2015版药典《药用炭检验操作规程》

确性和精密度。

范围：适用于本企业药用炭的检验

职责：原辅材料检验员对本标准负责。内容：

一、范围：本标准规定了药用炭的质量检验。

二、引用标准：中国药典2015年版二部（718页）

四、操作步骤：

1. 性状:黑色粉末,无臭,无味，无砂性.

2. 干燥失重:≤10.0% 2.1检验仪器

2.1.1 101-2A 型电热恒温干燥箱 2.1.2 TG328A 分析天平 2.1.3 称量瓶 2.1 检验程序

取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0％。 2.3 计算:

式中 A:烘前称量瓶加炭样重,g;

B:烘后称量瓶加炭样重,g; W:样品取用量,g 。

3. 酸碱度:

3.1 仪器和试剂 3.1.1 100ml 三角烧瓶 3.1.2 石蕊试纸 3.2 检验程序

取本品2.5g 于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应。

4. 铁盐: ≤0.05％

4.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0807)，

4.2 检验程序：取本品1.0g 于100ml 三角瓶中,加1mol/LHCL25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,

用热水30ml 分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml 容量瓶中,加水稀释至100ml 摇匀,精密量取5ml 于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml 和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml 后,加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml 摇匀,

%100⨯-=

W

B

A 干燥失重

所呈红色与1ml标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深。

5．重金属: ≤0.003％

5.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0821第一法）

5.2 检验程序

取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣

用35ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml,摇匀，分取20ml，加酚酞指示

剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml,与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解后,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀5分钟时与对照液[3ml标准铅溶液

加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml加水稀释成使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml]比较,不得更

深。

6．氯化物：≤0.1％

6.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见(通则0801）

检验程序

取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀，分取20ml ,依法检查，与标准氯

化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓。

7．硫酸盐：≤0.05％

7.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0802）

7.2 检验程序

取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。

8. 未炭化物

8.1 试剂和溶液

8.1.1 氢氧化钠试液

8.1.2色度对照液:取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾0.2ml,水9.5ml混合制成.

8.2检验程序

取本品0.25g于100ml三角瓶中,加氢氧化钠试液10ml,煮沸,滤过,滤液如显色，与色度

对照液比较,不得更深.

9. 酸中溶解物:遗留残渣≤10mg

9.1 试剂和溶液

9.1.1 盐酸(分析纯)

9.1.2 硫酸(分析纯)

9.2 检验程序

取本品1.0g于100ml三角瓶中,加盐酸5ml与水20ml,煮沸5分钟,滤过,滤渣用10ml热水洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸1ml,蒸干后,炽灼至恒重, 遗留残渣不得超过8mg. 10. 炽灼残渣:≤3.0%

取本品约0.50g,加乙醇2～3滴湿润后,按（通则0841）方法测定。

11. 锌盐: ≤0.02%

11.1 试剂和溶液

11.1.1 盐酸溶液(1→2)

11.1.2 亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得.本品应临用新制.

11.1.3 标准锌溶液:精密称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)44mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻

度,摇匀,精密量取10ml, 置另一100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.每1ml相

当于10μg的Zn.

11.2 检验程序

取本品1.0g于100ml三角瓶中,加水25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取10ml于纳氏比色管中,加抗坏血酸0.5g,加盐酸溶液4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液2ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓.

12. 吸着力:

12.1 试验仪器

12.1.1一般实验室玻璃仪器

12.1.281-2型磁力搅拌器

12.2试剂和溶液

12.2.1 缓冲溶液A)称取9.07gKH2PO4溶解于1000ml水中，搅匀;

B)称取35.9gNa 2HPO 4·12H 2O,溶解于1500ml 水中，搅匀。 以上A 液、B 液混合均匀,此缓冲液的pH 值约为7。

12.2.2 硫酸铜色度标准液:称取硫酸铜(CuSO 4·5H 2O)2.40g 加水溶解后移入100ml 容量瓶中,稀

释至刻度摇匀。

12.2.3 0.1％亚甲基兰试验液

A 配制:根据亚甲基兰的干燥失重和纯度,按下式计算1.0g 亚甲基兰干燥品所需取用的未干燥品重,精密称定(准确0.001g),溶于温度为50～70℃的缓冲溶液中,冷却后,移入1000ml 容量瓶中,用缓冲液洗涤容器并稀释至标线,摇匀即得。

式中 X:未干燥品的取用量; P:亚甲基兰的纯度(％); E:干燥失重(％)

(1)、注:由于亚甲基兰在干燥过程中性质发生变化,因此0.1％亚甲基兰试液的配制中所用的亚甲基兰应使用未干燥的物料。

(2)、附亚甲基兰干燥失重的测定:取本品1g(准确到0.001g),置100•～110℃干燥4小时,移入干燥器中放冷后称重,按下式计算干燥失重。 式中 B:烘烤减失重量,g;

A:本品取用量,g; E:干燥失重(％) B:0.1％亚甲基兰试验液的鉴定:

取上述配制的亚甲基兰试验液15ml 于200ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,再自此稀释液中吸取2ml 置100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,将此稀释液移入分光 光度比色皿中 (光径10mm)在波长665nm 处测定消光值,此消光值应与硫酸铜色

度标准液同时测定的消光值相符(相差不得大于±0.01),(如不相符,可向试验液中添加

)

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A

B

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