有关水产品中甲醛残留量测定方法
水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法
食品安全国家标准水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法1 范围本标准规定了水产品中的六六六(BHC) 及异构体、六氯苯(HCB)、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕(DDT)及异构体和类似物(DDD,DDE)残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口鳄鱼中14种有机氯农药(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE)残留量的检验，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样经与无水硫酸钠一起研磨干燥后，用丙酮一石油醚提取农药残留，提取液经氟罗里硅土柱净化，净化后样液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 丙酮（C3H6O）：重蒸馏。
4.1.2 石油醚：沸程60-90 ℃经氧化铝柱净化后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集60-90 ℃馏分。
4.1.3 乙醚（C4H10O）：重蒸馏。
4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯；650 ℃灼烧4 h，贮于密封容器中备用。
4.2 溶液配制4.2.1 乙醚-石油醚淋洗溶液（15+85）：取150 mL乙醚，加入850 mL石油醚，摇匀备用。
4.3 标准品4.3.1 有机氯农药标准品（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE）：纯度≥99%。
液相色谱－串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量
液相色谱－串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量广东省珠海市斗门区动物卫生监督所 孟轩 梁可昌【摘 要】本文介绍液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林）代谢物残留方法。
试样中加入2-硝基苯甲醛溶液，在酸性条件下衍生，乙酸乙酯提取，涡旋离心提取，以乙酸胺和甲醇溶液进行梯度洗脱。
在浓度0.5～20.0纳克/毫升范围内，4种硝基呋喃类代谢物呈良好线性关系，相关系数均不小于0.995，检出限为0.5微克/千克。
在0.5微克/千克,1.0微克/千克,5.0 微克/千克添加水平下，目标分析物的加标回收率为82.0%～103%，相对标准偏差为0.996%～4.46%。
该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等特点，可用于水产品中硝基呋喃类等药物残留的批量检测。
【关键词】水产品；液相色谱-串联质谱法；硝基呋喃类硝基呋喃类药物是通过影响细菌体内的氧化还原酶体系，干扰细菌正常代谢的一类广谱抗生素，曾普遍应用于水产、畜牧业养殖等行业中疾病的预防和治疗。
后续学者陆续研究发现，该类药物对对人体具有致畸胎作用，可能诱发癌症等重大疾病。
为此，2019年12月农业农村部发布的第250号公告中将其归类为食品动物中禁止使用的药物。
硝基呋喃类常用的有４种：呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林。
硝基呋喃类药物进入鱼体后的代谢产物分别为：3-氨基-2-恶唑烷基酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）、氨基脲（SEM），由于这些代谢产物与蛋白质结合而相当稳定，所以目前主要通过检测代谢物的残留量，反映硝基呋喃类药物的残留状况。
目前检测兽药残留常见的方法主要有：高效液相色谱－串联质谱法、液相色谱法、常规理化检测法、酶联免疫法、毛细管电泳法等。
