锑分光光度法

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。

该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。

每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。

通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。

荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。

2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。

可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。

3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。

通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。

原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。

2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。

3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。

4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。

锑(Ⅲ)-铍试剂Ⅲ-TritonX-100三元体系分光光度法测定锑

有限公司）。
苯作为萃取剂或巯基棉吸附分离，以此提高方法
的选择性，是灵敏度一般较低。偶氮类显色剂但主要应用于稀土元素、、、钛铍铋并且灵敏度较低。从铍试剂 Ⅲ的结构看，大环具有高度强化的共轭体系，离
作者简介：瑞波（９２）女，教授，士研究生，从事配合物研究，Ｅｍａｌｘｒｉｏ１５１３ｃｍ。许１７一，副博现－ｉｕｕｂ９２＠６．ｏ．
锑∞ 一试剂Ｉ— ｒｔｎ一０铍ｌＴｉＸ１０三元体系ｌｏ分光光度法测定锑
许瑞波，马卫兴，兴友，许张秋荣
（海工学院化学工程系，苏连云港淮江２２０）２０５
摘要：究了锑ａ与铍试剂 Ⅲ的显色反应条件，立了分光光度法测定微量锑的新方法。结研田０建
１０／／．ｚｍＬ标准工作溶液；试剂 Ⅲ：ｇ铍４× １０ｍｏ／称取００００ｇ铍试剂 Ⅲ 于５ｌＬ，．２０ｍＬ烧杯
性质。这样配位原子与金属离子结合形成络合物的吸收光谱一般出现在４０６０ｎ该试剂已０～０ｍ，
差为３１～７７，定结果同原子吸收光谱法结果吻合。．Ｏ．Ｏ测关键词：试剂 Ⅲ；光光度法；铍分锑
中图分类号：５．２Ｏ６７３文献标识码：Ａ

水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法编制说明

水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法编制说明火焰原子吸收光度法测定锑火焰原子吸收光度法是一种现代分析技术，已经广泛应用于各种分析场合。

其特点是快速、准确、灵活、经济实用，主要用于微量元素的测定。

本实验中，我们使用火焰原子吸收光度法测定锑的浓度。

一、实验原理火焰原子吸收光度法是基于原子吸收原理，利用原子在特定波长处的吸收现象，分析样品中特定元素含量的一种技术，主要用于微量元素的测定。

原子通过激发火焰，将吸收的能量转换为特定波长的可见光线，从而通过检测可见光的强度来测量激发原子能量的质量以及原子吸收率，最终从而得到锑的浓度。

二、仪器设备火焰原子吸收光度仪：可以检测火焰中PPb激发原子的可见光，并且可以检测火焰吸收光谱中的某一特定波长（表示某一特定元素吸收能量）。

三、试剂（1）溶液A：0.2mol/L Na2SO3溶液，0.1mol/L NaHCL溶液，蒸馏水混合而成。

（2）溶液B：500mg/L KCl溶液，225mg/L KI溶液，蒸馏水混合而成。

（3）标准溶液：20mL 0.2mol/L Na2SO3溶液，10mL 0.1mol/L NaHCL溶液，21mL 500mg/L KCl溶液，4.5mL 225mg/L KI溶液，混合过滤，滴定至500mL，调至浓度为50mg/L。

（4）样品溶液或测定溶液：混合于水中，按照浓度为50mg/L分析锑的溶液，涂溶中比较标准液的测定值，四、实验步骤1. 将样品溶液放入容量瓶中，加水调成50mg/L的浓度；2. 设定火焰原子吸收仪的技术参数，如检测波长、检测时间、原子数量等；3. 用火焰原子吸收仪测量样品溶液和标准液的浓度，记录仪上的数值；4. 计算样品溶液并相应记录；5. 重复上述步骤，完成火焰原子吸收光度测定锑的实验。

五、实验结论本次实验成功地运用火焰原子吸收光度测定了锑的浓度，通过由技术参数设置，精确地测量样品溶液和标准液的浓度，最后得出了准确的实验结果，该实验给探究锑在水质中相关科学问题提供有力的技术支持。

锑含量的测定-结晶紫分光光度法

中［c（HC1）＝1.5～2.0mol/L］介质中，[SbCl6]- 与结晶紫形成的络合物被甲苯萃取，然后进行
光度测定。络合物的ε610＝8.4 104。
国 3 试剂
3.1 硝酸，ρ约 1.42g/mL，优级纯 3.2 硝酸，1+1
分 3.3 硫酸锰（MnSO4）溶液，40g/L
3.4 氢氧化铵，ρ约 0.90g／mL
溶液（1g/L），振荡 30s，静置后有机相移入 25mL 具塞比色管中，用甲苯定容。
5.5 测量
于分光光度计波长 610nm 处，用 3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度。
5.6 工作曲线的绘制
移取 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 锑标准溶液。分别置于组 125mL 分液漏斗
F_CL_YS_Co_0049 钴－锑含量的测定-结晶紫分光光度法
1 范围
本方法适用于金属钴中锑含量的测定。
本方法适用于钴中质量分数为 0.0001%～0.001%的锑含量的测定。
2 原理
在 pH1～2 的溶液中，以水合二氧化锰作载体沉淀锑，与钴分离。在盐酸［c（HC1）＝
8mo1/L］介质中，用氯化亚锡将 Sb5+还原为 Sb3+，再用 NaNO2 将 Sb3+氧化为 Sb5+。在盐酸
析冷却后入 10mL 盐酸（8mo1/L）、0.5mL 氯化亚锡溶液（100g/L），摇匀并放置 5min，然
后加入 1mL 亚硝酸钠（100g/L），放置 5min 后加入 10mL 水、2mL 饱和尿素溶液。
5.5 萃取显色
网将 5.4 溶液立即移入 125mL 分液漏斗中，加水至 40mL，加入 20mL 甲苯、2mL 结晶紫

