旋光度测定法
旋光度测定的实验原理
旋光度测定的实验原理1. 旋光度测定的定义旋光度测定是一种通过测量光线旋转程度来确定样品实验物质浓度、化学结构和构象的方法。
旋光度是指样品对偏振光的旋转度数，单位是度（°）。
旋光度测量可通过光学手段进行，利用偏振器、样品和旋光仪等设备。
2. 操作步骤（1）样品制备：样品应融点低，纯度高，并通过固体、液体、气体三态制备样品使之溶解。
（2）偏振片调节：将光源放置在旋光仪的一端，另一端从样品入光点辐射的光先通过偏振片，将光作为振动的平面。
（3）旋光仪测量：±45度旋光仪选择，与样品保持一定的距离，用电子光门调节光批进和出光的时间，将一定光强的偏振光通过经过样品的设备，再通过第二个偏振片来观察一定角度的旋光度。
旋光度读数与仪器附带的公式。
3. 原理光线通过具有旋光性质的物质会产生光旋转现象，光旋转方向与物质的构象和化学结构有关。
光线在光学载波中传播时，其振动方向沿载波传播。
如果同时有两个偏振光，振动方向之间相互垂直，这两个偏振光合成为线偏振光。
当线偏振光穿过旋光性样品时，在光路中行进的时候，其中一个方向的振动被旋性样品旋转一定的度数，导致光线将偏离原来的方向。
传播到另一侧时，又受到相反的旋转力度，从而另一个方向的振动被相反的角度旋转。
最终，光线会偏离垂直方向，振动面的方向成为椭圆形。
4. 应用旋光度测定应用于化学、生物、环境等领域。
特别是在药物研究和生物学方面，用于研究手性分子的各种性质，如对光学活性的描述，对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定。
旋光度测定还可以用于药物缩影、药效评价和药物安全性测试等方面，并且还可用于化学催化体系的研究、光化学反应机理的证实等方面。
5. 字数总结本文共1016字，介绍了旋光度测定的定义、操作步骤、原理及其应用，旋光度测定可用于研究手性分子的性质，对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定，可应用于药物缩影、药效评价、药物安全性测试或者化学催化、光化学反应机理的证实等方面。
旋光度测定的步骤
旋光度测定的步骤
旋光度测定是化学分析中一种有用的物质性质检测方法，可以有效地测定极性有机分子（如碳氢化合物、蛋白质、多糖等）的旋光物质。
通过测量物质的旋光度，即可获得物质的结构和性质的定量评价信息。
旋光度测定的步骤一般如下：
1、处理样品：将需要对比的物质和测定物质分别放入旋光仪-测定机，并以特定容量进行称量，并增加一定量的稀释试剂，待样品溶液完全混和后，方可进行旋光度测定。
2、参比测量：准备两个样品容器，一个放入对比物质，一个放入测定物质，用控制仪控制旋转方向与角速度，并在两个样品容器中分别测定旋光度。
3、旋光度测定：将测定物质的旋光度和对比物质的旋光度进行比较，根据旋光度差异计算出总体旋光度值。
4、旋光参数测定：将测定物质和参比物质分别施加不同旋转方向与角速度的梯度，以获得参数变化趋势，根据计算出的旋光参数值来判断物质的旋光性质。
5、数据分析：将所获得的数据与参考数据进行比较，计算旋光率、旋光度等参数，了解试样的旋光性质。
以上就是旋光度测定的基本步骤，能够测出物质的旋光特性以及结构，用以进行优化及定量评价等，是一种重要的傅立叶变换、光谱分析以及芳香族有机分子认证和鉴别等研究中不可缺少的检测方法。
旋光度的测定
旋光度的测定方法和注意事项中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。
将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计（旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“－”符号表示。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
a对液体供试品[a](t,D)= ---ld100a对固体供试品[a](t,D)= -----Lc式中［α］为比旋度；D 为钠光谱的D线；t 为测定时的温度；l 为测定管长度，dm；α 为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。
旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
【注意事项】（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。
（3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