本研究基于《国家标准GB31656.13-2021食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定液相色谱-串联质谱法》，结合实验室设备及当地检测需求，建立了准确、高效、快速的硝基呋喃代谢残留量检测方法。
水产品药物残留检测方案范本(2篇)
水产品药物残留检测方案范本引言一、方案背景水产品药物残留的问题已经引起了广泛的关注。
目前，一些水产品中存在的常见药物包括抗生素、激素、抗寄生虫药物等。
这些药物可能通过水体中的污染物进入水产品，并在水产品中积累。
因此，开展水产品药物残留的监测和检测工作显得尤为重要。
二、政策和法规支持政府和相关机构应制定和实施严格的法规和政策，以确保水产品药物残留的监测和检测工作得到有效的支持。
政策和法规要求水产品生产者必须按照规定的检测标准进行自检，并接受第三方机构的监督检测。
三、检测技术和方法1. 高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）高效液相色谱-质谱联用技术是一种高效、灵敏的检测方法，可以同时检测多种药物的残留情况。
该技术可以通过取样分析、提取分离和定量分析等步骤，对水产品中的药物残留进行检测。
2. 免疫测定法免疫测定法是一种快速、简单的检测方法，可用于大规模的药物残留检测。
这种方法利用抗体与特定药物结合，然后通过颜色变化或荧光信号来定量检测药物的残留量。
3. 快速液相色谱法（HPLC）快速液相色谱法是一种高效、灵敏的检测方法，可以用于药物残留的分析。
该方法通过色谱柱对水产品样品中的药物进行分离，并利用特定波长的紫外光谱检测药物的浓度。
四、样品采集和处理样品采集和处理流程是保证检测结果准确性和可靠性的重要环节。
1. 样品采集水产品样品的采集应在不同市场和渔港进行，以保证样品的代表性。
采样时应注意避免污染和氧化。
2. 样品处理样品处理包括样品的预处理和提取。
预处理方法通常包括样品的冷冻、冷藏、研磨等。
提取方法可以选择适合的有机溶剂进行提取，如乙腈、甲醇等。
五、质量控制为了确保检测结果的准确性和可靠性，质量控制必不可少。
1. 样品质控样品质控包括样品的标记、传递、保存和操作等环节。
应确保样品标识准确无误，避免样品的交叉污染和混淆。
2. 校准曲线和内标法在检测过程中，应使用标准品建立校准曲线来定量分析样品中药物的残留量。
水产品药物残留检测方案范文
水产品药物残留检测方案范文摘要：水产品是人们日常饮食中常见的食品，但由于水环境和养殖方式的不同，水产品中可能存在药物残留物。
因此，对水产品中的药物残留进行检测十分重要。
本文针对水产品药物残留的检测方案进行了详细介绍，包括样品的采集与处理、药物残留物的提取与测定方法、质量控制以及数据分析等内容，旨在为水产品药物残留的检测提供参考，保障人们的食品安全。
关键词：水产品，药物残留，检测方案，样品采集，提取与测定，质量控制，数据分析一、引言水产品是人们饮食中不可或缺的重要组成部分，但由于水环境污染和养殖方式的不同，水产品中可能存在各种药物残留物，如抗生素、激素、兽药等。
这些药物残留物可能对人体健康造成潜在的威胁，因此对水产品中的药物残留进行检测十分重要。
二、样品的采集与处理1. 样品的选择根据实际需要，选择不同种类的水产品作为样品进行检测。
一般情况下，常见的水产品包括鱼类、贝类和虾类等。
2. 样品的采集样品的采集应遵循科学、规范、公正的原则，保证采样的准确性和代表性。
采样点应选择代表性良好的养殖场或渔场，避免受到外界干扰。
3. 样品的处理将采集到的样品进行冷藏保存，避免样品中药物残留的降解。
在检测之前，对样品进行预处理，如去头、去鳞、去壳等，以便于后续的药物残留提取与测定。
三、药物残留物的提取与测定方法1. 提取方法根据不同的药物残留物特性，选择适当的提取方法。
常用的提取方法包括常规溶剂提取、超声波提取和固相萃取等。
其中，固相萃取是一种高效、灵敏、选择性好且易于自动化的提取方法，在药物残留检测中得到广泛应用。
2. 测定方法根据药物残留物的不同特性，选择适当的测定方法。
常用的测定方法包括液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法和免疫测定法等。
其中，液相色谱-质谱联用法具有分离能力强、灵敏度高、选择性好且易于操作等优点，因此在水产品药物残留检测中被广泛应用。
