，当第二法测定结果不符合规定时，应以第一法定结果为判定依据。
1、第一法气相色谱法1.1仪器：气相色谱仪、顶空瓶、电子天平（万分之一）、移液管（2ml）、容量瓶（100ml）1.2试剂：1.2.1 乙二酸AR、正辛烷AR、邻二甲苯AR1.2.2 57%氢碘酸溶液1.2.3 碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷对照品1.3色谱条件与系统适用性试验：用25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液，涂布浓度为20%的填充柱，或用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为100℃,维持8分钟，再以每分钟50℃的速率升温至230℃ ,维持2分钟；进样口温度为200℃,检测器[氢火焰离子化检测器（FID) 或热导检测(TCD)]温度为 250℃。
理论板数按正辛烷峰计算不低于1500(填充柱)或10000(毛细管柱），对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
取对照品溶液1ul注人气相色谱仪，连续进样5次,计算校正因子,相对标准偏差应不大于3.0%。
1.4测定法：取供试品约65mg，精密称定，置已称重的反应瓶中（可取10ml的顶空进样瓶），加己二酸80mg, 精密加入内标溶液（取正辛烷0 .5 g ,置100ml量瓶中，加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得)与57%氢碘酸溶液各2ml，密封，精密称定，于130〜150℃振荡60分钟，或在130〜150℃加热30分钟后，剧烈振摇5分钟，继续在130〜150℃加热30分钟，冷却，精密称定，若减失重量小于反应瓶中内容物的0.50%,且无渗漏，可直接取混合液的上层液体作为供试品溶液；若减失重量大于反应瓶中内容物的0.50% ,则应按上法重新制备供试品溶液。
《中国药典》2020版—羟苯甲酯国家药用辅料标准
附件：
羟苯甲酯
Qiangbenjiazhi
Methylparaben
3
应为
液（
则
，。
硫酸盐取氯化物项下续滤液25.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照溶液比较，不得更浓（0.024%）。
有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中含1mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
精密称取对羟基苯甲酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 含3μg 的溶液，作为对照品溶液；精密量取5ml，置50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。
照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，信噪比应大于20。
再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱
图至主峰保留时间的4 倍。
供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.3%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的
0.4 倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8 倍（0.8%）。
干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品2.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌使均匀，干燥后，先用小。
《中国药典》2020版—羟苯乙酯国家药用辅料标准
附件：
羟苯乙酯
Qiangbenyizhi
Ethylparaben
依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照溶液比较，不得更浓（0.035%）。
硫酸盐取氯化物项下续滤液25.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照溶液比较，不得更浓（0.024%）。
有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中含1mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
精密称取对羟基苯甲酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 含3μg 的溶液，作为对照品溶液；精密量取5ml，置50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。
照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，信噪比应大于20。
再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4 倍。
供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.3%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的
0.4 倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8 倍（0.8%）。
干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。
《中国药典》2020版—枸橼酸三乙酯—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准
O O O OH OH 3C 枸橼酸三乙酯Juyuansuan Sanyizhi Triethyl Citrate H 3C CH 3O OC 12H 20O 7 276.29[77-93-0]本品为 2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸三乙酯。
由枸橼酸与乙醇在催化剂作用下酯化制得， 然后经脱酯、中和、水洗精制。
按无水物计算，含C 12H 20O 7 不得少于 99.0%。
【性状】 本品为无色澄清的油状液体。
本品在乙醇、异丙醇或丙酮中易溶，在水中溶解。
相对密度 本品的相对密度（通则 0601）在 25℃时为 1.135～1.139。
折光率 本品的折光率（通则 0622）在 25℃时为 1.439～1.441。
【鉴别】 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则 0402）。
【检查】 酸度 取本品 16.0g ，加对溴麝香草酚蓝指示液显中性的乙醇 16ml ，混匀， 立即加溴麝香草酚蓝指示液（0.1%的乙醇溶液）数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）的体积不得过 0.5ml 。
