农药残留检测技术(课件)分析
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农药残留检测技术概述PPT课件
10
3 添加回收率
空白样品中加入一定浓度农药（C1）后， 通过方法处理，样品中农药测定值 （C2 ）与
加入值的百分比（F）。 F=C2/C1*100%
添加回收率旨在衡量测定值与真值之间 的误差是制定农残分析方法准确度和可行性的
指标。
11
一般以最大残留限量值水平高一个数量级、 低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行 添加，或者在1、5和10倍方法检出限水平添加， 测定添加回收率；添加回收率至少重复三次。
25
2 固相萃取法(SPE)
分析目的物在键合硅吸附剂与溶剂中 进行分配，而与干扰物分离。
适用范围广，各种不同结构类型的 SPE商品柱适用于各种结构类型的农药分析。
已成为农残分析主要前处理手段，代 替LLE。发达国家广泛应用，我国正在推广
（如NY/T761-2008）。
26
液液萃取法 （LLE）
固相萃取法(SPE)
8
（2）方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的 方法和仪器下，某种方法能够检出分析目标物的
最小量或最低浓度。
9
2 最大残留限量 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓 度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中 农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。
在农残检测中，以最大残留限量值判断是否超 标（GB/T2763-2012）。
23
● GB/T5009.20 有机磷农药 50g样，加50ml水和100ml丙酮，匀浆1-
2min 。抽滤。 ● GB/T5009.103 甲胺磷，乙酰甲胺磷
10g样加无水硫酸钠研磨（脱水），加活 性炭0.2-0.4g（脱色），用80ml丙酮振荡30min。
抽滤。 ● GB/T5009.145 氨基甲酸酯农药 5g样，加水（样品含水量），加10ml丙酮，
3 添加回收率
空白样品中加入一定浓度农药（C1）后， 通过方法处理，样品中农药测定值 （C2 ）与
加入值的百分比（F）。 F=C2/C1*100%
添加回收率旨在衡量测定值与真值之间 的误差是制定农残分析方法准确度和可行性的
指标。
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一般以最大残留限量值水平高一个数量级、 低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行 添加，或者在1、5和10倍方法检出限水平添加， 测定添加回收率；添加回收率至少重复三次。
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2 固相萃取法(SPE)
分析目的物在键合硅吸附剂与溶剂中 进行分配，而与干扰物分离。
适用范围广，各种不同结构类型的 SPE商品柱适用于各种结构类型的农药分析。
已成为农残分析主要前处理手段，代 替LLE。发达国家广泛应用，我国正在推广
（如NY/T761-2008）。
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液液萃取法 （LLE）
固相萃取法(SPE)
8
（2）方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的 方法和仪器下，某种方法能够检出分析目标物的
最小量或最低浓度。
9
2 最大残留限量 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓 度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中 农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。
在农残检测中，以最大残留限量值判断是否超 标（GB/T2763-2012）。
23
● GB/T5009.20 有机磷农药 50g样，加50ml水和100ml丙酮，匀浆1-
2min 。抽滤。 ● GB/T5009.103 甲胺磷，乙酰甲胺磷
10g样加无水硫酸钠研磨（脱水），加活 性炭0.2-0.4g（脱色），用80ml丙酮振荡30min。
抽滤。 ● GB/T5009.145 氨基甲酸酯农药 5g样，加水（样品含水量），加10ml丙酮，
农药残留的速测技PPT课件
• 三、结果计算 结果以酶被抑制的程度（抑制率）表
示。 抑制率（%）=[ （DA0-DAt）/ DA0]×100 1 当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50% 时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲 酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性 结果的样品需要重复检验2次以上。 2 对阳性结果的样品，可用其它方法进 一步确定具体农药品种和含量。
土，剪成 1cm左右见方碎片，取 5g 放入 带盖瓶中，加入 10mL 纯净水，震摇 50 次，静置 2min 以上。 • 2.取一片农药残留检测卡，用白色药片沾 取提取液，放置 10min 以上进行预反应， 预反应后的药片表面必须保持湿润。 • 3.将农药残留检测卡对折，用手捏 3min， 使红色药片与白色药片叠合发生反应。 • 4.每批农药残留检测应设一个纯净水的空 白对照卡。
农药残留的速测技术
• 农药残留是指农药使用后残存于环境、生 物体和食品中的农药母体衍生物、代谢物、 降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留 量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产 中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药， 如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、 甲基对硫磷等。食用含有大量高毒、剧毒 农药残留引起的食物会导致人、畜急性中 毒事故。长期食用农药残留超标的农副产 品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起 人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生， 诱发癌症，甚至影响到下一代。
• 农残检测必要性
• 随着农业产业化的发展，农产品的生产越 来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物 质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶 上的用量居高不下，而这些物质的不合理 使用必将导致农产品中的农药残留超标， 影响消费者食用安全，严重时会造成消费 者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒 死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸 易。
《农药残留测定方法》课件
总结词
快速、简便
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ详细描述
酶联免疫法利用抗原与抗体的特异性结合，通过酶催化底物显色反应对待测组 分进行定量分析。该方法具有快速、简便、低成本的特点。
生物测定法
总结词：高选择性
详细描述：生物测定法利用生物体或生物体的某些组成部分 对待测组分的反应进行测定，具有高选择性的特点。该方法 适用于测定低浓度农药残留，但需要较长的实验时间。
《农药残留测定方法》PPT 课件
contents
目录
• 农药残留概述 • 农药残留测定方法 • 农药残留测定标准 • 农药残留测定技术的发展趋势 • 实际应用案例
01 农药残留概述
农药残留定义
农药残留
指农药使用后残存于生物体、农 副产品和环境中的微量农药原体 、有毒代谢物、降解物和杂质的
总称。
03 农药残留测定标 准
国际标准
世界卫生组织（WHO）农药残留限量标准
该标准由WHO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对 各种农药在不同食品中的限量进行了规定。
联合国粮食及农业组织（FAO）农药残留限量标准