四、质量控制为确保检测结果的准确性和可靠性，进行严格的质量控制十分重要。
甲醛检测方法范文
甲醛检测方法范文甲醛是一种常见的有害气体，常见于室内装修材料、家具、家电等物品中。
长期暴露在甲醛环境中，对人体健康有很大的危害性，可能引发眼、鼻、喉、肺等部位的不适感，甚至严重的情况下会引发鼻咽癌、肺癌等疾病。
因此，了解并掌握甲醛检测的方法对于维护室内环境和人体健康至关重要。
甲醛检测的方法主要可分为室内空气检测和物品材料检测两类，具体如下：一、室内空气检测方法：1.甲醛检测仪器法：使用专业的甲醛检测仪器，如甲醛颗粒传感器、电子甲醛检测仪等进行室内空气中甲醛浓度的测定。
此方法精确、迅速，适合用于大面积的室内环境检测。
2.试纸法：试纸法是一种简易测试方法，通常使用氨基酸纸和甲醛检测试纸。
方法可以使用湿布沾湿检测纸，将其置入被测环境中，观察其颜色变化，根据变化的程度来判断甲醛浓度的高低。
3.感官检测法：通过人的感官反应来间接判断室内是否存在甲醛。
如嗅觉法、视觉法、呛咳法等。
但这种方法的主观性较大，且人对甲醛的敏感程度存在差异。
4.空气质量检测服务：可以请专业的测试机构进行甲醛空气质量检测。
他们会使用仪器对甲醛进行定量测定，并出具详细的报告。
二、物品材料检测方法：1.样品检测法：直接将需要测试的物品材料切割成一定大小的样品，放置在密闭容器中，然后使用甲醛检测仪器进行测试。
此方法可直接针对特定的物品进行检测。
2.温氏丙烯酸法：将物品材料浸泡在丙烯酸溶液中，然后经过一系列处理，计算出甲醛含量。
这种方法需要一定的实验设备和专业知识。
3.高温蒸馏法：通过高温加热的方式，将物品材料中的甲醛蒸发出来，然后使用化学分析方法进行检测。
这种方法较为精确，但需要较高的操作技巧和实验条件。
无论采用哪种方法，对于室内甲醛检测来说，取样位置和样本数量的选择非常重要。
应从不同区域、不同高度、不同物品中分别取样，以获得较为准确的测定结果。
综上所述，甲醛检测方法主要包括室内空气检测和物品材料检测两类。
在选择方法时，应根据实际情况和需求进行选择，对结果的准确性和可信度保持高度警惕。
水产品中甲醛残留量测定
ห้องสมุดไป่ตู้
外 ，经 常 用于包 装材 料 的容 器均 含有 ２ ． ３ 试验方法 甲醛 ，有 的产 品和容 器 长年遭 到 酸碱 处 理 前 期阶 段 ，利 用捣 碎机 将 样 的侵蚀 ，出现 老化分 解现 象 ，最终 甲 品捣碎 ，混合到一起之后取 ２ ０ ０ ｍ Ｌ 放 醛 流 出 ，污 染 整 个 水 产 品 。 入 圆底 烧瓶 中 ， 再加入少量的蒸馏水 ， １ ． ２ 人为因素 甲醛 自身具 有 防腐 性 能 ，可 以延 长食 品的存留时间 ， 增加食品 的韧１ 生。 近 年 来 ， 大 部 分 生 产 厂 家 为 了 延 长 产
品的保 质 日期 ， 并且使外表变得美观。 液 ，添 加 试 剂。该 种测 试方 法 同样 存 加 甲 醇 ， 甲醇 比 例 是 ７ ０ ：３ ０ ，速 度 为 甲醛也 有 弊端 ，如果 甲醛 进入 人体 体 在 一定 的不足 ，因为周 围条 件 比较 温 Ｏ ． ５ ａ ｒ ｉ ｎ ，检 测 器 波 长 ３ ０ ０ ｈ ｉ ｌ ｌ 。 ４ 、盐 酸 苯 肼 法 内，人们就会 出现头疼 、头晕等现象 ， 和 ，所 以和 蛋 白 质 结 合 到 ～ 起 的 甲 醛 无 法正 常融 入溶 液之 中 ，甲醛 回收率 （ １） 原 理 。 甲醛 和 盐 酸 苯 肼 在 酸 不高 ，该种 方 式大 多数 都 用于 甲醛 样 性 影 响下经过 氧 化逐 渐形 成红色 化合 １ 水产品中 甲醛残 留的原 因 品 处理 之前 。对于 可逆 结 合态 来讲 ， １ － １ 在养殖过程中引起的污染 物 ，和标 准系列比较定量 。 甲醛 是 一 种烷 化 剂 ，比较 活 泼 ， 它 的处 理方 式为 蒸馏 法 ，在 捣碎 的样 （ ２） 亚 铁 氰 化 钾 。 取 甲醛 １ ｇ放 可 以 和 蛋 白 质 中 的 氨 基 产 生 反 应 ，使 品 中加入 蒸 馏水 ，利 用冷凝 装置 接 收 到 盛 入 水 的 容 量 瓶 中 ，加 水 到 刻 度 ， 蛋 白质转 变性 能 ，进 而达 到抑 制 杀菌 液体 。 因为在 蒸馏 过程 中添 加 了非氧 混合 搅 拌。 吸取 １ Ｏ ． ０ ｍ Ｌ 碘 量 瓶 中， 的 目的。 