热重分析仪TG209F1真空实验操作方法

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热重分析仪使用说明

热重分析仪使用说明
• 能源材料的热学性质研究可以用于计算能源材料的热容、热导率等热学性质
• 热重分析仪在能源研究中的应用有助于能源材料的研发和性能优化
• 能源材料的研发需要了解能源材料在不同温度下的稳定性和性能
• 能源材料的性能优化需要了解能源材料的热分解过程和产物,以及能源材料的热学性质
CREATE TOGETHER
定性和热分解行为
• 在药物分析领域,热重分析仪的数据可以用于研究药物的热稳
定性和热分解行为
• 在能源科学领域,热重分析仪的数据可以用于研究能源材料的
04
热重分析仪的常见问题与解决方法
热重分析仪的常见故障及排除
方法
• 热重分析仪的常见故障包括天平不稳定、温度控制系统故障和数
据采集系统故障等
• 对于天平不稳定的问题,可以检查天平的传感器和电磁力平衡
02
热重分析仪的结构及组成部分
热重分析仪的主要结构特点
热重分析仪的主要结构包括炉体、天平、温度控制
系统和数据采集系统
热重分析仪的结构设计要求高精度、高
稳定性和高灵敏度
• 炉体用于放置样品并进行加热
• 高精度以保证测量结果的准确性
• 天平用于测量样品在加热过程中的质
• 高稳定性以保证测量过程的可靠性
• 药物的稳定性研究需要了解药物的热分解过程和产物,以及药物的热学性质
热重分析仪在能源研究中的应用案例
• 热重分析仪在能源研究中的应用主要包括能源材料的热稳定性研究、能源材料的热分解行为研究和能源材料的热
学性质研究
• 能源材料的热稳定性研究可以用于评估能源材料在不同温度下的稳定性和性能
• 能源材料的热分解行为研究可以用于了解能源材料的热分解过程和产物,以及能源材料的热学性质

热重分析仪操作流程

热重分析仪操作流程

热重分析仪操作流程热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,TGA)是一种常见的物质分析仪器,用于测定材料在不同温度下的质量变化,进而分析材料的热性能和热稳定性。

本文将详细介绍热重分析仪的操作流程,并指导读者如何正确操作该仪器。

一、仪器准备1. 确保热重分析仪处于良好工作状态;2. 检查仪器是否有足够的电源供应;3. 检查仪器中的试样舟是否清洁干燥;4. 确认样品和实验条件,准备相应的实验装置和试样。

二、样品准备1. 根据实验需求,准备适量的样品;2. 将样品打磨并研磨成粉末状(如需要);3. 严格控制样品的质量,避免杂质的干扰。

三、实验操作1. 将干燥的试样舟放置于天平上,并记录其质量;2. 取出天平上的试样舟,轻轻地将样品放入试样舟中,并再次称重,确保准确记录样品质量;3. 将试样舟放回天平上,检查并记录质量;4. 使用仪器控制面板设置实验参数(如温度、升温速率等),确保与实验要求相符;5. 打开热重分析仪接口,将天平上的试样舟放入仪器中,并关闭接口;6. 开始实验,记录样品质量、温度和时间的变化;7. 实验结束后,关闭仪器接口,取出试样舟,并将试样舟再次称重,记录最终的样品质量。

四、数据处理1. 将实验记录的数据导入计算机软件中,进行数据处理和分析;2. 根据实验目的和需求,选择相应的数据处理方法,如绘制样品质量和温度的变化曲线,计算样品的失重速率等;3. 作为进一步实验和研究的基础,将数据处理结果进行整理和记录。

五、仪器维护1. 每次使用后,及时清理仪器表面和试样舟,确保干净整洁;2. 定期对热重分析仪进行校准,确保测量结果的准确性;3. 维护和保养仪器的关键部件,及时更换损坏或老化的零部件;4. 定期清理和检查仪器的排气系统,确保其畅通无阻;5. 遵守仪器使用和维护的相关规定,提高仪器的使用寿命。

本文针对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍,并给出了该仪器的使用要点和注意事项。

热重分析仪操作说明

热重分析仪操作说明

热重分析仪操作说明热重分析仪操作说明1.介绍热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是一种常用的物质热分析仪器,通过在不同温度下对样品进行加热和测量,来了解样品的热分解、失重和氧化等特性。

本操作说明将详细介绍热重分析仪的操作步骤和注意事项。

2.仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态,电源已连通并正常工作。

2.2 检查热重分析仪的温度传感器、天平、样品舱和样品舱盖是否干净,并进行必要的清洁。

2.3 根据需要,安装合适的样品舱和样品舱盖。

3.样品准备3.1 将待测样品按照规定的数量和形状准备好,并记录下样品的初始质量。

3.2 如果需要,可以使用样品分散剂将粉末状样品均匀分散。

3.3 将样品放置在预先称量好的铝盘中,并记录下样品的质量。

4.实验操作4.1 打开热重分析仪软件,进入操作界面。

4.2 设置实验参数,包括加热速率、温度范围、样品编号等。

4.3 将装有样品的铝盘放置在样品舱中,然后将样品舱盖盖好。

4.4 关闭样品舱门,确保完全密封。

4.5 开始实验,开始自动加热和测量过程。

4.6 实验过程中,可以实时查看样品的失重和温度变化情况。

4.7 实验完成后,保存实验数据并进行必要的分析。

5.安全注意事项5.1 在操作过程中,注意避免样品和样品舱盖的烫伤。

5.2 操作人员需要戴上适当的防护手套和眼镜,以防止误伤。

5.3 确保仪器的电源连接良好,并避免电源线受到过度拉伸或损坏。

本文档涉及附件:无。

本文所涉及的法律名词及注释:1.热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA):一种用于测量样品在不同温度下质量变化的仪器。