超净工作台如有上述情形时，应预先滤过，并弃去初滤液。
（4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
旋光度的测定
旋光度的测定旋光度的测定是一种常用的化学分析方法，它可以用来检测化合物中手性分子的存在以及其对光线偏振方向的旋转程度。
在药物、食品、化妆品等领域中，旋光度的测定被广泛应用。
本文将介绍旋光度的定义、测量原理、仪器设备和实验步骤。
一、旋光度的定义旋光度是指物质对平面偏振光旋转角度的大小，通常用α表示。
当入射线与观察线夹角为90°时，称为正旋性；当入射线与观察线夹角为270°时，称为负旋性。
其单位为度（°）或毫度（mdeg）。
二、测量原理当平面偏振光通过具有手性分子的溶液或晶体时，由于手性分子对左右两个方向的圆偏振光吸收不同，导致传播速度不同，从而使得出射光线发生相位差，进而改变了偏振方向和波长。
这种现象被称为“旋光现象”。
根据洛仑茨公式可得：α = α0 × l × c其中，α0为比旋光度，l为样品长度，c为样品浓度。
因此，旋光度的测定需要测量样品的长度和浓度，并根据上述公式计算出比旋光度。
三、仪器设备旋光度测定常用的仪器设备有旋光仪和偏振光谱仪。
1. 旋光仪：是一种专门用于测量物质对平面偏振光的旋转程度的仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
常见的有手摇式旋光仪和自动旋光仪两种。
2. 偏振光谱仪：是一种可以同时测量吸收谱和旋转角度的分析仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
与传统的分析仪不同之处在于，它使用圆偏振光而非平面偏振光。
四、实验步骤1. 准备样品：将待测物质溶解于适当溶剂中或制备成晶体，并按照要求调整其浓度。
2. 校准：打开旋光仪或偏振光谱仪，进行校准。
校准时应使用已知旋光度的样品进行校准。
3. 实验操作：将样品放入旋光仪或偏振光谱仪中，按照要求调整样品室的长度和浓度，记录下旋转角度。
4. 计算结果：根据洛仑茨公式计算出比旋光度，并将其转换为旋光度。
5. 数据处理：根据实验结果进行数据处理和分析，得出结论。
旋光度测定法
旋光度测定法平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
在一定波长与温度下，偏振光透过每lml含有lg旋光性物质的溶液且光路为长ldm时，测得的旋光度称为比旋度。
比旋度（或旋光度）可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含量。
在间上不能重叠，互为镜像关系的立体异构体称为对映体。
手性物质的对映异构体之间，除了使平面偏振光发生偏转的程度相同而方向相反之外，在非手性环境中的理化性质相同。
生物大分子如酶、生物受体等通常为手性物质，总是表现出对一种对映体的立体选择性，因此，对映体可在药理学与毒理学方面有差异来源于自然界的物质，例如氨基酸、蛋白质、生物碱、抗体、糖苷、糖等，大多以对映体的形式存在。
外消旋体一般由等量的对映异构体构成，旋光度净值为零，其物理性质也可能与其对映体不同。
最常用的光源是采用钠灯在可见光区的D线（589.3nm），但也使用较短的波长，如光电偏振计使用滤光片得到汞灯波长约为578nm、546nm、436nm、405nm和365nm处的最大透射率的单色光，其具有更髙的灵敏度，可降低被测化合物的浓度。
还有一些其他光源，如带有适当滤光器的氙灯或卤钨灯。
除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3mn）测定旋光度，测定管长度为ldm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
旋光度测定一般应在溶液配制后30分钟内进行测定。
测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注人供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“一”符号表示。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度对液体供试品 []ld t D αα=对固体供试品 []lc100t D αα= 式中[α]为比旋度；D 为钠光谱的D 线；f 为测定时的温度，℃；l 为测定管长度，dm ；α为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g 。
旋光度测定法
旋光法的应用
旋光法多用于比旋度测定，
