SYT原油盐含量的测定电量法
盐含量测定仪的特点及使用方法 盐含量测定仪操作规程
盐含量测定仪的特点及使用方法盐含量测定仪操作规程盐含量测定仪是接受计算机掌控微库仑滴定测定盐含量的产品，仪器应用微库仑分析技术，具有性能稳定、操作便利、分析数据重复性好、便于安装等特点，可用于重油、渣油、炼油厂及油田和各种工业用水及排放水中盐含量的测定，同时还适用于各种样品中无机氯离子的测定，是当前电脱盐工艺掌控盐含量的理想仪器。
技术参数：1、样品种类：液体2、测定方法：电量法3、偏压范围：0～500mV 任意选择4、测量范围：盐含量：0.2～10000（NaCl）mg/L、氯离子含量：0.1ppm～百分含量5、仪器精度：小于3%6、取样量：1g0.2g7、环境条件：10～40℃，相对湿度不大于80%，无明显电磁场影响。
仪器特点：1、能用硝酸银滴定氯离子的方法都可以接受该仪器，并能更加精准的测定、灵敏度会更高，测定也更简单，不必标定溶液。
2、既适合高含量氯离子测定，也适合样品中极微量氯离子的测定。
3、计算机掌控、显示全过程状态、参数、打印各种结果。
4、接受创新设计的滴定池，特制砂芯取代离子膜，避开了离子膜破损带来错误结果。
5、微机掌控，操作简单、性能牢靠、稳定性好、安装简便。
操作步骤：1、依次打开主机、计算机、搅拌器、打印机的电源。
2、把准备好的滴定池置于搅拌器内的平台上，调整搅拌器的速度与电解池位置，使搅拌子转动平稳。
3、将库仑放大器的电极插口的连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。
盐含量测定仪的原理是怎样的盐含量测定仪是应用微库仑分析技术，接受计算机掌控微库仑滴定的测定盐含量的新一代产品，具有性能稳定、操作便利、分析数据重复性好、便于安装等特点。
可用于重油、渣油，炼油厂及油田和各种工业用水及排放水中的盐含量的测定，同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定。
盐含量测定仪是应用微库仑滴定原理，由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适合的电解液构成了一种闭环负反馈系统。
原油的盐含量检测方法
原油的盐含量检测方法
原油的盐含量检测方法主要有以下三种：
１．电位滴定法：原油试样充分混合均化后，称取试样40g，加入热二甲苯70ml、无水乙醇25ml、丙酮15ml，加热沸腾2min，再加入蒸馏水125ml，加热沸腾12min，冷却分层后过滤出水相，水相加酸、加热、除硫化氢，最后水相用电位滴定法测量。
２．电量法：原油在极性溶剂存在下加热，用醇水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的醋酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生沉淀反应，通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得抽提液中的氯离子含量。
３．电导法：原油经溶剂稀释后具有一定的导电性，并且电导值的大小与原油中盐的含量存在一定的比例关系。
通过测量原油稀释溶解溶液的电导值，与已知数值对比即可得出原油盐含量。
电量法和电导法测定二级电脱盐原油中的含盐质量浓度