有关物质取本品，精密称定，加N，N-二甲水分 取本品适量，照水分测定法（通则 0832 第一法 1）测定，含水分不得过 0.25%。
炽灼残渣 取本品 1.0g ，依法检查（通则 0841），遗留残渣应不得过 0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣，依法检查（通则 0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品 0.67g ，加水 23ml 使溶解，加盐酸 5ml ，依法检查（通则 0822 第一法），应符合规定（0.0003%）。
【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱条件与测定法取羟苯乙酯适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺制成每1ml 含2mg 的溶液，聚硅氧烷为固定液，起始温度。
羟苯乙酯检验标准操作规程
取本品约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加氢氧化钠滴定液（1mol/L）40ml，缓缓加热回流1小时，放冷至室温，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定；另取磷酸盐缓冲液（pH6.5）40ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，作为终点颜色对照液；并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于166.2mg的C9H10O3。
4．[含量测定]
4.1仪器与用具
分析天平滴定管50ml锥形瓶
4.2试药与试液
氢氧化钠滴定液（1mol/L）硫酸滴定液（0.5mol/L）
溴麝香草酚蓝指示液取麝香草酚蓝0.1g，加0.5mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
磷酸盐缓冲液（PH6.5）取磷酸二氢钾0.68g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液15.2ml，用水释至100ml，即得。
规程：
1．[性状]
取本品适量，置表面皿中，在自然光下观察，为白色结晶性粉末；无臭或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻。
本品在乙醇或乙醚中易溶，在氯仿中略溶，在甘油中微溶，在水中几乎不溶。
熔点取本品，按熔点测定法（《中国药典》2005版二部附录ⅥC）测定，熔点应为114~118℃为符合规定。
2．[鉴别]
2.1仪器与用具
4.4结果计算
式中：V1为空白消耗硫酸滴定液的ml数
V2为供试品消耗硫酸滴定液的ml数
C为硫酸滴定液的浓度（mol/L）
W为称取供试品的重量（g）
4.5结果判断
本品含C9H10O3不少于99.0%为符合规定。
5．[贮藏]密闭保存。
分析天平刻度吸管（1ml、2ml）紫外分光光度计红外分光光度计烧杯
药用辅料羟苯乙酯的含量测定实验报告
药用辅料羟苯乙酯的含量测定实验报告实验报告的标题：药用辅料羟苯乙酯的含量测定实验报告实验目的：本实验的目的是通过红外光谱法测定药用辅料羟苯乙酯的含量。
实验原理：羟苯乙酯是一种常用的药用辅料，其含量的测定可以通过红外光谱法进行。
羟苯乙酯在红外光谱中的特征峰为酯羰基（C=O）的振动峰。
测定时，我们将样品与KBr进行混合，通过红外光谱仪检测红外吸收光谱，然后根据C=O峰的峰高进行含量计算。
实验步骤：1. 取一定质量的样品，并称量记录其质量。
2. 将样品粉碎后与KBr按照一定的比例混合，并均匀地分散在干燥的研钵中。
3. 将混合好的样品转移到红外光谱仪的样品室中，并进行红外光谱扫描。
4. 在光谱仪上，确定羟苯乙酯C=O峰的位置，并记录其峰高。
5. 根据标准曲线，计算出羟苯乙酯的含量。
实验结果：样品质量：X gC=O峰的峰高：Y cm^-1通过计算，得到羟苯乙酯的含量为 Z %。
实验讨论：本实验通过红外光谱法测定了药用辅料羟苯乙酯的含量。
通过对红外吸收光谱的分析，我们确定了C=O峰的位置，并通过峰高与羟苯乙酯含量的标准曲线关系计算出了含量。
由于样品的处理过程中可能会引入一定的误差，因此在进行测定时需要注意样品的处理和操作的准确性。
此外，还需要建立标准曲线来进行含量计算，确保测定结果的准确性。
总结：通过本实验，我们成功地使用红外光谱法测定了药用辅料羟苯乙酯的含量。
这一方法简便、快速，可以在药品生产中进行羟苯乙酯的含量控制，保证药品的质量。
需要注意的是，实验过程中应准确操作，增加测定结果的可靠性。
当然，本实验的结果还需要与其他方法进行比对，以进一步确认测定结果的准确性。
羟苯乙酯检验操作规程
目的：为检验羟苯乙酯规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于羟苯乙酯的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状本品为白色结晶性粉末；无臭或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻。
本品在乙醇或乙醚中易溶，在氯仿中略溶，在甘油中微溶，在水中几乎不溶。
熔点：本品的熔点按(SOP-QC-307-00)检查，为114～118℃，熔融时同时分解为符合规定。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 乙醇 2.1.2 硝酸汞试液2.1.3 电炉 2.1.4 容量瓶,刻度吸管2.1.5 紫外分光光度计 2.1.6 电子天平(万分之一克)2.2 项目与步骤2.2.1 取本品约0.1gl加乙醇2ml使溶解,煮沸,加硝酸汞试液0.5ml,放置后逐渐生成沉淀,上清液显红色。
2.2.2 取本品加乙醇制成每1ml中含5μg的溶液(即精称本品50mg至100ml量瓶,加乙醇至刻度,再精吸10ml至100ml量瓶,加乙醇至刻度,摇匀)照紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在259nm的波长处有最大吸收,吸收度约为0.48为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 标准氯化钠溶液 3.1.2 标准硫酸钾溶液3.1.3 新制稀硫酸铁铵溶液 3.1.4 硫酸铁铵指示液3.1.5 PH计 3.1.6 纳氏比色管3.1.7 乙醇 3.1.8 水杨酸对照液3.1.9 容量瓶,刻度吸管,烧杯 3.1.10 电炉3.2 项目与步骤3.2.1 酸度取本品2.0g加水50ml,加热至80℃,放冷,滤过；取滤液20ml,依PH值测定法(SOP-QC-312-OO)测定,PH值应4.0～7.0为符合规定。
3.2.2 氯化物取上述酸度项下剩余的滤液5.0ml，依法检查（SOP-QC-318-00），与标准氯化物溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）为符合规定。
3.2.3 硫酸盐：取上述酸度项下剩余的滤液25ml,依法检查（SOP-QC-319-00）与标准硫酸钾溶液 2.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）为符合规定。