该标准由FAO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对各 种农药在不同食品中的限量进行了规定。
问题，保障公众健康。
多残留检测技术
要点一
总结词
多残留检测技术是农药残留测定的另一重要发展方向，能 够同时检测多种农药残留物。
要点二
详细描述
由于农业生产中使用的农药种类繁多，传统的单残留检测 方法已经无法满足需求。多残留检测技术能够同时检测多 种农药残留物，大大提高了检测效率，并且能够更全面地 了解农产品中农药残留的情况。这种技术的发展对于保障 食品安全和公众健康具有重要意义。
快速、简便
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ详细描述
酶联免疫法利用抗原与抗体的特异性结合，通过酶催化底物显色反应对待测组 分进行定量分析。该方法具有快速、简便、低成本的特点。
生物测定法
总结词：高选择性
详细描述：生物测定法利用生物体或生物体的某些组成部分 对待测组分的反应进行测定，具有高选择性的特点。该方法 适用于测定低浓度农药残留，但需要较长的实验时间。
《农药残留测定方法》PPT 课件
contents
目录
• 农药残留概述 • 农药残留测定方法 • 农药残留测定标准 • 农药残留测定技术的发展趋势 • 实际应用案例
01 农药残留概述
农药残留定义
农药残留
指农药使用后残存于生物体、农 副产品和环境中的微量农药原体 、有毒代谢物、降解物和杂质的
总称。
03 农药残留测定标 准
国际标准
世界卫生组织（WHO）农药残留限量标准
该标准由WHO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对 各种农药在不同食品中的限量进行了规定。
联合国粮食及农业组织（FAO）农药残留限量标准
该标准由FAO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对各 种农药在不同食品中的限量进行了规定。
问题，保障公众健康。
多残留检测技术
要点一
总结词
多残留检测技术是农药残留测定的另一重要发展方向，能 够同时检测多种农药残留物。
要点二
详细描述
由于农业生产中使用的农药种类繁多，传统的单残留检测 方法已经无法满足需求。多残留检测技术能够同时检测多 种农药残留物，大大提高了检测效率，并且能够更全面地 了解农产品中农药残留的情况。这种技术的发展对于保障 食品安全和公众健康具有重要意义。
食品农药残留快速检测PPt(PPT56页)
酶片法 速测卡法 检测箱法 酸碱指示剂法 试剂盒法
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农药残留快检方法：
• 2、免疫分析法 ：高等动物都有免疫功能，当细菌、 病毒和有害物等病原入侵时，能产生抵御外来物的 抗体，这就是动物的免疫反应。
• 致病的外来物被称为抗原。免疫是机体识别和排除 进入体内的抗原性异物的保护性反应。
• 免疫反应，即抗原抗体反应，不仅发生在生物体内， 在体外亦能进行，而且反应是高度特异(即对特定结 构的农药具选择性)，高度灵敏(可达pg/kg-mg/kg 水平)。
为乙酸和靛酚(蓝色），由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的 活性有强烈的抑制作用，因此，根据显色的不同，即可判断样品中含有 机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。 • 样品处理 分为整体测定法（浸提法）和表面测定法（粗筛法）
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• 目的要求 对照仪器操作说明书，能够熟练操作， 并能举一反三应用类似的快速检测仪。
21
光学生物传感器
• 主要由光纤和生物敏感膜组成。
传感器中
复杂样品中
敏感膜中 生物活 性成分
+ 待测组分
分子识别 生物量 （生物学信号）
换 能 反 应
光信号（荧光、磷光等）
放 大
• 显示或记录
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其他生物传感器
•农药残留检测的还有电晶体、半导体生物传感器等。
• 石英晶体微量天平(QCM)半导体生物传感器，检 测到低于1mg/L的西维因和敌敌畏。
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实验室快速检测
实验室快速 检测方法
色谱法
气相色谱法（GC) 高效液相色谱法（HPLC)
薄层色谱法（TLC） 色谱-质谱联用法
毛细管电泳（CE）
红外光谱法
光谱法
荧光光谱法
最新农药及残留成分分析PPT课件
性、环境友好、超临界条件温和
4. 微波辅助萃取技术(MAE) 物质的介电常数的绝对值越大，吸收
微波的能力越强。从而导致了不同的化学 物质吸收微波的能力不同
微波萃取时要求溶剂具有一定的极性、 对待测组分有较强的溶解能力、对后续测 定的干扰小
常用萃取剂：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、 甲苯、二氯乙烷、乙腈
5. 压力液体萃取(PLE)和亚临界水萃取(SWE) 6. 二者都是从固体基体中萃取有机污染物的
有机磷农药标准混合液：用丙酮或二氯甲烷 将标准储备液稀释成两组标准混合液，第一组 敌敌畏、乐果、对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷含 量1.0μg/mL，第二组稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫 磷及虫蜗硫磷含量2.0μg/mL
有机磷农药系列标准混合溶液：分别吸取 两组有机磷农药混合液0.00、0.20、0.40、 0.60、0.80、1.00mL于两组6个10mL容量瓶
7. 原子荧光光谱法 原子蒸气受具有特征波长的光照射后，其中 一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活化回 到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时， 成为共振荧光，它是各种原子都有的特定的原子荧 光光谱，根据原子荧光强度的高低可测试样中元素 含量
8. 紫外-可见分光光度法 用可见光源（400-760nm）测定有色物质的方法 和用紫外光（200-400nm）源测定无色物质的 方法合并在一个仪器中的检测法 9. 免疫法
技
7. 术，又称作加速溶剂萃取 6. 凝胶渗透色谱(GPC) 7. 溶质(被分离物质)相对分子质量的不同通
过
8. 具有分子筛性质的凝胶，溶质中小分子物质 就
9. 会进入凝胶微孔中，而大分子物质则直接通
7. 加速溶剂萃取(ASE) 8. 加速溶剂萃取或加压液体萃取是在较高
4. 微波辅助萃取技术(MAE) 物质的介电常数的绝对值越大，吸收
微波的能力越强。从而导致了不同的化学 物质吸收微波的能力不同
微波萃取时要求溶剂具有一定的极性、 对待测组分有较强的溶解能力、对后续测 定的干扰小
常用萃取剂：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、 甲苯、二氯乙烷、乙腈
5. 压力液体萃取(PLE)和亚临界水萃取(SWE) 6. 二者都是从固体基体中萃取有机污染物的
有机磷农药标准混合液：用丙酮或二氯甲烷 将标准储备液稀释成两组标准混合液，第一组 敌敌畏、乐果、对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷含 量1.0μg/mL，第二组稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫 磷及虫蜗硫磷含量2.0μg/mL
有机磷农药系列标准混合溶液：分别吸取 两组有机磷农药混合液0.00、0.20、0.40、 0.60、0.80、1.00mL于两组6个10mL容量瓶
7. 原子荧光光谱法 原子蒸气受具有特征波长的光照射后，其中 一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活化回 到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时， 成为共振荧光，它是各种原子都有的特定的原子荧 光光谱，根据原子荧光强度的高低可测试样中元素 含量
8. 紫外-可见分光光度法 用可见光源（400-760nm）测定有色物质的方法 和用紫外光（200-400nm）源测定无色物质的 方法合并在一个仪器中的检测法 9. 免疫法
技
7. 术，又称作加速溶剂萃取 6. 凝胶渗透色谱(GPC) 7. 溶质(被分离物质)相对分子质量的不同通
过
8. 具有分子筛性质的凝胶，溶质中小分子物质 就
9. 会进入凝胶微孔中，而大分子物质则直接通
7. 加速溶剂萃取(ASE) 8. 加速溶剂萃取或加压液体萃取是在较高
