旋光度测定法

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旋光度百度文库定法
1 平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光 现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数称为旋光度。在一定波长与 温度下,偏振光透过每 1mL 中含有 1g 旋光性物质的溶液且光路长为 1dm 时,测 得的旋光度称为比旋度。测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些兽药的纯 杂程度,也可用以测定含量。 2 除另有规定外,本规程系用钠光谱的 D 线(589.3nm)测定旋光度,测定 管长度为 1dm(如使用其他管长,应进行换算) ,测定温度为 20℃。使用读数至 0.01°并经过检定的旋光计。 3 旋光度测定一般应在溶液配制后 30 分钟内进行。测定旋光度时,将测定 管用供试溶液或溶液(取固体供试品,按各品种项下的方法制成)冲洗数次,缓 缓注入供试液体或溶液适量(注意不使发生气泡) ,置于旋光计内检测读数,即 得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号 表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)以“-”符号表示。用同法读取旋光 度 3 次,取 3 次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。 100 t 对液体供试品: tD 对固体供试品: D ld l c 式中: tD ──比旋度; D──钠光谱的 D 线; t──测定时的温度,单位为度(℃) ; ; l ──测定管长度,单位为分米(dm) α──测得的旋光度; d──液体的相对密度; c──每 100mL 溶液中含有被测物质的重量 (按干燥品或无水物计算) , 单位为克(g) 。 旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。 4 注意事项: 4.1 每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正 1 次,以确定在测 定时零点有无变动;如第 2 次校正时发现旋光度差值超过±0.01 时表明零点有 变动,则应重新测定旋光度。 4.2 配制溶液及测定时,均应调节温度至 20℃±0.5℃(或各品种项下规 定温度) 。 4.3 供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解,供试液应澄清。 4.4 物质的比旋度与测定光源、 测定波长、 溶剂、 浓度和温度等因素有关。 因此表示物质的比旋度时应注明测定条件。 4.5 当已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象, 则应相应的采取措施, 对样品制备及将溶液装入旋光管的间隔测定时间进行规定。
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