GCQ色质联用仪操作手册

GCQ色质联用仪工作原理及特点

一、仪器工作原理

气相色谱仪将分离的样品组分引入离子源。样品组分在离子源为灯丝（70ev）发出的电子所撞击产生离子，经离子光学系统聚焦后，进入离子阱质量分析器，通过RF射频电压扫描，不同质荷比的离子相继派出离子阱而以电子倍增器检测。

二、GCQ系统的主要特点

1. 采用TSQ三级四极质谱仪的最新EI/CI离子源

负离子CI标准配置

质量范围1000amu

高扫描速度（>10,000amu/sec）

MS/MS串联质谱和自动反应监测选件

15KV转换打拿极倍增器，提高高质量区域的灵敏度，适于正、负离子检测

具有电子压力控制（EPC）的高质量气相色谱仪

可配置直接进样杆

体积小（质谱仪部分仅33cm宽）

2. 离子源置于离子阱质量分析器外部

早期离子阱质谱仪采用离子源和质量分析器合二为一的设计，存在的主要问题是在阱中发生不希望有的化学反应，而且离子阱内压力随GC柱洗脱物变化而变。假如过量的中性分子在阱内存在，就有与带电离子发生低能量碰撞的可能。这种过程类似于化学电离，而被称为“自身化学电离”，可能导致某些有机物产生质谱图中离子强度比的畸变，例如出现过强的M+1峰。

GCQ采用外离子源技术，即在离子阱质量分析器之外装有XSQ四极质谱仪的离子源。由于离子在阱外产生，而后被注入阱内分离，故与中性分子在阱内的反应被消除，质谱图中不

会有不希望出现的离子，即产生与传统的四极质谱仪完全相似的“经典”质谱图。

3. 多种离子化方式

外离子源使GCQ可应用各种离子化方式，包括正离子EI、CI和负离子CI等。

GCQ提供的GC/MS灵敏度分别是：

电子电离（EI）：10pg+氟苯酮，分子离子m/z362的信噪比大于等于25:1

化学电离（CI）：100 pg+氟苯酮，质子化分子离子m/z363的信噪比大于等于10:1，加合离子M+29可见

负离子化学电离（NICI）：1pg+氟苯酮，分子离子m/z362的信噪比大于等于50:1

4. GCQ检测系统

采用XSQ四极质谱仪的检测系统，其特点是后加速转换打拿极，以15KV电压检测正、负离子。为扩大动态范围和降低噪音，检测系统包括一个可工作到-3000V的偏轴连续电子倍增器。为了消除噪音，倍增器直接装在放大线路的印刷电路板上，倍增器的输出与小电流放大器输入端直接连接，系统应用数字电噪音区分。

5. MS/MS串联质谱功能

GC/MS欲测组分有可能与杂质共同洗脱，样品的复杂基底有可能造成分析结果的化学噪音，有时也需要对欲测物结构有更明确的了解。解决这些问题的一个重要可能是串联质谱MS/MS技术的应用。在GCQ GC/MS/MS实验中，选择的离子被断裂后进一步分析，获取与所测化合物有关的独特的、可以预测的断裂信息，故提供准确的结构和定性。因为GCQ可以完全地分离特殊的离子，需要分析的样品量可以大大降低。FINNIGAN专利的离子分离技术使可在每一分析扫描中选择一或两个离子（例如分析物和内标物）。

GCQ色质联用仪操作手册

一、注意事项

1. 此计算机为GCMS仪器专用，不得进行与常规测试无关的操作，不许更改计算机设置。不能自带软盘拷贝文件。

2. 仪器出现故障时，须马上与实验室老师联系，不要自己随便处理。

3. 测试的样品、使用的溶剂，必须预先向本室工作人员申明方可测试。

4. 爱护仪器，自觉遵守仪器操作规程

二、样品的准备

1. 样品要求

色质联用仪对样品有严格要求，每个样品必须先在其它气相色谱仪上测试、分析，确定色谱条件。此仪器的色谱柱为DB5柱（弱极性柱），最高使用温度280℃；使用非极性或弱极性溶剂，如正己烷、石油醚，不能使用强极性溶剂如丙酮、氯仿等。

2. 样品浓度

（1）为了得到理想的质谱信号，请使用浓度合适的样品溶液。本仪器在EI条件下，测定正离子的动态范围是10pg/μL－100ng/μL，即10μg/L－0.1g/L。理想的浓度数量级为1ng/μL。

（2）请不要让样品的浓度超过上限，以免信号太强得不到理想谱图，并将仪器损坏。

（3）样品浓度太高，应采用正己烷稀释至合适的浓度范围。不要采用其它溶剂如丙酮，以免损伤色谱柱。浓度稍许偏高的样品，可改变分流比来稀释样品。

（4）在合适的浓度范围内，每次用10μL微量进样器进样1μL。

三、检查仪器状态

在GCQ Analysis窗口，点Tune进入Tune窗口，右上方为仪器状态和参数

1. 需要注意的参数有：

Status

Instrument Idle

Instrument

Switch ON

（开机即打开）

Pump

（扩散泵开关，开机几十分钟后才自动打开）Pump OK

Diff

（扩散泵打开后才合格）

Temp

OK

Diff

Pump

（低真空指示，EI达70mTorr以下为合格，CI120mTorr合格）Pressure

Fore

Heaters

Temp

200℃

Source

Ion

275℃

Temp

Line

Transfer

2. 如果以上仪器、真空和加热器条件已经具备，而且Fore Pressure不再下降，就可以观察质谱本底值。先在Instrument菜单中，点System On，再打开灯丝，灯丝的开关为左上角的ON/OFF钮。

3. 本底值分为无机本底（Air and Water）和有机本底（Full Scan），在Experiment的下拉菜单中选择。

4. 理想的本底值为总离子流（TIC）104-106。无机本底离子的理想电离时间（Iontime）以20μs以上为好且32峰不能太高；有机本底离子的理想电离时间（Iontime）2ms以上。

如果本底情况不理想或仪器某些状态未达到要求，请与实验室老师联系。