钼锑抗分光光度法测P

分光光度法测P：试剂：①10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周，如果颜色变黄，则重新配。

②钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4℃保存。

③浊度—色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和1份体积的10%的抗坏血酸溶液。

此溶液当天配。

④磷酸盐贮条溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放置冷却。

称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0ug磷。

⑤磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00ug磷。

临用时现配。

步骤：（1）校准曲线的绘制取数只50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。

①显色：向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。

30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。

②测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。

（2）样品测定：分取适量经滤膜过滤或消解的水样加入50ml比色管中，用水稀释至标线。

以后按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。

减去空白试验的吸光度，并从校准曲线查出含磷量。

过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法

过硫酸钾消解－钼锑抗分光光度法
过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法是一种常用的样品前处理方法和分析方法，适用于环境、农产品、食品等领域的微量元素分析。

方法的具体操作流程如下：
1. 取适量待测样品，粉碎并过筛，将0.5克样品装入含有10毫升2%过硫酸钾溶液的50毫升聚四氟乙烯消化管中，加盖、震动，然后置于110℃水浴中消解2小时。

2. 待样品冷却后，加10毫升4%氨水调节样品pH值，再加入10毫升5%硝酸和5毫升1%亚锡酸钾溶液，体积以30毫升纯水补足。

3. 用乙醇将钼、锑还原成阴离子态，然后加5毫升10%醋酸将其氧化，加2毫升2.5%碘化钾溶液，置于暗处反应30分钟。

4. 然后加入1毫升5%硫代二羟甲基四唑溶液和3毫升甲醛，室温下保持稳定30分钟。

5. 用1%硫腙溶液进行定容，再用紫外可见分光光度计测定在360纳米处的吸光度值，得出样品中钼和锑的浓度。

此方法简单易行，操作过程中要注意安全措施。

罗丹明B分光光度法测定钢铁中的微量锑

罗丹明B分光光度法测定钢铁中的微量锑一、办法要点锑(Ⅲ、V)与I-形成[Sbl5]2-络阴离子，此络阴离子可与罗丹明类碱性染料阳离子形成离子缔合物，当溶液中有一定量的聚乙烯醇存在时，离子缔合物不以沉淀析出，并且陪同着离子缔合物的形成，溶液色彩发生显著变幻。

借此可挺直在水溶液中分光光度法测定微量锑，敏捷度高，其中罗丹明B和罗丹明6G的离子缔合物摩尔吸光系数分离达到1．8×105和3．5×105。

二、试剂与仪器 (1)：0．02％溶液。

(2)硫硝混酸：1000mL溶液中含硫酸50mL和硝酸8mL。

(3)碘化钾-抗坏血酸溶液：20g碘化钾和2g抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL。

(4)：1％溶液。

(5)：称取酒石酸锑钾0．2743g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，吸取此溶液20mL于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液含锑为10μg／mL。

(6)分光光度计。

三、分析步骤称取钢铁样品0．1000g，加入硝硫混合酸60mL，加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，吸取10mL 试液于干燥的150mL锥形瓶中，加水6mL、碘化钾-抗坏血酸溶液7mL，放置2min，加聚乙烯醇溶液2mL，然后于不断摇动下加入0．02％的罗丹明B5mL，于595nm波特长，用1cm比色皿，对比试剂空白，测定吸光度。

四、标准曲线的绘制吸取锑标准溶液10mL(100μg／mL)于100mL容量瓶中，加入2mol／L硫酸60mL，以水稀释至刻度，摇匀，分离吸取0．0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5mL锑标准溶液于干燥的150mL锥形瓶中，加水6mL、碘化钾一抗坏血酸溶液7mL，放置2min，加聚乙烯醇溶液2mL，在不断摇动下加入0．02％的罗丹明B5mL，于波长595nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，绘制标准曲线。

五、注重事项 (1)在0．36～0．60mol／L的硫酸介质中，在0．25～0．4mo1／L左右的碘化钾存在下，锑与碘离子形成[SbI5]2- 络阴离子，它可与罗丹明B形成1：2的离子缔合物，吸光度2h内不变。

