仪器分析之库仑分析法试题及答案 ()
仪器分析试题及答案 (1)
《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题（每小题1分，共15分）1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( )A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（）A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（）A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（）A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（）A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（）A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。
A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。
仪器分析 试题和答案
仪器分析试卷1及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1075)一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃2. 2 分(1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？( )(1) 铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm(2) 铅原子吸收283.31nm，发射283.31nm(3) 铅原子吸收283.31nm，发射405.78nm(4) 铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm3. 2 分(1158)下述滴定反应：通常采用的电容量方法为( )(1) 电导滴定(2) 电位滴定(3) 库仑滴定(4) 均不宜采用4. 2 分(1963)溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （）（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液（3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液（4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液5. 2 分(1155)微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了( )(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应，提高电流效率(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应6. 2 分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 2700~2900cm-1双峰;1725cm-1。
则该化合物可能是( )(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯8. 2 分(1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9. 2 分(1157)pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样*. 2 分(1940)高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）（1）（直接）电位法（2）电位滴定法（3）电导分析法（4）库仑分析法11. 2 分(1182)双原子分子在如下转动情况下(如图)，转动不形成转动自由度的是( )12. 2 分(1362)原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁常用的紫外区的波长范围是( )(1)200～360nm(2)360～800nm(3)100～200nm(4)103nm14. 1 分(1774)分光光度法中，为了减小浓度测量的相对误差，配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围？（）(1) 小于1%(2) 1%-10%(3) 30%-50%(4) 90%-99%15. 1 分(1834)三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时,所需外磁场B0的次序是( )(1) B0(B)> B0(A)> B0(C)(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)16. 1 分(1143)在电导滴定中，通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上，这是为了( )(1) 防止温度影响(2) 使终点明显(3) 防止稀释效应(4) 使突跃明显17. 1 分(1538)平行催化波的灵敏度取决于( )(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18. 1 分(1226)光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期二、填空题( 共15题30分)19. 2 分(2602)原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。
仪器分析之库仑分析法试题及答案
库仑分析法一、填空题1。
在测定S2O3２—浓度的库仑滴定中，滴定剂是＿________,实验中将＿_＿_＿＿_＿_ 极在套管中保护起来, 其原因是__＿__________＿_＿＿＿_＿________, 在套管中应加足__＿_____＿＿____＿溶液, 其作用是____＿______＿________＿__。
2。
用于库仑滴定指示终点的方法有＿_＿__＿__＿＿_＿__, , 。
其中，_____＿＿_____方法的灵敏度最高。
3。
在库仑分析中，为了达到电流的效率为100％，在恒电位方法中采用_＿_＿____＿____＿_，在恒电流方法中采用_____＿__＿_＿_＿__＿。
４. 库仑分析中为保证电流效率达到100％，克服溶剂的电解是其中之一，在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免___＿＿_＿_＿__＿＿, 为阳极时, 则应防止_____＿___＿_＿__。
5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为１00％，在恒电位方法中采用__＿_＿_＿_＿_＿＿＿＿_，在恒电流方法中采用_______＿＿＿_____＿.６. 库仑分析也是电解，但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的__＿_____＿＿______＿因此, 它要求__＿＿_＿＿____＿_______＿为先决条件. ７。
法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础,它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系,其数学表达式为 ___＿_＿＿＿＿____ 。
8。
恒电流库仑分析，滴定剂由_＿＿＿____＿__＿___＿＿__＿___，与被测物质发生反应，终点由___＿__＿___＿＿__＿＿来确定, 故它又称为_________＿＿____＿________＿__。
二、选择题１。
由库仑法生成的 Br２来滴定Tl+, Tl++ Ｂｒ2─→ Tｌ＋2Br-到达终点时测得电流为 10.０0mA，时间为 10２。
0ｓ，溶液中生成的铊的质量是多少克? [Ａr (Tl) = 2０４。
仪器分析练习习题(含答案)
1、光量子的能量正比于辐射的A频率B波长C波数D传播速度E周期（AC）2、电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的A能量越大B波长越长C波数越大D频率越高E以上A、B、C、D都对（B）3、同一电子能级，振动态变化时所产生的光谱波长范围是A可见光区B紫外光区C红外光区DX射线区E微波区(C)4、所谓真空紫外区，其波长范围是A200~400nmB400~800nmC100~200nmD1000nmE0.001nm(C)5、下面五个电磁辐射区域Ax射线区B红外区C无线电波D可见光区E紫外光区（1）能量最大者（A）（2）波长最短者(A)（3）波数最小者（C）(4)频率最小者（C）6、下面五个化合物中，在近紫外区出现两个吸收带者是：A乙烯B1，4-戊二烯C1，3-丁二烯D丙烯醛E1，3-环已二烯（D）7、助色团对谱带的影响是使谱带A波长变长B波长变短C波长不变D谱带红移E谱带蓝移（A D）8、红外光谱是A分子光谱B原子光谱C吸收光谱D电子光谱E振动光谱（AC）9、当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则A吸收光子的能量越大B吸收光子的波长越长C吸收光子的频率越大D吸收光子的数目越多E吸收光子的波数越大（ACE）10、下面五种气体，不吸收红外光者有A H2O B CO2 C HCl D N2 E CH4(D)11、某种化合物，其红外光谱上3000~2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是A烷烃B烯烃C炔烃D芳烃E羰基化合物（A）12、有一种烯烃，如用红外光谱的指纹区判断其双键位置是否在末端，主要依据的谱带是A~990cm-1B~910cm-1C~960cm-1D~890cm-1E~830cm-1（AB）13、有一种不饱和烃，如用红外光谱判断它是否为芳香烃，主要依据是谱带范围是：A3100~3000cm-1B3000~2700C1950~1650cm-1D1670~1500cm-1E1000~650cm-1(AE) 14、有一种含氧化合物，如用红外光谱判断这是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围为A3500~3200cm-1B3000~2700cm-1C1950~1650cm-1D1500~1300cm-1E1000~650cm-1(C) 15、原子光谱来源于A原子的外层电子在不同能级之间的跃迁B原子的次外层电子在不同能级之间的跃迁C原子核的转动D原子核的振动E原子外层电子的振动和转动（A）16、下面哪些激发光源中，要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发A火焰B辉光放电C激光微探针D交流电弧E等离子体激发光源（AE）17、测量光谱线的黑度可以用A比色计B比长仪C映谱仪D测微光度计E摄谱议（D）18、原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的A原子B激发态原子C基态原子D离子E分子所吸收，由辐射特征谱红光被减弱的程度，求出样品中待测元素含量的方法（C）19、原子吸收分析中，噪音干扰主要来源于A空心阴极灯B原子化系统C喷雾系统D火焰系统E检测系统(BCD)20、原子吸收的定量方法----标准加入法，消除了下列哪种干扰？