药典规定的比旋度多有上下限度或最 低限度，可根据计算公式得出供试品 的比旋度，判断样品是否合格。
测定含量时，取2份供试品测定，读数 结果其极差应在0．02°以内，否则应 重做。
试验举例
比旋度： 取本品，精密称定，加甲醇
溶解并制成每1ml中约含10mg的溶液， 依法测定（中国药典2005年版二部附 录VI E），比旋度应为+119°～ +129°。
葡萄糖有变旋光现象
葡萄糖有变旋光现象，试验中加入 氨试液能使变旋光现象很快达到平 衡，因此加了氨试液只要放置10分 钟就能测定，10%以下的葡萄糖注 射液 ，配制好后已经放置一段时 间，本身旋光度已达平衡，故不需 再加氨试液。
旋光性和比旋光度
比旋度
[]= l•C
若被测物质是纯液体，则：
－样品的旋光度
还用于一些制剂的含量测定。
旋光度测定法
2005年版药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测 定旋光度，
除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用 其他管长，应进行换算），
测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定
的旋光计。
比旋度的测定
按各品种项下的规定进行操作。除另有规 定外，供试液的测定温度应为20℃士0.5℃， 使用波长589．3nm的钠D线，
注意事项
7、测定管不可置干燥箱中加热干燥，因为 玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不 同，加热易造成损坏，用后可晾干或用乙 醇等有机溶剂处理后晾干。
注意，使用酸碱溶剂或有机溶剂后，必须 立刻洗涤晾干，以免造成金属腐蚀或使螺 帽内的橡胶垫圈老化、变黏。
仪器不用时，样品室内可放置硅胶以保持 干燥。
2.4.4 旋光度的测定
2.4.4 旋光度的测定旋光度是指光在通过手性物质时所发生的旋转角度，是刻画手性分子的一个重要物理量。
在医药化学、食品工业、化妆品工业等领域中，旋光度被广泛应用于化合物的化学结构、光学性质以及生物活性等方面的研究中。
旋光度的测定方法主要有以下几种。
1. 旋光仪法旋光仪是一种专门用于测定旋光度的仪器，其基本原理是测量线偏振光通过手性物质后其偏振方向的改变量。
通常，旋光仪中会利用色散作用将光分成两束，并通过一个旋转的样品管道，再用检测器测量两束光的强度差。
根据这个强度差以及样品管道的长度和浓度，可以计算出旋转角度。
2. 红外光谱法当手性分子中的C-H、C-C 或 C-N 键振荡发生会引起旋光的红外线吸收时，通过测定红外线吸收谱的旋光度，可以间接推断出分子的手性结构。
一种常用的红外光谱法是称为圆二色性光谱法，通过旋转的样品管道分别测量左旋和右旋圆偏振光的吸收差值，并计算出旋光度。
3. 散射光旋光度法根据光在分子中的散射现象，散射的光在经过手性分子后，其波面和振动方向会发生旋转，这是因为手性分子具有吗吕旋转对称性。
通过测定在不同角度下散射光的强度和偏振方向，可以计算出旋光度。
在手性分子固体或液晶态无法获得足够的光学信号时，可以将其溶解于合适的溶剂中，然后再测定溶液的旋光度。
这种方法常常需要考虑溶剂的影响，如过量的溶剂可能会减小旋光度。
综上所述，旋光度的测定方法包括旋光仪法、红外光谱法、散射光旋光度法和溶液测溶旋光度法。
选择合适的测定方法应考虑样品的性质和所要求的测定精度。
同时，在使用旋光仪测定时，样品的颜色、浓度和存放条件等也会影响测量结果，需要注意。
旋光度测定
旋光度测定法2011.9.20有机化合物的结构中含有手性碳原子(是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子)，具有旋光现象。
旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度（用α表示）。
利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法，称为旋光度测定法。
药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以“－”符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
α对液体供试品[α]tλ＝────ld100α对固体供试品[α] tλ＝────lc式中[α]为比旋度；λ为使用光源的波长，如使用钠光谱的D线可用D代替；t为测定时的温度；l为测定管长度, dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。
旋光仪构造原理：旋光仪的基本部件：单色光源、起偏镜、测定管、检偏镜、检测器等五个部分。