水质锑的测定分光光度法

HZHJSZ00121 水质锑的测定　分光光度法HZ-HJ-SZ-0121水质5-Br-PADAP分光光度法1 范围本方法测锑的最低检出浓度为0.05mg/L(吸光度为0.01时所对应的锑浓度)适合于选矿印刷制药等行业废水中锑的测定400mg A13+Na+20mg Mn2+10mg NH4+2mg N03-0.5mg Cd2+Pb2+A5O33-不干扰测定Cu2+Co2+产生正干扰在有酒石酸及硫脲存在的酸性试液中使它与酸作用产生新生态的氢Cu2+Co2+Ïû³ýÁËËüÃÇ¶ÔÏÔÉ«²â¶¨µÄ¸ÉÈÅÏàµ±ÓÚ3倍锑量的铋(III)不产生干扰在碘化钾存在下锑与2 2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物其摩尔吸光系数为5.0试剂的最大吸收峰在420nm处3 试剂3.1 锑标准贮备溶液９９．９％）０．５０００ｇ置50mL烧杯中1.84g/mL)ÀäÈ´ºóÓÃ1+1硫酸洗净烧杯再用1+1硫酸稀释至标线此溶液每毫升含锑1.00mg×¼È·ÎüÈ¡ÊÊÁ¿Öü±¸Òº该溶液可保存1个月（５25¼ò³Æ5PADAP)10-3mol/L乙醇溶液[约0.7g/L]3.5 吸收液含0.3g/L高锰酸钾3.7 50g/L硫脲溶液3.9 1+1盐酸溶液4 仪器4.1 分光光度计4.2 锑化氢分离装置5 试样制备取样后应立即加酸酸化至pH保存于聚乙烯塑料瓶中分别加入0 1.00 2.00 3.00¼ÓÈë¾ÆÊ¯Ëá4mL 3.7盐酸１２ｍＬ摇匀按图1所示硼氢化钾存放处装好导气管轻轻将发生瓶向一侧倾斜片剂图１锑化氢发生吸收装置　图中２硼氢化钾存放处４乳胶软管出气口内径小于１ｍｍ）７吸收液　中再将另一片剂落入溶液反应停止后于吸收液中加入盐酸２．５ｍＬ 3.7Ò¡ÔÈ¼ÓÈëµâ»¯¼ØÈÜÒº0.5mL准确加入2用水稀释至标线用10mm比色皿以空白为参比绘制吸光度6.2 样品测定分取水样2~10mL(视含量而定)于发生瓶中用20¼ÓÈë15%(m/V)硫脲4mL摇匀7 结果计算c锑ｍｇ／Ｌm由校准曲线查得的锑量(ìg)8 精密度和推确度经七个实验分别测定含锑量为0.12mg/L10.8mg/L的锑标准溶液０．７￣２０．６￣３测定8种实际样品的加标回收率在85~102%之间表1 测定实际水样的精密度和准确度编号废水名称六次平行测定结果(mg/L) 相对标准偏差(%)加标回收率(%)1 印刷厂废水0.761 2.1 92.02 金矿废水0.977 2.0 99.43 719矿废水0.855 2.4 91.94 矿井水7.00 4.0 96.05 火柴厂废水0.05 40.3 102.56 冶炼厂废水12.48 3.7 85.07 锑循环水26.16 2.1 -注意事项否则易泄出SbH3(2) 导气管出口的口径都能大于1mm否则吸收不完全(3) 在用硼氢化钾还原分离之前除作掩蔽剂外这一步很重要结果会显著偏低水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。

原子荧光分光光度法汞、砷、硒、锑、铋的检测方法作业指导书

2 试剂和材料
2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 氢氧化钾 2.5 硼氢化钾 2.6 硫脲 2.7 抗坏血酸 2.8 重铬酸钾 2.9 氯化汞 2.10 三氧化二砷 2.11 硒粉 2.12 铋 2.13 三氧化二锑 2.14 盐酸溶液 2.15 硝酸溶液 2.16 盐酸-硝酸溶液 2.17 硝酸-高氯酸混合酸
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 铋标准使用液于 50ml 容量瓶中，分别加入 10ml 盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。 4.5 锑
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 锑标准使用液于 50ml 容量瓶中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟，用水稀释定容，混匀。
5 结果计算与表示
式中：
Ρ= 1 F V1 V
ρ--样品中待测元素的质量浓度 Ρ1--由校准曲线上查的的试样中待测元素的质量浓度 F--试样稀释倍数 V1--分取后测定试样的定容体积 V--分取试样的体积
3 仪器和设备
3.1 原子荧光仪 3.2 元素灯 3.3 恒温水浴装置 3.4 抽滤装置 3.5 分析天平 3.6 采样容器 3.7 实验室常用器皿
4 分析步骤
4.1 汞分别移取 0;1.00;2.00;5.00;7.00;10.00ml 汞标准使用液于 100ml 容量瓶中，
分别加入 10.0ml 盐酸-硝酸溶液，用水稀释至标线，混匀。 4.2 砷
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 砷标准使用液于 50ml 容量瓶中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟。用水稀释定容，混匀。 4.3 硒