A分子吸收B背景吸收C光散射D基体效应E物理干扰（DE）21、确定化学电池“阴、阳”电极的依据是A电极电位的高低B电极材料的性质C电极所应的性质D离子浓度E温度（AC）22、可逆电池电动势的大小决定于A参与电池所应的物质的性质B电极的电极电位C温度D压力E所应物质的活度（ABCDE）23、 PH 玻璃电极膜电位的产生是由于A 氢离子透过玻璃膜B 电子的得失C 氢离子得到电子D 钠离子得到电子E 溶液中氢离子和玻璃膜水合层中的氢离子的交换作用（E ）24、 在实际测定溶液PH 时，都用缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种影响？A 不对称电位B 液接电位C 温度D 不对称电位和液接电位E 液接电位与温度（D ）25、 一价离子选择性电极的研究特别受到重视，这主要是因为A 制造容易B 灵敏度高C 选择性好D 受PH 影响小E 测量误差小（E ）26、 玻璃电伋在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于A 清洗电极B 活化电极C校正电极D 检查电极好坏E 除去沾污的杂质（B ）27、 库仑分析法的基本原理是基于A 法拉第电解定律B 欧姆定律C 比耳定律D 当量定律E 尤考维奇公式（A ）28、 库仑滴定不适用于A 常量分析B 半微量分析C 微量分析D 痕量分析E 有机物分析(A)29、 库仑滴定法的“原始基准”是A 标准溶液B 恒电流C 计时器D 基准物质E 指示电极（BC ）30、 俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于A 气-液气谱B 气-固色谱C 液-液色谱D 液-固色谱E 纸上色谱（D ）31、 气相色谱中，与含量成正比的是A 保留体积B 保留时间C 相对保留值D 峰高E 峰面积（DE ）32、 在气-固色谱中，样品中各组分的分离是基于A 组分性质的不同B 组分溶解度的不同C 组分在吸附剂上吸附能力的不同D 组分的挥发性的不同E 组分在吸附剂上脱附能力的不同（ACE ）33、 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示？A 理论塔板数B 分配系数C 保留值D 塔板高度E 载气流速（AD ）34、 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的A 分配比B 分配系数C 扩散速度D 理论塔板数E 理论塔板高度（B ）35、 假如一个溶质的分配比为0.1，则它在色谱柱的流动相中的百分率是A9.1%B10%C90%D91%E99%(D)36、 若在一要1m 长的色谱柱测得两组分的分离度为0.68，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m 为单位）A0.5B1C2D5E9(D)二、填空题1、 某种溶液在254nm 处的透过百分数%T=10%,则其吸光度为_______（1）。
仪器分析之库仑分析法试题及答案 ()
库仑分析法一、填空题1. 在测定S2O32-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________，实验中将_________极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________.2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________，，。
其中, ____________方法的灵敏度最高。
3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。
4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止______________。
5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。
6. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_________________因此, 它要求____________________为先决条件。
7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为 _____________ 。
8. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________，与被测物质发生反应, 终点由________________来确定, 故它又称为___________________________。
二、选择题1.由库仑法生成的 Br2来滴定Tl+， Tl++ Br2─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得电流为 10.00mA，时间为 102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [A r(Tl) = 204.4] ( )A 7.203×10-4B 1.080×10-3C 2.160×10-3_D 1.8082. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ( )A 降低迁移速度B 增大迁移电流C 增大电流效率D 保证电流效率 100%3. 库仑分析的理论基础是 ( )A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律4. 库仑滴定法的“原始基准”是（）A 标准溶液B 基准物质C 电量D 法拉第常数5. 控制电位库仑分析的先决条件是 ( )A 100％电流效率B 100％滴定效率C 控制电极电位D 控制电流密度6. 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了 ( )A 增加溶液导电性B 抑制副反应，提高电流效率C 控制反应速度D 促进电极反应7.在恒电流库仑滴定中采用大于 45V 的高压直流电源是为了 ( )A 克服过电位B 保证 100% 的电流效率C 保持电流恒定D 保持工作电极电位恒定8. 微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是（）A 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质B 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作C 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的D 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极9. 在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用 ( )A 大的工作电极B 大的电流C 控制电位D 控制时间10. 库仑分析与一般滴定分析相比（）A 需要标准物进行滴定剂的校准B 很难使用不稳定的滴定剂C 测量精度相近D 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生四、计算题1. 用控制电位库仑法测定溴离子，在 100mL 酸性试液中进行电解，Br-在铂阳极上氧化为 Br2。
仪器分析试题库(自做答案)
一、填空题紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的，红外吸收光谱是由分子的振动能级跃迁产生的。
红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、KBr压片法和薄膜法。
原子吸收分析中，对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三种类型。
在液-液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，正相色谱法的流动相的极性小于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。
（填先或后）反相色谱法的流动相的极性大于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分后流出，极性大的组分先流出。
（填先或后）示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同，只是调100% T和调0%T的方式有所不同。
在相同条件下配制样品溶液和标准溶液，其浓度分别为c x(待测)和c s，在最佳波长λ最佳处测得两者的吸光度分别为A x和A s，则样品浓度c x可表示为C X=[A X/(As-A X)]*C0。
盐桥的作用是保持溶液电中性，沟通回路。
总离子强度调节剂（TISAB）的作用：保持较大且稳定的离子强度，使活度系数恒定、维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求、掩蔽干扰离子。
线性的振动自由度可表示为3n-5 ，CO2分子的振动自由度为 4 。
非线性的振动自由度可表示为3n-6 ，H2O分子的振动自由度为 3 。
电极极化包括浓差极化和电化学极化。
增强溶剂的极性使π→π*跃迁红移和使n→π*跃迁蓝移无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。
化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数σ，产生核磁共振现象时，引起外磁场或共振频率的移动的现象。
气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论。
采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所使用的显色剂和试剂无吸收，应选择纯溶剂或水(溶剂空白)作参比溶液。
气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用极性固定液，试样中各组分按溶解度不同分离，极性小的组分先流出色谱柱，极性大的组分后流出色谱柱。
库伦分析法考试题及答案
库伦分析法考试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 库伦分析法中，库伦积分的单位是什么？A. 库仑B. 法拉C. 欧姆D. 安培答案：A2. 在库伦分析法中，用于测量电量的仪器是什么？A. 电压表B. 电流表C. 电阻表D. 电位差计答案：D3. 库伦分析法的基本原理是什么？A. 电导分析B. 电位分析C. 电泳分析D. 电离分析答案：B4. 库伦分析法中，样品的溶解过程发生在哪个阶段？A. 充电阶段B. 放电阶段C. 电位稳定阶段D. 电位漂移阶段答案：A5. 库伦分析法中，用于计算电量的公式是什么？A. Q = ItB. Q = V/RC. Q = VtD. Q = IR答案：A二、填空题（每空1分，共10分）1. 库伦分析法是一种___________的分析方法。
