钼酸铅重量法测定钼

钼酸铅重量法测定钼

在乙酸-乙酸铵溶液中，用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅（PbMoO4），灼烧后以钼酸铅形式称重。

试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素，能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。

用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氨水沉淀，可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。硫酸根的存在，当有足够量乙酸铵时，不致形成硫酸铅沉淀。

本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。

（一）试剂

氯化铵洗液 2% （每100毫升中含有1～2毫升氨水）。

乙酸铅溶液 4% （每 100毫升中含1毫升冰乙酸）。

单宁溶液 1% （用时现配）。

（二）分析手续

用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样：

称取0.8克试样（如为钼精矿应预先在300°焙烧），置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时，再升至700°烧结1小时。取出冷却，倒入250毫升烧杯中，并将瓷坩埚放入其中，加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10分钟，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯，并洗残渣7～8次，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取25～50毫升溶液，置于250毫升烧杯中，用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂，用1:1盐酸酸化至红色，再过量2毫升。

用王水分解试样（适用于含少量的试样）：

称取0.2～0.5克试样（如为钼精矿则应预先在300°焙烧），置于200毫升烧杯中，用水湿润后加入20毫升硝酸，微热至不再产生氧化氮为止，加10

毫升盐酸，待作用缓慢后，蒸发至5～6毫升。加50毫升水，用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中，加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中，再用水冲洗杯。放置至沉淀凝聚后用快速滤纸过滤，用热的2%氯化铵溶液洗涤4～5次。用少量水将沉淀冲洗至原烧杯中，加2～3毫升1:1盐酸，加热溶解沉淀。然后按上法再用氨水分离一次，用原滤纸过滤，用热的2%氯化铵洗液洗涤，直到洗液不再使单宁溶液变色时为止。将两次滤液合并，煮沸赶去过量的氨，调整体积至约150

毫升，加2滴甲基橙指标剂，以1:1盐酸酸化后再过量2毫升。

于二种分解方法制得的试液中，徐徐滴加50%乙酸溶液使红色刚变黄色后再过量15毫升。加10毫升冰乙酸，加热至沸。向沸腾的溶液中慢慢地滴加4%乙酸铅溶液至溶液上层澄清（此时1滴澄清溶液于白瓷板上，不再与新配制的单宁溶液作用产生棕色斑点。），再过量2～3毫升。煮沸10～20分钟，直至钼酸铅呈结晶状，并在电热板上保温1小时。沉淀用致密定量滤约过滤，用热的3%乙酸铵溶液洗净烧杯及沉淀，直至滤液不再含有铅离子（用2%硫化钠溶液检验）。将沉淀置于已恒重的瓷坩埚中，小心烘干与灰化，在600°①灼烧15～20分钟，称重，再灼烧至恒重。

钼酸铅换算成钼的因数为0.2612。

①灼烧温度不宜过高。如超过600°，钼酸铅即成熔体，影响结果。

催化极谱法同时测定痕量钼、钨

2007-3-1 15:22:52 中国选矿技术网浏览980 次收藏我来说两句在c(H2SO3)=0.2mo1/L-0.04g/L二苯羟乙酸-8×10-4g/L辛可宁-8×10-3g/L 8-羟基喹琳-30g/L KC103混合底液中，痕量MO、W分别在Ep为-0.45V和-0.75V处产生灵敏的催化波，可检出0.005µg/mL的W和Mo。试样碱熔后用水浸取，取清液在上述底液中进行示波导数极谱测定。本方法适用于试样中w(Mo或w）/10-6=0.5-500的测定．

二、试剂配制

钼、钨混合标准溶液：先按(催化极谱法连续测定痕量锡、钼、钨)的方法分别配制含100µg/mL Mo和100µg/mL W的标准溶液。分别吸取含50µg Mo和50µg W的标准溶液于100mL 容量瓶中，加入1-2g NaOH,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含0.5µg/mL 的Mo和0.5µg/mL 的W。

0.8g/L二苯羟乙酸溶液：称取0.16g二苯羟乙酸溶于20mL乙醇中，用水稀释至200mL。

0.02g/L辛可宁-0.2g/L 8-羟基喹啉混合溶液：移取1mL 2g/L辛可宁的H2SO4(1+35)溶液和l0mL 2g/L 8-羟基喹啉的乙醇(1+1)溶液于1OOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

三、分析步骤

称取0.1-0.25g（精确至0.OOOlg)试样于20-25mL高铝坩埚中，加入2.5g Na2O2，搅匀后先在高温电炉上烧结，然后在750-800℃马弗炉中熔融5min，取出，冷却后置于150mL 烧杯中，用水浸取，煮沸数分钟,破坏H2O2（有MnO42-时加几滴乙醇），取下冷却，用水洗出坩埚，将溶液移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。吸取0.5-2.OmL清液于1OmL 比色管中（少于2mL者用空白溶液补足至2mL），加入1滴0.lg/L甲基橙溶液,用c

(H2SO4)=5mo1/L的硫酸溶液中和至呈现玫瑰红色，再过量0.5mL。准确加入0.5mL 0.8g/L 二苯经乙酸溶液、0.4mL 0.02g/L辛可宁-0.2g/L 8-羟基喹啉混合溶液、5mL饱和KCl03溶液,用水稀释至刻度,混匀。放置15-20min后，在示波极谱仪上分别在起始电位-0.15V和-0.50V扫描作Mo、W的导数极谱图。

工作曲线的绘制：吸取含0、0.025、0.050、0.10……0.50µg Mo和W的混合标准溶液于一组1OmL比色管中。加入与分取试液一致的空白溶液，加入1滴0.1g/L甲基橙溶液，以下同试样分析步骤操作，并绘制工作曲线。

四、分析结果的计处

按通则中式

m×Vs

w B/10-6=-----------

ms×V1 分别计算试样中Mo和W的含量。

五、注意事项

(1)在空白（或含Fe低的试样）的浸取液中加入2滴1Og/L Fe3+溶液,有利于加速破坏H2O2。(2)当试样含Cu高时，可在碱熔后用水浸取时加入少许硫酸肼，除去绝大部分Cu。(3)催化波的温度系数一般都较大，尤其是W的催化波。当室温低于20℃时，采用0.02g/L辛可宁-0.75g/L 8-羟基喹啉底液，可以缓和W催化电流的降低。