钼锑抗分光光度法测定水样总磷

如液体尚未清澈透明放冷后加5ml硝酸再加热至冒白烟并获得透明液体放冷后加1滴酚酞指示剂滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色再滴加l滴硫酸溶液使微红正好褪去充分混匀移至50ml比色管中
钼锑抗分光光度法测定水样总磷
实验目的掌握722N型可见分光光度计的原理及其使用方法。型可见分光光度计的原理及其使用方法。掌握型可见分光光度计的原理及其使用方法学会制作标准曲线，学会制作标准曲线，并掌握钼锑抗分光光度法测定水样总磷的方法。的方法。
五、计算
一、实验原理
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，即磷钼磷钼蓝在700处有最大吸收。处有最大吸收。蓝，磷钼蓝在处有最大吸收
二、仪器
S53紫外－可见分光光度计紫外－紫外
722可见分光光度计可见分光光度计
三、试剂
注：红色部分已配，其余自己配红色部分已配，
）（1+1）硫酸。每组（1）（）（）硫酸。每组10mL。 (2L) 。。（2L) （2）10％抗坏血酸溶液：每组）％抗坏血酸溶液：每组10mL。（。（（3）钼酸盐溶液：每组）钼酸盐溶液：每组20mL 。(5L) （4）磷酸盐贮备溶液：每组）磷酸盐贮备溶液：每组10mL。(2L) 。 5）磷酸盐标准溶液：50或100mL。（5）磷酸盐标准溶液：50或100mL。（6）硝酸。每组10-20mL。 (2L) ）硝酸。每组。，（2L）；，（2L）（7）1mol/LNaOH ，（）； 6mol/LNaOH ，（）），（2L）（8）1mol/LH2SO4 ，（）），（1L）。（9）酚酞，（）。）酚酞，（

HZHJSZ00121 水质锑的测定　分光光度法HZ-HJ-SZ-0121水质5-Br-PADAP分光光度法1 范围本方法测锑的最低检出浓度为0.05mg/L(吸光度为0.01时所对应的锑浓度)适合于选矿印刷制药等行业废水中锑的测定400mg A13+Na+20mg Mn2+10mg NH4+2mg N03-0.5mg Cd2+Pb2+A5O33-不干扰测定Cu2+Co2+产生正干扰在有酒石酸及硫脲存在的酸性试液中使它与酸作用产生新生态的氢Cu2+Co2+Ïû³ýÁËËüÃÇ¶ÔÏÔÉ«²â¶¨µÄ¸ÉÈÅÏàµ±ÓÚ3倍锑量的铋(III)不产生干扰在碘化钾存在下锑与2 2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物其摩尔吸光系数为5.0试剂的最大吸收峰在420nm处3 试剂3.1 锑标准贮备溶液９９．９％）０．５０００ｇ置50mL烧杯中1.84g/mL)ÀäÈ´ºóÓÃ1+1硫酸洗净烧杯再用1+1硫酸稀释至标线此溶液每毫升含锑1.00mg×¼È·ÎüÈ¡ÊÊÁ¿Öü±¸Òº该溶液可保存1个月（５25¼ò³Æ5PADAP)10-3mol/L乙醇溶液[约0.7g/L]3.5 吸收液含0.3g/L高锰酸钾3.7 50g/L硫脲溶液3.9 1+1盐酸溶液4 仪器4.1 分光光度计4.2 锑化氢分离装置5 试样制备取样后应立即加酸酸化至pH保存于聚乙烯塑料瓶中分别加入0 1.00 2.00 3.00¼ÓÈë¾ÆÊ¯Ëá4mL 3.7盐酸１２ｍＬ摇匀按图1所示硼氢化钾存放处装好导气管轻轻将发生瓶向一侧倾斜片剂图１锑化氢发生吸收装置　图中２硼氢化钾存放处４乳胶软管出气口内径小于１ｍｍ）７吸收液　中再将另一片剂落入溶液反应停止后于吸收液中加入盐酸２．５ｍＬ 3.7Ò¡ÔÈ¼ÓÈëµâ»¯¼ØÈÜÒº0.5mL准确加入2用水稀释至标线用10mm比色皿以空白为参比绘制吸光度6.2 样品测定分取水样2~10mL(视含量而定)于发生瓶中用20¼ÓÈë15%(m/V)硫脲4mL摇匀7 结果计算c锑ｍｇ／Ｌm由校准曲线查得的锑量(ìg)8 精密度和推确度经七个实验分别测定含锑量为0.12mg/L10.8mg/L的锑标准溶液０．７￣２０．６￣３测定8种实际样品的加标回收率在85~102%之间表1 测定实际水样的精密度和准确度编号废水名称六次平行测定结果(mg/L) 相对标准偏差(%)加标回收率(%)1 印刷厂废水0.761 2.1 92.02 金矿废水0.977 2.0 99.43 719矿废水0.855 2.4 91.94 矿井水7.00 4.0 96.05 火柴厂废水0.05 40.3 102.56 冶炼厂废水12.48 3.7 85.07 锑循环水26.16 2.1 -注意事项否则易泄出SbH3(2) 导气管出口的口径都能大于1mm否则吸收不完全(3) 在用硼氢化钾还原分离之前除作掩蔽剂外这一步很重要结果会显著偏低水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。