答案：电化学2. 在库伦分析法中，测量的电量是通过___________来实现的。
答案：电位差计3. 库伦分析法中，样品的溶解和电化学反应发生在___________。
答案：电解池4. 库伦分析法中，电位的变化与___________成正比。
答案：电量5. 库伦分析法中，电位的测量是通过___________来完成的。
答案：电位差计三、简答题（每题5分，共20分）1. 请简述库伦分析法的操作步骤。
答案：库伦分析法的操作步骤包括样品的准备、电解池的准备、充电阶段、放电阶段、电位的测量和电量的计算。
2. 库伦分析法在环境监测中有哪些应用？答案：库伦分析法在环境监测中的应用包括水质分析、土壤污染分析、大气污染物分析等。
3. 库伦分析法的优点有哪些？答案：库伦分析法的优点包括灵敏度高、选择性好、操作简便、设备成本相对较低等。
4. 库伦分析法的局限性是什么？答案：库伦分析法的局限性包括对样品的预处理要求较高、对操作条件敏感、可能存在电极污染等问题。
四、计算题（每题10分，共20分）1. 如果在库伦分析法中，样品的电位差计读数为0.5V，电流为0.2A，持续时间为1小时，请计算样品的电量。
仪器分析期末考试试题及标准答案(闭卷)汇编
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一、填空题紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的，红外吸收光谱是由分子的振动能级跃迁产生的。
红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、ＫＢｒ压片法和薄膜法。
原子吸收分析中,对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三种类型。
在液-液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，正相色谱法的流动相的极性小于固定液的极性（填大于,或小于），极性小的组分先流出,极性大的组分后流出。
(填先或后）反相色谱法的流动相的极性大于固定液的极性（填大于,或小于),极性小的组分后流出,极性大的组分先流出。
(填先或后）示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同，只是调100% T和调0%T的方式有所不同。
在相同条件下配制样品溶液和标准溶液,其浓度分别为c x(待测)和c s,在最佳波长λ最佳处测得两者的吸光度分别为Ａx和Aｓ，则样品浓度c x可表示为C X=[A X／(As-ＡX)］*Ｃ0。
盐桥的作用是保持溶液电中性,沟通回路。
总离子强度调节剂（TISAB)的作用：保持较大且稳定的离子强度，使活度系数恒定、维持溶液在适宜的ｐＨ范围内,满足离子电极的要求、掩蔽干扰离子。
线性的振动自由度可表示为3ｎ-5,CO２分子的振动自由度为4。
非线性的振动自由度可表示为3ｎ-6,Ｈ2O分子的振动自由度为 3 。
电极极化包括浓差极化和电化学极化。
增强溶剂的极性使π→π*跃迁红移和使n→π＊跃迁蓝移无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。
化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数σ，产生核磁共振现象时,引起外磁场或共振频率的移动的现象。
气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论。
采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量,所使用的显色剂和试剂无吸收，应选择纯溶剂或水(溶剂空白)作参比溶液。
气相色谱分析中，分离极性物质,一般选用极性固定液,试样中各组分按溶解度不同分离，ﻫ极性小的组分先流出色谱柱,极性大的组分后流出色谱柱。
仪器分析试题及答案分析
仪器分析试题及答案分析第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C）A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是（D）A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D）A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D）A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE）A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE）A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE）A、仪器结构的改良B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析办法。
2、仪器分析具有简便、快捷、敏捷，易于实现主动操纵等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来举行分析的办法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来举行分析。
3、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析办法。
大学仪器分析试题及答案
⼤学仪器分析试题及答案试卷⼀⼀、填空题（20分，每空1分）1. 常⽤的原⼦化⽅法分为⽕焰原⼦化和⾮⽕焰原⼦化。
2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分⼦中⽣⾊团及助⾊团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作⽤是推测官能团以及共轭体系的⼤⼩。
3. H2O的振动⾃由度是__ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。
4. ⽓相⾊谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰⾯积。
5. 原⼦吸收法是⽤空⼼阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于⼀种锐线光源。
6. 原⼦吸收分析中的⼲扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。
7. 以测量沉积与电极表⾯的沉积物的质量为基础的⽅法称为电重量分析法。
⼆、选择题（40分，每题2分）1. ⽔分⼦有⼏个红外谱带，波数最⾼的谱带对应于何种振动( C)(A) 2 个，不对称伸缩(B) 4 个，弯曲(C) 3 个，不对称伸缩(D) 2 个，对称伸缩2. 矿⽯粉末的定性分析，⼀般选⽤下列哪种光源为好（B ）（A）交流电弧（B）直流电弧（C）⾼压⽕花（D）等离⼦体光源3. 原⼦吸收分析法中测定铷（Rb）时，加⼊1％钠盐溶液其作⽤是（C ）（A）减少背景（B）提⾼⽕焰温度（C）减少铷电离（D）提⾼Rb+的浓度4. 反应⾊谱柱柱型特性的参数是（D ）（A）分配系数（B）分配⽐（C）相⽐（D）保留值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（A ）（A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是6. 光谱仪的线⾊散率常⽤其倒数来表⽰，即?／mm，此数值愈⼩，表⽰此仪器⾊散率愈（A ）（A）⼤（B）⼩（C）不确定（D）恒定7. 空⼼阴极灯中对发射线宽度影响最⼤的因素是（C ）（A）阴极材料（B）填充⽓体（C）灯电流（D）阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（A）（A）吸光度A=0.70 ～0.20时，误差最⼩（B）吸光度A=10% ～80%时，误差最⼩（C）吸光度读数越⼩，误差越⼩（D）吸光度读数越⼤，误差越⼩9. 下列分⼦中，不能产⽣红外吸收的是（D ）（A）CO （B）H2O （C）SO2 （D）H210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽⽽强的吸收带，则该化合物最可能是（C ）（A）醛（B）伯胺（C）醇（D）酮11. 在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）（A）Δ2E/ΔV2为最正值时的点（B）Δ2E/ΔV2为最负值时的点（C）Δ2E/ΔV2为零时的点（D）Δ2E/ΔV2接近零时的点12. 原⼦吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产⽣的（C）（A）原⼦的热运动（B）原⼦在激发态时的停留时间（C）原⼦与其它粒⼦的碰撞（D）原⼦与同类原⼦的碰撞13. 根据⾊谱速率理论，当载⽓流速较低时，影响柱效的主要因素是（C ）（A）分⼦扩散（B）涡流扩散（C）传质阻⼒（D）柱长14. 下列化合物中含有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（B ）（A）⼀氯甲烷（B）丙酮（C）丁⼆烯（D）⼆甲苯15. ClCH=CH2（190nm）⽐H2C=CH2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（B ）（A）共轭作⽤（B）助⾊作⽤（C）溶剂效应（D）中介效应16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（B ）（A）柱长缩短（B）固定相改变（C）流动相速度增加（D）相⽐减⼩17. 不能被氢⽕焰检测器检测的组分是：（A ）（A）四氯化碳（B）烯烃（C）烷烃（D）醇系物18. 不影响速率⽅程式中分⼦扩散项⼤⼩的因素（D ）（A）载⽓流速（B）载⽓相对分⼦质量（C）柱温（D）柱长19. 电位分析法主要⽤于低价离⼦测定的原因是（D）（A）低价离⼦的电极易制作，⾼价离⼦的电极不易制作（Ｂ）⾼价离⼦的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特⽅程对⾼价离⼦不适⽤（D）测定⾼价离⼦的灵敏度低和测量的误差⼤20. ⽓相⾊谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（C ）（A）热导池（B）电⼦捕获（C）⽕焰光度（D）紫外三、简答题1. 原⼦发射光谱分析所⽤仪器装置由哪⼏部分构成？其主要作⽤是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相⾊谱与反相⾊谱体系中，组分的出峰次序。
《仪器分析》试卷及答案
《仪器分析》试卷及答案二、填空题1、分配比k表示ms/mm，待分离组分的k值越小，其保留值越小。
各组分的k值相差越大，越易分离。
2、在毛细管电泳中，带电粒子难以承受的驱动力存有电泳力和电渗力。
对于阳离子，两者的方向相同；对于阴离子，两者的方向恰好相反。
