盐水中硫酸根的测定方法

ｐ ｔｏｗ ｒ ｉ ｉｇａ ｅｐ ｅ ｏ ｎ ｎｏ ｎ ａｙａｊｓ ｅ ｔ ｆｈ ｎ ｏｎ． ｕ ｒ ａ ａｍ ｎ ｔｈ ｈ ｎｍｅｏ ｆ ｅｓ ｄｕｔ ｎ ｏ ｅｅｄｐ ｉｔ ｆ ｄ ｔ ｕ ｍ ｔ
２０ ０ ７年 前 ， 南 神 马氯 碱 发 展 有 限责 任 公 司 河
与镁 离子 在碱性 溶 液 中生 成 酒 红 色 络合 物 ， 离 子 钡 与铬 黑 Ｔ生成 较 不稳 定 的络 合 物 ， 当用 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ滴 定
Ａ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｔ ｄ ｏ ｕ ｆ ｔ ｎ ｉ ｄｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎ ｍｅ ｈｏ ｆｓ ｌａ ｅ ｉ ｂｒｎｅ
Ｘ ｕ ， Ｉ ｉｏ ｏｇ Ｕ Ｓ ｌ Ｌ Ｕ Ｑａ ｈｎ ｉ （ ｅ ａ ｈ ｎ ａＣ ｌｒ ｌ ｌ Ｄ ｖｌ ｍｅｔ ｏ ， ｔ． Ｐｎ ｄｎ ｓａ ６ ０ ０ Ｃ ｉａ Ｈ ｎｎＳ ｅ ｍ ｈｏ— ｋ ｉ ｅｅｏ ｎ ． Ｌｄ ， ｉｇ ｉｇｈ ｎ４ ７ ０ ， ｈｎ ） Ａ ａ ｐ Ｃ
助剂 ， 引入 了 Ｆ ¨ 、ａ 等金 属 离 子 ， 电解 过 程 中 ｅ Ｂ 在 也 伴 随一 些 副 反 应 ， 成 了 ＣＯ－及 Ｎ １、 １ 等 生 ｌ３ Ｃ Ｃ０一
产物， 以及用 Ｎ ｏ脱氯时生成了Ｓ ：。 ａｓ ， Ｏ 一 这些副产 量分 数 为 １％ 的盐酸 羟胺溶 液 ， 量分 数为 ３％ 的 ０ 质 ０
液 ， 度 为 ０ ０ ｏ Ｌ的 Ｅ Ｔ 标 准溶 液 ， 度 为 浓 ．５ｍ ｌ ／ ＤＡ 浓 ０ １ｍｏ Ｌ的氯化钡 一 化镁混 合溶 液 。 ． ｌ ／ 氯 （） ３ 分析 步 骤 如 下 ： 移 液 管 移取 一 次精 盐 水 用
试 样 ５ｍＬ于 ２ ０ｍＬ的Baidu Nhomakorabea 形瓶 中 ， 人 １ ５ 加 ＋１盐酸溶
钡 离 子 、 离 子 时 ， Ｄ Ａ先 与 游 离 镁 形 成 络合 物 ， 镁 ＥＴ
（ 以下简称 “ 神马氯碱公司” 用 卤水 和固体盐作为 ） 原材 料 ， 没有 回 收利 用 淡 盐 水 。２ ０ ０ ７年 后 ， 用 全 采
卤制 碱法 ， 卤水从 盐 矿 通 过 卤水 管 道 直 接 输人 卤水 储罐 ， 电解 后 的淡盐 水通 过另一 条 管道返 回盐 矿 。 而 这样 ， 淡盐水 可循 环 使 用 ， 大 节 约 了生 产 成本 ， 大 但
匀； 加质量分数为 １％ 的盐酸羟胺溶液 １ｍ 、 ０ Ｌ 质量
分 数为 ３ ％ 的三 乙醇胺 溶液 １ｍＬ 充分 摇动后 加入 ０ ，
［ 作者简介］许素丽 （９ ３ ） 女 ， １７ 一 ， 助理工程师 ，９ ６年毕业于河南纺织高等专科学校 ， 于中平 能化 氯碱发展公 司的 １９ 现
随之也 带来 一些 问题 ， 如 卤水 在 精 制 过程 中添 加 例
再 夺取 钡离 子 ， 最后 夺 取 镁 离 子 ， 时酒 红 色 消失 ， 这
溶 液显 纯蓝色 。
２ 一次精盐水 中硫酸根 的测定方法
