温度计血压计汞含量测试作业指导书

温度计血压计汞含量测试作业指导书

1.0 目的:

本实验的目的是通过冷原子吸收法萃取样品中重金属汞及其化合物,并测其含量.

2.0 适用范围:

本方法适用于温度计ˋ血压计等样品中汞元素的分析.

3.0 职责和权限:

3.1 部门主管不定期监督实验室负责人的工作是否真正落实到位.

3.2 实验室负责人负责管理和监督及纠正实验员对本程序的作业是否正确ˋ规范ˋ标准.以及各步骤的安全作业性是否真正得到落实.

3.3 实验员根据作业程序认真做好每一个实验.做到操作正确ˋ技术规范ˋ作业标准ˋ分析快速ˋ结果准确ˋ操作安全.

4.0 引用标准文件:

制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

4.1 参考《环境监测》中相关萃取方法.中国轻工业出版社出版-2003.

4.2 相关技术文件数据.

5.0 所用试剂:

5.1 浓硫酸(95~98%;ρ=1.84g/ml分析纯以上).

5.2 浓盐酸(ρ=1.18g/ml优级纯).

5.3 高锰酸钾溶液(5%):称5g高锰酸钾溶于蒸馏水中,定容至100ml.

5.4 盐酸羟胺溶液(10%):称取10g盐酸羟胺溶于蒸馏水中,定容至100ml.

5.5 汞标准溶液.

5.6 蒸馏水(二级或三级水).

5.7 硝酸(1+3).

6.0 所用仪器设备装置:

6.1 电热板.

6.2 通风柜(配通风系统).

6.3 蒸馏水器(规格:10L/h).

6.4 容量瓶(规格:100ml).

6.5 烧杯(或锥形瓶)(规格:200~250ml).

6.6 漏斗(规格:塑料型或玻璃型;配滤纸).

6.7 玻璃棒(规格:直径5mm,长20~30cm).

6.8 量筒(规格:100ml).

6.9 移液管(规格:1ml,2ml,5ml,10ml;配吸耳球).

6.10 表面皿(规格:Ø7~8cm).

6.11 电子天平(精确度:0.1mg).

6.12 pH计.

6.13 电导仪(带温度自动补偿功能).

6.14ICP.

7.0 分析步骤:

7.1 用蒸馏水器制备蒸馏水.并根据国家标准《分析实验室用水规格和试验方法》测定蒸馏水的pH值,电导率及可氧化物.

7.2 样品的制备:取分析样品至少 2.0g,并将样品制备成细小颗粒或保持样品小颗粒质量约为 0.1g.

7.3 实验前先用(1+3)的硝酸浸泡所要用的玻璃容器,再用自来水和蒸馏水洗净并烘干.

7.4 精确称取样品1.0000g,于烧杯(或锥形瓶)中,加入10ml 5%KMnO4,小心加入浓硫酸5ml,盖好表面皿,在电热板上小心加热至样品完全消化.若消化过程中紫红色消失,应在消化液稍冷后小心补加KMnO4溶液,直到样品消化完全.冷却后滴加盐酸羟胺溶液至紫红色刚好完全消失.

7.5 将消化液过滤转移到100ml容量瓶,并用蒸馏水定容.

7.6 同样条件下进行空白实验.

7.7 按3 ~ 4种不同浓度配制汞标准溶液.

7.8 用ICP测试样品液中汞元素的含量.

7.9 根据检测结果出具检测报告.

8.相关表单：

8.1 ROHS检测报告

9.附件/流程图：无

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