石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的锑

ｍｅｈｎｌｔａｅｕｒｍｅｔｔｔｅａａｙｉｌｒｑｉｃｅｎ．
・
Ｋｅｏｄｓ：Ａｎｉｎｙｗｒｔｍｏｙ；Ｇｒｐｉｅｆｒａｅａｏｉｂｏｔｏｐｃｒｍｅｒ；Ｓｒａｅｗａｅａｈｔｕｎｃｔｍｃａｓｒｉｎｓｅｔｏｔｐｙｕｃｔｒｆ
ｂｔｅ．％ａｄ９．ｅｗｅｎ１３ｎ８％．ａｄｓｉｅｅｏｅｉｓｂｔｅ７．ｎｐｋｄｒｃｖｒｅｅｗｅｎ９９％ａｄ１４％．Ｓａｄａｄｓｍｐｅｏｅｔｒｓｌｓｎ０ｔｎｒａｌｆｔｓｅｕｔ
极放电灯。
化分解为金属和水，ｂ和ｓ ” 在弱酸性至中性ｓ“ ｂ介质中易水解沉淀。天然水中锑的质量浓度极低（０２ｓＬ，国集中式生活饮用水地表水源约．／）我
１０ｇＬ锑标准贮备液：０ｍ／０准确称取三氧化二锑（光谱纯）．９，０２９５ｇ溶于５０ｍＬ盐酸，量移入定２０ｍ５Ｌ容量瓶，水至标线，匀，加摇临用前用０２．％
地锑的标准限值 ¨ 及生活饮用水卫生标准均为
００５ｍｓＬ．０／。锑的测定通常采用分光光度法、焰火原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱
硝酸溶液稀释为１０ｍ／０ｇＬ锑标准使用液，用再
Ｇｈｎｐｎ，Ｘｉ —ｉｇＩＧＸ－ｉｇＣＵＹｎｐｎ，ＩｉＵＺａ・ｉｇＵＪｎｐｎ，ＤＮｉｎ，Ｈａ－ｉｇＸＡＱｎａｐ

火焰原子吸收分光光度法测定锑

火焰原子吸收分光光度法测定锑1 方法提要试样经硫酸和硝酸分解,在1%H2SO4—10%HCl介质中,以富燃的空气－乙炔火焰进行测定。

本法实测灵敏度为0.12ug/ml,测定范围为ω(sb)/10-2=0.01~x在本法测定中,以下含量(ug/ml):Sn10000;Co4000;K、Na、Ca、Mn、Ni3000；Fe2400；Ba2000；As1200；Zn1000；Pb800；Al400；Cu、Cr300；V140均不干扰。

硫酸浓度应控制在2%以下,否则吸收值降低。

2试剂与仪器工作条件2.1锑标准溶液：称取0.1000g纯金属锑,加10ml H2SO4加热溶解,冷却后,加50ml HCl,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液1ml含200ugSb2.2 仪器工作条件仪器名称上海—4510锑空心阴极灯, 灯电流5mA 负高压400～450V波长217.6nm狭缝0.2mm火焰空气－乙炔燃气流量0.05L/min助燃气气压0.3MPa燃烧高度6mm响应时间喷雾时间积分时间点火方式NO N－BGC(不设背景扣除)重复次数2－3浓度单位ug/ml测量方式工作曲线(直线1st,弯曲设2nd或3rd)打印表格3分析步骤准确称取0.0500~0.5000g试样,置于50ml烧杯中,用水润湿,加2ml H2SO4加热至刚冒硫酸白烟,加5~10HNO3,继续加热至冒白烟并蒸发至1ml体积,加10ml 1+1HCl溶解盐类，移入50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,澄清后与标准曲线同时测定.4 工作曲线分取0.0 1 5 10 15 ug/ml Sb标准溶液置于一系列容量瓶中,加1% H2SO4—10%HCl混合液稀释至刻度,摇匀,以下与样品同时测定并绘制工作曲线.结果计算ω(Sb)/10-2=(ug/ml×V×10-6×100)/m式中: ug/ml:从曲线查得的Sb ug/ml数V:试样体积 mlm:试样称取量 g。