3、分配系数k表示cs/cl，待分离组分的k值越大，其保留值越长。
各组分的k值相差越大，越易分离。
4、高效率液相色谱仪通常由高压输液系统、进样系统、拆分系统和检测与记录系统等部分共同组成。
5、氢焰检测器是质量型检测器，对有机化合物有很高的灵敏度。
6、在毛细管电泳中，带电粒子难以承受的驱动力存有电泳力和电渗力。
对于阳离子，两者的方向相同；对于阴离子，两者的方向恰好相反。
7、火焰光度检测器属质量型检测器；它的选择性就是所指它只对含硫不含磷化合物存有积极响应。
8、气相色谱仪由载气系统、进样系统、拆分系统、检测记录系统和温控系统等部分共同组成。
9、高效率液相色谱中的梯度洗清技术类似气相色谱中的程序高涨，不过前者发生改变的就是流动相的共同组成与极性，后者发生改变的就是温度。
10、利用保留值定性是色谱定性分析的最基本方法。
它反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱过程中的热力学因素所控制。
11、拆分任一两组分的先决条件就是分配系数(k)或分配比(k)不成正比。
12、热导池检测器就是浓度型检测器，对所有化合物都存有积极响应，就是通用型检测器。
13、高效率液相色谱中的梯度洗清技术类似气相色谱中的程序高涨，不过前者已连续发生改变的就是流动相的共同组成与极性，而不是温度。
14、火焰光度检测器属质量型检测器；它的选择性就是所指它只对含硫不含磷化合物存有积极响应。
15、电子捕捉检测器属浓度型检测器；它的选择性就是所指它只对具备电负性的物质存有积极响应。
16、热导检测器是浓度型检测器，对无机有机化合物都有响应。
17、采用玻璃电极前须要煮沸24h，主要目的就是并使不等距电位值紧固。
仪器分析考试练习题和答案(4)
仪器分析考试练习题和答案第11章电解与库仑分析法【11-1】解释下列名词。
电解、理论分解电压、实际分解电压、析出电位、控制电流电解法、控制电位电解法、汞阴极电解法、死停终点法、电流效率。
答：电解：将电流通过电解质溶液或熔融态电解质，（又称电解液），在阴极和阳极上引起氧化还原反应的过程，电化学电池在外加直流电压时可发生电解过程。
理论分解电压：使被电解的物质在两个电极上产生迅速的、连续不断的电极反应时所需要的最小外加电压的最小外加电压。
实际分解电压：指使电解质在电极上分解生成电解产物所需施加的最小电压。
析出电位：物质在阴极上产生迅速的连续不断的电极反应而被还原析出时所需要的最正的阴极电位或在阳极上被氧化析出时的阴极电位；或在阳极上被氧化析出时所需要的最负阳极电位。
控制电流电解法：在恒定的电流条件下进行电解，通过称量电解前后电极上沉积的析出物的质量来进行定量分析。
控制电位电解法：控制工作电极（阴极或阳极）电位为一恒定值的条件下进行电解的分离分析方法。
汞阴极电解法：电解时以汞作阴极，铂为阳极的电解法。
死停终点法：指把两个相同的铂电极插入滴定溶液中，在两个电极之间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变，根据电流的变化情况确定滴定终点。
电流效率：指电解时在电极上实际沉积或溶解的物质的量与按理论计算出的析出或溶解量之比，通常用符号η表示。
【11-2】什么是电解分析和库仑分析？它们的共同点是什么？不同点是什么？答：电解分析是指在外加电压的作用下通过电极反应将试液中的待测组分转变为固相析出，称量析出物的重量以求得被测组分的含量。
库仑分析是指通过测量被测物质在100％电流效率下电解所消耗的电量来进行定量分析的方法。
共同点：测定的过程中不需要基准物质和标准溶液，且都基于电解反应。
不同点：电解分析采用称量电解后铂阴极的增量来定量的，电极不一定具有100％的电流效率；库仑分析用电解过程中消耗的电量来定量，要求电极反应必须单纯，用于测定的电极反应必须具有100％的电流效率，电量全部消耗在被测物质上。
仪器分析试题及答案(六)
仪器分析试题及答案第八章电化学分析导论1．答：液接电位产生于具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液界面之间，由于离子通过界面的速率不同，有微小的电位差产生，这种电位差称为液接电位。
2．答：负极：电子流出的极正极：电子流入的极阴极：接电源负极阳极：接电源正极3．答：指示电极：在电化学测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极参比电极：在测量过程中，具有恒定电位的电极4：解：左：2Zn++ 2e = Znϕ左=2,Zn Znφϕ++0.05922lg2Zn+⎡⎤⎣⎦=-0.764+0.05922lg0.1=-0.793V右：Ag e Ag++=,0.0592lgAg Ag Agφϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦右0.7990.0592lg0.01=+=0.681VEϕϕ=-右左()0.6810.793=--=1.474VE>，所以是原电池。
5.解：左边： 2222HA eH A -++20.0592lg H H H φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左，20.0592lg H HH φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左，=0.0592lg H +⎡⎤⎣⎦E ϕϕ=-右左0.4130.2440.0592lg H +⎡⎤=-⎣⎦ 0.0592lg 0.169H +⎡⎤=-⎣⎦31.410/H mol l +-⎡⎤=⨯⎣⎦[]HA H A H A K HA +-+-=+⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦==31.4100.1160.215-⨯⨯=47.610-⨯ 6.解：E ϕϕ=-右左 0.9210.2443ϕ=-左0.6767V ϕ=-左左边：2424CdX eCd X --++22,0.0592lg 2CdCdCd φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左 2244Cd XCdX +-+2442CdX K Cd X -+-⎡⎤⎣⎦=⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦稳2424CdX Cd K X -+-⎡⎤⎣⎦⎡⎤=⎣⎦⎡⎤⎣⎦稳2244,0.0592lg2CdCdCdX K X φϕϕ+--⎡⎤⎣⎦=+⎡⎤⎣⎦左稳 []40.05920.20.67670.403lg 20.150K -=-+稳 117.010K =⨯稳7.解：E ϕϕ=-右左0.8930.2443ϕ=-左0.6487V ϕ=-左222CdX eCd X -++22,0.0592lg 2CdCdCd φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左 22Cd X CdX -+22sp K Cd X +-⎡⎤⎡⎤=⎣⎦⎣⎦ 22sp K Cd X +-⎡⎤=⎣⎦⎡⎤⎣⎦22,0.0592lg 2sp CdCdK X φϕϕ+-=+⎡⎤⎣⎦左 []20.05920.64870.403lg 20.02sp K -=-+ 122.010sp K -=⨯第九章 电位分析法1.答：玻璃膜的化学组成对电极的性能影响很大，纯2SiO 制成的石英玻璃就不具有响应氢离子的功能。
完整版)仪器分析试题及答案
完整版)仪器分析试题及答案1、仪器分析法是指利用专门的仪器，通过测量物质某些物理、化学特性的物理量来进行分析的方法。
2、电化学分析法包括电位分析法和电解分析法，其中电位分析法利用电极电位与被测物质活度的关系来测定溶液中待测组分的含量。
3、电化学分析法中的参比电极是用来提供电位标准的电极，其电位值应该是已知且恒定的。
4、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和原子吸收法属于光学分析法，而电位法属于电化学分析法，库仑分析法属于物理分析法。
5、玻璃器皿的洗涤方法应该根据污染程度选择不同的洗涤液，洗涤干净的标志是表面应该有一层薄薄的水膜。
6、分析天平的使用方法包括水平调节、预热、开启显示器、称量和关闭显示器等步骤，使用时需要注意保持天平平稳和正确读数。
7、参比电极在电位分析法中起着至关重要的作用，其电位值应该是已知且恒定的，以确保测量结果的准确性。
4、在电位分析法中，指示电极是一种电极，它的电位会随着待测离子活（浓）度的变化而变化，并能指示出待测离子活（浓）度。
5、pH的实用定义公式为pHx=pHs+(Ex-Es)×0.0592.6、荧光光谱法不属于电化学分析法。
7、在电位分析法中，作为指示电极，其电极电位应与被测离子的活度的对数成正比。
8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是纯水。
9、pH玻璃电极膜电位的产生是由于氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差。
10、pH=9.18不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
11、实验室常用的pH=6.86（25℃）的标准缓冲溶液是0.1 mol/L乙酸钠+0.1 mol/L乙酸。
12、pH复合电极的参比电极是银电极。
13、使用pH复合电极前需要进行活化，一般活化时间为30分钟。
14、使用pH复合电极前应用纯水进行活化。
15、如果已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选pH7和pH9.16、如果已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选pH2和pH7.17、使用离子选择性电极进行测量时，需要用磁力搅拌器搅拌溶液，以加快响应速度。
仪器分析练习题及答案