原理：在起偏镜与检偏镜之间未放入旋光物质，如起偏镜与检偏镜允许通过的偏振光方向相同，则在检偏镜后面观察的视野是明亮的；如在起偏镜与检偏镜之间放入旋光物质，则由于物质旋光作用，使原来由起偏镜出来的偏振光方向旋转了一个角度α，结果在检偏镜后面观察时，视野就变得暗一些。
若把检偏镜旋转某个角度，使恢复原来的亮度，这时检偏镜旋转的解度及方向即是被测供试品的旋光度。
旋光度测定法
标题：旋光度检验规程分发部门：质量技术部一份，生产制造部二份旋光度测定法1 定义1.1 旋光度：直线偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常以“＋”号表示。
使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“－”号表示。
由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故可以用来测定含量。
影响物质旋光度的因素很多，除化合物特性外，还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度，通过光线的波长和测定时的温度。
1.2 比旋度：当偏振光通过长ldm 、每lml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ）、测定温度为20℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[]αD 20表示。
比旋度是物质的物理常数，因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。
2 仪器与性能测试：2.1 旋光仪2.2 仪器的性能测试：2.3 按照仪器测量结果的准确度，仪器分为0.01、0.02和0.03三种准确度等级，测定旋光度，可用读数至001.︒并经过检定的旋光仪。
仪器检定的项目，除准确度外，还有重复性和稳定性，其它尚有对测试管盖玻片内应力和测试管长度误差等的检查。
2.4 仪器的性能测试参照JJG675—90规定，用+︒5和-︒1标准石英管进行。
在规定温度下，记录仪器的零点值，再放上旋光标准石英管，读取仪器示值，如此反复测定6次，按规定处理测定结果，与示值不能超出±︒.。
另外并要求将测定管旋转不同角度和倒向测定，001误差都不得大于004.︒。
3 样品测定操作法：3.1 旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定，或一些制剂的含量测定。
3.2 比旋度测定按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液，在规定的温度和放置时间内测定，测定前首先应将室温调至规定温度，然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点，以便扣除零点。
旋光度测定法
20代表规定的温度20℃。
旋光度测定法计算公式
固体供试品溶液：
[α]为比旋度 α为旋光度 C 为供试液浓度（g/100ml） l为旋光管的长度dm
旋光度测定法
测定比旋度（或旋光度）可以鉴别药物，或检查某些 药品的纯杂程度，亦可用以测定有旋光活性的药物的 含量。
测定方法
另有规定外，采用钠光谱的D线（589. 3nm）测定 旋光度，测定管长度为1dm，温度为20℃。旋光计 读数至0.01°，并经过检定。
旋光度测定法
四、旋光度测定法
平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时， 偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度， 用α表示。 使偏振光向右旋转的物质称为右旋物质，以“＋”号表示； 使偏振光向左旋转者（逆时针方向）称为左旋物质，以“－ ”号表示。
鉴别试验是药物分析工作中的首项任务 。
测定管用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液，勿使 发生气泡）,置于旋光计内检测读数，即得供试液 的旋光度。计算比旋度
旋光仪 圆 盘 旋 光 仪
1.电源开关 2.钠光源 3、镜筒 4、镜筒盖 5、刻度游盘 6、视度调节螺旋 7、刻度盘转动手轮 8、目镜
圆盘旋光仪的使用
1．用水作为空白，调零。 2．旋光管中加入样品，调节旋钮，使视野成均匀的暗黄色， 读数。
读数
圆盘旋光仪的使用
重合
游标
旋光仪 自 动 旋 光 仪
1.电源 2.光源 3、测量
4、复测
5、调零
思考题 1. 何谓旋光度和比旋度？两者有何关系？
影响因素
