应用化学综合性实验-2014

《应用化学综合性实验》指导书实验须知●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。

稀释浓硫酸时，先量取所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。

●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。

有机溶剂不得接触明火。

●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。

观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。

加热时，同组必须有人在一旁观察，以免溶液局部过热溅出伤人。

加热完毕后，小心取下，置于干燥的．．．实验台上。

●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!!●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。

●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程等，可事先将所需记录表格列好。

●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。

●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。

●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。

●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。

●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。

实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定一、实验目的1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。

2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。

二、原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgK BiY= 27.94，lgK PbY =18.04，两者差值较大。

因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。

通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。

Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。

三、试剂1．EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.01mol/L（用500ml小口塑料瓶配制）。

2．二甲酚橙指示剂（2g/L，指导教师配）。

3．六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。

（100ml/组）4．HCl(1+1，体积比)。

5．Bi3+、Pb2+混合液（各约0.010mol/L）：教师配制，用5 Kg白塑料桶配制四、实验内容1．Bi3+的测定用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合液，置于锥形瓶中。

然后加入2滴二甲酚橙指示液，这时溶液呈紫红色，用c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。

记下消耗EDTA溶液的体积V1。

2．Pb2+的测定在滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺缓冲溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量5mL，此时溶液pH=5～6，继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色，即为终点。

记下消耗EDTA 溶液的体积V2(即终读数减去V1)。

Bi3+、Pb2+平行测定三次。

分别计算原始液中Bi3+、和Pb2+的含量（g/L）。

五、计算公式式中ρ（Bi）——混合液中Bi的质量浓度，g/L;ρ（Pb）——混合液中Pb的质量浓度，g/L;c（EDTA）——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1——滴定Bi时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2——滴定Pb时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V ——所取试样的体积，mL；M（Bi）——Bi的摩尔质量，g/mol；M（Pb）——Pb的摩尔质量，g/mol。

六、数据记录实验次数 1 2 3V /mLV1/mLV2/mLc（EDTA）/mol/Lρ（Bi）/ g/Lρ（Pb）/ g/LBi的平均质量浓度/ g/LPb的平均质量浓度/ g/L附录1：EDTA标准溶液的配制与标定乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y 表示）难溶于水，分析化学中通常使用其二钠盐。

乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g⋅L-1，可配制0.3 mol⋅L-1 以下的溶液。

通常以间接法配制标准溶液。

标定EDTA 溶液常用的基准物有Zn 、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 ⋅7H2O、Hg、Ni、Pb 等。

通常选用其中与被测物组分相同的物质作为基准物，这样，滴定条件一致，可减少系统误差。

本实验以Zn 或ZnO 作为基准物，以二甲酚橙指示剂为金属指示剂标定EDTA 标准溶液。

金属指示剂是一些有色的有机配合剂，在一定条件下能与金属离子形成有色配合物，其颜色与游离指示剂的颜色不同，因此用它能指示滴定过程中金属离子浓度的变化情况，但其用量要适当。

配位反应比酸碱反应进行慢，在滴定过程中，EDTA 溶液滴加速度不能太快，尤其近终点时，应逐滴加入，充分摇动。

以Zn 或ZnO 为基准物时，用二甲酚橙作为指示剂。

在pH=5～6 条件下，游离的二甲酚橙为黄色，Zn2+ 与二甲酚橙结合形成比较稳定的紫红色配合离子，使溶液呈现紫红色。

当用EDTA 标准溶液滴定时，由于EDTA 能与Zn2+ 形成更稳定的无色ZnY2-离子，反应到达化学计量点时释放出游离的二甲酚橙指示剂，溶液的颜色由紫红色变为亮黄色。

用此方法标定的EDTA 标准溶液，可用于铅、铋混合液中铅、铋含量的测定，也可以用于水总硬度测定。

一、仪器与试剂1．仪器分析天平，50mL 酸式滴定管，25mL 移液管，250mL 容量瓶，常用玻璃仪器若干。

2．试剂（1）以ZnO （或Zn ）为基准物时所用试剂乙二胺四乙酸二钠（固体，分析纯）、ZnO（基准试剂）、氨水(1:1)、六次甲基四胺（200g/L）二甲酚橙指示剂（2g/L），盐酸(1:1)200g/L 六次甲基四胺：蒸馏水配制。

