02水质提纯及电导率测定

实训1－1溶液电导率的测定
一、电导率及其应用
电导率κ：它是物质重要物理常数之一。

将电解质溶液放入两平行的电极之间，两极间的距离为lm，电极面积为1m2的电解质溶液的电导。

是电阻率的倒数。

电导率κ（单位是：S/m）影响因素：温度、浓度、电解质的种类有关。

当温度相同，对同一种电解质来言，其溶液中离子浓度越大，电导率就越大。

应用：
1、测得电导率，可以求出弱电解质的电离度和电离常数、难溶盐的溶度积。

2、解释一些生理现象，工厂工艺操作自动化的建立、环境监测
1、鉴定化合物纯度。

二、测定仪器----DDS-11A型电导率仪
实验5-9 溶液电导率的测定
实训1－1 电导率测定练习
一、实验目的
1、测定醋酸的电导率，并进而计算其电离度和电离平衡常数。

2、熟练掌握电导率仪的使用方法。

二、仪器与药品
仪器：电导率仪，恒温水浴1台，铂电极，滴定管，烧杯
药品：HAc（A.R.），（0.1000mol/L）
三、课堂理论讲解
1、实验原理
本实验利用电导率仪，来测得不同浓度的醋酸溶液的电导率κ。

醋酸电离时：
HAc=H++Ac—（含有两种离子）。

配制4种不同浓度的该溶液，分别测其电导率。

1号2号3号4号变化趋势
C1C2C3C4浓度越来越大
κ1κ2κ3κ4电导率越来越大
因为蒸馏水有电导率，应测出κ
蒸馏水
，对醋酸溶液的电导率进行较正，从而得出其真实值。

κ较正=κ测—κ蒸馏水
结论：随着溶液的浓度越大，溶液的电导率也越来越大，导电能力越来越强。

2、数据记录与处理
数据记录：κ
水
= ________ μs/cm
号码V（HAc）
/mL V（H2O）
/mL
C（HAc）/
（mol/L）
κ实验（μs/cm）κ较正(μs/cm）
1 3.00 45.00
2 6.00 42.00
3 12.00 36.00
4 24.00 24.00
四、实验室中的讲解
1、装置的组成
恒温水浴（20℃）及其组成
电导率仪，型号
铂黑电极：当κ在10~104μs/cm，测蒸馏水时用。

电极
光亮电极：κ<10-3μs/cm，测电导率很小的溶液时用。

取4个小烧杯洗净，蒸馏水、移液管或滴定管等，准备好配溶液。

2、开启恒温，至20℃。

3、配制4个不同浓度的醋酸溶，编好号。

2、放入水浴中恒温，10分钟左右。

3、电导率仪的使用。

（1）打开电源，预热。

（2）量程放在最大，（待测溶液选择“高周”），（测蒸馏水时，选“低周”）
（3）进行“校正”
（4）选择电极，上面有常数，调节“电极常数”旋钮
（5）测量前，调节到“较正”位置上，进行满刻度的较正
（6）调到“测量”位置上，测试液的电导率。

尽量使指针读数在“0.2~0.8”范围内，误差小。

如果不在，则调到“较正”位置上，重新选择量程。

（7）注意读数，是红字还是黑字，取决于量程指在“红点还是黑点”
（8）不测时，放在“较正”位置上。

（9）每更换一个溶液时，电极要先用蒸馏水冲洗，并用滤纸擦干，再测下一个。

（10）测完，量程打到最大，先关电导率仪的开关，再关电源。

洗净所有仪器。

（11）将桌面收拾好。

将实验数据交老师检查后，再做下一个实验。

一、水的成份分析
二、纯水的制备方法
1、蒸馏
优点：制得的纯水不含离子（电解质）和微生物。

出水量大，成本低。

能去除大部分的离子（电解质）和水中微生物。

缺点：CO2及低沸点物质的挥发，使蒸馏水中含有CO32-、HCO3-及低沸点物质。

冷凝管、蒸馏器、容器的材料中微量成分，会形成“带入杂质”：Si、Fe的离子等。

2、离子交换
优点：出水量大，成本低，能除去大部分盐、碱、游离酸。

缺点：有机物和非电介质除不去。

（含少量微生物等），再蒸馏后，可除去。

1、电渗析
超纯水发生器：制备的水电阻率（电导率<0.1/μs•cm-1）：16~18meg/ohm-cm，可满足HPLC 级用水要求。

三、水质检测方法
1、物理检测法
（1）测水的电导率
（2）测水的酸碱性（pH值），可用精密pH纸或pH酸度计。

2、化学检测法：测水中的离子
（1）测水中Ca2+、Mg2+含量----用铬黑T作指示剂
（2）测水中含量Cl-----用AgNO3来检测
（3）测水中SO42-----用BaCl2来检测
（4）测水中有机物的含量---测COD，BOD两个指标
补充知识：
*实验COD的测定
一、实验目的
1、理解COD的测定原理。