甲醛对 寄生 虫和 真菌 以及 病 化 性磷 酸 ，所 以在 样 品 甲醛 分析 中具 加 入 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ碘 溶 液 ５ ０ ｍ Ｌ ，在 室 内 毒都有杀菌效果 ， 在水产 品养殖期 间， 有 一定 的催 化作 用。高 温 条件 下也 能 放置 ２ ０ ｍ ｉ ｎ以后 ，进行实验。 经 常被 应 用到 鱼类 中预 防疾 病 ，进 而 将 水产 品 中的可逆 结合 态转 换 为其他 （ ３） 定 性分析 。吸取经过 粉碎 的 造 成 了 甲醛 残 留在养 殖水 体 中对 其形 形 式 ，这 样蛋 白质容 易聚 集到 一起 ， 水产 品 ｌ ０～ ２ ０ ｇ ，加水 ５ ０ ｍ Ｌ ，浸泡 成 了 污 染 。 在 水 产 品 加 工 过 程 中 ， 更 利于 蛋 白质 融入 溶液 之 中。所 以 ， ３ ０ ｍ ｉ ｎ ，取出滤液 ２ ｍ Ｌ 于 １ ０ ｍ Ｌ比色 经 常使 用 甲醛 溶液 对设 备消 毒 ，导 致 蒸 馏法 产生 的性 能会 更好 ，可 以得 到 管中 ，加 １ ｍ Ｌ盐酸 苯肼溶液 ，将其摇 甲 醛 在 加 工 设 备 上 有 了 一 些 残 留 。 另 较高 的甲醛 回收率 。 晃均匀。待放 置 ２ ０ ｍ ｉ ｎ以后 ，加 入 亚
当前国际水产品药残限量与检测方法
欧盟国家水产品药残限量
由于2000年我国出口至欧盟的冻虾仁中，多次被查 出含有欧盟的禁用药品氯霉素，欧盟于2001年11月 对我国的“动物及动物源性食品残留监控体系”进 行了考察。并于2002年1月23日发布了“欧盟动物 及动物源性产品残留监控评估团赴中国考察报告 （草案）”，在此报告中，对我国的“监控体系” 全盘否定，并于2002年1月31日发布2001/69/EC决 议，全面停止中国动物源性食品进口，并对中国已 进口的产品全面进行任意项目的检验
• HPLC • HPLC / MS/MS
• 试剂盒方法 。
分析方法
LOD 0.5~2ppb ；母体，紫外；代谢物，荧光。 LOD 0.5ppb ；
3、孔雀石绿和结晶紫
液相检测方法/液质确证方法
称样：称取5.000g样品 提取：15mL乙腈提取 酸化：加2mL柠檬酸/盐酸羟胺混合溶液 净化：过MCX小柱，甲醇洗涤 定容：乙酸铵甲醇溶液1.5mL洗脱，盐酸羟胺溶液
寒感菌作用更强 • 临床主要用于伤寒，副伤寒，也用于其它敏感菌的
感染。 • 饲料添加剂，动物疾病治疗。
1、氯霉素
代谢动力学和毒性
代谢动力学 • 主要在肝脏中降解。 • 主要排泄途径:在猪和牛为肾。 • 存在在全部可食组织中，以及牛奶和蛋中 ，在内脏
中浓度最高。 毒性
• 具胎儿毒性 • 引起粒细胞缺乏症及血小板减少。 • 再生障碍性贫血（与浓度无关，不可逆）
测定低限至少要达到: 0.3 µg/kg or L
1、氯霉素 检测方法
试剂盒方法 称取5.000克样品 10mL乙酸乙酯提取
液质联用方法 称取5.000克样品，加氯霉素d5内标 10mL乙酸乙酯提取
农业部公告第783号--通过《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测
农业部公告第783号－－通过《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱－串联质谱法》等六项标准
【法规类别】农业管理
【发文字号】农业部公告第783号
【发布部门】农业部
【发布日期】2006.12.19
【实施日期】2006.12.19
【时效性】现行有效
【效力级别】部门规范性文件
农业部公告
（第783号）
根据《兽药管理条例》的规定，《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等六项标准业经专家会议审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。
特此公告
二〇〇六年十二月十九日1 / 1。
甲醛的测定
甲醛的测定一、甲醛的理化性质及来源甲醛是无色有刺激气味的气体，相对分子质量 30.3，比重1．067，沸点－19.5 ℃。
易溶于水、醇和醚，其 40% 的水溶液称“福尔马林”溶液，沸点 19 ℃，室温时极易挥发，是常用的组织防腐剂。
1． 1 环境中的甲醛来源在工业生产中，甲醛广泛用于制造树脂、橡胶、塑等工业产品、大量存在于建筑材料中。