在 加 工 原 油 时 ，原 油 中 含 有 的 ＮａＣｌ， ＭｇＣ１２，ＣａＣｌ２ 等 氯 盐 不 仅 会 造 成 设 备 腐 蚀 、管 线 堵 塞 ，而 且 还 会 使 催 化 剂 中 毒 。 因 此 ，在 工 业 生 产 中 ，对 原 油 中 含 盐 质 量 浓 度 的 准 确 测 定 具 有 重 要 意 义 。 ［１］ 国 内 已 有 关 于 原 油 含 盐 质 量 浓 度 测 定 方 法 的 报 道 。 ［２－４］ 通 常 采 用 电 量 法 （ＳＹ／ Ｔ０５３６—２００８）、电 导 法 （ＡＳＴＭ Ｄ ３２３０—１３）、 电 位 滴 定 法 （ＧＢ／Ｔ６５３２—２０１２）及 容 量 法 测 定 含 盐 质 量 浓 度 。 其 中 ，电 量 法 具 有 测 定 范 围 宽 （０．２～１００００ｍｇ／Ｌ）、灵 敏 度 高 、测 定 周 期 短 等 优 点 ，但 是 试 样 处 理 繁 琐 ［５］；电 导 法 具 有 测 定 简 便 、适 合 分 析 批 量 试 样 的 优 点 ，然 而 对 不 同 性 质 原油的测定误差较大。本工作采用电量法和电 导法对二级电脱盐原油含盐质量浓度进行了测 定 ，分 析 了 在 测 定 过 程 中 存 在 的 问 题 和 影 响 因 素 ，提 出 了 相 应 的 解 决 措 施 ，为 工 业 生 产 提 供 了 的理论０１ｇ）置于离心管中，再 加入二甲苯 （１．５ｍＬ）、醇 －水 溶 液 （２．０ｍＬ）和 过氧化氢（１滴 ）；然 后，将 离 心 管 放 入 ６０～７０℃ 的水浴 中，加 热 １ｍｉｎ；取 出 后，在 快 速 混 匀 器 中 振荡 １ｍｉｎ，再 加 热 １ｍｉｎ，之 后 再 振 荡 １ｍｉｎ；最 后，置于离心机中，在 ２０００～３０００ｒ／ｍｉｎ下 离心 分离 ２ｍｉｎ，使 其 中 的 盐 沉 淀 于 试 管 底 部 的 抽 提 液中，待抽 提 液 与 上 部 油 层 出 现 明 显 的 两 相 后， 取其备用。 １．２．２ 电 导 法
原油在线盐含量仪表比较
原油腐蚀程度在线分析的研究与应用1.引言近年来，随着原油开采深度的增加，原油重质、劣质化日趋严重。
原油中的氯化物含量也呈不断增加的趋势。
氯腐蚀将和硫腐蚀一样引起越来越多的国内外炼厂和行业组织的高度关注。
原油中的氯化物可分为无机氯和有机氯两类。
原油加工过程中，由于氯化物的水解及分解等原因，可能生成氯化氢气体，进而引发设备腐蚀问题。
原油中的无机氯可以通过原油电脱盐将其中的大部分脱除，但也不能完全脱除，尤其是有机氯化物。
这些有机氯化物会随着原油进入炼油装置，进而进入到二次加工装置。
原油中存在的氯化物已不仅仅威胁常减压装置的安全生产，而且对原油的二次加工设备也产生了较大的危害。
针对原油腐蚀程度的分析主要通过实验室进行检测，如针对有机氯和无机氯含量的单波长X荧光法（ASTM D7536），随着工艺控制的要求越来越高，目前逐渐由对原油腐蚀程度在线检测的需求，进口分析仪表对原油在线腐蚀程度的分析主要有两种方法，一种是原油中无机氯即盐含量的分析，主要是对原油电脱盐效果检测的应用，代表品牌是BARTEC P-600的电量法（ASTM D3230），另一种是原油在线总氯的检测，实时监控原油整体腐蚀程度的测量，代表品牌是PHASE公司的CLORA online 单波长X荧光光谱法。
下面对两种分析方法进行论述。
2.1在线电量法盐含量的检测在线电量法的分析原理为：首先,打开样品放空和测量池压力阀,使得样品室清空。
使用轻质溶剂 (石脑油)在设定时间内冲洗测量池和搅拌器,然后使用吹扫气体清除残留的液体和蒸汽。
然后原油回路的电磁阀开始启动,把精确数量的原油送入测量单元管路。
而后通过使用数控注射器,从溶剂腔取定量的二甲苯通过原油样品回路推入测量单元,然后用同样方法推入精确定量的酒精。
在测量开始前,为了缩短分析时间,搅拌器开始启动并且在测量整个过程中一直进行搅拌。
测量池的温度被监控并且稳定在设置范围内 (通常45℃至50℃)。
一旦温度达到平衡,电导信号达到稳定的标准,一个分析周期就此完成。
电量法盐含量测定仪测定原油盐含量
杨 峥
（ 国石 油 化 工股 份 有 限 公 司茂 名 分 公 司生 产 设 备 监 测 中心 防腐 所 ， 中 茂名 ，２ ０ ０ ５５０）
摘
要
针 对 电量 法 测定 原 油 盐 含 量 标 准 方 法 存 在 的 问 题 ， 用 了 改 进 的 Ｌ 一４含 盐 量 测 定 采 Ｃ