热重分析仪操作说明

热重分析仪操作说明

热重分析仪操作说明一、简介热重分析仪是一种常用的分析仪器,用于定量分析材料在升温过程中质量的变化情况。

它可以测量材料的热失重、蒸发和燃烧等热性质,帮助研究人员了解材料的热稳定性、含水量以及燃烧性能等重要指标。

二、仪器结构1. 主机:热重分析仪的主体部分,包括加热炉、天平和测量系统等。

2. 控制系统:用于控制加热过程和记录数据。

三、准备工作1. 打开主机电源,等待仪器自检完成后,将热重分析仪置于水平工作平台上。

2. 检查加热炉内是否有残留样品或杂质,清理干净并确保加热炉干燥。

3. 确保天平放置平稳,并进行零点校准。

4. 将待测样品按照要求准备,并记录样品的初始质量。

四、操作步骤1. 设置实验条件:根据测量要求,设置升温速率、所需温度范围和试验环境气氛等参数。

2. 放置样品:将准备好的样品放置于热重分析仪样品盘中心位置,并确保样品与样品盘之间的接触良好。

3. 关闭仪器上的天平门:确保样品处于封闭的环境中,减少外界环境对实验结果的影响。

4. 启动实验:点击启动按钮,开始实验。

仪器将按照设定的温度升降速率进行加热,并及时记录样品质量的变化。

5. 实验过程中,可以通过观察热重分析仪的示意图和数字显示屏上的数据,了解样品的热重变化情况。

6. 实验结束后,停止加热并将数据保存。

五、注意事项1. 在操作过程中,应注意不要碰触加热炉和天平,以免烫伤或影响测量结果。

2. 根据实验要求选择合适的环境气氛,避免干扰实验结果。

3. 清洁仪器和样品盘后,应注意防潮防尘,保证仪器的正常使用寿命。

4. 实验结束后,及时关闭仪器电源,并进行仪器的保养和维护工作。

5. 操作人员应根据仪器的使用说明书和具体实验要求,正确操作热重分析仪,以获得准确的实验结果。

六、总结热重分析仪是一种常用的分析仪器,通过测量材料在升温过程中质量的变化,能够了解材料的热性质及性能。

本文对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍,并提醒了使用者注意事项,希望能够帮助使用者正确操作热重分析仪,获得准确可靠的实验结果。

TG209F1 操作规程

TG209F1 操作规程

NETZSCH TG 209 F1 操作规程一、操作条件1. 实验室要求温度恒定,电源稳定220V,10A.2. 保护气:惰性气体(常用N2),输出压力0.05Mpa,流速15 ml/min。

开机后,建议保护气始终为打开状态。

3. 吹扫气:惰性气体(常用N2),也可用氧化性或还原性气体。

压力0.05Mpa,流速20/min。

二、样品准备1. 根据样品材料选择合适的坩埚(常规使用氧化铝坩埚。

如改变了坩埚种类,需在软件的仪器设置项目中作相应设定)。

氧化铝建议进行预先热处理到等于或高于其实验最高温度。

2. 测试样品需保证与测量坩锅底部接触良好,样品应适量(常规5mg 左右)。

3. 样品称重可使用仪器内部天平,如使用外部天平,建议天平精度在0.01mg以上。

4. 热重测量常规使用敞口坩埚。

三、开机1. 主机建议一直处于开机状态。

水浴至少提前测试3小时打开,水温调整比室温高出2-4℃。

2. 实验前调整保护气及吹扫气的输出压力及流速。

四、测量步骤A.基线测试:为保证测试精确性,样品测试应首先作空白基线,即选择“修正”测量模式。

1. 打开测量软件。

选“文件”菜单中的“新建”,开始编辑新的测试程序。

2. 选择“修正”测量模式,输入名称、编号(如“baseline”),点击“继续”进入下一步。

3. 选择温度校正文件,然后打开。

4. 编辑温度程序。

升温速度常规为5K/min到20K/min,特殊测量除外。

5. 设定基线文件的文件名。

6. 点击“初始化工作条件”,待天平和气流稳定后,“清零”,点击“开始”进行测量,完成后基线文件将自动保存。

B.样品测试:选择“样品 + 修正”测试模式,样品测量过程中会扣除空白基线的影响。

1. 在测量软件的“文件”菜单中点击“打开”,打开所需的基线文件后进入参数编辑。

2. 选择“样品 + 修正”测量模式,输入样品名称、编号与质重。

点击“继续”。

3. 选择温度校正文件。

4. 进入温度编程。

操作指南热重分析仪使用方法说明书

操作指南热重分析仪使用方法说明书

操作指南热重分析仪使用方法说明书一、简介热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,简称TGA)是一种用于研究物质在升温过程中质量变化的实验仪器。