1.简述仪器分析法的特点;答：1．仪器分析法灵敏度高;2．仪器分析法多数选择性较好;3．仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析;4．易于使分析工作自动化;5．相对误差较大;6．设备复杂、价格昂贵,对仪器工作环境要求较高;第二章电分析导论1.计算Cu2+ = 0.0001 mol/L时,铜电极的电极电位EθCu2+ /Cu=0.337V2.已知电极反应Ag++ e-＝Ag的EθAg+ ,Ag为0.799V,电极反应Ag2C2O4+ 2e-＝Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4,Ag为0.490V,求Ag2C2O4的溶度积常数;3. 已知电极反应Zn2++ 2e-＝Zn的EθZn2+ ,Zn=-0.763V,ZnCN42-的稳定常数为5×1016;求电极反应ZnCN42-+ 2e-＝Zn + 4 CN-的标准电极电位EθZnCN42-,Zn;答案：1.计算Cu2+ = 0.0001 mol/L时,铜电极的电极电位EθCu2+ /Cu=0.337V解：电极反应为：Cu2++ 2e-＝Cu按照能斯特方程,铜电极的电位为：E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu+RT/nF lnαCu2+ /αCu金属的活度为常数,作为1,在非精度的情况下,可以认为αCu2+=Cu2+;则求得25℃时E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/nF lnCu2+=0.344+0.059/2 lg0.0001=0.226V2.已知电极反应Ag++ e-＝Ag的EθAg+ ,Ag为0.799V,电极反应Ag2C2O4+ 2e-＝Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4,Ag为0.490V,求Ag2C2O4的溶度积常数;解：根据能斯特方程：EθAg2C2O4,Ag= E Ag+,Ag=EθAg+,Ag + 0.059lgAg+= EθAg+,Ag + 0.059lgKsp/ C2O42-1/2已知EθAg2C2O4,Ag为0.490V,EθAg+ ,Ag为0.799V,令C2O42-=1得到0.490=0.799+0.059lgKsp/11/2lgKsp=-{0.309×2/0.059}=-10.475Ksp=3.4×10-113. 已知电极反应Zn2++ 2e-＝Zn的EθZn2+ ,Zn=-0.763V,ZnCN42-的稳定常数为5×1016;求电极反应ZnCN42-+ 2e-＝Zn + 4 CN-的标准电极电位EθZnCN42-,Zn;解：根据电极反应Zn2++ 2e-＝Zn,在化学反应Zn2+ + 4 CN-＝ZnCN42-建立平衡时,CN-和ZnCN42-均等于时的电极电位,即为EθZnCN42-,Zn;EθZnCN42-,Zn=EθZn2+,Zn= EθZn2+,Zn + 0.059/2lgZn2+已知K稳= ZnCN42- /Zn2+ CN-4＝5×1016令ZnCN42- = CN-4=1 mol/L则Zn2+=1/K稳=1/5×1016=2×10-17 mol/L求得：EθZnCN42-,Zn=-0.763+0.059/2lg2×10-17=-0.763-0.493=-1.26V第三章电位分析一、选择题1用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,双盐桥应选用的溶液为1KNO32KCl 3KBr 4K2.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于1 内外玻璃膜表面特性不同2 内外溶液中H+浓度不同3 内外溶液的H+活度系数不同4 内外参比电极不一样3. M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中,规定左边的电极为1 正极2 参比电极3 阴极4 阳极4. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为1 体积要大,其浓度要高 2 体积要小,其浓度要低3 体积要大,其浓度要低4 体积要小,其浓度要高5.离子选择电极的电位选择性系数可用于1 估计电极的检测限2 估计共存离子的干扰程度3 校正方法误差4 计算电极的响应斜率6. 用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,应选用的盐桥为：1 KNO32 KCl3 KBr4 KI7. 中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同;它们的液态载体都是可以自由移动的;它与被测离子结合以后,形成 1带电荷的化合物,能自由移动 2形成中性的化合物,故称中性载体 3带电荷的化合物,在有机相中不能自由移动4形成中性化合物,溶于有机相,能自由移动8.pH 玻璃电极产生酸误差的原因是1玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀2H +度高,它占据了大量交换点位, pH 值偏低3H +与H 2O 形成H 3O +,结果H +降低, pH 增高4在强酸溶液中水分子活度减小,使H + 传递困难,pH 增高9. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 100,当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na +时,要满足测定的相对误差小于 1%,则试液的 pH 应当控制在大于1 32 53 74 910.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为 0.002,这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是 1 0.002 倍 2 500 倍 3 2000 倍 4 5000 倍11. 钾离子选择电极的选择性系数为6pot Mg ,K 108.12-⨯=++K ,当用该电极测浓度为1.0×10-5mol/L K+,浓度为1.0×10-2mol/L Mg溶液时,由Mg引起的K+测定误差为1 0.00018%2 134%3 1.8%4 3.6%12.碘化银晶体膜电极在测定氰离子时,其电极电位1随试液中银离子浓度的增高向负方向变化2随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化3随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化4与试液中银离子浓度无关13.氨气敏电极的电极电位1随试液中NH4+ 或气体试样中NH3的增加而减小2与1相反3与试液酸度无关4表达式只适用于NH4+试液二、填空题1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为______, 它没有_______性和______性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层,形成______电位;2. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入____________试剂, 其目的有第一________;第二_________;第三___________;3. 用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_____________________来表示;用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_______, 这种现象称为________;测定强碱时, 测得的pH值比实际数值______, 这种现象称为__________;4. 由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中________是电荷的传递者, ________是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是________________,内参比电极由_____________________组成;5. 在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为______;测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______; 测量电阻的方法称为__________;测量电量的方法称为_________;6 电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池______________;三、计算题1.用氟离子选择电极测定某一含F－的试样溶液50.0mL,测得其电位为86.5mV;加入5.00×10－2mol/L 氟标准溶液0.50mL 后测得其电位为68.0mV;已知该电极的实际斜率为 59.0mV/pF,试求试样溶液中F －的含量为多少mol/L2. 氟离子选择电极的内参比电极为Ag －AgCl,E θA g/AgCl =0.2223V;内参比溶液为0.10mol/LNaCl 和1.0×10－3mol/LNaF,计算它在1.0×－5mol/LF －,pH ＝7的试液中,25o C 时测量的电位值;10.0Pot OH ,F =--K3. 由 AgCl - Ag 2S 混晶膜制成的氯离子选择电极,已知其选择性系数pot ji,K 分别为：pot NO ,Cl 3--K = 1×10-5 pot SO ,Cl 24--K = 5×10-5 pot Br ,Cl --K = 3×102 pot I ,Cl --K = 2×106试回答在测定 Cl - = 1×10-4 mol/L 时,如果允许误差为 5%,若共存KNO 3或 K 2SO 4时,物质的最大容许浓度是多少四、问答题 共 4题 20分1. 用离子选择性电极测定离子活度时,若使用标准加入法,试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率;2. 根据1976年 UPUC 推荐,离子选择性电极可分为几类,并举例说明; 3 简述使用甘汞电极的注意事项;4 为什么测量一电池的电动势不能用一般的电压表 应用什么方法测量之答案：一、选择题1. 12. 13. 44. 45. 26. 17. 18. 49. 410 2 11. 3 12. 3 13. 1二、填空题 共 5题 25分1.扩散电位； 强制； 选择； Donnan;2. 总离子强度调节剂TISAB ；维持试样与标准试液有恒定的离子活度；使试液在离子选择电极适合的pH 范围内,避免H ＋或OH －干扰； 使被测离子释放成为可检测的游离离子; 3. 0592.0pH pH SX S X E E -+=； 偏高； 酸差； 偏低； 碱差或钠差;4. F －； La 3＋； Ag|AgCl ； 0.1mol/LNaCl 和0.1mol/LNaF 溶液;5. 电位分析法； 伏安法；滴汞；极谱法； 电导分析法； 库仑分析法;6..待测试液；电动势;三、计算题 共 4题 20分1. 根据标准加入法公式：mol/L 1072.41101000.511040.590.65.864/F ---∆⨯=-⨯=-∆=-SE c c2 答：3.答1. 选用 KNO 3时 1×10-4×5KNO3= ─────── = 0.5 mol/L1×10-5×1002. 选用K2SO4时1×10-4×5K2SO4= ─────── = 0.01 mol/L5×10-5×100四、问答题共4题20分1.答使用标准加入法计算公式计算时必须知道该电极Nernst 响应的实际斜率S;不用作标准曲线,求算实际斜率的实验方法是,在完成试样的测定后,此时E = b + S lg f·c x,用空白溶液将试液稀释1 倍,此时E ' = b + S lg fc x/2,因此可按下试计算实际斜率：S = E - E '/lg22.根据1976年 UPAC推荐,通常离子选择电极可以分为两大类：1原电极2敏化离子选择电极,它们又可分为若干种;例如用单晶膜的氟离子选择电极属原电极;3. 答1. 使用前将橡皮帽及侧管口橡皮塞取下,管内应充满饱和KCl 溶液,且有少许KCl 晶体存在,并注意随时补充KCl 溶液;2. 不能将甘汞电极长时间浸在待测液中,以免渗出的KCl 污染待测溶液;3. 检查电极是否导通;4. 用完后洗净,塞好侧管口及橡皮帽,以防止KCl 溶液渗出管外,将甘汞电极浸泡在饱和KCl 溶液里;4.