１ ｍＬ卡介苗 注射器 ，０ ５ 、０ ￣ １ 、０ １ ０ Ｌ微量 进 样器 ， ～ １
（ 詈、 测电） 量 譬极 警
，
耷８银 ｏｍ 丝 … …一 ，ｍ ｏ… …
需在氰化银 溶液中电镀
１ ０ 电流效率 。原 标 准规 定滴 定 池 的 阴极 室 与参 ０
比室隔离 采用离 子 交换 膜 ， 在使 用 过 程 中经 常 出现
参比电 极 电镀方式
离子交换 膜破裂 导致 信 号 负 向漂 移 的 问题 ， 流效 电 率偏低 ， 样收率 往往低 于 ９ ， 品 测量 误差 大 。 标 ０ 样
损， 造成数 据不准 。（ ） 比电极 需在有 毒 的氰 化银 ２参 电镀液 中电镀 ， 作 不方 便 ， 不安 全 。（ ） 操 也 ３ 测定 低 含 量样 品没有减 空 白值 ， 导致结 果偏差 。 我们采 用 洛阳高新 开发 区双 阳仪器 公 司开 发 的 Ｌ 一 Ｃ ４盐含量 测定仪 测定原 油 盐含 量 。该仪 器 滴定 池作 了改进 ， 用砂 芯代 替离子膜 ， 用银棒 电镀一 层氯 化银作参 比电极 ， 测定 低 含量 样 品 时减 去抽 提 使 在 用 的醇水 空 白值 ， 很好 地 解 决原 标 准检 测 方 法存 能
测量 电极采 用 ０ ０ ｒｍ 银丝 ， ．８ ａ 常 缠绕 ， 极易 断裂 ， 而且 电镀过 程 中 作为 电镀液 ， 污染环境 ， 对操 作人
电量法原油盐含量测定条件选择及应用
电量法原油盐含量测定条件选择及应用HAN Hai-wai【摘要】国内石油化工行业原油盐含量测定方法大多使用天然气行业标准SY/T 0536,由于对标准的理解、仪器选型、操作手法的不同,导致仪器测量结果产生偏差.因此,需要对各自仪器性能参数及测定影响因素进行分析探讨,筛选原油盐含量测定的最佳分析条件.通过对LC-6原油盐含量测定仪实验摸索,找出偏压、电极、试剂、称样量等对测定结果的影响,排除外来盐源及硫化物的干扰,选出最佳分析条件,并在实际测定应用中获得良好效果.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2019(045)003【总页数】4页(P108-111)【关键词】电量法;原油;盐含量;条件选择;应用【作者】HAN Hai-wai【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】TE622原油经过注水、注氨，脱盐、脱水后送往炼化企业后续装置加工，生产出汽油、煤油、柴油等多种产品供应市场。
原油中含有可溶于水的氯盐如氯化钠、氯化镁、氯化钙等[1]，还含有少量的硫酸盐和碳酸盐，这些盐类化合物会给原油加工过程带来危害，如腐蚀设备、常压塔塔顶结盐冲顶、催化剂中毒失活、降低加热炉效率和热效率[2]。
因此，依据原油盐含量监控精准分析数据，可以调节电脱盐装置操作条件，尽可能脱尽原油中的金属盐，脱后原油盐含量控制指标小于3 mg/L（以NaCl计），用以保障后续装置的安全稳定运行。
1 实验部分1.1 仪器及材料LC-6盐含量测定仪（江苏泰州市姜堰分析仪器厂）及配套滴定池、搅拌器、恒温水浴、混合器、离心机、数据处理、打印机、电镀单元、电镀池等。
分析纯冰醋酸、95%乙醇、30%过氧化氢、二甲苯、醋酸银、丙酮，蒸馏水（去离子水）。
具塞离心管、细口瓶、量筒、注射器、针头（6、7、9号）、W7金相砂纸、研磨膏等。
电解液：70%～75%冰醋酸水溶液。
混合盐标样：购自中国石油化工科学研究院。
醇-水溶液配制：将95%的乙醇和水按1∶3（体积比）比例混合均匀备用。
0341-2012油气产品标准实验室管理规范
油气产品标准实验室管理规范1 范围1.1 本规范适用于塔里木油田涉及油气分析项目的相关实验室管理。
1.2 本规范给出了各相关实验室应开展的实验检测项目及参考项目的方法、部分标准中对仪器设备的要求及部分分析项目的原始记录格式。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