它通过分析物质的失重情况,可以确定物质的热稳定性、化学反应过程以及组成等信息。

本文将介绍热重分析仪的使用方法,以便用户正确操作仪器并获取准确可靠的实验结果。

二、仪器准备1. 环境准备:确保操作环境清洁、干燥、无明显震动。

2. 电源接通:将热重分析仪的电源线连接到电源插座上,并确保电源正常供电。

3. 仪器检查:检查仪器的电源开关、控制按钮和显示屏是否正常运作,确保仪器各部件完好。

三、样品准备1. 样品选择:根据实验要求选择适当的样品,确保样品与试样舟兼容。

2. 样品预处理:根据实验要求进行必要的样品预处理,如干燥、研磨等,并记录样品质量。

3. 样品装填:将样品装填到试样舟中,确保装填的样品质量均匀,并记录样品质量。

四、实验操作1. 试样舟安装:将装有样品的试样舟安装到热重分析仪的样品台上,并确保固定牢固。

2. 实验参数设置:通过控制面板上的按钮或旋钮设置实验参数,如升温速率、升温范围、保持时间等。

根据实验要求选择适当的参数,并确保参数设定无误。

3. 实验启动:按下启动按钮,仪器开始进行升温实验。

在实验过程中,可以实时监测实验数据的变化,并进行必要的记录。

4. 实验结束:当实验达到设定的结束条件时,仪器会自动停止运行。

注意安全操作,等待试样舟冷却后再进行下一步处理。

五、数据分析1. 数据导出:将实验数据导出到电脑或存储设备中,以备后续分析使用。

2. 数据处理:使用相应的数据处理软件对实验数据进行处理和分析,以获得所需的结果和曲线。

3. 结果解读:根据实验数据和曲线,进行结果解读和分析,阐述样品的热稳定性、降解过程、组成变化等信息。

六、仪器维护1. 清洁保养:经过实验使用后,及时清洁仪器表面,注意避免水或化学溶液进入仪器内部。

2. 舟器更换:根据需要定期更换试样舟和舟器,确保准确的实验结果。

热重分析仪操作流程

热重分析仪操作流程
• 可以研究能源材料的热稳定性、热分 解过程和热性能 • 可以评估环境污染物和温室气体的热 性能 • 可以为能源材料的研究和应用提供重 要的实验数据
热重分析仪在能源与环境科学中的应用 实例包括能源材料的热性能评估、环境 污染物的热分解过程研究和温室气体的
热性能评估等
• 能源材料的热性能评估:评估能源材 料在不同温度下的热性能 • 环境污染物的热分解过程研究:研究 环境污染物的热分解机理和热分解产物 • 温室气体的热性能评估:评估温室气 体的热稳定性和热性能
谢谢观看
THANK YOU FOR WATCHING

热重分析仪的温度程序控制操作需要遵 循仪器操作手册和安全注意事项
• 按照操作手册的要求进行温度程序的 控制操作 • 遵循安全注意事项,避免误操作导致 安全事故
热重分析仪的气体流量控制操作
热重分析仪支持气体流量控制操作
• 可以设置气体流量和气体种类 • 可以进行气氛控制,如静态气氛、动 态气氛等 • 可以满足不同的实验气氛需求,提高 实验准确性
热重分析仪在药物分析中的应用实例
热重分析仪在药物分析领域有广泛应用,如药物的 热稳定性、热分解过程和热性能等
• 可以研究药物在不同温度下的降解行 为和热性能 • 可以评估药物的热稳定性和热分解过 程 • 可以为药物的质量控制和研发提供重 要的实验数据
热重分析仪在药物分析中的应用实例包 括药物的热稳定性评估、药物的热分解
热重分析仪的仪器安装与调试
热重分析仪的安装与调试需要遵循仪器说明书和操作指南
• 按照说明书的要求进行仪器的安装和调试 • 遵循操作指南进行仪器的校准和测量
在使用热重分析仪前,需要进行仪器安装和调试
• 确保仪器安装稳定,避免振动和干扰 • 进行仪器的零点校正和量程校正 • 设置合适的测量参数,如温度范围、气氛条件等

TG209F1 操作规程-正

TG209F1 操作规程-正

TG 209 F1热重分析仪操作规程染整工程实验室(2006年3月)一、开机1.打开氮器发生器电源。

将氮器发生器输出压力调节至0.4-0.5bar。

2.打开TG热重分析仪、恒温水浴器和电脑电源。

为保证测试精度,仪器需预热1小时以上二、样品准备1.测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同。

2.检查并保证测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅、样品支架、热电偶发生反应。

3.对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品,应适当减少样品量。

4.用仪器内部天平进行称样时,炉子内部温度必须保持恒定在室温,天平稳定后的读数才有效。

三、测量步骤1.选File菜单中的Nuw进入编程文件。

2.选File菜单中的Open进入编程文件, 打开基线文件。

3.选择Sampl e(样品)测量模式,一般选择。

4.输入样品名称、样品编号、样品重量等。

然后点Continue,进入下一步。

5.选择打开名为TG温度校正.tdd文件。

6.此时进入温度控制编程界面。

按测试要求设置起始温度、升温速度、结束段等。

采样速率可取默认值。

7.四、关机1.整个测试过程完成后,待仪器温度降至300C以下,方可取出样品坩埚(切勿在400C以上情况下打开炉盖,这有利于仪器的保养),取出的样品坩埚可放到煤气灯上灼烧,使样品残余在高温下分解干净后,再把坩埚放回仪器已便下次测试时待用2.关闭主机电源、恒温水浴器、电脑和氮气发生器。

3.做好使用纪录,清洁工作场所。

热重分析仪TG 209 F1真空实验操作方法 - 德国耐驰

热重分析仪TG 209 F1真空实验操作方法 - 德国耐驰

热重分析仪TG 209 F1真空实验操作方法耐驰公司应用实验室前 言TG 真空试验的作用主要是解决常压下物质分解与成分挥发等失重过程重叠在一起不利于分析图谱这一问题。

