聚乙二醇400(15版中国药典公示稿)

聚乙二醇400

J u y i e r c h u n 400M a c r o g

o l 400本品为环氧乙烷和水缩合而成的混合物㊂分子式以H O (C H 2C H 2O )n H 表示,其中n 代表氧乙烯基的平均数㊂

ʌ性状ɔ本品为无色或几乎无色的黏稠液体;略有特臭㊂

本品在水或乙醇中易溶,在乙醚中不溶㊂凝点 本品的凝点(附录Ⅵ﹏﹏﹏﹏

D 通则﹏﹏﹏﹏0613)为4~8ħ㊂相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ﹏﹏﹏﹏A 通则﹏﹏﹏﹏

0601)应为1.110~1.140㊂黏度 本品的运动黏度(附录ⅥG ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则0633﹏﹏﹏﹏﹏第﹏﹏一法)在40ħ时(毛细管内径为1.2m m )应为37~45m m /s 2㊂ʌ鉴别ɔ(1)取本品0.05g

,加稀盐酸溶液5m l 和氯化钡试液1m l ,振摇,滤过;在滤液中加入10%磷钼酸溶液1m l ,产生黄绿色沉淀㊂(2)取本品0.1g ,置试管中,加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g ,混合后,加入二氯甲烷5m l ,溶液呈蓝色㊂

ʌ检查ɔ平均分子量 取本品约1.2g ,精密称定,置干燥的250m l 具塞锥形瓶中,精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液(取邻苯二甲酸酐14g 溶于无水吡啶100m l 中,放置过夜,备用)25m l ,摇匀,加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口,置沸水浴中,加热30~60分钟,取出冷却,精密加入氢氧化钠滴定液(0.5m o l /L )50m l ,以酚酞的吡啶溶液(1ң100)为指示剂,用氢氧化钠滴定液(0.5m o l /L )滴定至显

红色,并将滴定的结果用空白试验校正㊂供试量(g )与4000的乘积,除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5m o l /L )的容积(m l ),即得供试品的平均分子量,应为380~420㊂

酸度 取本品1.0g ,加水20m l 溶解后,依法测定(﹏

附录Ⅵ﹏﹏﹏H 通则﹏﹏﹏﹏

0631),p H 值应为4.0~7.0㊂溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g ,加水50m l 溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(﹏﹏附录Ⅸ﹏﹏B 通则﹏﹏﹏﹏0902)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(附录ⅨA ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则0901﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏

第一法)比较,不得更深㊂乙二醇㊁二甘醇㊁三甘醇 取乙二醇㊁二甘醇与三甘醇对照品各400m g

,置100m l 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液㊂取内标物1,3-丁二醇400m g ,置100m l 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为内标

贮备液,取对照贮备液和内标贮备液各1.0m l ,置100m l 量

瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取

本品4.0g

,置100m l 量瓶中,加入内标贮备液1.0m l ,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液㊂取上述溶液,

照气相色谱法(附录Ⅴ﹏﹏﹏﹏E 通则﹏﹏﹏﹏0521)测定㊂以苯基:聚二㊃

993㊃聚乙二醇400

甲基硅氧烷(50%:50%)为固定相㊂起始温度60ħ,维持5分钟,以每分钟2ħ的速率升温至170ħ,维持5分钟,再以每分钟15ħ的速率升温至280ħ,维持50分钟㊂进样口温度为270ħ㊂检测器温度为290ħ㊂载气为高纯N 2㊂燃气为H 2㊂助燃气为压缩空气㊂柱流量为4.0m l /m i n ㊂按内标法计算,含乙二醇㊁二甘醇与三甘醇均不得过0.1%㊂环氧乙烷和二氧六环 取本品1g ,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0m l

,密封,摇匀,作为供试品溶液㊂量取环氧乙烷300u l (相当于0.25g 环氧乙烷),置含50m l 经过滤处理的聚乙二醇400(以60ħ,1.5-2.5k p a 旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100m l 量瓶中,加入相

同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品储备液,精密称取1g 冷的环氧乙烷对照品储备液,置含4

0m l 经过处理的聚乙二醇400的50m l 量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度㊂精密称取10g ,置含30m l 水的50m l 量瓶中,加水稀释至刻度㊂精密量取10m l ,置50m l 量瓶中,加水稀释至刻度,摇

匀,作为环氧乙烷对照品溶液㊂取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1m l 中含0.1m g 的溶液,作为二氧六环对

照品溶液㊂精密称取本品1g

,置顶空瓶中,精密加入0.5m l 环氧乙烷对照品溶液及0.5m l 二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液㊂量取0.5m l 环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1m l 及二氧

六环对照品溶液0.1m l ,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照气相色谱法(附录Ⅴ﹏﹏﹏﹏E 通则﹏﹏﹏﹏0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35ħ,维持5分钟,以

每分钟5ħ的速率升温至180ħ,然后以每分钟30ħ的速率

升温至230ħ,维持5分钟(

可根据具体情况调整)㊂进样口温度为150ħ,检测器温度为250ħ,顶空平衡温度为70ħ,平衡时间为45分钟㊂取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次㊂环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%㊂甲醛 取本品1g ,精密称定,加入0.6%变色酸钠溶液0.25m l ,在冰水中冷却后,加硫酸5m l ,摇匀,静置15分钟,缓缓定量转移至盛有10m l 水的25m l 量瓶中,放冷,缓慢加水加至刻度,摇匀,作为供试品溶液㊂另取甲醛

0.81g

,精密称定,置100m l 量瓶中,加水稀释至刻度,精密量取1m l ,用水定量稀释至100m l ;精密量取1m l ,自 加0.6%的变色酸钠溶液0.25m l

起,同法操作,作为对照液㊂取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(附录﹏﹏﹏Ⅳ﹏A 通则﹏﹏﹏﹏0401),在567n m 波长处测定吸光度,并用同法操作的空白溶液进行校正㊂供试品溶液的吸光度不得大于对照溶

液的吸光度(0.003%)㊂㊃

004㊃聚乙二醇400