具体文件见“3.3.1 实验检测标准”。
3 正文3.1 设施与环境3.1.1 基本要求3.1.1.1 仪器设备的安装环境应符合仪器设备本身及其所开展项目对环境的要求。
3.1.1.2 实验室环境温度推荐保持在5℃～35℃之间，样品从过高或过低的环境温度条件下送至实验室分析，应按所执行检测标准的要求对样品进行处理。
3.1.1.3 环境条件对实验结果有影响时，实验室应监控、记录环境条件。
当环境条件无法达到规程要求时，应停止实验。
3.1.1.4 进行酸、碱液配制及在测量过程中产生油烟、有害气体实验时，需在通风橱中进行。
3.1.1.5 实验室应对工作场所职业危害因素进行检测并将检测结果告知员工。
3.1.1.6 实验室在用压力表应定期检定，气路管线（或气瓶）应定期进行巡检并保存相关记录。
3.1.1.7 实验过程中产生的废弃物应经过预处理（如酸、碱废液应先中和处理等），再按油田公司相关规定进行处理。
3.1.1.8 实验室物品应规范摆放，满足油田公司目视化管理相关要求，实现人与物、物与物、物环境的和谐。
3.1.2 化学试剂管理3.1.2.1 实验室应建立化学试剂出入库台账，并有专人进行管理。
剧毒、高毒危险化学品严格执行双人双锁管理规定，按需取领。
3.1.2.2 化学试剂入库时，应进行产品质量验收，并保存相关记录。
3.1.2.3 化学试剂应存放在通风、干燥的环境中，试剂本身有更特殊要求时，按试剂本身要求执行。
3.1.2.4 实验室在用化学试剂溶液应标明名称、浓度、标定日期（或配制日期）、标定人（或配制人）等，溶液应在有效期内使用，禁止使用过期溶液。
电位滴定法在原油盐含量测定中的应用研究
41一、电位滴定法原油盐含量测定过程及原理原油中盐含量测定方法中所指的盐含量通常定义为溶解在原油中的氯化钠、氯化镁和氯化钙以及其它的无机氯化物，最后将无机氯化物结果全部折合成氯化钠的量来表示。
电位滴定法作为测量盐含量的常用方法，原油按以下步骤进行处理和测定，见图1。
图 1 电位滴定法操作步骤试样搅拌混合均匀后，称取一定量溶解于 65℃的二甲苯中。
用规定体积的乙醇、丙酮和水在规定的抽提装置中进行抽提。
抽提液经脱除硫化物后，用电位滴定法测定其中的总卤化物含量，然后折合成氯化钠的含量。
二、电位滴定法实现原油盐含量测定的具体步骤以测定盐含量(质量分数)范围为0.0005%～0.15%的原油为例。
1.仪器的准备主要包括抽提装置（将抽提装置放于通风橱内，按照产品安装要求进行安装）；电位滴定仪的准备（电位滴定仪主要由以下部分组成：银指示电极、玻璃参考电极、10mL滴定管、磁力搅拌器）；玻璃参考电极的准备（使用前先用水清洗电极，再用0.1mol/L盐酸浸泡10min，最后用水清洗。
使用完毕，将电极浸泡在水中）；银指示电极的准备（使用前用抛光砂纸打磨银电极，直至电极表面干净光亮，最后用水清洗）；恒温水浴:（可控温至65℃±5℃）；移液管；烧杯；取样管（长约600mm、直径约5mm玻璃管，且中部带有100mL球状物）；高速搅拌器（其转速不低于3000r/min）；电子天平（感量0.0001g、0.01g、0.1g）。
2.试验步骤（1）盐含量的测定。
准确移取1mmol/L氯化钠溶液10mL至滴定池内，加入适量丙酮，使溶液总体积达到约电位滴定法在原油盐含量测定中的应用研究刘晓霞 中石油玉门油田炼油化工总厂化验分析监测中心【摘 要】脱盐是炼化生产的第一步，及时、准确地获得盐含量的信息是保障炼化生产顺利进行的前提。
因此原油冶炼的第一步工作就是脱盐脱水，并监测其盐和水的含量。
原油盐含量测定有多种方法，如电位滴定法、电量法和电导法等，其中的电位滴定法操作复杂，分析周期长，但方法取样量大，代表性好，在业内应用较普遍。