还存在于各类装饰材料如贴壁布、壁纸、化纤地毯、泡沫塑料、油漆、涂料和一些纺织品内。
甲醛挥发释放到空气中形成室内甲醛污染。
同时，香烟雾也是室内甲醛污染源。
1． 2 食品中甲醛的可能来源1. 2. 1 日常残留生活中用于设施、环境、工具的消毒剂( 其中含有 1% ～4%的甲醛) 造成在食品中的一定量残留。
1. 2. 2 食品包装材料的污染在一些树脂成型的包装材料( 如三聚氰胺、脲醛树脂、酚醛树脂等) 中，存在一定量游离的甲醛［1］。
做为盛装食品的容器，长期使用或受到酸、碱的侵蚀，容易老化分解，甲醛溶出而污染食品［2］。
1. 2. 3 药物中的甲醛甲醛可与蛋白质作用，与细胞质的氨基部分结合,使烷基化而呈现杀菌作用，对寄生虫、藻类、真菌、细菌、芽孢和病毒均有杀菌效果，特别是对车轮虫病、小瓜虫病等原生动物引起的鱼病有很好的效果，因此可用于鱼类和甲壳类等疾病防治［3］。
1. 2. 4 人为添加利用甲醛的防腐、延长保质期、增加持水性、韧性等特点向食品中特别是水发水产品中添加甲醛，而使其呈现出某些特殊的性状。
1.2. 5 食品自身代谢产生在储藏过程中包括冷藏和冷冻过程中食品在酶及微生物特别是在氧化三甲胺酶的作用下可自身产生一定量的甲醛，即在某些食品中存在着甲醛的本底含量，这部分甲醛非人为添加，属食品固有成分。
有报道在海水鱼类中甲醛含量最高的是龙头鱼和鳕鱼类，含量高达 200mg / kg［4］。
同一品种不同存活状态的鱼，其甲醛含量也不同，活体鱼中甲醛含量较低，冰鲜样品中甲醛含量较高。
甲醛的形状以及甲醛在食品中的残留与检测
1、甲醛的理化性质甲醛（formaldehyde）是一种无色的刺激性气体，化学式为HCHO，相对分子质量30.3，熔点为-92℃，沸点为-21℃，密度为1.067，易溶于水、醇和醚。
其30～40的水溶液叫福尔马林，在医药上被广泛使用。
甲醛是一种重要的化工原料和有机溶剂，常用于制造树酯、塑料、橡胶等工业用品，也可用作防腐剂。
甲醛是一种原生质毒物，可凝固蛋白质，对人体中枢神经系统及视网膜有刺激作用，对人的神经、肺、肝脏均可产生损害，并具有潜在的致癌性。
动物实验，经口染毒对小鼠LD50为（385±28.72）mg/kg，大鼠LD50为（424±34.13）mg/kg。
日本曾报道，在牛奶中加入万分之一的甲醛，婴儿连服20日即可引起死亡。
高浓度急性中毒导致结膜炎、鼻炎、咽喉炎，长期接触甲醛还会引起慢性中毒，出现食欲不振、头痛、软弱无力、失眠等。
有研究显示甲醛除了对人的免疫系统、生殖系统有影响之外，对人体的脂质过氧化方面也有影响，它能降低SOD（超氧化物歧化酶）的活性，使机体产生氧化应激状态和脂质过氧化，从而引起组织细胞的损伤；同时低浓度的甲醛对接触者的短时记忆力、注意力（数字跨度、视觉保留）、视感知、感知运动速度（数字译码、简单反应时）、手运动速度准确度（手工敏捷度、目标追踪）等神经行为功能有一定程度的影响。
由于高度的水溶性和与生物大分子的高度反应性，甲醛主要在上呼吸道、口腔粘膜、胃肠道等直接接触部位被吸收。
在体内甲醛首先在甲醛脱氢酶和其它酶的作用下通过利用辅酶I（NAD）和还原型谷胱甘肽形成中间产物S-甲酰谷胱甘肽，然后谷胱甘肽被释放形成甲酸。
甲酸经代谢后，以CO2形式呼出或以甲酸盐形式从尿中排出。
2、甲醛在食品中的残留及来源甲醛作为一种非食品用添加剂，理应不存在在食品中的残留问题，但实际上各地质检部门仍在许多食品中检测到甲醛的存在，这说明不法商贩受利益的驱使，仍在食品生产过程中使用国家禁用的甲醛。
水产品中甲醛的检测研究及限量要求
水产品中甲醛的检测研究及限量要求发布时间：2021-11-07T10:27:54.422Z 来源：《中国科技信息》2021年10月下30期作者：庄濠宇1孙建雄1李窕妍2 王赟3李伟4李冠斯5许道斌6陶伟正7[导读]1.揭阳海关庄濠宇1 孙建雄1 揭阳 5220312. 揭阳市质量计量监督检测所李窕妍2 揭阳 5220313.广东海洋大学王赟3 湛江 5240884.梅州海关李伟4，梅州 5140215.汕头海关技术中心李冠斯5 汕头 5150006.汕头海关许道斌6 汕头 5150417.广澳海关陶伟正7 汕头 516000摘要：水产品是我国重要的农产品，质量安全受到越来越多的关注，其中的安全威胁之一是甲醛。
甲醛是一类致癌物、有毒有害污染物，能在水产品中发生迁移、残留，其检测方法近年来有所进步。