（） １ 仪器 为常用 分析 仪器 。 （ ） 剂 和溶液 如下 ： ＋Ｉ 酸溶液 （ ２试 １ 盐 由质 量分 数 为 ３ ％ 的盐 酸 与水 以 １１ ｌ ： 的体积 比配 制而成 ）质 ，
Ｋｅ ｒ ｓ ｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｎ；ｂ ｉ ｅ；ｓ ｌ ｔ ｙｗｏ ｄ ：ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｒｎ ｕｆ ｅ ａ Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ａ ｅ ｅ ｉ ａｉｎ ｍｅｈ ｄ ｏ ｕｆ ｔ ｏ ｔ ｎ ｎ ｐ ｍａ ｙ ｒ ｆｎ ｄ ｂ ｎ ｓｉ ｔｏ ｕ ｅ ｓ ｗｅｌａ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｔ ｏ ｆｓ ｌ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｉ ｒ ｒ ｅ ｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｒ ｄ ｃ ｄ ａ ｌ ｓ ｍ ａ ｉ ｉ ｉ ｔ ｅ ｉｆｕ ｎ ｅ ｏ ｄ ｉ ｇ ａ ｕ ｔｏ ｒｕｍ— ｇ ｅ ｉ ｈ ｎ ｅ ｃ ｆａ ｄ ｎ ｍｏ ｎ ｆｂａ ｉ ｌ ｍａ ｎ ｓｕｍ ｏｕ ｉ ｎ ｏ ｈ ｅ ｕ ｔ． Ｉ ｓ ｌ ｔｏ ｎ ｔ ｅ ｒ ｓ ｌｓ ｍｐｒ ｖ ｍｅ ｔ ｍｅ ｓ ｒ ｓ ａ ｅ ｏ ｅ ｎ ａ ｕ ｅ ｒ
物的一部分在盐水循环使 用过程 中累积 ， 使盐水基 体变复杂 。尤其是一次精盐水中的 Ｓ ： Ｏ 一质量浓度 从 ５ｇＬ ／ 左右持续升至 ９ ９ｇＬ 之后 ， ． ／ ； 在相当长一 段时间内分析的结果不再变化。因此 ， Ｓ ｉ 的分 对 Ｏ一 析方 法及助 剂 的加入量 进行 了试 验 。 三乙醇胺溶液 ，Ｈ值为 ｌ ｐ ０的氨缓冲溶液， 质量分数 为 ０５ 的铬黑 Ｔ溶 液 ， 量 分 数 为 ９ ％ 的 乙醇 溶 ．％ 质 ５
ｌ 一 次精 盐水 中硫 酸 根 的 测定 原 理
过 量 的氯 化钡 一 化镁 混合 液与样 品 中的硫 酸 氯
液 酸化 ， 不 断摇动 下 ， 入钡 一镁 混 合 液 ５ｍ ， 在 加 Ｌ 摇
根反应生成硫酸钡沉淀 ， 过量钡盐在镁盐存在下 ， 以
铬 黑 Ｔ为 指示 剂 ， Ｅ Ｔ 用 Ｄ Ａ标 准 溶 液 回滴 。铬黑 Ｔ
第４ ６卷
第 ４期
氯 碱
工
业
Ｖｏ ． ６， Ｎｏ． １４ ４ Ａｐ ．，２ ０ ｒ ０１
２１ ０ ０年 ４月
Ｃｈ ｏ — ｋ ｌ Ｉ ｕ ｔ ｌｒＡｌ ａｉ ｎｄ ｓ￣
【 分析与测试 】
盐水中硫酸根的测定方法
许 素 丽 ， 巧红 刘 （ 河南神马氯碱发展有 限责任公 司， 河南 平顶 山 ４７０ ） ６００
［ 关键词 ］测试 ； 盐水 ； 硫酸根 ［ 摘 要 ］介绍 了一次精盐水 中硫酸含量 的测定方法 及钡镁 液加入 量对结果 的影 响， 并对终 点不 易判断 的现 ［ 文献标 志码 】Ｂ ［ 文章 编号】１０ ０８—１３ ２ １ ）４— ０ ３— ２ ３ Ｘ（０ ０ ０ ０ ３ ０ 象提出改进措施 。 ［ 中图分类号 】Ｔ ０ ４ Ｑ １