农药残留快速检测技术ppt课件
，对于叶菜（如韭菜、韭黄、大葱等）样品，将 叶片部分切成2cm左右长的小段；对于辣椒、生 姜等样品，将可食部分切成1cm左右见方碎片， 对于大蒜，将蒜扒皮后整瓣提取。
三、方法介绍
（2）样品提取
用电子台秤称取2.0g样品于提取瓶中，用移液器加 入10.0ml农残试剂一，用搅拌棒将样品压入页面下。然 后将提取瓶放入超声提取仪中提取3min（在超声提取仪 中预先加入500ml蒸馏水）。用移液器移取1.00ml样品 提取液于比色瓶中，至于多功能固定架上备用。
技术成熟，灵敏度高，FAO推荐方法，美国 USAD、EPA、AOAC制定了评定标准，但经 认证的有限，经EPA认证的免疫试剂盒约有4 个厂家的26种试剂盒；EPA方法4010、EPA 方法 4015 EPA方法3030等
处于研究阶段
电导型生物传感器、光寻址电位型传感器、 安培型传感器，处于研究和应用阶段，并未 广泛推广使用
一、国内农残快速检测的现状及意义
（二）快速检测实施的必要性
农残超标的主要原因： 一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行
生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。 二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药
超量所致。 由于高毒、高残留的有机磷农药如：对硫磷、甲基
对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂 产量的70％以上，并且其中70％以上的中毒事故都是由有 机磷农药引起的。
匀，放入第一通道中，计时3分钟（手动）按向上键。
★ 加入试剂（四）50µl， 倒计时3分钟（自动） ， 仪器显示△A值，空白测量完毕。
★ 要求△A大于0.100。若小于则增加（二）用量或者增加显 色时间。
三、方法介绍
3、样品处理 ★ 样品提取瓶+2.0克待测样品+10.0ml（一）。 ★ 超声提取3分钟，取出。
三、方法介绍
（2）样品提取
用电子台秤称取2.0g样品于提取瓶中，用移液器加 入10.0ml农残试剂一，用搅拌棒将样品压入页面下。然 后将提取瓶放入超声提取仪中提取3min（在超声提取仪 中预先加入500ml蒸馏水）。用移液器移取1.00ml样品 提取液于比色瓶中，至于多功能固定架上备用。
技术成熟，灵敏度高，FAO推荐方法，美国 USAD、EPA、AOAC制定了评定标准，但经 认证的有限，经EPA认证的免疫试剂盒约有4 个厂家的26种试剂盒；EPA方法4010、EPA 方法 4015 EPA方法3030等
处于研究阶段
电导型生物传感器、光寻址电位型传感器、 安培型传感器，处于研究和应用阶段，并未 广泛推广使用
一、国内农残快速检测的现状及意义
（二）快速检测实施的必要性
农残超标的主要原因： 一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行
生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。 二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药
超量所致。 由于高毒、高残留的有机磷农药如：对硫磷、甲基
对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂 产量的70％以上，并且其中70％以上的中毒事故都是由有 机磷农药引起的。
匀，放入第一通道中，计时3分钟（手动）按向上键。
★ 加入试剂（四）50µl， 倒计时3分钟（自动） ， 仪器显示△A值，空白测量完毕。
★ 要求△A大于0.100。若小于则增加（二）用量或者增加显 色时间。
三、方法介绍
3、样品处理 ★ 样品提取瓶+2.0克待测样品+10.0ml（一）。 ★ 超声提取3分钟，取出。
农药残留检测技术课件ppt
3min后记录空白样的△AC值。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
样品样的操作步骤及要求：
取样步骤及要求： ①称取菜样1g〔要求一种菜样要从不同植株取样，从叶片
部位取（果实蔬菜用刀顺皮削下），剪成1cm左右见方碎 片，混匀后用镊子称取1g（记录），放入烧杯或提取瓶中 （编号）〕。 ②取5ml缓冲溶液加入编好号的样品瓶中（记录）。 ③用手或借助仪器振荡1-2min（计时）。 ④振荡完成后静置3-5min（计时）。
上海博纳CL-BIII八通道残留农药测定仪 等 特点： 精确度高、稳定性强 易于操作
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
三、农残速测仪介绍
（一）原理
农药对胆碱酯酶（检测试剂）的活性有抑制作用，这样 就抑制了胆碱酯酶催化显色剂水解发生显色反应，通过 对显色反应的测定来实现农药残留量的测量。由此可判 定果品蔬菜样品中的残留农药的含量。 正常情况：
放入仪器中，按样品检测键，3min后记录实验结果。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
3、结果的判定
结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。
当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，样品为阳
2、实验操作
空白样操作步骤及要求： ①取2.5ml缓冲溶液加入试管中（记录）。 ②分别加入0.1ml酶液（记录），0.1ml显色剂（记录）
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
样品样的操作步骤及要求：
取样步骤及要求： ①称取菜样1g〔要求一种菜样要从不同植株取样，从叶片
部位取（果实蔬菜用刀顺皮削下），剪成1cm左右见方碎 片，混匀后用镊子称取1g（记录），放入烧杯或提取瓶中 （编号）〕。 ②取5ml缓冲溶液加入编好号的样品瓶中（记录）。 ③用手或借助仪器振荡1-2min（计时）。 ④振荡完成后静置3-5min（计时）。
上海博纳CL-BIII八通道残留农药测定仪 等 特点： 精确度高、稳定性强 易于操作
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
三、农残速测仪介绍
（一）原理
农药对胆碱酯酶（检测试剂）的活性有抑制作用，这样 就抑制了胆碱酯酶催化显色剂水解发生显色反应，通过 对显色反应的测定来实现农药残留量的测量。由此可判 定果品蔬菜样品中的残留农药的含量。 正常情况：
放入仪器中，按样品检测键，3min后记录实验结果。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
3、结果的判定
结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。
当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，样品为阳
2、实验操作
空白样操作步骤及要求： ①取2.5ml缓冲溶液加入试管中（记录）。 ②分别加入0.1ml酶液（记录），0.1ml显色剂（记录）
食品中农药残留测定ppt课件
色谱柱程序升温： 130 ℃（1 min） 8 ℃/min 220 ℃（1 min〕
5 ℃/min 260 ℃（6 min）
标准曲线的绘制
准确称取α-硫丹，β-硫丹标准品配制成1000 μg/mL 正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混合， 用正己烷稀释定容至0.5，1，5，10，20，50，80 μg/L标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得标 准曲线。
160℃；再以5℃/min 升至270℃，保持 20min。 不分流进样：1μL。
计算残留量
❖ 样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算 出对应于标准曲线的物质的质量。然后代入 下式计算残留量:
❖ 样品残留量(mg/kg) = 样品峰高对应的物质 的质量(ng)×样品定容体积(mg)
样品加标回收实验
❖ 在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残 含量均低于1.0 μg/kg 后，样品要做加标回收 实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度 的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法 处理，测定，计算回收率。