答电池的电动势是指电池没有电流通过时两端的端电压,当用一般的电压表来测量时,由于电池中有电流通过,而电池有内阻,这就产生电压降E - iR = U此时用电压表测得的仅仅是端电压U ;另外,由于电流通过电池,在电池两电极上发生电化学反应,产生极化现象,也将影响电动势的准确测量;所以不能用一般的电压表来测量电池的电动势,而应用电位差计,利用补偿法原理使i = 0 来测之;第四章电解和库仑分析一、选择题1.由库仑法生成的Br2来滴定Tl+, Tl++ Br2─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得电流为10.00mA,时间为102.0s,溶液中生成的铊的质量是多少克A r Tl = 204.41 7.203×10-42 1.080×10-3 3 2.160×10-3_4 1.8082.用银电极电解1mol/L Br-、1mol/L CNS-、0.001mol/L Cl-,0.001mol/L IO3-和0.001 mol/LCrO42-的混合溶液,E AgBr/Ag = +0.071V , E AgCNS/Ag = +0.09V,EAgCl/Ag =+0.222V,E AgIO3/Ag = +0.361V, E Ag2CrO4/Ag = +0.446V,在银电极上最先析出的为1 AgBr2 AgCNS3 AgCl4 AgIO33. 电解分析的理论基础是1电解方程式2法拉第电解定律3Fick扩散定律41、2、3都是其基础4. 以镍电极为阴极电解NiSO4溶液, 阴极产物是1H22O23H2O 4Ni5.用Pt电极在含有盐酸肼NH2-NH2·HCl的氯化物溶液中电解Ｃｕ2+,阴极反应是12Cl-→Cl2↑＋2ｅ-2Pt＋4Cl-→PtCl42-＋2ｅ-3Pt＋6Cl-→PtCl62-＋4ｅ- 4 N2H5+──→ N2↑ +5H++4ｅ-6. 微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了1 增加溶液导电性2 抑制副反应,提高电流效率3 控制反应速度4 促进电极反应7.在恒电流库仑滴定中采用大于45V 的高压直流电源是为了1 克服过电位2 保证100% 的电流效率3 保持电流恒定4 保持工作电极电位恒定8. 在控制电位电解法中,被测物电解沉积的分数与1电极面积A,试液体积V,搅拌速度v,被测物质扩散系数D和电解时间t 有关2A,V, ,D,t有关,还有被测物初始浓度c0有关3与A,V, ,D,t有关,而与c0无关4与A,V, ,D,t及c0无关9.高沸点有机溶剂中微量水分的测定,最适采用的方法是1直接电位法2电位滴定法3电导分析法4库仑分析法10 库仑分析与一般滴定分析相比1需要标准物进行滴定剂的校准2很难使用不稳定的滴定剂3测量精度相近4不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生11.在库仑分析中,为了提高测定的选择性,一般都是采用1 大的工作电极2 大的电流3 控制电位4 控制时间12. 用2.00A 的电流,电解CuSO4的酸性溶液,计算沉积400mg 铜,需要多少秒A r Cu = 63.541 22.42 59.03 304 4 60713.微库仑分析与库仑滴定相比,前者主要特点是1也是利用电生滴定剂来滴定被测物质2也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,而且在恒流情况下工作3也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,不同之处是电流不是恒定的4也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,具有一对工作电极和一对指示电极二、填空题1. 在测定S2O32-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________. 实验中, 将_________ 极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________.2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________,____________,_______________,______________;其中, ____________方法的灵敏度最高;3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________在恒电流方法中采用________________;4. 控制阴极电位电解的电流--时间曲线按_____________衰减,电解完成时电流______________________;5. 电解某物质的外加电压通常包括_____________, _______________和________;6. 随着电解的进行,阴极电位将不断变________ ,阳极电位将不断变_______ ,要使电流保持恒定值,必须_________ 外加电压;7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础;它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系;其数学表达式为_____________ ;8.微库仑分析法与库仑滴定法相似, 也是利用________滴定剂来滴定被测物质, 不同之处是微库仑分析输入电流_______________, 而是随_____________自动调节, 这种分析过程的特点又使它被称为_________库仑分析;9. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________, 与被测物质发生反应, 终点由___________________来确定, 故它又称为______________________________;三、计算题1. 将9.14mg纯苦味酸试样溶解在0.1mol/L盐酸中, 用控制电位库仑法-0.65V, vs SCE测定, 通过电量为65.7Ｃ, 计算此还原反应中电子数n, 并写出电池半反应. 苦味酸摩尔质量=229g/mol2.用控制电位库仑法测定溴离子,在100mL 酸性试液中进行电解,Br-在铂阳极上氧化为Br2;当电解电流降低至最低值时,测得所消耗的电量为105.5Ｃ,试计算试液中Br-的浓度;3. 沉积在10.0cm2试片表面的铬用酸溶解后,用过硫酸铵氧化至＋6价态：2S2O82-+2Cr3++7H2O Cr2O72-+14H+ +6SO42-煮沸,除去过量的过硫酸盐,冷却,然后用50mL 0.10mol/L Cu2＋发生的CuⅠ进行库仑滴定,计算当滴定用32.5mA电流,通过7min33s到达终点时,每平方厘米试片上所沉积的铬的质量Cr的相对原子质量为52.00;4.库仑滴定法常用来测定油样中的溴价100克油样与溴反应所消耗的溴的克数,现称取1.00g的食用油,溶解在氯仿中,使其体积为100mL,准确移取1.00mL 于含有CuBr2电解液的库仑池中,通入强度为50.00mA的电流30.0s,数分钟后反应完全;过量Br2用电生的CuⅠ测定,使用强度为50.00mA的电流;经12.0 s到达终点;试计算该油的溴价为多少溴的相对原子质量为79.90四、问答题1.试比较微库仑分析法与库仑滴定法的主要异同点;2.简述用库仑滴定法测定化学需氧量COD原理和计算COD的表达式;3. 库仑分析要求100％的电流效率,请问在恒电位和恒电流两种方法中采用的措施是否相同,是如何进行的4. 应用库仑分析法进行定量分析的关键问题是什么一、选择题1. 22. 43. 44. 45. 46. 27. 38. 39. 4 10. 4 11. 3 12. 4 13. 3二、填空题1.I2, 阴极, 防止试液酸度改变, KI, 起导电作用.2. 化学指示剂法、电位法、光度法、永停终点法；永停终点法;3. 恒定电位；加入辅助电解质;4. 指数函数；趋近于零;5.理论分解电压、超电压和溶液的电压降;6.负；正；不断增大;7. m = M/nF ×it8. 电生；不是恒定的；被测物质的量；动态;9. 电极反应产生；化学指示剂或电化学方法；库仑滴定法;三、计算题1. 答n=172答2Br- = Br2 + 2e-则析出B的浓度：Q×1000c Br-= ──── = 1.09×10-2 mol/LF×1003..答：4. 解：四、问答题1.相同点：原理上相似,都是利用电解产生的滴定剂来测定被测物质;不同点：微库仑分析法输入的电流不是恒定的,而是随被测物质含量的大小自动调节⎰=t t iQd而库仑滴定法输入的电流是恒定的,Q＝it;2.化学需氧量COD是评价水质污染的重要指标之一;它是指在1升水中可被氧化的物质有机物或其它可还原性物质氧化所需要的氧量;在硫酸介质中,以K2Cr2O7为氧化剂,将水样回流10 多分钟,通过Pt阴极电解产生的Fe2+与剩余的K2Cr2O7作用,由消耗的电量计算COD值;其中t0为电解产生Fe2+标定K2Cr2O7所需的电解时间,t1为测定剩余的K2Cr2O7浓度所需时间,V为水样体积;3. 恒电位法是恒定电位,但电量的测量要求使用库仑计或电积分仪等装置;恒电流法是通入恒定的电流,采用加入辅助电解质,产生滴定剂的方法,电量的计算采用i×t,但要求有准确确定终点的方法;4. 1. 保证电极反应的电流效率是 100% 地为欲测离子所利用或者说电极上只有主反应,不发生副反应;2. 能准确地测量出电解过程中的电量;3. 能准确地指示电解过程的结束;第五章 伏安与极谱分析一、选择题.1.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的1通N 2除溶液中的溶解氧2加入表面活性剂消除极谱极大3恒温消除由于温度变化产生的影响4在搅拌下进行减小浓差极化的影响2交流极谱的灵敏度为 10-5 mol/L 左右,和经典极谱法相当,其灵敏度不高的主要原因是 1 在电解过程中没有加直流电压2 采用了快速加电压方式,有较大的充电电流3 迁移电流太大4 电极反应跟不上电压变化速度3..对ed x R e O ⇔+-n 可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的1 E 1/2＝O x ／R ed2 E 1/2与条件电位完全相等3 O x的阴极波的半波电位与R ed的阳极波的半波电位相等4 阴极波和阳极波的半波电位不等4.经典的直流极谱中的充电电流是1其大小与滴汞电位无关2其大小与被测离子的浓度有关3其大小主要与支持电解质的浓度有关4其大小与滴汞的电位, 滴汞的大小有关5.极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流1 极谱极大电流2 迁移电流3 残余电流4 残留氧的还原电流6. 极谱扣除底电流后得到的电流包含1残余电流2扩散电流3电容电流4迁移电流7. 在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是1电解分析法2库仑分析法3极谱分析法4离子选择电极电位分析法8 在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是1通入氮气2通入氢气3加入Ｎａ2ＣO34加入Ｎａ2ＳO39..在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是1 经典极谱法2 方波极谱法3 交流极谱法4 单扫描极谱法10.