它是利用真空下物质的沸点会向低温移动这一性质来达到将重叠峰分开这一目的。

实验操作步骤1.试验前先调整真空设置,测试窗口中“附加功能”——“真空设置”进入真空设置界面,真空设置中可参考下图中的参数进行设置。

注意一点的是,测试过程中一般设为“停止泵的运行”较好,否则泵工作会对TG 曲线造成干扰。

初始设置时,将“使用AUTOVAC 控制器”打钩,真空循环三次以保证体系中洁净、没有残留的气氛。

并将“测量期间保持真空”打钩。

2.设置实验参数2.1 按正常的实验程序操作,打开相应的温度校正文件,进入实验编程界面,编写如下程序:2.2 设置真空升温程序,此时体系处于真空状态,所有气体选项均不可用。

2.3 真空段结束后设置15分钟恒温段,并将界面左下角的“真空”选项的钩去掉。

这样仪器将在该温度段中自动从真空恢复到常压阶段。

此处需注意:A. 此温度段时间不能短于“真空设置”中的“真空关闭段最短时间”,一般设为15min,以让系统有充分的时间从真空恢复到常压并趋于稳定。

B. 另外左下角的“真空”选项的钩一定要去掉,否则下一步将无法进行吹扫气和保护气的设置。

2.4 设置实验气氛下的升温程序。

将界面右边的气体选项打钩,同常规实验编程一样。

2.5 本文档选用的温度程序还包含一步吹扫气为氧气的程序段。

这一设置主要是用于烧除样品分解残留碳,客户可根据实际需要进行取舍。

2.6设置结束段在基线中,真空段的TG 曲线向增重方向略有漂移,恒温段起始过程中TG 曲线出现一定抖动,这是由于仪器自行缓慢填充气体造成的,氮气和氧气切换过程中会引起基线抖动。

这些都是正常现象,不必担心。

样品-温度图谱中,恒温段去掉后曲线一切正常。

在去除恒温段后,如果需要将恒温段前后的两个升温段连接成一条曲线进行分析,可使用分析软件中“设置”菜单下的“连接段(并拟合)”功能。

热重分析仪的操作流程

热重分析仪的操作流程

热重分析仪的操作流程热重分析仪是一种常用于材料分析的仪器设备,通过测量样品在高温下的质量变化,可以获得丰富的热性质信息。

下面将介绍热重分析仪的操作流程,以便用户能够准确、高效地操作该仪器。

一、实验前的准备工作在进行热重分析实验之前,需要进行一系列的准备工作,确保实验顺利进行。

首先,检查热重分析仪的电源和仪器设备是否正常工作,确认仪器已经连接电源并处于正常工作状态。

其次,根据实验需要,选择合适的样品和仪器参数设置。

二、样品的准备在进行热重分析实验之前,需要准备样品。

首先,将待测样品按照实验要求进行切割或者研磨,确保样品具有一定的均匀性和代表性。

然后,将样品放置在洁净的容器中,并根据实验要求称重,记录下样品的质量。

确保样品的质量准确无误。

三、操作流程1. 打开热重分析仪的电源,确保仪器设备处于正常工作状态。

2. 打开仪器上的软件控制界面,点击“新建样品”进行样品信息的输入。

根据实验需要输入样品名称、质量等相关信息,并选择回收率和温度等实验参数。

3. 在仪器上安装合适的试样盘,将样品放置在试样盘上。

注意确保样品的平整性和放置的准确性。

4. 点击软件控制界面上的“开始”按钮,仪器开始进行加热和测量。

在加热过程中,仪器会不断测量样品的质量变化并记录下来。

5. 在测量过程中,可以通过仪器软件界面上的实时曲线图监控样品的质量变化情况。

根据曲线图的变化趋势,可以得到样品的热性质信息。

6. 根据实验要求,可以在仪器软件界面上设置实验结束条件。

当样品质量变化满足条件时,仪器会自动停止加热和测量。

7. 实验结束后,关闭热重分析仪的电源,并将试样盘中的样品取出。

将样品保存或处理,以备进一步的分析和研究。

四、数据分析与结果展示实验结束后,可以通过热重分析仪的软件界面导出实验数据,并进行进一步的数据分析和结果展示。

利用导出的数据,可以绘制质量变化曲线、计算失重率、分析热分解过程等,为后续的材料研究和分析提供依据。

总结:热重分析仪的操作流程包括实验前的准备工作、样品的准备、操作流程和数据分析与结果展示四个步骤。

热重分析仪操作说明书

热重分析仪操作说明书

热重分析仪操作说明书一、引言热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是一种用于研究样品在不同温度下质量变化的实验仪器。

本操作说明书将详细介绍热重分析仪的使用方法及注意事项。

二、仪器概述热重分析仪主要由加热炉、电子天平、样品盘、温控系统和计算机控制系统等组成。

加热炉可以提供不同温度的环境;电子天平用于测量样品的质量变化;样品盘用于容纳样品;温控系统可以将加热炉中的温度维持在设定值上下浮动;计算机控制系统则负责控制、监测和记录各种参数。

三、实验准备1. 确保热重分析仪的供电正常,并连接好计算机;2. 检查样品盘是否干净,无灰尘或杂质;3. 准备好待测样品,并确保样品干燥;4. 打开气源,并确认气源供应稳定;5. 启动计算机,打开热重分析软件。