❖ 注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600 ℃下高 温活化4 h。
气相色谱测定
➢岛津GC－2019气相色谱仪，日本岛津公司 ➢DB-5弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司 ➢（30m×0.25mm×0.25um） ➢电子捕获检测器
测定条件
进样口温度：280 ℃，检测器温度：300 ℃， 载气：99.999%氮气，柱流速：1.6 mL/min。 分流进样，分流比1:10，进样量1.0 μL。
(3) 净化
❖ 固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真 空抽滤装置上。用3 mL甲醇预淋洗，取1 mL样液 用水稀释至10 mL上样，淋洗液为4 mL的40%甲醇， 最后用4 mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正 己烷定容至1 mL。
5 ℃/min 260 ℃（6 min）
标准曲线的绘制
准确称取α-硫丹，β-硫丹标准品配制成1000 μg/mL 正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混合， 用正己烷稀释定容至0.5，1，5，10，20，50，80 μg/L标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得标 准曲线。
160℃；再以5℃/min 升至270℃，保持 20min。 不分流进样：1μL。
计算残留量
❖ 样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算 出对应于标准曲线的物质的质量。然后代入 下式计算残留量:
❖ 样品残留量(mg/kg) = 样品峰高对应的物质 的质量(ng)×样品定容体积(mg)
样品加标回收实验
❖ 在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残 含量均低于1.0 μg/kg 后，样品要做加标回收 实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度 的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法 处理，测定，计算回收率。
❖ 注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600 ℃下高 温活化4 h。
气相色谱测定
➢岛津GC－2019气相色谱仪，日本岛津公司 ➢DB-5弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司 ➢（30m×0.25mm×0.25um） ➢电子捕获检测器
测定条件
进样口温度：280 ℃，检测器温度：300 ℃， 载气：99.999%氮气，柱流速：1.6 mL/min。 分流进样，分流比1:10，进样量1.0 μL。
(3) 净化
❖ 固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真 空抽滤装置上。用3 mL甲醇预淋洗，取1 mL样液 用水稀释至10 mL上样，淋洗液为4 mL的40%甲醇， 最后用4 mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正 己烷定容至1 mL。
第二章农药残留检测技术PPT课件
程中应注意防火，切忌用明火加热。
51
例：食品中脂肪测定（索氏抽提法）
52
2、液液提取
• 液体样品如水样的提取 测组分（或杂质）提取出来称为液-液萃取。 •
• 利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样品中的被
原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取
出来，利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配 系数不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。
关键：选择合适的提取溶剂。（相似相溶）
47
• 1、固液提取
• 固体样品的提取（土壤、动植物样品） • 用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组 分浸取出来称浸取。也即液-固萃取法。
48
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（1）提取剂的选择
•
提取剂应根据被提取物的性质来选择，遵从“相似 相溶”的原则。
极性弱成分(如有机氯农药)→用极性小的溶剂 (如正乙烷,石油醚) 极性强成分(如黄曲霉毒素B1)→用极性大的溶剂 (如甲醇,乙醇,水)
38
• 容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用 时可根据需要和测定要求选择。
1. 冷藏
2. 干藏
短期保存温度一般以0～5 0C为宜。
可根据样品的种类和要求采用风干、
烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为
冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对 样品进行干燥（温度：－30～－100C，压强： 10～40Pa），所以食品的变化可以减至最小程 度，保存时间也较长。
12
二、农药残留的来源
•
食品中的残留物，是指残留于食品中对人体有 害的物质。主要包括农药残留、兽药残留等。这 些物质以不同的途径进入动植物体内而残存下来。
当人们长期食用含有以上残留物的食品时，健康
农药残留分析PPT课件
3、按化学组成及结构划分
• • • • • 有机磷 氨基甲酸酯 拟除虫菊酯 有机氯 有机砷 • • • • • 有机汞 取代苯 有机杂环 苯氧羧酸 ……
4、按急性毒性划分
• 剧毒、高毒、中毒、低毒农药
5、按作用类型划分
• • • • • • • • 胃毒剂：通过昆虫消化器官吸收 触杀剂：通过昆虫体表侵入体内 熏蒸剂：通过昆虫呼吸道侵入虫体 内吸剂：被植物吸收传导分布于各部位 引诱剂药剂：诱集昆虫以便捕杀或毒杀 趋避剂：使昆虫趋避受保护作物 拒食剂：昆虫中毒后拒绝摄食 不育剂：昆虫中毒后失去生育力
1. 贮藏：储藏谷物在仓储过程中农药残留量缓 慢降低，但部分农药可逐渐渗入内部而致谷 粒内部残留量增高。 2. 加工：常用的加工方法可不同程度地降低农 药残留量，但特殊情况下可使农药浓缩，重 新分布或生成毒性更大的物质
• • • 表面加工方法可减少残留：如洗涤去皮等 油性加工，农药易溶于脂肪中，如油料作物 有些可与组织细胞中的酶和酸作用，增加农药代 谢和降解，可产生较大毒性的代谢
② 慢性毒性： （为主）
–
③ 三致性：
– – –
3、有机氯农药的食品残留
食品残留顺序：
动物性食品>植物性食品 在动物性食品中：肉类>鱼类>蛋类>奶类 在植物性食品中：植物油>粮食>蔬菜>水果 中毒预防：去皮去壳加热
一些食品有机氯农药的MRL
㈡、有机磷农药
1、品种、性质、特点：
1938年发现，属磷酸酯 或硫代磷酸酯类的高效广谱 农药，种类很多。
滴滴涕(DDT)
CAS号
50-29-3
2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane 2,2-双(4-氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷(即p,p'-DDT)；
食品中农药残留的测定(精)课件
感谢观看
免疫分析法
利用抗体与抗原的特异性 结合，通过荧光、化学发 光等手段快速检测食品中 的农药残留。
生物传感器技术
利用生物传感器对农药残 留进行快速、灵敏的检测， 具有操作简便、响应速度 快等优点。
生物传感器技术
酶生物传感器
利用酶与农药的特异性反 应，将酶的活性变化转化 为电信号进行检测。
免疫生物传感器
质谱 法
总结词
高灵敏度、高分辨率、可提供结构信息
详细描述
质谱法是一种将样品离子化后，根据离子的质荷比进行分离和检测的方法。该方 法具有高灵敏度、高分辨率的特点，能够准确地测定农药残留量，并可提供农药 的结构信息。质谱法常与其他色谱方法联用，以提高测定效果。
酶联免疫法
总结词
高灵敏度、特异性、操作简便
智能化检测技术
总结词
智能化检测技术结合了信息技术和检测技术， 可以实现远程监控、实时监测和数据分析等 功能。
详细描述
智能化检测技术通过与信息技术的结合，可 以实现远程监控和实时监测，及时发现并处 理问题。同时，该技术还可以对大量的检测 数据进行自动分析，为食品安全监管提供有 力的支持。
THANKS
可检测到的微量农药及其降解产物。
农药残留的来源