本文综述其在水产品中的现行研究较多、较新的检测方法，主要有光谱法、色谱法、电化学法及其他法。
其中光谱法使用最广，色谱法效果最佳，其他方法在逐渐提高和推广中。
同时列举并对比了中外水产品中甲醛的限量，供相关组织参考。
关键词：甲醛；水产品；甲醛；检测方法0 前言37%左右的甲醛水溶液被称为福尔马林，因其氧化还原和缩合的化学属性而被广泛应用，其氧化还原性可以带来保鲜防腐甚至漂白的效果，因此具有被添加进水产品的可能。
但甲醛对人体皮肤黏膜具有强烈刺激性和损伤性，被国际癌症研究机构（IARC）认定为人类致癌物，被我国明令禁止加入食品，中国的《食品卫生法》、《食品安全法》明文规定禁止甲醛作为食品添加剂，欧盟规定每日限量不超过11mg/kg水产品中的甲醛不仅仅来自于人为添加，还有水产品自身产生和加工工艺残留两个渠道。
水产品的本底值已经被大量研究所证明其中鱿鱼类甲醛含量尤其高，其次是虾类、贝类等；而加工过程的美拉德反应也被证实能够产生一定量的甲醛。
此外，水产品包装材料可能产生一定量甲醛迁移，结合水产品中甲醛的来源和水产品种类等信息，对应的检测方法有所差异。
甲醛的检测方法及研究进展综述
甲醛的检测方法及研究进展综述关键词甲醛;检测方法;研究进展文摘甲醛含量是环境监测、食品、纺织品与皮革工业的一项重要指标。
本文综述了国内外近些年来常用的甲醛测定的方法的优缺点及其实际应用。
提出研究灵敏度高,选择性好并能满足现场分析的快速检测方法将是甲醛分析研究的发展方向。
甲醛(HCHO)是高挥发性有机化合物,是一种无色、具有强烈刺激性的气体。
它是一种原生质毒,对眼部及呼吸、神经和内分泌等系统均具有毒性,此外还有致癌、致突变的遗传效应。
世界卫生组织(WHO)和美国环境保护局(EPA)均将其列为潜在危险致癌物和重要的环境污染物。
甲醛污染主要来源于与人民生活密切相关的必需品的制造,如树脂、塑料、纤维、橡胶、染料、药品、油漆等。
近年来随着新的装璜材料、家具、防腐剂、杀菌剂、化妆品等广泛使用,甲醛已成为重要污染物之一,严重影响人体健康,因此,甲醛的分析检测显得尤为重要。
笔者就10年来食品、空气、水质和化妆品等样品中甲醛的分析方法研究进展做一综述。
一、光度法§1·1 分光光度法1乙酰丙酮法沈聪文等[1]乙酸(4%)(V/V)溶液，在37 ℃的温度下浸泡24 h。
加入10 mL 乙酰丙酮溶液置于（60±1）℃水浴中反应按标准曲线相同步骤进行测定，所得吸光度代入标准曲线，求得甲醛含量。
从标准曲线中可得出此方法的检出限为0.02 μg/mL。
此分析方法可测试食品纸包装中的甲醛。
2酚试剂法酚试剂法即MBTH法[2],即甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,MBTH)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝绿色化合物,室温下经15 min后显色,然后根据颜色深浅,进行比色定量。
检出限为0·02 mg/L,较适合于微量甲醛测定;本法多用于居室中对甲醛的检测,但也用于纺织品和食品中甲醛的测定。
3AHMT法AHMT法[3]指空气中的甲醛与AHMT(4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,再比色定量检测甲醛含量的方法。
甲醛在水产养殖中的应用及注意事项
甲醛在水产养殖中的应用及注意事项甲醛是一种常见的有机化合物，常被用于水产养殖中的防病、杀菌和保鲜等方面。
然而，在使用甲醛时，我们也需要注意一些事项，以确保养殖环境的安全和水产品的质量。
本文将介绍甲醛在水产养殖中的应用及注意事项。
甲醛在水产养殖中的应用主要有以下几个方面：1. 防病治疗：甲醛具有一定的杀菌和消毒作用，可以用于鱼类、虾蟹等水产动物的防病治疗。
在水产养殖中，常常会出现一些疾病，如细菌性疾病、寄生虫感染等，这些疾病会对养殖环境和水产品的质量造成严重影响。
使用适量的甲醛能够有效地杀灭病原体，减轻疾病的发生和传播。
2. 水质处理：水质是水产养殖中非常重要的一个因素，合理处理水质可以提高养殖的效益。
甲醛可用于水质处理，能够去除水中的杂质、减少有害物质的含量，改善水质环境。
同时，甲醛还能够阻止水中的腐败物质的产生，减少养殖过程中的异味和污染。
3. 保鲜处理：甲醛具有较好的保鲜效果，可以延长水产品的保鲜期，减少腐败和变质。