影响物质旋光度的因素： • 化合物本身结构特性， • 偏振光通过供试品液层的厚度， • 光的波长， • 测定温度。
比旋度
旋光度测定法标准操作规程
旋光度测定法标准操作规程一、目的：建立旋光度测定法标准操作规程。
二、适用范围：适用于药品旋光度的测定。
三、责任：QC。
四、规程：1 简述：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定的波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别和检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃，使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
比旋度，以[α]２０Ｄ表示。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常以“+”号表示。
使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“-”号表示。
2 旋光计与性能测试。
旋光计又称旋光仪。
测定旋光度可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
用蔗糖作为基准物进行检定。
取经105℃干燥2小时的蔗糖（化学试剂一级），精密称定，加水溶解，并定量稀释至1ml中含0.2g的溶液依法测定，结果在20℃时比旋度应为+66.60°。
用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求，称量和稀释也必须非常准确，否则测定结果容易产生误差。
而且蔗糖溶液易生霉不能长时间放置。
目前国际上多不采用标准糖液法校验仪器，国际统一糖分析委员会（ICUMSA）推荐用旋光标准石英管校准仪器，我国国家技术监督局颁布的旋光仪检定规程，也采用旋光标准石英管校准仪器，中国药典2000、2005年版也已改用此法。
鉴于我国国家技术监督局已有旋光标准石英管供应，目前仪器检定除可按中国药典1990年版采用的蔗糖法检定外，尚可用两支“+”和“-”的旋光标准石英管检定，可用+5°和-1°标准石英管，检定方法可参照JJG675-90规定，要求在规定温度下，记录仪器的零点值，再放上旋光标准石英管，读取仪器示值，如此反复测定6次，按规定处理测定结果，与示值不能超出±0.01°。
旋光度测定法
旋光度测定法旋光仪又称旋光计，是较早出现的商品分析仪器。
六十年代之前大都是使用国外的圆盘旋光仪，规格为0.05°或0.01°。
其后在我国也现了不同型号的自动指示旋光仪。
仪器的读数精度由原来的0.05°提高为0.02°、0.01°和0.005°。
有些国外旋光仪也可选用不同波长的光，读数可达0.001°。
中国药典2000版附录旋光度测定规定，测定旋光度，可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
（仪器的检定项目，除准确度外，还有重复性和稳定性）。
一.原理旋光度测定法就是利用直线偏振光，通过某些光学化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度，使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称右旋物质，常以“+”表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）称左旋物质，常以“-”表示。
影响物质旋光度的因素很多，除化合物特征外，还有偏振光通过供试品液层的波长和厚度，通过光线的波长和温度。
当偏振光通过1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为纳光D线（589.3nm）、测定温度为20℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[a]20表示。
比旋度是物质的物理常数。
因此可用以区别和检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。
由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来含量测定。
二.仪器的性能测定中国药典1990版附录旋光度测定规定，测定旋光度，可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
药典规定的旋光仪的性能检定，用蔗糖作为基准物进行。