农药使用后，部分农药会残留在农 作物表面、土壤、水体中，通过食 物链和环境迁移等途径进入人体。
农药残留的危害
长期摄入含有农药残留的食物，可 能对人体健康造成潜在危害，如影 响神经系统、免疫系统、生殖系统等。
农药残留的测定方法
01
02
03
04
气相色谱法
高效液相色谱法
利用气体作为流动相的色谱法， 适用于测定易挥发和半挥发有
机农药。
免疫分析法
利用抗体与抗原的特异性 结合，通过荧光、化学发 光等手段快速检测食品中 的农药残留。
生物传感器技术
利用生物传感器对农药残 留进行快速、灵敏的检测， 具有操作简便、响应速度 快等优点。
生物传感器技术
酶生物传感器
利用酶与农药的特异性反 应，将酶的活性变化转化 为电信号进行检测。
免疫生物传感器
质谱 法
总结词
高灵敏度、高分辨率、可提供结构信息
详细描述
质谱法是一种将样品离子化后，根据离子的质荷比进行分离和检测的方法。该方 法具有高灵敏度、高分辨率的特点，能够准确地测定农药残留量，并可提供农药 的结构信息。质谱法常与其他色谱方法联用，以提高测定效果。
酶联免疫法
总结词
高灵敏度、特异性、操作简便
智能化检测技术
总结词
智能化检测技术结合了信息技术和检测技术， 可以实现远程监控、实时监测和数据分析等 功能。
详细描述
智能化检测技术通过与信息技术的结合，可 以实现远程监控和实时监测，及时发现并处 理问题。同时，该技术还可以对大量的检测 数据进行自动分析，为食品安全监管提供有 力的支持。
THANKS
可检测到的微量农药及其降解产物。
农药残留的来源
农药使用后，部分农药会残留在农 作物表面、土壤、水体中，通过食 物链和环境迁移等途径进入人体。
农药残留的危害
长期摄入含有农药残留的食物，可 能对人体健康造成潜在危害，如影 响神经系统、免疫系统、生殖系统等。
农药残留的测定方法
01
02
03
04
气相色谱法
高效液相色谱法
利用气体作为流动相的色谱法， 适用于测定易挥发和半挥发有
机农药。
《农药残留分析》课件
《农药残留分析》PPT 课件
PPT,a click to unlimited possibilities
汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 农 药 残 留 分 析 方 法 05 农 药 残 留 分 析 结 果 解 读 与
风险评估
07 总 结 与 展 望
02 农 药 残 留 概 述 04 农 药 残 留 分 析 样 品 前 处 理 技
Part Seven
总结与展望
总结本次农药残留分析课程主要内容
农药残留 分析的定 义、目的 和意义
农药残留 分析的方 法和原理
农药残留 分析的样 品采集、 处理和保 存
农药残留 分析的实 验步骤和 注意事项
农药残留 分析的实 验结果和 数据分析
农药残留 分析的实 验结论和 意义
对未来农药残留分析领域发展趋势进行展望
风险评估案例分析
案例一：某地区蔬菜农药 残留超标
案例二：某地区水果农药 残留超标
案例三：某地区粮食农药 残留超标
案例四：某地区饮用水源 地农药残留超标
Part Six
农药残留控制策略 与建议
加强源头管理，减少农药使用量
加强源头管理：建立严格的农药使用规范和监管制度，限制高毒、高残留农药的使用， 推广低毒、低残留的替代品。
农药残留分析样品 前处理技术
样品采集与保存
样品采集：选择有代表 性的样品，避免污染和 变质
样品保存：低温冷藏， 避免阳光直射，及时送 检
样品预处理
样品采集：选择有代表性的样品，避免污染和变质 样品制备：将样品粉碎、混合均匀，以便后续分析 样品提取：使用合适的溶剂将待测组分从样品中提取出来 样品净化：去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和灵敏度
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汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 农 药 残 留 分 析 方 法 05 农 药 残 留 分 析 结 果 解 读 与
风险评估
07 总 结 与 展 望
02 农 药 残 留 概 述 04 农 药 残 留 分 析 样 品 前 处 理 技
Part Seven
总结与展望
总结本次农药残留分析课程主要内容
农药残留 分析的定 义、目的 和意义
农药残留 分析的方 法和原理
农药残留 分析的样 品采集、 处理和保 存
农药残留 分析的实 验步骤和 注意事项
农药残留 分析的实 验结果和 数据分析
农药残留 分析的实 验结论和 意义
对未来农药残留分析领域发展趋势进行展望
风险评估案例分析
案例一：某地区蔬菜农药 残留超标
案例二：某地区水果农药 残留超标
案例三：某地区粮食农药 残留超标
案例四：某地区饮用水源 地农药残留超标
Part Six
农药残留控制策略 与建议
加强源头管理，减少农药使用量
加强源头管理：建立严格的农药使用规范和监管制度，限制高毒、高残留农药的使用， 推广低毒、低残留的替代品。
农药残留分析样品 前处理技术
样品采集与保存
样品采集：选择有代表 性的样品，避免污染和 变质
样品保存：低温冷藏， 避免阳光直射，及时送 检
样品预处理
样品采集：选择有代表性的样品，避免污染和变质 样品制备：将样品粉碎、混合均匀，以便后续分析 样品提取：使用合适的溶剂将待测组分从样品中提取出来 样品净化：去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和灵敏度
《农药残留分析》课件
培训与交流
加强培训和交流，提高分 析人员的技能和素质，确 保分析结果的准确性和可 靠性。
质量控制
加强质量控制，建立有效 的质控体系，确保分析数 据的准确性和可靠性。
谢谢
THANKS
高效液相色谱法
适用于检测除草剂、杀菌剂等 农药残留。
免疫分析法
利用抗体与抗原之间的特异性 结合反应来检测农药残留。
生物传感器法
利用生物传感器对农药残留进 行快速检测。
农药残留标准与限量
国际食品法典委员会（CAC）
欧盟
制定全球统一的食品中农药残留限量标准 。
对食品中农药残留实施严格限量标准。
美国
中国
数据整理
对实验数据进行整理，包 括计算农药残留量、绘制 图表等。
结果分析
根据实验数据，分析农药 残留量是否符合标准要求 ，评估农药对环境和人体 的影响。
结论总结
总结实验结果，提出相应 的建议和措施，为农药残 留控制提供科学依据。
04 农药残留标准与法规
CHAPTER
国际农药残留标准
国际食品法典委员会（CAC）
我国农药残留标准
《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB …
我国政府制定的一项强制性标准，规定了365种农药在350种食品中的最大残留限量。
《农药登记管理条例》
规定了在我国境内生产、经营、使用的农药必须经过登记管理，未经登记管理的农药不 得生产、经营、使用。
《农药合理使用准则》
规定了农药在农作物上的使用方法、使用量和使用次数，确保农药的安全使用。
挑战
随着农药使用量的增加和农药种 类多样化，如何实现快速、准确 、高通量的农药残留分析仍是一 个挑战。
机遇
农药残留分析教学课件
基于色谱、质谱等原理， 对样品中的农药残留进行 定性和定量分析。
实验步骤
设计实验方案，准备实验 试剂和仪器，采集样品， 进行前处理，上机检测， 数据分析。
实验操作步骤
样品处理
将样品进行粉碎、混合、过滤 等处理，以便提取农药残留。
净化
去除提取液中的杂质，提高检 测的准确性。
样品采集
采集具有代表性的样品，如蔬 菜、水果、粮食等。
农药残留分析教学课件
目录
• 农药残留概述 • 农药残留分析方法 • 农药残留标准与法规 • 农药残留检测技术 • 农药残留分析实验技术 • 农药残留分析案例
01
农药残留概述
农药残留定义
农药残留
农药残留的危害
指在农业生产过程中使用农药后，残 留在环境、农作物、动物组织中的微 量农药原体、有毒代谢物、降解物和 杂质。
中国
根据国内生产和进口需求，制定相应的农药残留 限量标准。
02
农药残留分析方法
气相色谱法
总结词
一种常用的分离分析方法，适用于易挥发农药的残留检测。
详细描述
气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数 差异进行分离，具有高分辨率、高灵敏度、高分离效能等优 点。该方法适用于易挥发农药的残留检测，如有机氯、有机 磷等。
试剂
检测过程中需要使用各种试剂，如有机溶剂、酸、碱等，这些试剂的质量和纯度对检测结果的影响很大，应选择 高纯度、低杂质、低背景的试剂。
检测方法验证与确认
检测方法的验证
在选定检测方法后，需要对其进行验证，确保其准确度、精密度、灵敏度等指标符合要 求。验证过程中需要使用已知浓度的标准溶液进行测试，并对结果进行分析和处理。
提取
采用合适的溶剂将农药残留从 样品中提取出来。
实验步骤
设计实验方案，准备实验 试剂和仪器，采集样品， 进行前处理，上机检测， 数据分析。
实验操作步骤
样品处理
将样品进行粉碎、混合、过滤 等处理，以便提取农药残留。