锑磷钼酸蓝分光光度法测定合成盐酸中的磷含量

锑磷钼酸蓝分光光度法测定合成盐酸中的磷含
量
锑磷钼酸蓝分光光度法是一种经典的测定磷含量的方法，被广泛用于各种样品中磷酸盐的测定。

以下是该方法的基本步骤和特点：
1. 原理：在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄。

随后，使用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝。

该蓝色的络合物在特定波长下具有强烈的吸收，从而可以通过分光光度法来测定其浓度。

2. 操作步骤：首先，需要在强酸性溶液中使用过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐。

接着，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物。

然后，用抗坏血酸将磷钼盐锑络合物还原为磷钼蓝。

最后，在710nm最大吸收波长处使用分光光度法进行测定。

3. 应用范围：锑磷钼酸蓝分光光度法适用于总磷酸盐含量为0.05～50mg/L的水样。

此外，该方法也被GB/T 223.59-2008标准所采用，用于钢铁及合金中磷含量的测定。

4. 注意事项：在操作过程中，需要确保所有试剂的纯度和质量，以及遵循正确的实验步骤，以确保获得准确的测量结果。

锑磷钼酸蓝分光光度法是一种可靠、准确的测定磷含量的方法，已被广泛应用于各种环境和化学分析领域。

锑磷钼酸蓝分光光度法测定合成盐酸中的磷含量

【深度·广度】锑磷钼酸蓝分光光度法测定合成盐酸中的磷含量在化学分析领域中，测定合成盐酸中的磷含量是一项重要的分析工作。

锑磷钼酸蓝分光光度法作为一种常用的分析方法，具有灵敏度高、准确度高、易操作等优点，被广泛应用于实验室中。

本文将从测定原理、操作步骤、影响因素和实验注意事项等多个方面进行全面评估，旨在为读者深入解析锑磷钼酸蓝分光光度法测定合成盐酸中的磷含量的原理和方法。

一、测定原理锑磷钼酸蓝分光光度法主要是利用锑磷钼酸蓝与磷酸盐在酸性条件下形成深蓝色络合物，并且该络合物在酸性条件下对光的吸收具有很高的灵敏度，因此可用分光光度计进行测定。

其反应方程式为：5H3PO4 + 12Mo6+ +15Sb3+ → 12Mo8+ +5H2SbO4 +7H2O（1）从反应方程式可以看出，在酸性条件下，磷酸与锑磷钼酸蓝反应生成深蓝色络合物，该络合物的吸光度与磷酸盐的浓度成正比，因此可以利用分光光度法测定磷酸盐的含量。

二、操作步骤1. 准备样品：取适量盐酸样品，加入适量稀盐酸，使得盐酸浓度在1.2~1.3 mol/L范围内。

2. 混合试剂：向盐酸样品中滴加氧化钼酸铵溶液、硫酸钾溶液和锑氯化溶液，充分混合均匀，并在水浴中加热10min。

3. 冷却稀释：待反应液冷却至室温后，用水定容至刻度，摇匀，称取滤液。

4. 分光光度法测定：使用分光光度计，在波长700nm处测定样品吸光度值。

通过上述步骤，即可完成对合成盐酸中磷含量的测定。

三、影响因素锑磷钼酸蓝分光光度法测定磷含量的准确性受到多种因素的影响，主要包括样品的酸度、所使用的试剂、加热温度和水的纯度等。

其中，酸度的选择要符合分析的需要，过强或过弱的酸度都会影响测定结果的准确性。

四、实验注意事项在进行测定过程中，需要注意以下事项：1. 保持反应液在酸性条件下；2. 混合试剂时要求充分混合均匀，避免出现局部浓度差异；3. 加热温度要均匀，避免出现局部沸腾；4. 使用时，需注意防止样品受到污染。