取105℃干燥2小时的蔗糖（化学试剂一级），精密测定，加水溶解，并定量稀释至1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果在20℃时比旋度应为+66.60°。
用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求，称量和稀释也必须非常准确，否则测定结果容易产生误差。
样品旋光度测定
旋光度测定法的测定方法主要包括以下几个方面：1、仪器旋光计：《中国药典》规定，应使用读数至0.01。
并经过检定的旋光计。
旋光计的检定：可用标准石英旋光管进行校正，读数误差应符合规定。
2、测定方法将测定管用供试液体或固体物质的溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，计算供试品的比旋度或浓度。
3、注意事项（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正l次，以确定在测定时零点有无变动。
如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。
（3）供试物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。
（4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。
根据药典旋光度都是按照重量计算的，液体也是，你必须用天平精密称量，准确稀释。
而且必须和文献上的方法用的溶剂一致。
否则都不准。
【比旋度】=100a/lca是旋光度读数l是测定管长度c每100ml溶液中所含的被测物质的重量，单位g,c是关键。
用旋光仪测定所需样品浓度：公司里一般用0.1 g，配成10 mL的溶液进行测量，而且很多文献给的数值也是这种比例样品量（配制成溶液后）至少要在仪器的检出限以上，样品溶液的体积至少要充满旋光仪的小体积样品管一般需要浓度至少：1mg/mL6mL石英样品管，则需要6mg旋光纯样品。
色谱样品浓度：5mg/mL每次分离样品最多20μL*5mg/mL*0.5=0.05mg. 需要分离120次！！！而且分离出来再浓缩也是个问题。
解决办法：1、不要求准确的值，只测正负，检测样浓度可否再低？10倍2、尽量增加色谱样品浓度？10倍。
旋光度测定
旋光度测定一.实验目的1、学习旋光仪的使用方法.2、掌握旋光度测定的操作及方向判断.二.实验原理旋光仪用于测定旋光性化合物的旋光方向及旋光度。
此方法可用于检测旋光性物质的纯度及鉴定.图旋光仪的结构及工作原理为了准确判断旋光度的大小，测定时通常在视野中分出三分视场(见图)。
a b c当检偏镜的偏振面与通过棱镜的光的偏振面平行时，我们通过目镜可观察到图b所示(当中明亮，两旁较暗)；若检偏镜的偏振面与起偏镜偏振面平行时，可观察到图a所示(当中较暗，两旁明亮)；只有当检偏镜的偏振面处于1/2φ(半暗角)的角度时，视场内明暗相等如图c. 这一位置作为零度，使游标尺上0°。
对准刻度盘0。
测定时，调节视场内明暗相等，以使观察结果准确。
一般在测定时选取较小的半暗角，由于人的眼睛对弱照度的变化比较敏感，视野的照度随半暗角φ的减小而变弱，所以在测定中通常选几度到十几度的结果。
溶液的比旋光度与旋光度的关系为：αα[ ]D t（溶剂）=c×L式中[α]Dt为比旋光度；t为测定时的温度(℃)；D表示钠光(波长λ＝589.3nm)；α为观测的旋光度；c为溶液的浓度，以g·mL-1为单位；L为样品管的长度，以dm为单位。
如果被测定的旋光性物质为纯液体αα[ ]D t=d×L式中d为纯液体的密度(g·mL-1)三.实验步骤1、预热仪器（5—10min）2、校正零点旋转粗调钮和微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一致(较暗)，再按游标尺原理记下读数，如此重复测定五次；取其平均值即为仪器的零点值。
3、测葡萄糖的旋光度将充满待测样品溶液的样品管放入旋光仪内，旋转粗调和微调旋扭，使达到半暗位置，按游标尺原理记下读数，重复五次，取平均值，即为旋光度的观测值）由观测值减去零点值，即为该样品真正的旋光度。
例如，仪器的零点值为-0.05°，样品旋光度的观测值为+9.85°，则样品真正的旋光度为α＝+9.85°-(-0.05°)＝+9.90°。
旋光度的测定
旋光度的测定旋光度的测定是一种常见的化学分析方法，它是通过测量物质对偏振光的旋转角度来确定物质的光学活性度。
在化学、生物、医药等领域中，旋光度的测定被广泛应用于物质的结构分析、纯度检测、反应动力学研究等方面。
旋光度的测定原理是基于光学活性分子对偏振光的旋转作用。