500mL/4人。

2g/L 二甲酚橙指示剂：蒸馏水配制，低温保存，有效期200天。

100mL/4人。

HCl：分析纯1+1（体积比）,指导老师已配二、标定步骤1．0.01 mol⋅L-1 EDTA 标准溶液的配制在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠（用量自己计算，试剂瓶标签上有其分子量），溶于100 mL 去离子水中，微热溶解后，转移到500 mL 塑料试剂瓶中，再加入400 mL 去离子水，摇匀。

如有混浊，应过滤。

2．以ZnO 为基准物标定EDTA 溶液（1）0.01 mol⋅L-1 锌标准溶液的配制准确称取在800～1000℃灼烧过的ZnO （或Zn片、粉）（自己计算，准确至0.1mg，理论值与实际称量相差不要超过5%）于小烧杯中，加少量去离子水润湿后，缓慢地滴加1:1 的HCl 6mL，立即盖上表面皿，至完全溶解。

然后，将溶液定量转移到250 mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇均匀。

（2）标定用25mL 移液管移取锌标准溶液25.00 ml于250mL 的锥形瓶，加入约30mL 水，2 滴二甲酚橙指示剂，摇均匀后，然后滴加200g/L 六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后，再多加3 mLEDTA 溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，记录消耗EDTA 溶液的体积。

平行三次，要求消耗体积的极差小于0.05mL 。

根据ZnO 的质量和消耗EDTA 溶液的体积，计算EDTA 标准溶液的准确浓度。

三、实验数据记录与处理表1-1 以ZnO 为基准物标定EDTA 溶液四、问题与思考1．以ZnO 为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定EDTA 溶液浓度的原理是什么？溶液的pH 值应控制在什么范围？若溶液为强酸性，应怎样调节？2．配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？滴定操作过程中应注意哪些问题？实验2 硫酸亚铁铵的制备实验目的了解复盐的一般特征和制备方法，练习常压过滤和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作，掌握KMnO4滴定法测定Fe2+的方法和原则。

实验原理硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O又称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。

它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，而且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应用广泛，在化学上作还原剂，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。

像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO4或（NH4）2SO4的溶解度都要小（表2-1），因此从FeSO4和（NH4）2SO4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。

本实验采用过量铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4==FeSO4+H2↑在硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵盐晶体：FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O为防止Fe2+的水解，在制备（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O过程中，溶液应保持足够的酸度。

硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的含量采用高锰酸钾滴定法。

在酸性介质中，Fe2+可被KMnO4定量氧化为Fe3+，KMnO4本身的紫红色可作为滴定终点的判断。

5Fe2+ + MnO4- +8H+ ====5Fe3+ +Mn2+ +4H2O实验用品H2SO4（3 mol·L-1，1+5 H2SO4）；KMnO4标准溶液（约0.10mol·L-1）; Na2CO3（10%）；（NH 4）2SO 4（s ）；铁屑；乙醇（95%）；pH 试纸。

实验步骤：（1）硫酸亚铁的制备往盛有3.0g 洁净铁屑的小烧杯中，加入18 mL 3mol ·L -1 H 2SO 4溶液（确保过量），盖上表面皿，放在低温（75~800C ）电炉上加热反应。

在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止FeSO 4结晶出来；同时要控制溶液的pH 值不大于1，使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止（约25min ）。

趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。

将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。

根据已作用的铁屑质量，算出溶液中FeSO 4的理论产量。

（2）硫酸亚铁铵的制备 根据FeSO 4的理论产量，计算并称取所需固体（NH 4）2SO 4的用量。

在室温下将称取的（NH 4）2SO 4加入上面所制得的FeSO 4溶液中，并在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，调节pH 值为1~2，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶为止。

自水浴锅上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。

待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分。