GC法测定羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中的残留溶剂
ＧＣ法测定羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中的残留溶剂谢莹莹，刘雁鸣 ，龙海燕，李颖［湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验检测中心）；湖南省药品质量评价工程技术研究中心，长沙４１０００１］摘要 目的：建立气相色谱法（ＧＣ）测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇８种有机溶剂残留量。
方法：采用ＤＢ ６２４毛细管柱（０ ３２ｍｍ×３０ｍ，１ ８μｍ）；ＦＩＤ检测器；进样口温度为２００℃，检测器温度为２５０℃；载气为高纯氮气，载气流速为２ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温为升温程序，起始温度４５℃，保持２ｍｉｎ，以５℃·ｍｉｎ－１升温至６５℃保持５ｍｉｎ，再以４０℃·ｍｉｎ－１升温至２００℃保持３ｍｉｎ。
结果：８种残留溶剂在各自浓度范围内线性关系良好（ｒ均＞０ ９９９）；羟苯甲、乙、丙、丁酯的平均回收率在１０２ １％～１０６ ０％。
结论：本法操作简单、准确度高、重现性好，可用于羟苯甲酯、乙酯、丙酯、丁酯中８种有机溶剂残留量的测定。
关键词：残留溶剂；ＧＣ法；羟苯甲酯；羟苯乙酯；羟苯丙酯；羟苯丁酯中图分类号：Ｒ９２１ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－３６５６（２０２０）－３－０２４９－５ｄｏｉ：１０ １９７７８／ｊ ｃｈｐ ２０２０ ０３ ０１３Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｍｅｔｈｙｐａｒａｂｅｎ，ｅｔｈｙｌｐａｒａｂｅｎ，ｐｒｏｐｙｌｐａｒａｂｅｎａｎｄｂｕｔｈｙｌｐａｒａｂｅｎｂｙＧＣＸＩＥＹｉｎｇｙｉｎｇ，ＬＩＵＹａｎｍｉｎｇ ，ＬＯＮＧＨａｉｙａｎ，ＬＩＹｉｎｇ［ＨｕｎａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ（ＨｕｎａｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＥｘｃｉｐｉｅｎｔｓＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒ）ＨｕｎａｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＱｕａｌｉｔｙＥｖａｌｕａｔｉｏｎ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１０００１，Ｃｈｉｎａ］Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＧＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｅｉｇｈｔｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ，ｅｔｈａｎｏｌ，ｎ ｐｒｏｐａｎｏｌ，ｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌ，ｎ ｂｕｔａｎｏｌ，ｉｓｏｂｕｔａｎｏｌ，ｓｅｃ ｂｕｔａｎｏｌａｎｄｔｅｒｔ ｂｕｔａｎｏｌｉｎｍｅｔｈｙｐａｒａｂｅｎ，ｅｔｈｙｌｐａｒａｂｅｎ，ｐｒｏｐｙｌｐａｒａｂｅｎａｎｄｂｕｔｈｙｌｐａｒａｂｅｎ Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎＤＢ ６２４ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ（０ ３２ｍｍ×３０ｍ，１ ８μｍ）ｕｎｄｅｒｔｈｅｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ＦＩＤｗａｓｕｓｅｄ，ｔｈｅｉｎｌｅｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００℃ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２５０℃ Ｔｈｅｈｉｇｈｐｕｒｅｎｉｔｒｏｇｅｎｗａｓａｓｔｈｅｃａｒ ｒｉｅｒｇａｓａｎｄｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｏｆｃａｒｒｉｅｒｇａｓｗａｓ２ｍＬ·ｍｉｎ－１ Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍｍｅｗａｓｓｅｔａｓ：ｒｅ ｍａｉｎｔｈｅｓｔａｒｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ４５℃ｆｏｒ２ｍｉｎ，ｉｎｃｒｅａｓｅｔｏ６５℃ａｔｔｈｅｒａｔｅｏｆ５℃·ｍｉｎ－１ａｎｄｒｅｍａｉｎ６５℃ｆｏｒ５ｍｉｎ，ｔｈｅｎｉｎｃｒｅａｓｅｔｏ２００℃ａｔｔｈｅｒａｔｅｏｆ４０℃·ｍｉｎ－１ａｎｄｒｅｍａｉｎ２００℃ｆｏｒ３ｍｉｎ Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｅｉｇｈｔｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｈａｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｉｎｔｈｅｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｓ（ｒ＞０ ９９９） Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｗｅｒｅ１０２ １％－１０６ ０％ Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ Ｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ８ｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｅｔｈｙｐａｒａｂｅｎ，ｅｔｈｙｌ 第一作者简介：谢莹莹，主管药师；研究方向：药用辅料检验检测。
《中国药典》2020版—羟苯丁酯—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准
附件：羟苯丁酯QiangbendingzhiButylparabenC11H14O3 194.23制成的对照溶液比较，不得更浓（0.024%）。
有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中含1mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
精密称取对羟基苯甲酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 含3μg的溶液，作为对照品溶液；精密量取5ml，置50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。
