粉末衍射仪法

3、 粉末衍射仪常见相分析测试图谱（石英）
強度
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
140
120
100
80
60
40
20
0
15
25
35
45
55
65
75
85
2θ (°)
三、 粉末衍射仪的工作方式
a. 连续扫描 连续扫描就是让试样和探测器作匀速圆周运动，在转动
过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记 录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。快速、方便， 非常适合于大量的日常物相分析工作。但有滞后、平滑效应。
六、 常用测定条件
P57表1－8
X射线发生器：产生稳定X射线源（特征X射线 K ，Cu靶1.5418 Å）。
测角仪：测定衍射角度。 探测仪：记录衍射数据，测定接受到的X射线
强度。 电脑及外围设备：自动化显示及数据处理、输出。
常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角仪、探测仪 及数据处理输出系统四大部分组成 。
X 光管 固定
2、 粉末衍射仪的光学布置及原理
3.4 粉末衍射仪法
最基本的衍射实验方法有：粉末法、劳厄法、转晶法三种 测试手段有照相法和衍射仪法两种
三种基本衍射实验方法
实验 方法
粉末法
所用 辐射
单色辐射
样品
照相法
衍射仪法
晶体粉末 样品转动或 德拜照相机 粉末衍射仪
固定
劳厄法 连续辐射 转晶法 单色辐射
单晶体 单晶体
样品固定 劳厄相机
样品转动或 转晶-回摆
二、粉末衍射仪组构
衍射仪介绍 X射线粉末衍射仪是采用测角仪和衍射光
子探测器来记录衍射线位置（衍射线角度）及 强度的分析仪器 。
1、 粉末衍射仪的构造
送水装置 水冷
X线管 高压电缆
高压 发生器 X线发生器(XG)
控制驱动装置
测角仪 样品 角度扫描
显示器
数据输出
计数管 ＨＶ
计数存储装置(ECP)
四部分构成
五、 样品制备
被测试样制备良好，才能获得正确良好 的衍射信息。
对于粉末样品，通常要求其颗粒平均粒 径控制在5μm左右，亦即通过320目的筛子， 而且在加工过程中，应防止由于外加物理或 化学因素而影响试样其原有的性质。
实验室衍射仪常用的粉末样品形状为平板形。其 支承粉末制品的支架有两种，即透孔试样板和不透孔 试样板，如图3-37所示。
b.步进扫描 步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的，试
样每转动一定的角度Δθ即停止，在这期间，探测器等后续 设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总 计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结果。无滞 后、平滑效应，峰位准确。
水泥熟料中C3A的X射线衍射谱
CA 3
2000
Y Axis Title
1000
0
30
60
X Axis Title
Intensity
(c/s)
250 200 150 100 50
67.2 67.4 67.6 67.8 68 68.2 68.4 68.6 2-Theta
四、 衍射线峰位的确定
常用方法： (a) 峰顶法 (b) 切线法 (c) 半高宽中点法 (d) 7/8高度法 (e) 中点连线法 (f) 抛物线拟合法
很多，与入射线的方位角都是θ，因而它们的衍射线分布在一 个以入射线为轴，以衍射角2θ为半顶角的圆锥面上。
不同的面网衍射角不同，衍射线所在的圆锥半顶角不同， 从而不同面网的衍射就会共同构成一系列以入射线为轴的同顶 点圆锥。
粉末衍射仪将不同衍射线的衍射角和强度记录下来，通过 布拉格方程换算出d值，从而测定出晶体结构。
固定
照相机
单晶衍射仪 单晶衍射仪
一、粉末衍射原理
样品： 粉末状小颗粒
（通常在 320目 以上），在试样槽 中压制成片状。
X 光管 固定
试样中包含了无数个取向不同 但结构一样的小晶粒。
当一束单色X射线照射到样品上 时，对晶体的某一面网（h k l）， 总有某些小晶粒的（h k l）面网能 够恰好满足布喇格条件而产生衍射。 由于试样中小晶粒数量巨大，所以 能够满足布喇格条件的面网
测角仪由两个同轴转盘G， H构成，小转盘H中心装有样 品支架，大转盘G支架（摇臂） 上装有辐射探测器D及前端接 收狭缝RS。X射线源S固定在 仪器支架上，它与接收狭缝 RS均位于以O为圆心的圆周 上，此圆称为衍射仪
圆，一般半径是185mm。当试样围绕轴O转动时，接 收狭缝和探测器则以试样转动速度绕O轴转动，转动角 可由转动角度读数器或控制仪上读出。