2、掌握COD的测定技术。

二、仪器和药品
仪器：500mL全玻璃回流装置，加热装置(电炉)，25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管，容量瓶等。

药品：硫酸汞(化学纯)，硫酸银(化学纯)，硫酸(密度为1.84g/L)，重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L]，试亚铁灵指示液，硫酸-硫酸银溶液，硫酸亚铁铵标准溶液。

三、课堂理论讲解（实验原理）
理解COD的测定原理的技术。

四、实验室中的讲解—————操作步骤与数据记录
1、安装回流装置，加热回流。

2、冷却后，加水冲洗。

3、用硫酸亚铁铵溶液滴定。

4、空白试验。

5、校核试验。

五、数据记录与处理
该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。

*实验BOD的测定
一、实验目的
1、了解BOD的测定原理。

2、学会BOD的测定技术。

二、仪器和药品
仪器：恒温培养箱；5-20L细口玻璃瓶；1000-2000mL量筒；玻璃搅棒，溶解氧瓶，虹吸管。

药品：磷酸盐缓冲溶液，CaCl2溶液，FeCl3溶液，盐酸溶液c(HCl)=0.5mol/L，氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.5mol/L，亚硫酸钠溶液c(1/2Na2SO3)=0.025mol/L，葡萄糖-谷氨酸标准溶液，稀释水，接种液，接种稀释水。

三、课堂理论讲解（实验原理）
学会BOD的测定原理及技术。

四、实验室中的讲解—————操作步骤与数据记录
1、水样的预处理
2、水样的测定
五、数据记录与处理
实训1－2 折射率的测定
一、折射率及其应用
折射率（20
n）是物质的一个重要的物理常数，它与物质的结构、入射光波长、温度、
D
压力等因素有关。

一般不考虑压力的影响，只注明入射光波长（国标中规定以黄色的钠光D线，λ=589.3nm为标准光度）和温度（20℃），因此其符号为：20
n。

D
测定折射率是根据光的折射定律，利用阿贝折光（射）仪来测定的。

应用：根据折射率，可以分析溶液的的成分，检验物质的纯度，确定分子的结构及溶液的浓度。

二、测定装置
阿贝折光（射）仪
图5-19阿贝折光（射）仪
实训1－2折射率的测定实验讲解
一、实验目的
4、了解测定折光率的意义
5、初步掌握阿贝折光仪的使用与操作方法
二、仪器与药品
仪器：超级恒温水浴1台，阿贝折光仪，量筒（50mL，100mL），滴瓶（60mL）
药品：95%乙醇（A.R.），丙酮（A.R.），擦镜纸，10%蔗糖溶液
三、课堂理论讲解
1、实验原理：
阿贝折光仪的测定原理：根据光折射定律、利用临界折射现象设计的阿贝折射仪进行测定的，阿贝折射仪具有如下优点。

①用白光照明，但仪器经补偿后，使测得的折射率变成钠光D线测定时的实际折射率。

②棱镜温度可以控制。

③测定时只需几滴试样。

左图：读数状态
右图：读数折射率，20
n，溶液的质量分数（w%）
D
2、数据记录与处理
测定温度___________℃
测量参数第一次第二次第三次平均值
n
蔗糖溶液的折射率20
D
蔗糖溶液的质量分数（w%）
四、实验室中的讲解
1、插上电源，打开小电灯泡。

2、打开阿贝折光仪进光口的盖子。

3、仪器的清洗
用100%（纯丙酮）丙酮洗涤或95%乙醇洗，垫上擦镜纸洗涤（示范），2-3次。

注意擦镜纸的折叠方式。

3、样品测试
用待测样清洗镜面二次，再进行测定，注意：滴管头不能碰到镜面的毛玻璃上。

调出明暗分界线，分别读出折射率与质量分数的数值。

（每个样品至少测2次，取平均值，折射率读数精确至0.0001，质量分数的读数精确至0.1）
5、测完后，用丙酮清洗并擦干镜面，将镜台上的试液擦干,罩好罩子。

将电源插头取下。

并将桌面收拾好。

6、将实验数据交老师检查后，再做下一个实验。

7、值日生进行实验室的打扫。

注意事项：
如果调不出明暗分界线
（1）检查是否打开进光口盖子。

（2）检查光线是否充足，反光镜调节是否合适
（3）液体是否已挥发完
（4）是否调节范围，超出（>1.6000）,多旋了一圈。

1、实验装置图
见图5-19。