照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，信噪比应大于20。
再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4 倍。
供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.3%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4 倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8 倍（0.8%）。
干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣取本品 1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品2.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水23ml，依法检查（通则0822 第一法），应符合规定（0.0001%）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸。
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羟苯乙酯检验标准操作规程
1目的规范羟苯乙酯的检验。
2范围适用于受托生产产品银杏叶软胶囊的辅料羟苯乙酯检验。
3责任检验室主任、QC。
4 内容
4.1【性状】
4.1.1 本品为白色结晶性粉末。
本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中几乎不溶。
4.1.2熔点本品的熔点为115~118℃。
（通则0612）
4.2【鉴别】
4.2.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
4.2.2取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在259nm的波长处有最大吸收。
4.2.3本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集850图）一致。
4.3【检查】
4.3.1 酸度：取溶液的澄清度与颜色项下溶液2.0ml，加乙醇2ml与水5ml，摇匀，加溴甲酚绿指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积不得过0.1ml。
4.3.2 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色，如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液比较（通则0901第一法），不得更深。
4.3.3 氯化物：取本品2.0g，加水50.0ml，80℃水浴加热5分钟，放冷，滤过；取滤液
5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准氯化钠溶液7.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml.摇匀，暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品溶液与对照溶液比较，不得更深（0.035%）。
（通则0801）
4.3.4 硫酸盐：取氯化物项下的滤液2
5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.4ml置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品溶液与对照溶液比较，不得更深（0.024%）。
（通则0802）
4.3.5有关物质：
取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；
精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
取对羟基苯甲酸对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含3μg的溶液，作为对照品溶液；
精密量取对照品溶液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。
照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪，对羟基苯甲酸峰的信噪比应大于20。
再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍。
供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.3%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍（0.8%）。
4.3.6 干燥失重:取本品1.0g，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
4.3.7 炽灼残渣: 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
4.3.8 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液1.0ml，再加水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（不得过百万分之十）。
（通则0821
第二法）
4.3.9 砷盐：取本品2.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定(0.0001%)。
4.3.10 微生物限度取本品，依法检查（通则1105、通则1106、通则1107），每1g供试品中需氧菌总数不得过500cfu，霉菌和酵母菌总数不得过50cfu，不得检出大肠埃希菌。
4.4 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸（60：40)为流动相，检测波长为254nm。
取对羟基苯甲酸、羟苯甲酯与羟苯乙酯适量各适量，加流动相溶解并稀释制成每lml 中各约含10μg的混合对照品溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，对羟基苯甲酸峰、羟苯甲酯峰与羟苯乙酯峰的分离度均应符合要求，理论板数按羟苯乙酯峰计算不低于5000。
测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液。
精密量取20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取羟苯乙酯对照品适量，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
本品按干燥品计算，含C9H10O3应为98.0%~102.0% 。