净化
去除提取液中的杂质，提高检 测的准确性。
样品采集
采集具有代表性的样品，如蔬 菜、水果、粮食等。
农药残留分析教学课件
目录
• 农药残留概述 • 农药残留分析方法 • 农药残留标准与法规 • 农药残留检测技术 • 农药残留分析实验技术 • 农药残留分析案例
01
农药残留概述
农药残留定义
农药残留
农药残留的危害
指在农业生产过程中使用农药后，残 留在环境、农作物、动物组织中的微 量农药原体、有毒代谢物、降解物和 杂质。
中国
根据国内生产和进口需求，制定相应的农药残留 限量标准。
02
农药残留分析方法
气相色谱法
总结词
一种常用的分离分析方法，适用于易挥发农药的残留检测。
详细描述
气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数 差异进行分离，具有高分辨率、高灵敏度、高分离效能等优 点。该方法适用于易挥发农药的残留检测，如有机氯、有机 磷等。
试剂
检测过程中需要使用各种试剂，如有机溶剂、酸、碱等，这些试剂的质量和纯度对检测结果的影响很大，应选择 高纯度、低杂质、低背景的试剂。
检测方法验证与确认
检测方法的验证
在选定检测方法后，需要对其进行验证，确保其准确度、精密度、灵敏度等指标符合要 求。验证过程中需要使用已知浓度的标准溶液进行测试，并对结果进行分析和处理。
提取
采用合适的溶剂将农药残留从 样品中提取出来。
农药残留分析精品PPT课件
间长，灵敏度不高，重复性差。
３．生化测定法：
有酶抑制法和免疫法。 优点：特异性强。 缺点：不能准确定性，定量灵敏度不太高，
只适用于高度污染样品，可用于农药 中毒诊断。较多用于农贸市场的快速ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ检测，如，速测仪，速测卡。
四、常规前处理技术 1. 索氏提取(Soxhlet Extraction)
只适用于固体样品。
(SFC) (2). SFE必备条件:
a. 萃取剂化学性质稳定,无腐蚀性。f b. 临界温度不能太低或太高,最好接近室温。 c. 操作温度应低于被萃取物质的分解或变性温度 d. 临界压力不能太高。 e. 萃取剂选择性要好,容易得到高纯度制品。 f. 萃取剂溶解度要好。
g. 萃取剂易得到，价格便宜。
（3）SFE特点：
样品：土壤，河泥，海洋沉积物等。 污染物：高聚物，PHA，氯化物，酚类，除草剂。
c. 植物中有效成分萃取:
食品中维生素,香精、香料等萃取； 中药成分萃取； 植物中嘧啶，糖苷，生物碱，棉酚等。
d. 金属及其化合物萃取。
七、其它前处理技术
1. 超临界流体萃取
(1). (Supercritical Fluid Extraction, SFE) SFE可以和色谱联用,称超临界流体色谱
2. 震荡摇瓶法 3. 液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction, LLE)
常用: 乙晴提取液的正己烷分配; 乙晴提取液的三氯甲烷分配; 丙酮提取液的石油醚分配; 丙酮提取液的二氯甲烷分配;
4. 柱层析(Column chromatography, CC)
常用固定相: 氟罗里硅土,硅胶,氧化铝,硅躁土。
5. 微波萃取设备及其方法:
专用微波炉: 频率:2450MHZ 带有萃取器,搅拌装置,自动控温及计算机和软件系统 萃取器一般为50ml。 可有多位萃取容器 可选择多个样品转子。 方法： 萃取后经过滤，滤液直接测定或作相应处理。 萃取约1-10分钟。
３．生化测定法：
有酶抑制法和免疫法。 优点：特异性强。 缺点：不能准确定性，定量灵敏度不太高，
只适用于高度污染样品，可用于农药 中毒诊断。较多用于农贸市场的快速ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ检测，如，速测仪，速测卡。
四、常规前处理技术 1. 索氏提取(Soxhlet Extraction)
只适用于固体样品。
(SFC) (2). SFE必备条件:
a. 萃取剂化学性质稳定,无腐蚀性。f b. 临界温度不能太低或太高,最好接近室温。 c. 操作温度应低于被萃取物质的分解或变性温度 d. 临界压力不能太高。 e. 萃取剂选择性要好,容易得到高纯度制品。 f. 萃取剂溶解度要好。
g. 萃取剂易得到，价格便宜。
（3）SFE特点：
样品：土壤，河泥，海洋沉积物等。 污染物：高聚物，PHA，氯化物，酚类，除草剂。
c. 植物中有效成分萃取:
食品中维生素,香精、香料等萃取； 中药成分萃取； 植物中嘧啶，糖苷，生物碱，棉酚等。
d. 金属及其化合物萃取。
七、其它前处理技术
1. 超临界流体萃取
(1). (Supercritical Fluid Extraction, SFE) SFE可以和色谱联用,称超临界流体色谱
2. 震荡摇瓶法 3. 液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction, LLE)
常用: 乙晴提取液的正己烷分配; 乙晴提取液的三氯甲烷分配; 丙酮提取液的石油醚分配; 丙酮提取液的二氯甲烷分配;
4. 柱层析(Column chromatography, CC)
常用固定相: 氟罗里硅土,硅胶,氧化铝,硅躁土。
5. 微波萃取设备及其方法:
专用微波炉: 频率:2450MHZ 带有萃取器,搅拌装置,自动控温及计算机和软件系统 萃取器一般为50ml。 可有多位萃取容器 可选择多个样品转子。 方法： 萃取后经过滤，滤液直接测定或作相应处理。 萃取约1-10分钟。
农残检测常用方法技术要点PPT课件
剩 余 约 20mL 乙腈+甲苯分 次或1次倒入 ，淋洗小柱
方法1：NY/T 761-2008
➢ 方法名称及来源： 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和
氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》NY/T 761-2008。 ➢ 农药种类和个数：
有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农 药等共104种。 ➢ 使用仪器：GC、LC。
方法1：NY/T 761-2008
值。
抑制率≥50%：阳性
抑制率≥70%：阳性
结果 （阳性样品需要重复检测2次以上，若不合格, 用色谱、 （阳性样品应有2次以上的重复检测，若不合格, 用色谱、
质谱等进一步定性定量分析）
质谱等进一步定性定量分析）
1、当温度低于37℃时，酶反应速度放慢，加入酶液和显
备注
色剂后反应时间应该延长，延长时间的确定，应以空白 对照测试3min吸光度变化值＞0.3方可进行下一步操作。 2、3min吸光度变化值＜0.3原因：①酶的活性不够；② 酶的活性太低。
三、准确定性定量检测法
2．提取条件的优化：
QuEChERS方法选择单一乙腈为提取溶剂。 含水量低或含糖量高的样品应加入一定量的水后再 进行提取，以提高提取效率。 乙腈对N-三卤甲硫基杀菌剂类农药，具有降解作用， 如克菌丹、抑菌灵等；通过加入1%的醋酸，调节pH值， 能够抑制上述农药的分解。
三、准确定性定量检测法
剧烈震荡1 min后静置30 min（实践中10min即可）
分取10mL有机相，旋蒸或50 ℃水浴氮气至近干，加入2 mL乙腈＋甲苯(3+1)
5mL乙腈+甲苯预淋 石墨化炭黑氨基柱（色素少，可用氨基柱代替）
洗脱液用量 约为25mL
用2 mL乙腈＋甲苯(3+1)涮洗浓缩瓶并倒入SPE小柱，重复2次 所有洗脱液氮吹仪吹干；或旋蒸近干，洗耳球吹干 丙酮定容5.0 mL
农残检测技术简介PPT课件
有机氯类农药的危害
蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器 主要损害肝、肾和神经中枢 动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用
第6页/共32页
拟除虫菊酯类农药的危害
毒性：与人体细胞色素氧化酶结合，造成 组织细胞内窒息
中毒症状：神经系统症状及皮肤刺激症状 对鱼类有很高的蓄积性，有“三致”作用
氨基甲酸酯类农药的危害
生物传感器是将化学量转化为其他可测量的物理量,是集 生物化学、生物工程、电化学、材料科学和微型制造技术于 一体。
第26页/共32页
5.4 活体生物检测
5.4.1 利用发光细菌检测农药残留 发光细菌体内的荧光素在有氧时经荧光酶的作用会产生荧光，但当受到某些有毒化合物的作用时发
光会减弱，其减弱的程度与有毒物的质量浓度呈一定的线性关系，利用这一特性对农药残留试样进行测定。 该方法的特点是快速、简便、灵敏、价廉，是检测蔬菜中有机磷农药残留的一种快速、有效的方法，
二、检测技术
• 从目前我国农药残留检测技术来看，近几年有很大变化， 主要表现现在以下几个方面：检测范围由单个农药检测 向多种农药检测发展，检测仪器从以GC检测为主转向以 GC/MS特别是HPLC/MSn为主，检测方法特别是纯化方法 有巨大变化，检测中试剂消耗上有明显减少。
