实验二-重结晶答案

注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有 机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的， 必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、实验步骤
1、溶剂选择：水 2、制热饱和溶液
天平称取 2 g 乙酰苯胺样品，放于 150 锥形瓶中，加入 约 70 水，用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动，使固体 溶解。若有未全溶固体，可补加少量热水，至全溶 (可能 会有不溶杂质)。 3、脱色
➢ 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； ➢ 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而 ➢ 低温时溶解度小； ➢ 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； ➢ 溶剂应容易与重结晶物质分离； ➢ 溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
2、制热饱和溶液
制热饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，在溶剂沸点温度下， 至固体完全溶解后，再多加2O％左右 (这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上 或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析不 出晶体 (有机溶剂需要回流装置)。
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不 能在溶液沸腾时加入？
活性碳可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色 杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结 晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加 入，并煮沸 5－10 。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶 液暴沸而从容器中冲出。
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的1%— 5%)——待溶液稍冷后加活性炭！！(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那 样会有暴沸的危险) 煮沸5~10分钟。
3、热过滤
方法一： 用热水漏斗趁热过滤，见装置。(预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接 收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或 使用档火板。
一、实验目的
重结晶
1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固 体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 一般是温度升高， 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相 反，从而达到分离、提纯之目的。
➢ 为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上 装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
➢ 若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。 （2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。 （3）抽滤、冷却结晶，除去母液。 （4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
待固体全溶，稍微冷却后加入活性炭 (约0.1 g)，稍加搅 拌后继续加热沸腾 5 到 10 。
4、热过滤 将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。
将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。菊 花型滤纸置于热的短颈漏斗中，将步骤 3 中脱色好的溶液 乘热过滤至一150 烧杯中 (注意不要烫到手)。过滤完后，用 少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。
停泵时，要先打开放空阀，再停泵，可避免倒吸。
6、结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表 面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法 很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下 几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中 干燥。
5、冷却结晶 盛滤液的烧杯用表面皿盖好，稍冷后，置于冷水浴中冷却 结晶。
6、抽滤 结晶完全后，用布氏漏斗进行抽滤。抽滤完后，停止抽气， 再加入少量蒸馏水洗涤，然后再抽干，重复1-2次。
➢ 剪好滤纸 ➢ 润湿滤纸 ➢ 抽滤（先抽气） ➢ 先停抽气再拆装置
抽气
7、干燥、称重 抽干后将晶体转移到表面皿，摊开于空气中晾干。称 重，计算收率。
重结晶流程图
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四、操作要点及说明 1、选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相 似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同 温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶 物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件：
方法二： 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体 析出而损失。 上过述滤时两，种漏方斗上法可在盖过上表滤面时皿，(凹应面先向用下)溶减剂少润溶剂湿的滤挥纸发。，以免结晶 析出而阻塞滤纸孔。
4、结晶
滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。
5、抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的 直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损 失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环 泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这 样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可 逐渐升高些，直至抽“干”为止。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确 的应该如何？
过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过 少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在 滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分 晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的 饱和溶液后，再多加20％左右。
五、注意事项
➢ 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容极少则收率高，但可能给热 过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。故 两者应综合考虑。
➢ 可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少， 否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感 的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定， 不能一概而论。例如，在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可 能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应 同时考虑热过滤的实际操作温度。