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SYT原油盐含量的测定电量法————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：SY/T 0536-2008 原油盐含量的测定电量法>原油盐含量的测定电量法1 范围本标准规定了，用电量法测定原油中盐含量的方法。
本标准适用于测定盐含量（以NaCl计）2.0mg/L～10000mg/L的原油。
2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
原油盐含量 salt content in crude petroleum原油中可溶于水的氯盐含量，包括氯化钠、氯化镁、氯化钙等，其含量全部折合成氯化钠（NaCL）的量来计算，单位为毫克每升(mg/L)。
3方法概述本标准原理框图如图1所示。
1-显示单元；2-放大器；3-微安表；4-电解阳极；5-电解阴极；6-参考电极；7-指示电极；8--偏压图1原理框图原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的醋酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应：Cl- + Ag+ → AgCl↓反应消耗的银离子由发生电极电生补充。
通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得原油盐含量。
4仪器及材料4.1 仪器4.1.1盐含量测定仪：凡能测量“指示一参比电极对”的电位，放大此电位差，并输出该放大的电位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。
4.1.1.1 滴定池：结构见图2，包括指示—参比电极对和电解阳极—阴极电极对。
其中指示—参比电极对用于测量银离子浓度的变化；电解阳极—阴极电极对用于保持电解液中恒定的银离子浓度。
指示电极是银电极，参比电极是银—醋酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铂电极。
1-电解阳极；2-电解阴极；3-参考电极；4-测量电极；5-参考室；6，9-离子交换膜7-搅拌子；8-阳极室；10-阴极室图2盐含量滴定池示意图4.1.1.2离心机：0r/min～4000r/min，转速可以调节。
4.1.1.3加热器：70℃～80℃，自动控制温度±2℃。
4.1.1.4打印机。
4.1.1.5磁力搅拌器：220V，50Hz。
4.1.1.6混合器：使溶液混合均匀。
4.1.1.7电镀单元。
4.1.1.8电镀池（见图3）。
4.1.2离心管：具塞（见图4）。
4.1.3容量瓶：100mL，500mL，lO0OmL。
4.1.4注射器：lμL,10μL，50μL, 100μL和0.25Ml，1mL, 2mL及50mL.4.1.s细口瓶：1L。
4.1.6移液管：1mL，2ml,5mL和10mL。
4.1.76号封闭钉头：长100mm。
4.1.8 7号或9号注射针头：长80mm。
4.2材料4.2.1金相砂纸：W7(粒度：7μm)。
4.2.2合成金刚石研磨膏：W0.5型或W1型。
图3电镀池示意图图4 离心管示意图5 试剂5.1去离子水。
5.2氯化钠：优级纯或分析纯。
5.3无水氯化钙（或氯化钙）：分析纯。
5.4无水氯化镁（或氯化镁）：分析纯。
5.5冰醋酸：分析纯。
5.6醋酸银：分析纯。
5.7二甲苯：分析纯。
5.8 95%乙醇：分析纯。
5.9甲醇：分析纯。
5.10正丁醇：分析纯。
5.11 30%过氧化氢：分析纯。
5.12丙酮：分析纯。
6准备工作6.1 电解液的配制电解液可以使用70%-75%的冰醋酸溶液。
注：测定盐含量较低的原油样品时，宜采用75%的冰醋酸溶液。
6.2醇一水溶液的配制将95%名乙醇和水按1：3（体积）的比例混合均匀备用。