• 从国际形势发展来看，多残留检测是一个趋势。多残留 检测方法的特点是前处理简单、低成本、高灵敏度、高 选择性、高效率、提供分子结构信息。目前世界各国的 化学农 药品种1400多个，普遍使用的有100多种杀虫 剂、50多种除草剂、50多种杀菌剂、20多种杀线虫剂 和30多种其他化合物。从检测范围来看，目前有机磷农 药还是占有很大的比例。多残留检测方法。1963年有了 Mills法，2003年有了QuEChERS法。这两个方法原理是 一样的，但是后者简化了，在检测中的试剂消耗减少了， 过去用大柱，现在用小柱，速度快了，溶剂量减少了。 这 是 一 个 典 型 的 方 法 转 变第1的0页实/共3例2页。
蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器 主要损害肝、肾和神经中枢 动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用
第6页/共32页
拟除虫菊酯类农药的危害
毒性：与人体细胞色素氧化酶结合，造成 组织细胞内窒息
中毒症状：神经系统症状及皮肤刺激症状 对鱼类有很高的蓄积性，有“三致”作用
氨基甲酸酯类农药的危害
生物传感器是将化学量转化为其他可测量的物理量,是集 生物化学、生物工程、电化学、材料科学和微型制造技术于 一体。
第26页/共32页
5.4 活体生物检测
5.4.1 利用发光细菌检测农药残留 发光细菌体内的荧光素在有氧时经荧光酶的作用会产生荧光，但当受到某些有毒化合物的作用时发
光会减弱，其减弱的程度与有毒物的质量浓度呈一定的线性关系，利用这一特性对农药残留试样进行测定。 该方法的特点是快速、简便、灵敏、价廉，是检测蔬菜中有机磷农药残留的一种快速、有效的方法，
二、检测技术
• 从目前我国农药残留检测技术来看，近几年有很大变化， 主要表现现在以下几个方面：检测范围由单个农药检测 向多种农药检测发展，检测仪器从以GC检测为主转向以 GC/MS特别是HPLC/MSn为主，检测方法特别是纯化方法 有巨大变化，检测中试剂消耗上有明显减少。
• 从国际形势发展来看，多残留检测是一个趋势。多残留 检测方法的特点是前处理简单、低成本、高灵敏度、高 选择性、高效率、提供分子结构信息。目前世界各国的 化学农 药品种1400多个，普遍使用的有100多种杀虫 剂、50多种除草剂、50多种杀菌剂、20多种杀线虫剂 和30多种其他化合物。从检测范围来看，目前有机磷农 药还是占有很大的比例。多残留检测方法。1963年有了 Mills法，2003年有了QuEChERS法。这两个方法原理是 一样的，但是后者简化了，在检测中的试剂消耗减少了， 过去用大柱，现在用小柱，速度快了，溶剂量减少了。 这 是 一 个 典 型 的 方 法 转 变第1的0页实/共3例2页。
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底物+胆碱酯酶---水解→胆碱
胆碱+显色剂 →→→黄色溶液
（二）抑制率计算方法
通过测定果蔬中的残留农药使乙酰胆碱酯酶活性变化 的程度来测定样品果蔬中的此类残留农药毒性，仪器 测定的残留农药大小用“抑制率”来表示。抑制率是 农药对酶抑制程度的显示指标，其计算方式为:
I = ((A0-At)/A0)×100％
6、避免交叉污染，每次取不同的样品，清洗采样器具。
7、先做对照检测，再做样品检测。对照样品吸光度值 △AC应该在如下区间：实验室温度在25 °C以上时在 0.3－0.8之间；实验室温度在10 °C以下时在0.2－0.8 之间）。空白的作用除了对照作用之外，还可以判断 试剂是否失效，如果加入底物的时候比色皿中液体立 刻变成深黄，或者加入底物之后试剂不变黄，说明试 剂已经失效。
I ——— 抑制率 A0 ——— 对照的吸光度值 At ——— 样品溶液的吸光度值
（三） GB/T 5009.199-2003方法介绍
1、配试剂 缓冲液、酶试剂、显色剂、底物均按照仪器自带
的使用说明书的要求配制而成（所用水为蒸馏水或纯 净水）。除缓冲溶液可常温放置，其他试剂配置后必 须0-4℃避光保存，使用前冷却至室温，保存期不宜
泉水，天然饮用水。 4、酶液、显色剂与底物切忌长时间室温下放置，用后应
立即放入冷藏室内（0-4℃）。 5、提取液可以放置常温下保存。（从冰箱中拿出的酶液
要等他恢复到室温才能使用，不然会导致酶的活性不 够，酶的活性最适温度37摄氏度）。
5、韭菜、生姜、葱、蒜、辣椒等刺激性气味蔬菜中，含 有对酶活性有影响的物质，容易产生假阳性。处理这 类样品时，可采取整株蔬菜浸泡。
2、酶抑制率法（分光光度法）
在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯 酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正 相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰 胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物 质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变 化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中 是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
农药残留快速测定技术
江阴市农产品质量检测中心 2013年5月
滥用“神农丹”种姜
2012年
2011年
2010年
农残快速测定方法及仪器介绍
一、农药残留简述 二、快速检测方法及相关仪器 三、农残速测仪介绍
一、农药残留简述
1、农药残留相关名词
农药分类
矿物源农药
无机化合物（目前使用
较多的பைடு நூலகம்种有硫悬浮剂、
⑤试管中加入2.5ml样品提取液。 ⑥再分别加入0.1ml（100ul）酶液，0.1ml显色剂至
各样品样的试管中。 ⑦摇匀后于37℃放置15min（计时）。 ⑧各样品样中加入0.1ml底物摇匀。 ⑨最后将每个试管中的样品液倒入比色皿中，迅速
放入仪器中，按样品检测键，3min后记录实验结果。
2、国家农药残留速测检测标准
NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯 类农药残毒快速检测方法
GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基 甲酸酯类农药残留量的快速检测
二、快速检测方法及相关仪器
1、速测卡法（纸片法）
胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛 酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有 抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此 可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农 药的存在。
农药残留的危害：农药若大量残留在农副产品表 面会引起人的神经传导阻碍、神经麻痹甚至引起 死亡。
最大残留限量：在农副产品中农药残留的法定最 高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农副 产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。
我国违禁农药：666DDT、毒鼠强、甲胺磷、甲 基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺等高毒农药全 面禁止使用
3、结果的判定
结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。
当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，样品为阳
性结果农药残留超标。抑制率在50%左右为可疑样品， 超标样品、可疑样品需要重复检验2次以上。
4、注意事项
1、仪器开机之后最好预热10分钟以上。开机、关机之间 间隔1分钟以上。
2、配试剂需按照说明进行操作。 3、实验要求的蒸馏水可以用纯净水代替，但是不能用矿
波尔多液等。）
化学合成农药
有机合成化合物
有机氯类 有机磷类 拟除虫菊酯类 氨基甲酸酯类
生物源农药
动物源农药（如动物毒素、 昆虫性引诱剂等）
植物源农药（如植物内源激
素、植物源昆虫激素等 ）
杂环类化合物
其它（苯氧羧 酸类、脲类化 合物）
微生物源农药（井冈霉素、 白僵菌、苏云金杆菌等）
农药残留：农药使用后残存在生物体、农副产品 和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物 和杂质的总称。以mg/kg、ug/kg、ng/kg表示。