水中锑的测定方法

水中锑的测定方法一、锑在水中的危害。

1.1 锑可不是个好东西。

它在水中存在的话，那可就像一颗“定时炸弹”。

锑及其化合物有毒，会对人体健康造成不小的威胁。

如果人长期摄入含锑的水，可能会影响到心脏、肝脏、肺等重要器官的正常功能。

就好比一个精密的机器里混入了沙子，各个部件的运转都会受到影响。

1.2 对于环境来说，水中的锑也会破坏水体生态平衡。

水里的生物们就像住在小区里的居民，锑就像是个捣蛋鬼。

它会干扰水生生物的正常生长和繁殖，那些小鱼小虾原本好好的生活，就被锑给搅得乱七八糟。

二、测定水中锑的常见方法。

2.1 原子吸收光谱法。

这方法就像是给锑量身打造的“追踪器”。

原子吸收光谱仪能精准地检测出锑原子吸收特定波长的光的情况，从而确定锑的含量。

这个过程就像是在一群人中，通过识别某个人独特的穿着打扮（特定波长的光吸收）来找到他（锑）。

不过呢，这方法也有点小要求，需要对样品进行一些预处理，把可能干扰测定的物质去除掉，就像要打扫干净场地才能好好找人一样。

2.2 电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）。

这可是个相当厉害的“大侦探”。

它能够检测到极低浓度的锑。

它的原理有点复杂，简单来说就像是通过分析锑的“指纹”（质谱信息）来确定它的身份和数量。

但是呢，这个方法成本比较高，仪器也比较昂贵，不是所有的实验室都能轻松拥有的，就像豪车不是每个人都能买得起一样。

2.3 分光光度法。

这是一种比较传统的方法，就像一个经验丰富的老工匠。

它是通过锑与某些试剂发生反应，产生有色化合物，然后根据颜色的深浅来测定锑的含量。

这种方法操作相对简单，成本也比较低，但是它的灵敏度没有前面两种方法高，就像老工匠的工具虽然好用，但可能没有高科技设备那么精准。

三、测定过程中的注意事项。

3.1 样品采集很关键。

采集水样的时候，一定要确保采集到的样品能够代表整体的水质情况。

这就好比我们要了解一个班级的学习情况，不能只找成绩好的或者成绩差的几个学生来问，得随机抽取各个层次的学生。

锑的测定(5-Br-PADAP分光光度法) SL92-1994

在用硼氢化钾还原分离之前加入硫脲除作掩蔽剂外还有预还原锑为锑的作用若锑
还原不完全测定结果将偏低
锑盐易水解析出沉淀取样后应立即加盐酸酸化至
保存于聚乙烯塑料瓶中
锑标准溶液准确吸取适量锑标准贮备溶液
用
盐酸逐级稀释至每毫升含锑
该溶液可保存一个月
溴吡啶偶氨二乙氨基酚的乙醇溶液
约
硼氢化钾片剂
吸收液
硫酸
溶液中含
高锰酸钾
酒石酸溶液
硫脲溶液
碘化钾溶液
盐酸溶液
盐酸溶液
丙酮
氢氧化钠溶液
酚酞指示液称取酚酞溶于
乙醇中
酒石
步骤
校准曲线绘制
在八只发生瓶中分别加入
锑标准溶液
加入
酒石酸溶液
硫脲溶液
盐酸
用水稀释至
摇匀于吸收管中加入
吸收液
按图所示在硼氢化钾存放处放入粒硼氢化钾片剂
装好导气管塞紧橡
皮塞轻轻将发生瓶向一侧倾斜让其中一片片剂落入溶液中待反应停止后再将另一片剂落入溶
液以驱赶余气反应停止后用少量水洗涤导气管于吸收液中加入
盐酸溶液
滴硫脲
结果表示
水样中锑的浓度按下式计算
式中
水样中锑的浓度由校准曲线查得的锑量分取水样的体积
精密度和准确度
经七个实验室分别测定含锑量差分别为
的锑标准溶液其相对标准偏测定八种实际水样的加标回收率在
之间
注意事项
还原装置应严格密封否则易泄出
使测定结果偏低
导气管出口的口径不能大于吸收液高度不能低于否则吸收不完全结果偏低
产生新生态的氢并与锑生成挥发性的

萃取-分光光度法测锑

萃取—分光光度法测锑质保部化四站王军摘要：针对萃取分光光度法在测锑过程中可以应用的各种显色剂和溶剂做综述，重点对孔雀绿和灿烂绿分光光度法测锑的异同作比较，提出改进措施。

关键词：萃取分光光度法锑综述锑无论是在锌铅湿法冶炼，还是在铜湿法冶炼，基本上都是作为杂质干扰元素。

它的存在对冶炼过程中的电解步骤来说都是有害的。

它的存在影响电解电流效率，恶化操作条件，造成析出物的质量波动。

只是在锌湿法冶炼的浸出液净化过程中有采用主动加入锑盐除钴的流程。

我厂锌Ⅱ系统就是如此，而锌Ⅰ系统还是采用传统的黄药除钴流程。

但两边对于锌电解新液锑含量控制指标都是相同的：Sb≤0.00030g/L。

锑的测定方法按照测定原理和采用仪器的不同，可分为化学分析法和仪器分析法。

化学分析法一般应用于高含量的情况，比如说铅精矿中大于1%含量的Sb就采用硫酸铈容量法滴定。

仪器分析法通常应用于锑含量较低的场合，光学分析法、电化学分析法都有应用。

分光光度法、原子吸收光谱法、发射光谱法都属于光学分析法的范畴。

电化学分析法主要就是示波极谱法。

以上仪器分析方法在实际应用中最为普遍的是较为经济适用的分光光度法。

锑的分光光度法测定一般都是经过溶样消解，通过控制溶解的温度和酸度加入适当的掩蔽剂，分离一些干扰离子，使锑与基体分离进入溶液，锑离子与显色剂生成的有色络合物通过萃取在有机相中富集，用分光光度计以适宜的最大吸收波长测定吸光度。