在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是1极限扩散电流2迁移电流3残余电流4极限电流11. 在任何溶液中都能除氧的物质是1 N2 2 CO23 Na2SO34 还原铁粉12.某未知液10.0mL 中锌的波高为4.0cm,将0.50mL 1×10-3mol/L 的锌标准溶液加到该未知液中去,混合液中锌的波高增至9.0cm,未知液中锌的浓度是多少mol/L1 1.34×10-42 2×10-43 3.67×10-4 4 4×10-413 交流极谱与经典极谱相比1交流极谱的充电电流大, 但分辨率高2交流极谱的充电电流大, 分辨率也差3交流极谱的充电电流小, 分辨率也差4交流极谱的充电电流小, 分辨率高二、填空题1.在极谱分析中滴汞电极称______,又称______,饱和甘汞电极称为_______,又称______.2.充电电流的大小,相当于浓度为__________的物质所产生的扩散电流,其电性符号为_______,它限制了普通直流极谱的灵敏度;新的极谱技术, 如___________、__________就是克服了它的影响;3 可逆波, 电极反应速度__________, 极谱波上任何一点的电流都是受__________所控制;不可逆波, 电极反应速度__________只有达到____________电流时才受扩散控制;4.金属离子M与配体L-发生如下的配位、扩散、解离、电极上还原等一系列过程,从而产生一极谱还原波：M n+ +p L-＝ML p───→ ML p配位扩散↓M n+ + n e-─→ MHg+ 还原p L-试回答：1 受________ 控制时该极谱波是可逆波2 受________ 控制时该极谱波是不可逆波3 受________ 控制时该极谱波是动力波;5. 在经典极谱法中, 极谱图上会出现电流峰, 这个现象在极谱中称为_________________,它是由于滴汞表面的__________________不均, 致使表面运动导致电极表面溶液产生______, 使还原物质增多;此干扰电流可加入______________消除;6.极谱分析的创始人是______________________________.三、计算题1. 在一底液中测得1.25×10－3mol/L Zn2＋的扩散电流为7.12 A,毛细管特性t=3.47s,m=1.42mg·s－1;试计算Zn2＋在该试液中的扩散系数;2. 试证明半波电位是极谱波方程E =E1/2 + RT/z ln i d-i/I所代表曲线的转折点;3.用极谱法测定未知铅溶液;取25.00mL的未知试液,测得扩散电流为1.86 A;然后在同样实验条件下,加入2.12×10－3mol/L的铅标准溶液5.00mL,测得其混合液的扩散电流为5.27 A;试计算未知铅溶液的浓度;4. 25℃时氧在水溶液中的扩散系数为2.65×10-5cm2/s, 使用一个m2/3 t1/6＝1.85mg2/3 s-1/2的直流极谱仪测定天然水样, 第一个氧波的扩散电流为2.3μA, 请计算水中溶解氧的浓度;四、问答题1. 何谓迁移电流怎样消除2.溶出伏安法分哪几种,为什么它的灵敏度高3. 在0.1 mol/L KNO3电解质中,Cd2+的极谱还原波是可逆的,试回答：1 若无KNO3存在时,测得的极谱还原电流会有何变化为什么2 若将汞柱高度降低,测得的极谱还原电流会有何变化为什么3 若温度提高后,测得的极谱还原电流会有何变化4. 发射光谱用内标原理进行定量分析;极谱分析有时也可用内标法进行定量分析;参考发射光谱内标选择条件指出极谱分析用内标分析时内标的选择条件;答案一、选择题1. 42. 23. 34. 45. 16. 27. 38. 49. 2 10 1 11. 1 12. 3 13. 1二、填空题1.工作电极极化电极参比电极去极化电极2.10-5mol/L 正或负方波极谱脉冲极谱3. 很快扩散速度较慢极限扩散4.. 扩散作用；电极反应；化学离解反应;5. 极谱极大表面张力切向运动表面活性物质6. J. Heyrovsky三、计算题1.解由尤考维奇方程：2 解E = E1/2 + RT/zF ln i d-i/Id E RT i d RT 1 1微分：── = - ── ──── = - ─── ─ + ───d i zF ii d-i zF i i d-id2E RT i d i d-2i─── = ── ·───────d i2zF i2i d-i2d2E当─── = 0 的条件是i d - 2i= 0 i = i d/2d i2i = i d/2 时正是极谱波的半波电位处,而 1/2就是极谱波的转折点;3.解：4.解2.3＝607×2×2.65×10-51/2×1.85×cc＝0.20mmol/L四、问答题1.答由于电解池的正极和负极对被测定离子存在着静电引力,使电解电流增加的那部分电流称为迁移电流,也称非法拉第电流;加入足够浓度的支持电解质,就可以消除迁移电流;2. 溶出伏安法根据工作电极发生氧化反应还是还原反应,可以分为阳极溶出伏安法和阴溶出伏安法两种;溶出伏安法灵敏度比相应的极谱法灵敏度高,主要是溶出伏安法是分两步进行的,因为第一步进行了被测物质的富集,第二步很快地溶出,因为i富t富≈i溶t溶,而t富>>t溶, 则i溶>>i富所以它的灵敏度高;3.答1 在无KNO3存在时测得的该金属离子的极谱还原电流比有KNO3存在时要大;因为无KNO3存在时除扩散电流外还加上电迁移电流;2 Cd2+的极谱还原电流亦下降;因为i d∝h Hg1/2 ;3 Cd2+的极谱还原电流增大;可逆波的温度系数为1.7% /℃,即温度每提高1度,可逆波极谱电流增加约1.7% ;4.若用内标法进行极谱分析时,内标离子应满足以下条件：1两者半波电位不宜相差太大,以相差200毫伏为宜2两者电极反应电子数相等3两者在溶液中的扩散系数相近第六章色谱法原理一、选择题1.反映色谱柱柱型特性的参数是：A.分配系数B.分配比C.相比.D.保留值2.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：A.保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数3.载体填充的均匀程度主要影响A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力4.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温.D.流动相速度降低5. 在色谱分析中,柱长从1m 增加到4m ,其它条件不变,则分离度增加1 4 倍2 1 倍3 2 倍4 10 倍6. 相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关1基准物2检测器类型3被测试样4载气流速7..试指出下述说法中, 哪一种是错误的1 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析2 根据色谱峰的面积可以进行定量分析3 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数4 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况8.以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积,适用于何种类型的色谱峰1呈高斯分布的色谱峰2不对称的色谱峰3同系物的色谱峰4所有的色谱峰二、问答题色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题三、计算题1.在5%DNP柱上,分离苯系物,测得苯、甲苯的保留值时间为2.5和5.5min,死时间为1min,问：1甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍2甲苯的分配系数是苯的几倍2.已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A与B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的底宽和分离度;答案一、选择题1. 32.23.14.35.16.47. 38.4二、问答题解答：可以说明1根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数;2根据峰的保留值进行定性分析3根据峰的面积或高度进行定量分析;4根据峰的保留值和区域宽度,判断色谱柱的分离效能;5根据峰间的距离,可评价固定相及流动相是否合适;三、计算题1. 解：1tR1甲苯/ tR1苯=5.5-1/2.5-1=4.5/1.5=3倍2K甲苯/K苯= tR1甲苯/ tR1苯=4.5/1.5=3倍2. 解：∵n=16t R/Y2∴ Y=tR/n/161/2Y1=27/3600/161/2=27/15=1.8mmY2=30/3600/161/2=30/15=2.0mmRs=2t R2-t R1/Y1+Y2=230-27/1.8+2.0=1.6第七章气相色谱法一、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是1保留值2峰面积3分离度4半峰宽2在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是1保留时间2保留体积3半峰宽4峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为1蒸气压低、稳定性好2化学性质稳定3溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 4 1、2和34. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好1H22He 3Ar 4N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确气相色谱法常用的载气是1 氢气2 氮气3 氧气4 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时1进入单独一个检测器的最小物质量2进入色谱柱的最小物质量3组分在气相中的最小物质量4组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为1粒度适宜、均匀, 表面积大2表面没有吸附中心和催化中心3化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 4 1、2和38.. 热导池检测器是一种1浓度型检测器2质量型检测器3只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器4只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适1H22He 3Ar 4N2二、填空题。
仪器分析试题库(自做答案)
一、填空题1.紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的.红外吸收光谱是由分子的振动能级跃迁产生的。
2.红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、 KBr压片法和薄膜法。
3.原子吸收分析中.对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三种类型。