四、基本操作流程1. 打开软件界面,点击“新建实验”;2. 输入实验名称和样品信息;3. 将样品放置在样品盘中,注意将样品盘安装到正确的位置;4. 在软件界面中设置实验参数,如温度范围、升温速率等;5. 点击“开始实验”按钮,实验即开始运行;6. 监测实验过程中的温度和质量变化,并记录数据;7. 实验结束后,保存数据并关机。

五、注意事项1. 操作前请先阅读仪器的用户手册,并按照说明书进行操作;2. 样品的选择应根据研究的目的和所需数据来确定,并注意样品的处理方法;3. 实验过程中应保持实验环境的稳定,避免外界因素对实验结果产生干扰;4. 在操作过程中,应注意仪器的使用安全,避免操作失误或损坏仪器;5. 实验结束后应彻底清洁和保养仪器,确保下次使用时的正常运行。

六、常见问题解答1. 为什么实验结果与预期不符?实验结果可能受到多种因素影响,包括样品准备、温度控制、仪器状况等。

请检查实验参数设置是否正确,并确认实验操作是否符合要求。

2. 为什么实验过程中出现异常警报?异常警报可能是由于仪器故障、样品异常等原因引起的。

请暂停实验并检查仪器状态,如果无法解决问题,请联系仪器供应商进行维修。

热重分析仪操作说明

热重分析仪操作说明

热重分析仪操作说明1. 简介1.1 概述本文档旨在提供关于热重分析仪的详细操作指南,以帮助用户正确使用该设备。

1.2 设备描述热重分析仪是一种用于测量样品质量随温度变化而发生的动态性能变化的实验装置。

它通过加热和称量样品来确定其失去或吸收水、挥发物等成份时所需时间及相应质量损失或增加。

2. 安全注意事项在使用热重分析仪之前,请务必阅读并遵守以下安全注意事项:- 使用者需要穿戴适当的个人防护装备,如实验手套、眼镜等;- 遵循厂商提供的相关安全规程,并确保了解紧急停机程序;- 不要将易爆物料放入设备中进行测试;3. 准备工作在开始运行研究之前,请按下列步骤准确设置您想要执行试验:a) 打开主电源按钮;b) 将计算机连接到系统控制台上;4.标定与校正标定过程可以有效地改善热重分析仪的准确性和可靠性。

请按以下步骤进行标定:a) 使用已知质量的样品对设备进行校正;b) 确保温度传感器正确放置并与控制台连接良好。

5.操作流程为了获得最佳结果,请遵循下列操作流程:a)将待测样品精心称取,并记录其初始质量;b)将样品放入试验舱中,关闭舱门;c)设置所需实验参数(如升温速率、测试时间等),“开始”按钮启动实验。

6. 数据处理实施完毕后, 可以通过计算机软件来获取数据及图表.7. 故障排除如果在使用过程中出现任何故障或异常情况,请参考用户手册提供的故障排除指南或联系厂商技术支持人员寻求帮助。

8. 相关附件- 用户手册:包含更详细信息和进一步说明。

- 样本报告模板:用于整理和呈现测试结果9. 法律名词及注释- 责任免责条款: 指明该文档不承担由于误差、失真或其他因素引起损害而产生法律责任的免责声明。

- 保密条款: 指明该文档中包含的信息受到机密性和非公开性约束,并且未经授权不得复制、传播或使用。

热重法分析实验报告

热重法分析实验报告

现代分析测试技术实验报告实验名称:热重法分析一水草酸钙的差热姓名: 学号: 专业:有机化学实验日期:2017.10.10 指导老师: 成绩:一、实验目的:1、掌握热重分析法的一般原理;2、了解热重分析使用方法;3、掌握热分析谱图的解析方法。

二、工作原理:1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件,处理得出温度变化的数据或图形,根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。

2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来,通过专业的热分析软件,处理得出重量变化的数据或图形,同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。

3、将两张图放在一块,可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化,进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。

三、实验仪器和药品:1、仪器:热重分析仪TG209F1(德国耐驰仪器制造有限公司)、直径为6mm 的氧化铝坩埚2、主要试剂:CaC 2O 4·H 2O四、实验操作步骤:1、提前2小时检查恒温水浴的水位(保持液面低于顶面2cm );打开电源开关,在面板上启动运行,设定的温度值应比环境温度高约10---15℃,同时注意有无漏水现象;2、依次打开电源开关:显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器,以及测量单元上的天平电源开关;3、实验使用氮气,调节低压输出压力为0.03-0.05Mpa ;4、在电脑上打开对应的TG209测量软件,待自检通过后,检查仪器设置;打开炉盖,将支架升起,放入空坩埚;待程序正常结束后冷却后,打开炉子取出坩埚,将样品平整放入后(以不超过1/3容积约10mg 为好)称重,然后打开基线文件,选择基线加样品的测量模式,编程运行,结束温度值为910℃;5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖,拿出坩埚;6、不使用仪器时正常关机顺序依次为:关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。