在水产养殖中，养殖者常常需要将水产品运输到市场进行销售，而长时间的运输过程中容易造成水产品的腐败和变质。
适当使用甲醛能够有效地延长水产品的保鲜期，确保水产品的质量和口感。
接下来，我们需要注意一些使用甲醛时的事项：1. 控制使用量：甲醛是一种有毒物质，过量使用会对水产动物和人体健康造成危害。
在使用甲醛时，应根据养殖的具体情况和需要，合理控制使用量，避免使用过量。
2. 合理处理残留物：甲醛使用后会在养殖水体中残留，残留物对水产动物和环境都有一定的影响。
因此，在使用甲醛后，需要及时清理残留物，保持养殖水体的清洁和健康。
3. 定期检测水质：甲醛使用后可能会对水质产生一定的影响，因此需要定期检测水质，确保水质处于良好的状态。
如发现异常情况，应及时采取相应的措施进行处理。
4. 保护自身安全：甲醛是一种有毒物质，使用时应注意保护自身安全。
在接触甲醛时，应佩戴适当的防护用品，如口罩、手套等，避免直接接触。
甲醛残留量测定法
配制对照品溶液时所取已测定含量的甲醛溶液的量可用下式计算：
1.0mg
W= ————×100
P%
式中W=已测定甲醛溶液需取的量（mg）； P%=测得甲醛溶液的含量；
例如：测得甲醛溶液的含量为37.2%，取量为0.2688g，计算如下：
1.0mg
W= ————×100 = 268.8mg
37.2%
第14页，共17页。
3、对照品溶液的制备ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
取已标定的甲醛溶液适量，精密测定，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含甲醛 1.0mg的溶液；精密量取上述溶液5.0ml置50.0ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（0.1mg/ml）。如果 被测样品为油乳剂疫苗，则精密量取上述稀释溶液5.0ml置50.0ml量瓶中，加20%吐温-80乙醇溶 液10ml，加水至刻度，摇匀，即得。
第9页，共17页。
二、甲醛残留量测定
1、测定原理及注意事项 2、仪器、试剂
3、对照品溶液的制备 4、供试品溶液的制备 5、测定及计算方法
第10页，共17页。
1、测定原理及注意事项
原理：甲醛与乙酰丙酮在一定的pH值条件下反应，生成物为黄色 ，利用分光光度法测定反应产物在410nm波长处的吸收度，根据 供试品和对照品的吸收度即可算出被测样品中甲醛的含量。
油乳剂灭活疫苗： 用5.0ml刻度吸管量取被测样品5.0ml，置50ml量瓶中，用20% 吐温-80乙醇溶液10ml，分次洗涤吸管，洗液并入50ml量瓶中， 摇匀，加水稀释至刻度，强烈振摇，静止分层，下层液如果不 澄清，滤过，弃去初滤液，取澄清续滤液，即得。
第16页，共17页。
5、测定及计算方法
1.5~1.6g）甲醛；准确记录所称甲醛的重量。 4.4 加入3%过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚篮指示液2滴； 4.5 滴加NaOH滴定液至溶液显蓝色；记录滴定液用量。 4.6 再精密加入NaOH滴定液25ml，瓶口置一玻璃小漏斗，置60℃水
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
有关水产品中甲醛残留量测定方法【摘要】本文探讨了甲醛残留量不同检测方法对测定结果的影响，并对试验条件进行了选择，为建立水发产品中甲醛检测方法提供了可靠数据。
【关键词】甲醛；水发产品；乙酰丙酮法；盐酸苯肼法
determination of formaldehyde residues inaquatic products comparison
【abstract】 this paper discusses the formaldehyde residues in the results of different test methods to determine the impact of, and test conditions, the choice for the establishment of water-fat products, formaldehyde test methods provide reliable data.
