微波消解各种塑料制品

20SVT50转子允许消化需要更高温度的样品，如聚合物和石油产品，具有方便和安全的

SmartVent技术

1 简介

在许多工业中，需要处理更高数量的难消解甚至反应性的材料，以获得高产量。在传统的密闭容器酸消解中，由样品量产生的反应压力限制了可达到的温度。排放过量的反应气体是改善这种状况的安全和方便的方法.

Multiwave 5000中的20SVT50转子在已存在的压力水平上提供了成熟的SmartVent技术，从而允许反应气体的可控释放。这确保了可以达到更高的消解温度，并且即使对于难以消解的样品，也能获得极好的消解质量。

用于Multiwave5000内部温度测量的智能温度传感

器能够实现快速准确的温度测量，这对于可靠地控

制反应性样品尤为重要。

基于此，在Multiwave 5000中的20SVT50转子是消解有机样品的理想配置需求。

例如，在石油、聚合物和制药工业领域，同时也可用于无机样品，如陶瓷、矿物、金属或合金。此外，20个位置可带来高的吞吐量，任何其它高性

能转子都无法达到此要求。

需要高于200℃温度的反应性有机基质的代表：石

油和聚合物作为样品来演示如何在可重复和安全的

条件下成功地在转子20SVT50和Multiwave5000中

最大限度地消解500mg（石油）和200～400mg

（聚合物）。

1.1 石油产品

石油实验室主要采用传统的痕量金属分析方法。直到最近，人们才开始意识到密闭式微波酸消解的重要性。为了安全运行，有时不可预测的反应性需要复杂和快速响应的过程控制，包括反应气体的快速过量释放（SmartVent）或可靠的压力增加检测（转子

8NXF100）。

虽然燃料、润滑剂或蜡等精炼产品由于其高反应性和高能量含量而具有挑战性，但其主要脂肪成分可在约200°C下消化。然而，“黑色”产品，如船用燃料、燃料油以及在较小程度上也含有较高量的浓缩“多环”芳烃化合物。

除了它们的高反应性外，这些物质是具有挑战性的，因为它们需要更高的氧化功率和工艺温度以充分消解。

1.2 聚合物产品

对于聚合物而言，大分子中芳香结构的含量也增加了对氧化功率和温度的需求，同时分子中的高碳含量产生了大量的反应气体。

3.1 石油样品

选定的石油产品含有不同含量的多环芳烃。这些存在于“黑色”产品中，如原料油、船用油和燃料油。精炼产品，如润滑剂（“centipur 2”矿物油），预估

主要是脂肪族成分。

表1: 石油产品

3.2 聚合物样品

选择聚合物样品主要是考虑其在大分子中芳香环的分子含量。众所周知，它们要求消解温度超过200°C。图 2: 近似样品重量的聚合物样品

无机颜料和填料的含量对消解是一个额外的挑战，因

为它需要使用额外的酸，如HCl或HF来完全溶解

2 仪器

消解是在SVT50容器中进行的，使用Multiwave 5000中的20SVT50转子，该转子配有SmartTemp温度测量和SmartVent传感器，以监测排气强度。

3 实验PET, 聚对苯二甲酸乙二醇酯400 mg

SBR, 丁苯橡胶400 mg

PS, 聚苯乙烯200 mg

PE, 聚乙烯400 mg

ABS, ABS树脂200 mg

PVC, 聚氯乙烯400 mg

PC, 聚碳酸酯400 mg

表 2: 在本研究中成功消化聚合物产品和最大样品重量

3.3 消解程序

将粘性石油样品在干燥箱中加热至80°C，并通过摇动进行混合，然后用巴斯德吸管将500 mg样品直接称重至消化容器中。小心避免样品弄脏容器壁或密封面。加入10毫升浓硝酸，将容器封闭并插入转子中。

对于聚合物样品，使用8毫升硝酸，SBR和PVC额外加1毫升HF消化。

冷却步骤结束后，在通风柜中缓慢打开容器，排出剩余的反应气体。将溶液转移到自动进样瓶中，并定容至一定体积。

船用燃料 (客户样品) 高粘度,加热至 80 °C 处理NIST 1634c 型燃料油 SRM

高粘度, 加热至80 °C 处理原油 (客户样品) 低粘度, 无需加热处理

矿物油标准 “Merck Centipur 2” 中粘度, 橙油, 无需加热处理

图 1: 20SVT50在Multiwave 5000 中

3.4 温度程序

对样品的消化方法进行了优化，以获得满意的消化效果并减少液体损失。这导致温度从90°C适度上升至220°C:

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结果

对于一些脂肪族石油样品，最具反应性样品的反应开始于大约110°C，对于大多数其它样品，放热活性在150°C以上的范围内。在许多情况下，在170°C左右观

察到第一次放气，因此允许220℃的保持温度，利用硝

酸的高氧化势需要破坏芳香结构，并使反应气体在不损失大量酸的情况下排出蒸汽。.

图4显示了3种不同类型石油样品的典型容器温度曲线。第一次排气发生在150°C左右，其强度足以保持SmartVent探测器（红线）的触发水平，从而将排气扇切换到2级（黄线），以便在几秒钟内快速排出腔中的

气体。红色曲线是转子中所有容器的平均温度，它是

微波功率的控制参数，并严格遵循预设的温度程序。

用蒸馏水稀释至25ml后，消化液呈淡黄色。燃料油的

颜色略为浓烈，表明由于非常稳定的多环芳香化合物

含量较高，有一些残留的有机碳。聚合物样品可以用相同的温度程序消化。图5显示了不同的聚合物类型显示出不同的特性，但是在混合运行中可以很好地运行在一起。取得令人满意的消化质量的最大样品量取决于大分子中芳族单体的含量（见表2）。

聚乙烯、聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯在样品量为400-500mg时均被完全消化。对于ABS和PS，完全消化时样品重量减少到200 mg，以消除用水稀释后未消化有机物的白色沉淀。

矿物填料和颜料通常不能单独用硝酸溶解。本研究中使用的PVC和SBR似乎含有硅酸盐作为填料。

简单加入1mL HF使SBR样品中的凝胶状沉淀消失，HF 将PVC结晶残渣转化为细小的沉淀，与H3BO3络合后仍未完全溶解。

图 5: 不同聚合物的温度分布

图4: 3 种不同石油产品的温度分布(NIST 1634c, 原油, “DNV”

… 船用燃料)

图 3: 温度程序