热重分析仪操作指南说明书

热重分析仪操作指南说明书

热重分析仪操作指南说明书一、引言热重分析仪是一种用于测量材料在升温过程中质量随温度变化的仪器。

该操作指南旨在为用户提供关于热重分析仪的操作步骤和注意事项的详细说明,以确保正确、安全地操作仪器并获取准确的测量结果。

二、仪器概述热重分析仪由样品盘、电炉、电子天平、温度控制系统等组成。

样品盘用于放置待测样品,电炉提供升温功能,电子天平用于实时测量质量变化,温度控制系统控制升温速率和稳定样品温度。

三、操作步骤1. 准备工作a. 确保仪器已正确连接至电源,并处于待机状态。

b. 清洁样品盘和电子天平,确保无残留物。

c. 准备待测样品,注意将样品分为小块以保证准确测量。

2. 启动仪器a. 按下电源开关,热重分析仪将进入启动自检程序。

b. 等待仪器自检完成后,进入主界面。

3. 设置实验参数a. 选择升温速率和温度范围,根据待测样品的特性进行设定。

b. 确定实验试验制度(常压、氮气保护等)。

c. 设置质量损失的判定标准。

4. 样品操作a. 将样品放置于样品盘中心,确保样品分布均匀。

b. 关闭样品盖,保证样品在升温过程中不外溢。

c. 确保样品盘与电子天平连接稳固。

5. 开始实验a. 点击开始按钮,热重分析仪将自动开始升温,并实时记录质量变化。

b. 观察实验结果,确保质量曲线变化平稳,无异常情况。

6. 实验结束a. 实验完成后,将热重分析仪恢复到待机状态。

b. 关闭电源开关,断开电源。

四、注意事项1. 使用和操作热重分析仪时,应穿戴防护手套和实验服,避免意外伤害。

2. 清洁仪器部件应使用干净的纯水或适当的溶剂,切勿使用腐蚀性或有害化学物质。

3. 在操作过程中注意热重分析仪的温度,避免烫伤。

4. 实验前应熟悉待测样品的性质,并根据需要进行样品预处理。

5. 实验过程中,观察样品质量曲线,及时处理仪器故障或异常情况。

五、故障排除1. 若出现仪器无法启动或显示异常的情况,应检查电源接口和电源线是否接触良好。

2. 若样品质量曲线不稳定或出现明显的异常变化,可能是样品配制不当或仪器故障导致,应排除异常原因。

热重仪器操作及数据处理

热重仪器操作及数据处理

热重仪器操作及数据处理The manuscript was revised on the evening of 2021热重分析仪操作方法(1)、打开氮气(门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可。

开总电源。

打开仪器电源(仪器右侧红色按键),进行预热30分钟。

打开电脑,打开恒久热分析系统。

打开循环水,打开循环水恒温水浴(约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出)。

实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中。

差热仪需要30分钟,天平需要60分钟(实际试验中30min后,即可开始实验)。

(2)、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。

有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物(氧化铝空坩埚),原位不动,起参比作用。

右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。

坩埚放好后,放下仪器的加温炉。

顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆。

(3)、试验时,需首先进行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据。

然后加入试样进行试验。

称样品:样品称量一定要精确。

使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg(取中间值,10mg以下)。

(4)、打开恒久软件,点“采集”(软件界面左上角,红色三角按键)。

出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称(试验名称)、样品质量(空白试验不用填写,试样质量需填写准确)、TG量程(不变),其余不变。

窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃(一般不变);点“终止温度”,按试验需求设置(如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问题造成);点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置。

如果有两个升温速率时,可添加序号进行增加。

(5)以上设置完成后,点窗口有下角“检查”,设置没有问题是,窗口左下角位置可点“确认”键;有问题时,提示问题,“确认”键不能点。

TG热分析仪操作规程

TG热分析仪操作规程

TG热分析仪操作规程TG热分析仪是一种常用的热分析仪器,广泛应用于热化学、燃料分析、聚合物研究等领域。

为了保证仪器的正常运行和测试结果的准确性,必须遵守正确的操作规程。

下面是TG热分析仪的操作规程,详细介绍了实验前的准备工作、样品的准备和测量过程。

一、实验前的准备工作1.检查仪器及配件是否完好,如加热器、量热器等,确保无损坏或缺陷。

2.打开加热器、暖箱、控制器等设备的电源开关,让设备预热至设定温度,通常温度为常温到1000℃之间。

3.确保实验室内通风良好,避免有害气体积聚。

4.准备实验所需的样品,进行样品的预处理,如研磨、筛网等。

5.准备样品舟,舟要清洁干燥,确保无水、无油、无灰尘等杂质。

6.根据实验需要,选择合适的量热计和仪器的测量范围,并设置相关参数,如温度、点火条件等。

二、样品的准备1.取出一个干净的舟,并称重记录舟的质量。

2.将要测试的样品加入舟中,称重并记录样品的质量。

3.关闭舟盖,并确保舟内无杂质。

4. 样品的质量应控制在舟的负载范围内,一般为1-20mg。

5.确保样品的质量准确无误后,放入量热计中,并纠正舟的质量,以保证实验的准确性。

三、测量过程1.打开仪器的控制界面,并设置相关参数,如升温速率、温度范围等。

2.在控制界面上输入实验的开始温度和结束温度,并设置升温速率。

3.点击开始实验按钮,启动仪器开始实验。

4.实验过程中,注意观察仪器的温度变化和实验曲线的走向,确保实验进程正常进行。

5.实验结束后,保存实验数据,并关掉仪器的电源开关。

四、事后处理1.将实验结束后的舟取出,并清洗干净,以备下次使用。

2.将实验数据导出到计算机中,进行结果分析和处理。

3.分析结果应进行统计和比较,并与已知数据进行对比。

4.如有需要,将实验结果整理成实验报告或论文,在相关出版物上发表。

5.定期对仪器进行维护和保养,清理仪器的各个部件,如炉膛、传感器等。

总结:通过以上操作规程,可以保证TG热分析仪的正常运行和测试数据的准确性。

热重分析仪操作说明

热重分析仪操作说明

热重分析仪操作说明
一、注意事项:
1、测试温度如超过500℃,将铝坩埚换成陶瓷坩埚;
2、样品为强酸强碱时,需稀释后方可测试;
3、测试液体样品时,液面不宜超过坩埚的1/2,固体粉末少于坩埚的1/3;
4、测试前,需保证样品不与坩埚反应;
5、测试温度较高时,空坩埚做空白实验,将空白实验曲线作为基线调入,再进行测试;
6、注意操作板上的室内温度,不可有较大波动,波动不可超过±0.5℃;
7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡。