6.3混合醇溶液的配制将正丁醇:甲醇:水按630:370:3（体积）的比例混合均匀备用。
6.4混合盐标准溶液的配制6.4.1氯化钠标准溶液(10g/L)：称取预先在125℃±5℃干燥2h，冷却至室温后的氯化钠1.0000g于100mL烧杯中，用25mL水溶解并定量转移至l00mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。
6.4.2氯化钙标准溶液(10g／L)：称取无水氯化钙1.0OOOg（若使用含2个结晶水的氯化钙，应取（1.3250g），用25mL水溶解，并定量转移到lO0mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。
6.4.3氯化镁标准溶液(10g/L)：称取无水氯化镁1.0OOOg（若使用含6个结晶水的氯化镁，应取2.1400g），用25mL水溶解，并定量转移到100mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。
6.4.4混合盐标准溶液（母液）：分别取6.4.1～6.4.3中氯化钠标准溶液70mL、氯化钙标准溶液20mL和氯化镁标准溶液l0mL至lO0mL容量瓶中混合均匀。
该溶液的浓度相当于10340mg/L。
注：如果需要，可用铬酸钾为指示剂、硝酸银标准溶液滴定，以确定其准确浓度。
还可根据需要,按不同比例配制成不同浓度的标准溶液。
6.4.5 103.4mg/L标准溶液：取6.4.4中混合盐溶液1mL于100mL容量瓶中，加25mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。
该混合盐标准溶液的浓度为103.4mg/L。
6.4.6 10.34m/L标准溶液：取6.4.5中混合盐溶液l0mL于100mL容量瓶中，加25mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。
该混合盐标准溶液的浓度为10.34mg/L。
6.4.7 1.034mg/L标准溶液：取6.4.5中混合盐溶液5mL于500mL容量瓶中，加125mL水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。
该混合盐标准溶液的浓度为1.034mg/L。
6.5电极处理及电镀6.5.1测量电极为直径0.8mm、长14cm的银丝。
使用前先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酮洗净，放入10%氯化钠电镀液中。
用10mA电流，电镀4min，取出用水冲洗后，放入电解液中，于避光处放置备用。
6.5.2参考电极使用失效后，可参照附录A进行电极处理和电镀。
6.5.3电解阴极为直径0.5mm、长12cm的铂丝，盘成螺旋形放入阴极室内。
6.5.4电解阳极为直径o．8mm、长16cm的银丝。
使用前先用W7金相砂纸及合成金冈0石研磨膏抛光，再用水、丙酮洗净，放入10%氯化钠电镀液中。
用10mA电流，电镀10min，取出用水冲洗后，放人电解液中，于避光处放置备用。
注：电镀好的电极，分别存放备用，注意避光。
6. 6仪器调整6.6.1检验仪器状态是否正常，然后按照以下步骤进行调整。
6.6.2向阳极室内注入6mL电解液，阴极室内注入3mL～5mL电解液。
然后将滴定池放置在搅拌器平台的中央，打开搅拌器电源，调整搅拌速度使电解液产生轻微旋涡。
6.6.3连接滴定池与仪器之间的电缆，打开仪器电源，按表1推荐的条件调整仪器至工作状态，待记录基线走直后，即可进行试样分析。
表1 盐含量测定仪推荐的操作条件工作参数参数值偏压，mV240～290增益1500～2400积分电阻，Ω200～2000注：部分厂商已经将“增益”和“积分电阻”的值固定在仪器中，即在实际操作过程中不用调整“增益”和“积分电阻”条件，而仅需要调整“偏压”的条件。