偏振光是指在一个平面内振动方向相同的光，而光学活性分子则是指具有旋光性质的分子，它们能够使偏振光的振动方向发生旋转。
旋光度是指物质对偏振光旋转的角度，通常用度数或弧度表示。
旋光度的大小与物质的浓度、光程、温度、波长等因素有关。
旋光度的测定方法主要有两种：比色法和仪器法。
比色法是通过比较旋光度与标准溶液的比色度数来确定物质的旋光度。
这种方法简单易行，但精度较低，只适用于旋光度较大的物质。
仪器法则是利用旋光仪来测定物质的旋光度。
旋光仪是一种专门用于测量旋光度的仪器，它能够精确测量物质对偏振光的旋转角度，并计算出物质的旋光度。
仪器法精度高、可靠性强，适用于各种旋光度的物质。
旋光度的测定在化学分析中有着广泛的应用。
例如，在有机化学中，旋光度的测定可以用于确定化合物的构型和对映体纯度。
对映体是指具有镜像对称结构的分子，它们的化学性质相同，但旋光度却相反。
因此，通过测定对映体的旋光度可以确定其对映体纯度。
在药物研究中，旋光度的测定可以用于确定药物的光学活性和药效学特性。
例如，左旋多巴是一种常用的抗帕金森病药物，它的右旋异构体则是无效的。
因此，通过测定左旋多巴的旋光度可以确定其光学活性和药效学特性。
除了化学分析外，旋光度的测定在生物学和医学中也有着广泛的应用。
例如，在生物化学中，旋光度的测定可以用于研究蛋白质、核酸等生物大分子的结构和功能。
在医学中，旋光度的测定可以用于检测血糖、血脂等生化指标，以及药物代谢产物的浓度和活性。
旋光度的测定是一种重要的化学分析方法，它在化学、生物、医药等领域中有着广泛的应用。
通过测定物质对偏振光的旋转角度，可以确定物质的光学活性度、结构特征、纯度等信息，为化学研究和应用提供了有力的支持。
旋光度测定法
旋光度测定法1 简述许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。
这种特性是由于物质分子中含有不对称元素（通常为不对称碳原子）所致。
光学异构体数为2n ，n 为分子中不对称碳原子数。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以"十"号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以"一"号表示。
影响物质旋光度的因素很多，除化合物的特性外，还与测定波长、偏振光通过的供试液浓度与液层的厚度以及测定时的温度有关。
当偏振光通过长ldm 、每lml 中含有旋光性物质lg 的溶液，在一定波长与温度下测定的旋光度称为该物质的比旋度，以[]λαt 表示。
t 为测定时的温度λ为测定波长。
通常测定温度为2O ℃，使用钠光谱的D 线(589，3nm)，表示为[]D20α。
比旋度为物质的物理常数，可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。
旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。
2 仪器2.1 旋光仪 又称旋光计，是药品检验工作中较早使用的仪器。
早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。
起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体，称为尼科尔棱镜，用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合而制成。
现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质，使其产生偏振光。
早期旋光仪用人眼观测误差较大，读数精度为0.05º。
20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继问市。
仪器的读数精度也提高到了0.01º和0.005º。
《中国药典》2015年版规定使用读数精度达到0.01º的旋光仪。
2.2 仪器的性能测试 根据中华人民共和国“旋光仪及旋光糖量计检定规程”JJG536-982015目视旋光仪的准确度等级有二种：0.02与0.05，自动旋光仪准确度的等级有三种：0.01、0.02与0.05，检定项目有准确度、重复性和稳定性，还有对测定管盖玻片内应力与长度误差等的检查。
有机物的旋光度测定
有机物的旋光度测定概述：旋光度是用来描述有机物分子对光的旋转性质的物理量，它是指有机物溶液对入射光线产生的旋光现象的程度。
旋光度的测定在化学、生物化学、药学等领域具有重要的应用价值。
本文将介绍有机物旋光度测定的原理、方法以及应用。
一、旋光度的原理旋光现象是指线偏振光通过有机物溶液后，出射光线的振动面发生了旋转。