二、操作步骤
1、开机30分钟,打开软件,待仪器稳定;
2、取两空白坩埚(若测试超过500℃,必须使用陶瓷坩埚!)放于测试杆上,盖上炉盖,
点击仪器操作版上的“清零”,“DSC”和“TG”数值为零(数值误差《±0.1)方可
进行下一步操作;
3、在电脑操作平面上点击“设置”→“通信连接”连接仪器与电脑→点击“设置”→
选择“参数设置”→输入所需参数→点击“设置”→点击三角符号的“开始”按钮,进行测试。

4、空白实验结束后,待仪器冷却至室温→把坩埚放至测试杆上→点击仪器控制面板
“清零”键,待“DSC”和“TG”数值为零后取出一只坩埚,装样品,再将坩埚放
入炉内→点击“设置”→选择“参数设置”,输入所需参数后点击“设置”→“文
件”→选择“调入基线”,选择所需基线,点击“开始”,进行测试。

三、数据整理
1、热失重:点击“数据分析”→“热失重”→输入所需起止温度→点击“OK”。

2、熔点(热焓):点击“数据分析”→选择“熔点(热焓)”→鼠标移至DSC曲线,
选择开始温度,点击鼠标左键→将鼠标移至DSC曲线上,选择结束温度,点击鼠标
右键。

热重分析仪操作说明

热重分析仪操作说明

热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明
一、概述
热重分析仪是一种用于研究材料热重变化的仪器。