【key words】 formaldehyde water-fat productsacetyl acetone phenylhydrazine hydrochloride france
甲醛是目前公认的致癌物，但由于用甲醛来处理水发产品可改善水发产品的外观和延长保存时间。
但甲醛进入人体，轻者导致头晕头痛腹泻，重者致畸和致癌。
严重影响人们的身体健康。
2008年卫生部公布了包括甲醛在内的27种禁止在食品中使用的添加剂名单及检测方法。
卫生部推荐的方法是乙酰丙酮法,经大量试验，作者认为这种方法受干扰因素较多，灵敏度不高，经过比较，盐酸苯肼法测定水发产品中甲醛方法比较好。
可用于定性及定量分析。
一、乙酰丙酮法
1. 原理：试样经沉淀后，甲醛在ph5.5～7.0条件下与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，在波长415nm处有吸收峰，与标准系列比较定量。
2. 仪器与试剂
t6新世纪紫外可见分光光度计（北京普析通用）
冰乙酸：（ρ1.05g/l）
亚铁氰化钾：（106 g/l）
乙酸锌：（220 g/l）
乙酰丙酮溶液：在100ml蒸馏水中加入醋酸铵25g，冰乙酸3ml 和乙酰丙酮0.4ml，振摇混匀，储于棕色瓶中，此溶液可保持1个月。
甲醛标准储备液：精密称取甲醛（37%）1g放入盛有5ml水的100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。
吸取10.0ml碘量瓶中，加入0.1mol/l碘溶液50ml，1mol/lkoh溶液20ml，在室温放置20min 后，加1mol/lh2so415ml，用0.1mol/l的na2s2o3滴定。
另取10ml 水同样操作进行空白试验。
甲醛标准使用液：吸取经标定后的甲醛标准储备液用水稀释至10μg/ml。
3.分析方法
（1）样品处理：称取10～20g水发产品样品，加50ml水用打碎机打成匀浆。
称取相当于原样重量5～10g匀浆于50ml烧杯中，用50℃纯水约100ml将试样洗入200ml容量瓶中，加入10ml冰乙
酸，摇匀。
于85℃水浴中加热1h，取出后冷却至室温，加入2.5ml 亚铁氰化钾，摇匀，再加入2.5ml乙酸锌，沉淀蛋白质。
加入至刻度，摇匀。
放置45min，用滤纸过滤，弃去初滤液20ml，滤液备用。
（2）样品测定：视样品甲醛含量高低，，吸取2～5ml，补充水至10ml，加入乙酰丙酮溶液2ml混匀，置于沸水浴中加热10min，取出冷却，于波长415nm处，以2cm比色皿进行比色，记录吸光度，查标准曲线计算结果。
（3）标准曲线绘制：吸取0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0及1.2ml 甲醛标准使用液（相当于0，4，6，8，10，12μg甲醛）补充蒸馏水至10ml，以下同样品测定，绘制标准曲线。
二、盐酸苯肼法
1.原理：甲醛与盐酸苯肼在酸性情况下经氧化生成红色化合物，与标准系列比较定量。
2. 仪器与试剂
t6新世纪紫外可见分光光度计（北京普析通用）
盐酸苯肼溶液（10g/l）称取1g盐酸苯肼，加80ml水溶解，再加2ml盐酸（10+2），加水稀至100ml，混匀，过滤，于棕色瓶中贮存。
亚铁氰化钾（20g/l）
甲醛标准贮备液：精密称取甲醛（37%）1g放入盛有5ml水的100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。
吸取10.0ml碘量瓶中，加入0.1mol/l碘溶液50ml，1mol/lkoh溶液20ml，在室温放置20min 后，加1mol/lh2so415ml，用0.1mol/l的na2s2o3滴定。
另取10ml
水同样操作进行空白试验。
甲醛标准使用液：吸取经标定后的甲醛标准储备液用水稀释至10μg/ml。
3.定性分析：吸取经粉碎的水发产品10～20g加水至50ml，浸泡30min，过滤，取滤液2ml于10ml比色管中，加1ml盐酸苯肼溶液，摇匀。
放置20min，加亚铁氰化钾溶液0.5ml，放置4min，加2.5ml盐酸，再加水至刻度。
同时做空白和阳性试验对照。
4.定量分析：
（1）样品处理：称取经绞碎均匀的水发产品10～20g，置于蒸馏瓶中，加入50ml水和100g/l磷酸10ml，数粒玻璃珠，立即通水蒸气蒸馏，收集馏出液200ml，同时做空白。
（2）样品测定：视甲醛含量高低，吸2～5ml待测液于10ml比色管中，加入1ml盐酸苯肼溶液，摇匀。
放置20min，加入铁氰化钾0.5ml，放置4min，加入盐酸（10+2）2.5ml，用水稀至10ml，混匀。
在10～40min内用1cm比色皿，在520nm波长处吸收光度，查标准曲线计算结果。
（3）标准曲线绘制：吸取0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2甲醛标准使用液（相当于0，4，6，8，10，12μg甲醛）于10ml
比色管中，以下同样品测定。
三、结论
通过上述两种不同测定方法比较，从样品测定及回收率试验结果表明：乙酰丙酮法测定结果偏低，主要是此法易受二氧化硫干扰。
盐酸苯肼法干扰因素少，操作简单，精密度、准确度高。
特别是定性分析不受任何干扰，样品定性不需处理可直接测定。
定量分析结
果准确、可靠。
适合于不同品种水分产品甲醛残留量测定。
参考文献
1 sc/t 3025-2006 水产品中甲醛的测定［s］
2 gb/t5009.61-200
3 食品包装物中三聚氰胺测定［s］。