这种旋转是由于有机物分子的立体结构导致的。
根据旋光的方向，可以分为左旋和右旋两种。
旋光度是用来量化旋光现象的物理量，通常用角度表示。
二、旋光度的测定方法1. 旋光仪法：旋光仪是一种专门用来测定旋光度的仪器。
它利用偏振光通过有机物溶液后振动面的旋转角度来测定旋光度。
旋光仪的原理是通过光源、偏振片、样品室和检测器等组成。
首先，光源发出的光线经过偏振片偏振后，通过样品室中的有机物溶液，然后被检测器检测。
根据检测器的信号，可以计算出旋光度的数值。
2. 比色法：比色法是一种常用的旋光度测定方法。
它是通过比较有机物溶液对光的吸收现象来测定旋光度。
具体操作步骤是将有机物溶液与对显色剂反应后形成显色产物，然后利用比色计测定显色产物的吸光度。
根据比色计的读数，可以计算出旋光度的数值。
三、旋光度的应用1. 判断化合物的结构有机物的旋光度与其分子的立体结构密切相关。
通过测定化合物的旋光度，可以推断其分子结构。
例如，左旋的丙氨酸的旋光度为负值，而右旋的丙氨酸的旋光度为正值。
这种差异可以用来鉴别化合物的结构。
2. 药物研发药物研发中对于手性药物的旋光度测定非常重要。
手性药物是指具有手性中心的药物分子，其左旋和右旋异构体可能具有不同的药理活性。
通过测定旋光度可以确定手性药物的旋光性质，进而指导药物的合成和优化。
3. 食品工业旋光度的测定在食品工业中也有重要应用。
例如，某些食品添加剂或香料中可能含有旋光物质，通过测定旋光度可以确定其含量。
此外，旋光度还可以用来鉴别食品中是否存在伪单胺酸。
4. 化学反应的监测有机物的旋光度在化学反应中的变化可以用来监测反应的进行。
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1 平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光 现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数称为旋光度。在一定波长与 温度下，偏振光透过每 1mL 中含有 1g 旋光性物质的溶液且光路长为 1dm 时，测 得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些兽药的纯 杂程度，也可用以测定含量。 2 除另有规定外，本规程系用钠光谱的 D 线（589.3nm）测定旋光度，测定 管长度为 1dm（如使用其他管长，应进行换算） ，测定温度为 20℃。使用读数至 0.01°并经过检定的旋光计。 3 旋光度测定一般应在溶液配制后 30 分钟内进行。测定旋光度时，将测定 管用供试溶液或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓 缓注入供试液体或溶液适量（注意不使发生气泡） ，置于旋光计内检测读数，即 得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号 表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）以“－”符号表示。用同法读取旋光 度 3 次，取 3 次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 100 t 对液体供试品： tD 对固体供试品： D ld l c 式中: tD ──比旋度； D──钠光谱的 D 线； t──测定时的温度，单位为度（℃） ； ； l ──测定管长度，单位为分米（dm） α──测得的旋光度； d──液体的相对密度； c──每 100mL 溶液中含有被测物质的重量 （按干燥品或无水物计算） ， 单位为克（g） 。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 4 注意事项： 4.1 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正 1 次，以确定在测 定时零点有无变动；如第 2 次校正时发现旋光度差值超过±0.01 时表明零点有 变动，则应重新测定旋光度。 4.2 配制溶液及测定时，均应调节温度至 20℃±0.5℃（或各品种项下规 定温度） 。 4.3 供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。 4.4 物质的比旋度与测定光源、 测定波长、 溶剂、 浓度和温度等因素有关。 因此表示物质的比旋度时应注明测定条件。 4.5 当已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象， 则应相应的采取措施， 对样品制备及将溶液装