6.7仪器标定6.7.1选择与待测试样浓度相近的标准样品，用注射器定量取样，通过进样口注入滴定池电解液内，仪器即自动进行滴定直至终点，并显示测定结果。
6.7.2每次测定前通过注射标样测定回收率f(%)，以确定仪器工作状态是否正常。
a)标样盐含量X1（以NaCl计)按式(1)计算： (1)式中：一一标样盐含量（以NaCl计）测出值，单位为毫克每升( mg/L)；一一积分器显示数字，每个数字相当于100；2.722一一相当于1ng氯消耗的电量，单位为微库（）；一一注入标样的体积，单位为微升()；0.606一一换算系数；R一一积分电阻，单位为欧[姆] ()。
b)回收率按式(2)计算： (2)式中：一一回收率，以百分数表示；一一标样盐含量（以NaC1计）测出值，单位为毫克每升( mg/L)；一一标样盐含量理论值，单位为毫克每升( mg/L)。
当测定的标样回收率在100%±10%范围内时，则可认为仪器处于正常工作状态。
7试验步骤7.1 将盛有原油的试样瓶加热至50℃～70℃，然后用力摇动使试样充分混合均匀。
若试样瓶太大不可能加热或摇动时，可将试样转移到400mL烧杯中加热融化，再用玻璃棒剧烈搅拌使试样均匀，并迅速地称取约1g(称准至0.01g)试样于离心试管中，加入1.5mL二甲苯、2mL，醇一水溶液和1滴30%过氧化氢。
注：对于无硫化物干扰的原油可不加30%过氧化氧。
7.2将离心管放入控制在60℃～70℃的水浴中加热1min，取出后用快速混合器振动混合1min，再加热1min,再振动混合1min，然后放入离心机内，在2000r／min～3000r/min速度下离心2min进行油水分离。
7.3将6号封闭针头穿过油层插入离心管内，静置片刻。
再抽取少量的抽提液冲洗注射器2次～3次（6号针头留在离心管内），冲洗注射器的同时将7号或9号针头同时冲洗备用。
用注射器抽取抽提液，然后插上已用抽提液冲洗的7号或9号针头，参考表2数据，定量地将抽提液通过试样入门注入到滴定池内，仪器即自动开始滴定直至终点，并显示出测定结果。
表2 试样盐含量与抽取的抽提液体积的关系估计盐含量抽提液体积Mg/L＜10500～10010～100100～10100～100010～5＞1000＜58计算试样盐含量（以NaCl计）按式(3)计算： (3)式中：一一试样盐含量（以NaCl计），单位为毫克每升(mg/L)；——积分器显示数字，每个数字相当于100；——抽提盐所用的抽提液（醇一水溶液）的总量，单位为毫升(mL)：——试样2(1℃时的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；——积分电阻，单位为欧[姆] ()。
2.722 ——相当于1ng氯消耗的电量，单位为微库（）；一一实验用抽提液体积，单位为微升()；一一试样取样量，单位为克(g)；0.606一一换算系数。
9精密度按下述规定判断试验结果的可靠性。
9.1重复性：同一操作者重复测定两个结果的差不应超过表3的数值。
9.2再现性：两个实验室实验结果之差不应超过表3的数值。
表3 方法精密度范围盐含量重复性再现性Mg/L＜10 0.9 2.2 10～10000 平均值的10% 平均值的20%10报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的盐含量（以NaCl计）。
附录A（资料性附录）参考电极的处理及电镀方法A．1 镀银电镀液的配制称取4g氰化钾和4g氰化银于l00mL烧杯中，加入少量水溶解，取6g碳酸钾于另一个100mL 烧杯中，取少量水溶解后倒人盛有氰化钾和氰化银的烧杯中，待其全部溶解后，定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，若溶液出现絮状物可用快速滤纸过滤除去。