萃取作为一种分离富集手段在分析化学中有着重要的应用。

样品的差异、锑含量的高低、共存干扰组分的多少决定了分离操作几乎是必不可少的。

其实加掩蔽剂也是一种“分”而不“离”的分离措施。

当然也有不用萃取直接用分光光度计、极谱仪直接测定锑的文献报道。

我厂的物料从锌、铅、铜的原材料（精矿）到中间的物料再到产品锌锭、铅锭，林林总总有30多种，都要求提供锑含量的分析数据以服务于生产和销售。

有些样品的消化处理采取预分离的办法使锑与基体元素分作为载体与锑共离。

钼锑抗分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法

钼锑抗分光光度法1. 概述钼锑抗分光光度法是一种应用广泛的分析化学方法，用于测定水体和环境中微量钼的含量。

该方法基于钼与锑化合物在酸性条件下生成的暗色络合物的特性，利用分光光度法测定络合物的光吸收性质来确定钼的浓度。

本文将对钼锑抗分光光度法的原理、仪器设备、分析步骤和应用进行介绍。

2. 原理钼锑抗分光光度法的原理基于钼在酸性介质中，与还原态锑形成暗色络合物的特性。

在酸性条件下，钼酸根与锑(III)在酸性介质中反应生成暗色络合物。

这种络合物在特定波长下具有特征的吸光度，通过测量吸光度的变化来确定钼的浓度。

3. 仪器设备实施钼锑抗分光光度法需要的仪器设备主要包括分光光度计、样品处理设备、试剂和玻璃仪器等。

分光光度计是进行光谱测定的主要设备，其选择需要考虑到测定钼的特定吸收波长。

样品处理设备主要用于样品的前处理和制备。

试剂和玻璃仪器主要是用于反应体系的构建和实验操作。

4. 分析步骤钼锑抗分光光度法的分析步骤主要包括样品前处理、络合物反应和光谱测定。

样品前处理主要是将待测样品采取合适的方法提取出钼，并使其能够与锑(III)形成络合物。

络合物反应主要是将提取的钼和锑(III)在酸性条件下进行反应形成暗色络合物。

光谱测定主要是采用分光光度计测定反应体系的吸光度，通过构建标准曲线来测定样品中钼的含量。

5. 应用钼锑抗分光光度法在环境监测、水质分析和工业化学等领域都有着广泛的应用。

在环境监测中，可以用来测定地表水、地下水和废水中的微量钼污染。

在水质分析中，可以用来监测自来水和饮用水中的钼含量。

在工业化学中，可以用来监测工业废水中的钼排放情况。

氯化亚锡还原钼蓝法1. 概述氯化亚锡还原钼蓝法是一种用于测定钼含量的分析方法，该方法通过钼酸根与氯化亚锡在酸性条件下反应生成的暗色络合物来确定钼的浓度。

本文将对氯化亚锡还原钼蓝法的原理、仪器设备、分析步骤和应用进行介绍。

2. 原理氯化亚锡还原钼蓝法的原理基于钼在酸性介质中与氯化亚锡反应生成的暗色络合物。

钼锑抗分光光度法

钼锑抗法测定磷含量1实验原理用钼锑抗分光光度法测定磷。

在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在700nm波长下测定。

实验的适宜酸度为0.28~0.38mol·1H2SO4，适宜温度为20~60℃，显色时间为30~60min，可稳定24小时，含磷5x106~2x104%范围内符合线性关系。

其有效范围为0.01mg/L—0.6mg/L。

2实验2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、试管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪、分光光度计；2.2药品：98%硫酸、抗坏血酸、钼酸铵（(NH4）6Mo7O24·4H2O)、酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·H1/2O）2.3试剂配制（1）1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀；（2）10%抗坏血酸溶液：100g/L 维生素C的一种，棕色瓶，4℃可保存几周，若溶液颜色发黄，则弃去；（3）钼酸盐溶液：13g钼酸铵（(NH4）6Mo7O24·4H2O)溶于100mL蒸馏水，0.35g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·H1/2O）溶于100mL蒸馏水。

在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300mL1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。

棕色瓶，4℃可保存2个月以上；（4）磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，家5mL1+1硫酸，定容至1000mL。

此时浓度为50μg/mL。

（以P计）（5）磷酸盐工作液：吸取磷酸盐储备液4.0ml并用蒸馏水定容至100ml（此时溶液中磷含量（以P计）为2μg/ml）；3实验步骤3.1标准曲线取10支10mL比色管，按下列表格加入试剂显色，并测定吸光值A700编号0 1 2 3 4 5 6 磷酸盐工作液/ml 0 1 2 3 4 5 6蒸馏水定容至10ml10%抗坏血酸溶液/ml 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 钼酸盐溶液/ml 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4摇匀，静置15min10ml溶液中磷酸盐浓0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2度（以P计）/(μg/ml)A7000.013 0.047 0.080 0.119 0.156 0.183 0.224 A= A700- A700（0）—0.034 0.067 0.106 0.143 0.170 0.211以1~6的数据作标准曲线，横坐标为配制成溶液磷酸盐浓度（μg/ml），纵坐标为A（此图为3月30日数据）3.2水样的测量从各个经预处理的水样中取0.1ml（必要时可以用稀释后水样代替记下稀释的倍数D）至10ml比色管中，依次加入0.5ml10%抗坏血酸溶液和0.4ml钼酸盐溶液显色后以蒸馏水为参比水样进行调零，依次测量吸光值A700，各值减去空白试验（即标准曲线0号管的吸光值）即为校正值A （此全过程应与标准曲线同时操作）；编号0 A B C D E …水样/ml 0 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 …蒸馏水定容至10ml10%抗坏血酸溶液/ml 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 …钼酸盐溶液/ml 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 …摇匀，静置15minA700…A= A700- A700（0）—…样品中磷酸盐浓度（以0 …P计）/(μg/ml)3.3水中磷的浓度按下式计算：ρ(P)= [10×(A-a)/(b×V) ]×D式中：ρ(P)——原水样中氨氮的浓度，mg/L，以P 计；A——试样校正后的吸光值；b——标准曲线的斜率；a——标准曲线的截距；V——所取试样的体积，ml；D——稀释倍数（水样未经稀释时此值为1）；4 注意事项该方法可用的测定范围非常狭窄，注意稀释样品即可；注意钼酸盐溶液溶剂是高浓度硫酸溶液，小心腐蚀。

锑 分光光度法

水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法