过 长，一般现配先用。
2、实验操作
空白样操作步骤及要求： ①取2.5ml缓冲溶液加入试管中（记录）。 ②分别加入0.1ml酶液（记录），0.1ml显色剂（记录）
至试管中。 ③摇匀后于37℃放置15min（计时）。 ④加入0.1ml底物（记录）至试管中摇匀，此时检液起
显色反应，应立即放入仪器比色池中检测。 ⑤注意比色皿光面毛面的放置方向。按对照检测键，
目前使用的快速检测仪器
仪器原理：酶抑制率法（分光光度法）
使用此方法的仪器有： 深圳安鑫宝WT系列农药残留速仪
长春吉大·小天鹅GDYN-110SB农残速测仪
上海博纳CL-BIII八通道残留农药测定仪 等 特点：
精确度高、稳定性强
易于操作
三、农残速测仪介绍
（一）原理
农药对胆碱酯酶（检测试剂）的活性有抑制作用，这样 就抑制了胆碱酯酶催化显色剂水解发生显色反应，通过 对显色反应的测定来实现农药残留量的测量。由此可判 定果品蔬菜样品中的残留农药的含量。 正常情况：
3min后记录空白样的△AC值。
样品样的操作步骤及要求：
取样步骤及要求： ①称取菜样1g〔要求一种菜样要从不同植株取样，从叶片
部位取（果实蔬菜用刀顺皮削下），剪成1cm左右见方碎 片，混匀后用镊子称取1g（记录），放入烧杯或提取瓶中 （编号）〕。 ②取5ml缓冲溶液加入编好号的样品瓶中（记录）。 ③用手或借助仪器振荡1-2min（计时）。 ④振荡完成后静置3-5min（计时）。
胆碱+显色剂 →→→黄色溶液
（二）抑制率计算方法
通过测定果蔬中的残留农药使乙酰胆碱酯酶活性变化 的程度来测定样品果蔬中的此类残留农药毒性，仪器 测定的残留农药大小用“抑制率”来表示。抑制率是 农药对酶抑制程度的显示指标，其计算方式为:
I = ((A0-At)/A0)×100％
6、避免交叉污染，每次取不同的样品，清洗采样器具。
7、先做对照检测，再做样品检测。对照样品吸光度值 △AC应该在如下区间：实验室温度在25 °C以上时在 0.3－0.8之间；实验室温度在10 °C以下时在0.2－0.8 之间）。空白的作用除了对照作用之外，还可以判断 试剂是否失效，如果加入底物的时候比色皿中液体立 刻变成深黄，或者加入底物之后试剂不变黄，说明试 剂已经失效。
I ——— 抑制率 A0 ——— 对照的吸光度值 At ——— 样品溶液的吸光度值
（三） GB/T 5009.199-2003方法介绍
1、配试剂 缓冲液、酶试剂、显色剂、底物均按照仪器自带
的使用说明书的要求配制而成（所用水为蒸馏水或纯 净水）。除缓冲溶液可常温放置，其他试剂配置后必 须0-4℃避光保存，使用前冷却至室温，保存期不宜
泉水，天然饮用水。 4、酶液、显色剂与底物切忌长时间室温下放置，用后应
立即放入冷藏室内（0-4℃）。 5、提取液可以放置常温下保存。（从冰箱中拿出的酶液
要等他恢复到室温才能使用，不然会导致酶的活性不 够，酶的活性最适温度37摄氏度）。
5、韭菜、生姜、葱、蒜、辣椒等刺激性气味蔬菜中，含 有对酶活性有影响的物质，容易产生假阳性。处理这 类样品时，可采取整株蔬菜浸泡。
2、酶抑制率法（分光光度法）
在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯 酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正 相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰 胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物 质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变 化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中 是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
农药残留快速测定技术
江阴市农产品质量检测中心 2013年5月
滥用“神农丹”种姜
2012年
2011年
2010年
农残快速测定方法及仪器介绍
一、农药残留简述 二、快速检测方法及相关仪器 三、农残速测仪介绍
一、农药残留简述
1、农药残留相关名词
农药分类
矿物源农药
无机化合物（目前使用
较多的பைடு நூலகம்种有硫悬浮剂、
⑤试管中加入2.5ml样品提取液。 ⑥再分别加入0.1ml（100ul）酶液，0.1ml显色剂至
各样品样的试管中。 ⑦摇匀后于37℃放置15min（计时）。 ⑧各样品样中加入0.1ml底物摇匀。 ⑨最后将每个试管中的样品液倒入比色皿中，迅速
放入仪器中，按样品检测键，3min后记录实验结果。
2、国家农药残留速测检测标准
NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯 类农药残毒快速检测方法
GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基 甲酸酯类农药残留量的快速检测
二、快速检测方法及相关仪器
1、速测卡法（纸片法）
胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛 酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有 抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此 可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农 药的存在。
农药残留的危害：农药若大量残留在农副产品表 面会引起人的神经传导阻碍、神经麻痹甚至引起 死亡。
最大残留限量：在农副产品中农药残留的法定最 高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农副 产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。
我国违禁农药：666DDT、毒鼠强、甲胺磷、甲 基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺等高毒农药全 面禁止使用
3、结果的判定
结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。
当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，样品为阳
性结果农药残留超标。抑制率在50%左右为可疑样品， 超标样品、可疑样品需要重复检验2次以上。
4、注意事项
1、仪器开机之后最好预热10分钟以上。开机、关机之间 间隔1分钟以上。
2、配试剂需按照说明进行操作。 3、实验要求的蒸馏水可以用纯净水代替，但是不能用矿
波尔多液等。）
化学合成农药
有机合成化合物
有机氯类 有机磷类 拟除虫菊酯类 氨基甲酸酯类
生物源农药
动物源农药（如动物毒素、 昆虫性引诱剂等）
植物源农药（如植物内源激
素、植物源昆虫激素等 ）
杂环类化合物
其它（苯氧羧 酸类、脲类化 合物）
微生物源农药（井冈霉素、 白僵菌、苏云金杆菌等）
农药残留：农药使用后残存在生物体、农副产品 和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物 和杂质的总称。以mg/kg、ug/kg、ng/kg表示。
过 长，一般现配先用。
2、实验操作
空白样操作步骤及要求： ①取2.5ml缓冲溶液加入试管中（记录）。 ②分别加入0.1ml酶液（记录），0.1ml显色剂（记录）
至试管中。 ③摇匀后于37℃放置15min（计时）。 ④加入0.1ml底物（记录）至试管中摇匀，此时检液起
显色反应，应立即放入仪器比色池中检测。 ⑤注意比色皿光面毛面的放置方向。按对照检测键，
目前使用的快速检测仪器
仪器原理：酶抑制率法（分光光度法）
使用此方法的仪器有： 深圳安鑫宝WT系列农药残留速仪
长春吉大·小天鹅GDYN-110SB农残速测仪
上海博纳CL-BIII八通道残留农药测定仪 等 特点：
精确度高、稳定性强
易于操作
三、农残速测仪介绍
（一）原理
农药对胆碱酯酶（检测试剂）的活性有抑制作用，这样 就抑制了胆碱酯酶催化显色剂水解发生显色反应，通过 对显色反应的测定来实现农药残留量的测量。由此可判 定果品蔬菜样品中的残留农药的含量。 正常情况：
3min后记录空白样的△AC值。
样品样的操作步骤及要求：
取样步骤及要求： ①称取菜样1g〔要求一种菜样要从不同植株取样，从叶片
部位取（果实蔬菜用刀顺皮削下），剪成1cm左右见方碎 片，混匀后用镊子称取1g（记录），放入烧杯或提取瓶中 （编号）〕。 ②取5ml缓冲溶液加入编好号的样品瓶中（记录）。 ③用手或借助仪器振荡1-2min（计时）。 ④振荡完成后静置3-5min（计时）。