本操作说明
旨在帮助用户正确操作热重分析仪,获取准确的热重分析数据。

二、仪器结构
热重分析仪包括主机、电子天平、热重分析软件等组成部分。

主机上有温控系统和样品舱,电子天平用于测量样品的质量变化。

三、仪器准备
1、确保热重分析仪连接电源,并将电源线插入供电插座。

2、打开热重分析软件,并连接仪器。

3、检查热重分析仪的温度传感器和电子天平是否正常工作。

4、将样品与热重纸一起放入样品舱,并将舱盖关闭。

四、实验参数设置
1、在热重分析软件上选择所需实验模式,如恒温实验模式、线
性程序升温模式等。

2、设置实验参数,包括温度范围、升温速率、样品舱的气氛等。

五、实验操作
1、在热重分析软件上开始实验按钮,仪器开始运行。

2、观察实验过程中样品质量的变化情况,记录相关数据。

3、根据实验要求,可以根据需要进行实验参数的调整。

六、实验数据分析
1、实验结束后,可以在热重分析软件上查看和分析实验数据。

2、根据实验结果,进行数据处理和曲线绘制,观察样品在不同温度下的热重变化情况。

附件:
1、热重分析仪操作手册:pdf
2、热重分析仪实验记录表:xlsx
法律名词及注释:
1、样品舱:用于放置待测样品的仪器部件。

2、升温速率:样品在实验中温度升高的速度。

3、气氛:样品舱内的气氛环境,可以是惰性气体(如氮气)或氧气等。

热重分析仪测试操作流程

热重分析仪测试操作流程

热重分析仪测试操作流程热重分析仪是个很有趣的仪器呢,那咱就开始唠唠它的操作流程。

一、开机前的准备。

咱得先看看实验室的环境呀,要确保实验室干净整洁,没有什么乱七八糟的东西在仪器周围晃悠,要是有个什么小物件不小心掉进仪器里,那可就麻烦大啦。

还有哦,电源要稳定,这就像人吃饭得吃饱吃好一样,仪器也得有稳定的电源供应。

然后检查一下热重分析仪的各个部件,看看有没有明显的损坏或者松动的地方。

就像我们出门前要检查自己的衣服鞋子有没有问题一样,仪器也要整得好好的才能开始工作。

二、开机。

找到那个开机按钮,轻轻一按,就像是唤醒一个正在睡觉的小伙伴。

开机之后呢,仪器会有一些自检的过程,这个时候我们就耐心等着就好啦。

可别心急去乱按其他的按钮,不然仪器可能会被我们弄得晕头转向的呢。

在这个过程中,要是发现有什么异常的提示或者声音,那可不能忽视,就像身体不舒服要去看医生一样,仪器出问题也要及时处理。

三、样品的准备与放置。

样品的准备可讲究啦。

首先要保证样品的纯度,要是有杂质混在里面,就像炒菜的时候不小心混进了沙子,测出来的结果肯定不准确。

把样品处理好之后呢,要称取适量的样品。

这个适量很关键哦,太多了可能会超出仪器的测量范围,太少了又可能测不出来准确的结果。

就像我们吃饭,吃太多会撑着,吃太少又会饿着。

称好样品后,把样品小心地放到仪器的样品架上,要放得稳稳当当的,就像把小宝贝放在摇篮里一样。

四、参数设置。

这一步就像是给仪器下指令啦。

我们要设置测试的温度范围,从多少度开始,到多少度结束。

这个要根据我们的样品特性来决定哦。

比如说,如果是比较耐热的样品,温度范围就可以设置得高一些;如果样品比较脆弱,温度范围就要保守一点。

还有升温速率也要设置好,这个就像我们走路的速度一样,走得太快可能会错过一些风景,走得太慢又会浪费时间。

除了这些,还有一些其他的参数,像气氛控制呀,我们要根据样品在什么环境下测试来设置合适的气氛,是氮气气氛还是空气气氛之类的。

TG操作

TG操作

TG209F1 操作向导1. 开机打开计算机与TG209F1主机电源。

打开恒温水浴。

一般在水浴与热天平打开2~3小时后,可以开始测试。

打开Proteus软件。

2. 气体确认测量所使用的吹扫气情况。

(对于TG通常使用N2作为保护气与吹扫气。

其他常用吹扫气体有空气、氧气)3. 基线测试(浮力效应修正)(若已有原先做好的基线文件,可跳过此步骤)3.1 放坩埚准备一个干净的空坩埚,坩埚加盖与否视后面样品测试的需要而定,对于一般的TG测试,如果不存在样品污染因素的话,一般不需加盖。

随后将坩埚放到样品支架上,关闭炉体。

3.2 新建测试点击测量软件“文件”菜单下的“新建”,弹出如下对话框:如上图所示,选择“修正”测量类型,输入样品名称、编号(以上几项为必填项)。

输入完成后点击“继续”,进入下一对话框:3.3 打开温度校正文件在此处选择测量所使用的温度校正文件,点击“打开”,进入下一界面:3.4 编辑设定温度程序在此处编辑设定温度程序。

使用右侧的“温度段类别”列表与“增加”按钮逐个添加各温度段,并使用左侧的“工作条件”列表为各温度段设定相应的实验条件(如气体开/关,是否使用空气压缩机进行冷却,是否使用STC模式进行温度控制等)。

已添加的温度段显示于上侧的列表中,如需编辑修改可直接鼠标点入,如需插入/删除可使用右侧的相应按钮。

例如需要设定如下温度程序:25℃… 10K/min, N2 … 800℃,则先将“开始温度”处改为25,将吹扫气2(N2)和保护气的“开启”处打上勾,气体流量可在相应输入框中设定,默认值为20ml/min,一般对气体流量没有特别要求的场合也可直接使用默认值。

点击“增加”,“温度段类别”自动跳到“动态”,设定界面变为:再在“温度段类别”处选择“结束”,界面变为:“紧急复位温度”与温控系统的自保护功能有关,指的是万一温控系统失效,当前温度超出此复位温度时系统会自动停止加热。

该值一般使用默认值(终止温度+10℃)即可。

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热重分析仪TG 209 F1真空实验操作方法
耐驰公司应用实验室
前 言
TG 真空试验的作用主要是解决常压下物质分解与成分挥发等失重过程重叠在一起不利于分析图谱这一问题。

它是利用真空下物质的沸点会向低温移动这一性质来达到将重叠峰分开这一目的。

实验操作步骤
1.试验前先调整真空设置,测试窗口中“附加功能”——“真空设置

进入真空设置界面,真空设置中可参考下图中的参数进行设置。

注意一点的是,测试过程中一般设为“停止泵的运行”较好,否则泵工作会对TG 曲线造成干扰。

初始设置时,将“使用AUTOVAC 控制器”打钩,真空循环三次以保证体系中洁净、没有残留的气氛。

并将“测量期间保持真空”打钩。

2.设置实验参数
2.1 按正常的实验程序操作,打开相应的温度校正
文件,进入实验编程界面,编写如下程序:
2.2 设置真空升温程序,此时体系处于真空状态,所有气体选项均不可用。

2.3 真空段结束后设置15分钟恒温段,并将界面左下角的“真空”选项的钩去掉。

这样仪器将在该温度段中自动从真空恢复到常压阶段。

此处需注意:
A. 此温度段时间不能短于“真空设置”中的“真空关闭段最短时间”,一般设为15min,以让系统有充分的时间从真空恢复到常压并趋于稳定。

B. 另外左下角的“真空”选项的钩一定要去掉,否则下一步将无法进行吹扫气和保护气的设置。

2.4 设置实验气氛下的升温程序。

将界面右边的气体选项打钩,同常规实验编程一样。

2.5 本文档选用的温度程序还包含一步吹扫气为氧气的程序段。

这一设置主要是用于烧除样品分解残留碳,客户可根据实际需要进行取舍。

2.6
设置结束段
在基线中,真空段的TG 曲线向增重方向略有漂移,恒温段起始过程中TG 曲线出现一定抖动,这是由于仪器自行缓慢填充气体造成的,氮气和氧气切换过程中会引起基线抖动。

这些都是正常现象,不必担心。

样品-温度图谱中,恒温段去掉后曲线一切正常。

在去除恒温段后,如果需要将恒温段前后的两个升
温段连接成一条曲线进行分析,可使用分析软件中“设置”菜单下的“连接段(并拟合)”功能。

样品-时间图谱中,恒温段起始处可能仍会有TG 曲线的抖动,这是由于气体充入过程对体系干扰较大,天平在增压时瞬间的波动很难完全重复而通过扣基线的方式进行扣除,但是不会影响实验结果。

氮气和氧气切换过程中会引起抖动可以通过基线扣除。

真空实验谱图示例
一、真空实验基线
二、样品测试曲线 - 时间坐标下
三、样品测试曲线 -
温度坐标下。

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