4.在液-液分配色谱中.对于亲水固定液采用疏水性流动相.正相色谱法的流动相的极性小于固定液的极性（填大于.或小于）.极性小的组分先流出.极性大的组分后流出。
（填先或后）5.反相色谱法的流动相的极性大于固定液的极性（填大于.或小于）.极性小的组分后流出.极性大的组分先流出。
（填先或后）6.示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同.只是调100% T和调0%T的方式有所不同。
7.在相同条件下配制样品溶液和标准溶液.其浓度分别为c x(待测)和c s.在最佳波长λ最佳处测得两者的吸光度分别为A x和A s.则样品浓度c x可表示为 C X=[A X/(As-A X)]*C0。
8.盐桥的作用是保持溶液电中性.沟通回路。
9.总离子强度调节剂（TISAB）的作用：保持较大且稳定的离子强度.使活度系数恒定、维持溶液在适宜的pH范围内.满足离子电极的要求、掩蔽干扰离子。
10.线性的振动自由度可表示为 3n-5 .CO2分子的振动自由度为 4 。
11.非线性的振动自由度可表示为 3n-6 .H2O分子的振动自由度为 3 。
12.电极极化包括浓差极化和电化学极化。
13.增强溶剂的极性使π→π*跃迁红移和使n→π*跃迁蓝移14.无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。
15.化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数σ.产生核磁共振现象时.引起外磁场或共振频率的移动的现象。
16.气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论。
17.采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量.所使用的显色剂和试剂无吸收.应选择纯溶剂或水(溶剂空白)作参比溶液。
(完整版)大学仪器分析试题及答案
13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（C ）
（A） 分子扩散 （B） 涡流扩散 （C） 传质阻力 （D） 柱长
14. 下列化合物中含有 n→*，→*，→*跃迁的化合物是（ B ）
（A） 一氯甲烷 （B） 丙酮 （C） 丁二烯 （D） 二甲苯
15. ClCH=CH2（190nm）比 H2C=CH2（185nm）吸收波长长 5nm，其主要原因是（ B ）
（A）相对保留值 （B）分离度 （C）塔板数 （D）分配系数
9. 下列化合物中含有 n→*，→*，→*跃迁的化合物是（ B ）
（A） 一氯甲烷 （B） 丙酮 （C） 丁二烯 （D） 二甲苯
10. ClCH=CH2（190nm）比 H2C=CH2（185nm）吸收波长长 5nm，其主要原因是（ B ）
（B）原子在激发态时的停留时间
（C）原子与其它粒子的碰撞 （D）原子与同类原子的碰撞
5. 在原子吸收光谱中，对于碱金属元素，可选用 （ B ）
（A） 化学计量火焰 （B） 贫燃火焰 （C） 电火花 （D） 富燃火焰
仪器分析
6. 在电位滴定中，以 Δ2E/ΔV2～V（E 为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）
R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2 n2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898
L = nH = 6898(300 /3445) = 60 cm 2. 将 Cl-选择电极和饱和甘汞电极放入 0.0010mol•L-1 的 Cl-溶液中，25℃时测得电动势为 0.200V。用同样 的两个电极，放入未知的 Cl-溶液中，测得电动势为 0.318V。计算未知液中 Cl-的浓度。（假定两个溶液的 离子强度接近，Cl 电极作正极）
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
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库仑分析法一、填空题
1. 在测定S
2O
3
2-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________，实验中将_________
极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________.
2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________，，。
其中, ____________方法的灵敏度最高。
3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。
4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止______________。
5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_______________，在恒电流方法中采用________________。
6. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_________________因此, 它要求____________________为先决条件。
7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为 _____________ 。
8. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________，与被测物质发生反应, 终点由________________来确定, 故它又称为___________________________。
二、选择题
1.由库仑法生成的 Br
2来滴定Tl+， Tl++ Br
2
─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得
电流为 10.00mA，时间为 102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [A r(Tl) = 204.4] ( )
A 7.203×10-4
B 1.080×10-3
C 2.160×10-3_
D 1.808
2. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ( )
A 降低迁移速度
B 增大迁移电流
C 增大电流效率
D 保证电流效率 100%
3. 库仑分析的理论基础是 ( )
A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律
4. 库仑滴定法的“原始基准”是（）
A 标准溶液
B 基准物质
C 电量
D 法拉第常数
5. 控制电位库仑分析的先决条件是 ( )
A 100％电流效率
B 100％滴定效率
C 控制电极电位
D 控制电流密度
6. 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了 ( )
A 增加溶液导电性
B 抑制副反应，提高电流效率
C 控制反应速度
D 促进电极反应
7.在恒电流库仑滴定中采用大于 45V 的高压直流电源是为了 ( )
A 克服过电位
B 保证 100% 的电流效率
C 保持电流恒定
D 保持工作电极电位恒定
8. 微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是（）
A 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质
B 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作
C 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的
D 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极
9. 在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用 ( )
A 大的工作电极
B 大的电流
C 控制电位
D 控制时间
10. 库仑分析与一般滴定分析相比（）
A 需要标准物进行滴定剂的校准
B 很难使用不稳定的滴定剂
C 测量精度相近
D 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生
四、计算题
1. 用控制电位库仑法测定溴离子，在 100mL 酸性试液中进行电解，Br-在铂阳极上氧化为 Br
2。
当电解电流降低至最低值时，测得所消耗的电量为 105.5Ｃ，试计算试液中 Br-的浓度。
2. 一个0.1 mo1·L-1 CuSO
4溶液，其中H
2
SO
4
的浓度为1 mol·L-1，用两个铂电极
进行电解，氧在铂上析出的超电位为0.40 V，氢在铜上析出的超电位为0.60 V。
（1）外加电压达到何值Cu才开始在阴极析出。
（2）若外加电压刚好等于氢析出的分解电压，当电解完毕时留在溶液中未析出的铜的浓度是多少？
库仑分析法习题参考答案
一、填空题
1. I
, 阴极, 防止试液酸度改变, KI, 起导电作用.
2
2. 化学指示剂法、电位法、光度法、永停终点法；永停终点法。
3. 恒定电位；加入辅助电解质。
4. 氢气析出；氧气产生
5. 恒定电位；加入辅助电解质。
6. 电量；100％的电流效率。
7. m = (M/nF) ×it
8. 电极反应产生；化学指示剂或电化学方法；库仑滴定法。
二、选择题
1.B
2.D
3. B
4.D
5. A
6.B
7. C
8. C
9. C 10. D
三、简答题
1. 恒电位法是恒定电位，但电量的测量要求使用库仑计或电积分仪等装置。
恒电流法是通入恒定的电流，采用加入辅助电解质，产生滴定剂的方法，电量的计算采用i×t，但要求有准确确定终点的方法。
2. (1)保证电极反应的电流效率是 100% 地为欲测离子所利用（或者说电极上只有主反应，不发生副反应）。
(2) 能准确地测量出电解过程中的电量。
(3) 能准确地指示电解过程的结束。
3. 相同点：都是电解过程，不需要基准物质或标准溶液，可测定高含量组分．都可分为控制电位和控制电流两种方法．
不同点：电解分析用于电重量分析或分离．库仑分析是依据法拉第定律，测定电解过程中消耗的电量．可用于痕量组分的分析．
4. 间接库仑滴定法比直接恒电流库仑法更易控制电流效率为100%．
库仑分析的理论依据是Farady(法拉第)定律，只有当电流效率为100%时，通过溶液或者电解时所消耗的电量才能完全用于被测物质进行电极反应．恒定电流
对被测物质进行电解，很难保证电流效率为100%．
四、计算题
+ 2e-
1. 2Br- = Br
2
则析出B的浓度：
Q×1000
-= ──── = 1.09×10-2 mol/L
c
Br
F×100
2. (1)V
V E
=E a +ηa–E c=1.22+0.40-0.307=1.313V
外
(2)即E c= –0.60V
[Cu2+]=1.73×10-32mol·L-1。