气体稳定同位素质谱
气体离子源稳定同位素质谱
气体离子源稳定同位素质谱气体离子源稳定同位素质谱(Gas Ion Source Stable Isotope Mass Spectrometry,GASSIMS)是一种高分辨率、高精度的同位素测量技术,广泛应用于地球科学、环境科学和生物科学等领域。
它可以用于测量元素同位素丰度比例,从而揭示地球和生命的演化历史、环境变化过程和气候变化机制等重要问题。
一、气体离子源稳定同位素质谱的原理GASSIMS的测量原理基于离子的质量-电荷比(m/z)比值和元素的同位素丰度比例。
它通过将样品原子或分子转化为带正电荷的离子,然后通过电场加速并分离不同m/z的离子,最终在检测器上得到一个质谱图。
这个质谱图记录了不同的离子种类和它们的相对丰度比例,也就是同位素丰度比例。
具体来说,GASSIMS测量过程主要分为样品制备、离子源、质谱分析和数据处理四个步骤。
样品制备通常包括土壤、水、岩石或生物组织的化学预处理和样品制备。
离子源主要是通过电离将样品转化为带正电荷的离子,然后通过加速器和磁场分离不同的离子种类。
质谱分析是指在质谱仪内部,离子受到电场加速并受到磁场的作用,从而形成一个具有不同的m/z比值离子束。
检测器记录每个离子束的强度,从而得到质谱图。
数据处理是指通过计算或绘制同位素比例,以揭示样品中元素的同位素组成。
二、应用领域和优点GASSIMS技术广泛应用于地球科学、环境科学和生物科学的许多领域,如:1、地球科学:利用氧同位素、碳同位素、硫同位素和氢同位素探究地球和生命的演化历史、环境变化过程和气候变化机制等。
2、环境科学:测量污染源的同位素组成,分析大气、水和土壤中的污染物迁移、转换和去除过程,为环境治理提供科学依据。
GASSIMS的主要优点在于其高分辨率和高精度。
能够分离并测量同位素组成的微小差异,得到高精度的数据。
例如,可以测量同位素比例变化在千万分之一以下的差异。
这种精度对于了解许多地球科学、环境科学和生物科学重要问题至关重要。
稳定同位素质谱仪器故障及处理
气相色谱-稳定同位素比质谱(GC-IRMS)质谱主机、元素分析仪(EA)、GC、工作站仪器正常时状态ConFlo IV+Flash EAGC Isolink+Trace1310+AS3000Peak shape CO2Peak shape N2Peak shape H2Ar bgd ConFlo IVAr bgd Flash EAAr BGD GCIsolinkCO2 zeroN2 zeroH2 zero2017年3月20(换色谱柱)2017年4月16(换色谱柱)2017年8月(仪器异常)2017年8月8(换氧化管)2017年8月18(换氧化管)2017年9月12(换柱子老化色谱柱)2017年12月20(换色谱柱)2017年12月20(换色谱柱)2017年12月20(换色谱柱)氧化注氧(oxidize)三种方式:1、深度氧化(刚换的反应管需要做,大概13个小时)软件界面GC IsoLink easy 里点击Oxidize左上角的小笔Pre oxidize pre Ox.start in Seq后打勾OK随便打开一个序列,运行序列,在sequence scripts下选择GC IsoLink pre Oxidation Gradient.isl Open OK*下次运行序列时,一定要记得把sequence scripts后面删空*离子源和针阀一定要处于关闭状态才可进行深度氧化2、GC IsoLink easy (关闭针阀比较安全)Combustion模式下,打开O2气瓶,Maintenance里点击Oxidize直接启动,需要2小时3分钟3、每次做样品后注氧(大概需要5分钟)软件界面GC IsoLink easy 里点击Oxidize左上角的小笔oxidize seed oxidation settingsPost Sample seed Ox后打勾OK更换色谱柱1、关闭离子源,关闭针阀,断开GC与质谱连接(Connected灰色),反吹打开(BF蓝色状态下为反吹开,灰色状态为反吹关)2、TRACE 1310面板上OVEN:50 Front inlet SSL:50(降至50度方可操作,防止烫伤)Colum flow:设置为0.01或者关闭(处于OFF状态),换完之后记得开3、打开GC TRACE 1310 的门,拆下里面的色谱柱(操作一定要小心,拧螺丝的时候轻轻拧)取出新的色谱柱,两端用陶瓷割刀各割去一小段,大概2~3mm即可,新色谱柱进样口端螺丝往上5mm左右穿上垫子,固定位置,连接GC IsoLink端15mm左右,一定要用合适的石墨垫,使劲拧紧螺丝,拉色谱柱不会动为止。
色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法
色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量
数丰度比值法
稳定同位素比值法(stable isotope ratio method)简称同位素化探。
是在20世纪60年代发展起来的一种化探方法。
是测量地壳物质中稳定同位素的含量和它们之间的比值,根据所发现与矿有关的同位素含量及比值的异常来寻找矿床。
例如有的多金属矿床围岩中,氧同位素比值(180:160)能形成范围极大的晕(比铜、铅、锌等元素的晕大),可以用此来找深部盲矿。
铅同位素比值(206Pb:207Pb)可用来分辨有工业价值的铅矿床与没有工业价值的铅矿化。
硫同位素比值(34S:32S)可用于区分水样中来自矿体的硫酸根和来自围岩中分散矿化的硫酸根。
利用汞、硼等同位素比值可以推测汞、硼等异常距离盲矿体的远近等等。
研究铅同位素以鉴别矿床的类型及与火成岩的成因联系;研究硫同位素以鉴别矿床的内、外生成因。
研究矿床(体)及其周围空间(特别是轴向)同位素比值的变化规律,可总结出寻找盲矿和判别矿体剥蚀程度的标志。
同位素化探方法尚处于试验阶段。
nu气体同位素质谱仪_概述及解释说明
nu气体同位素质谱仪概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文介绍了nu气体同位素质谱仪的相关内容。
nu气体同位素质谱仪是一种重要的科学研究工具,可以用于分析和测量样品中不同气体同位素的丰度和比例。
随着科技的不断发展,该仪器在地质学、环境科学、天体物理学等领域得到了广泛应用。
1.2 文章结构本文共分为五个部分进行论述。
首先是引言部分,对nu气体同位素质谱仪进行概述。
然后是该仪器的概述部分,包括定义、原理和应用领域。
接下来是解释说明部分,详细介绍了样品准备与进样系统、质谱分析系统及数据处理方法以及该仪器的优势和局限性。
紧接着是实验结果与讨论部分,包括实验设计和条件设置、实验结果分析和讨论以及结果验证与可行性探究。
最后是结论与展望部分,总结主要研究发现及意义阐述、对研究工作的不足之处和改进空间进行分析,并展望了进一步研究方向。
1.3 目的本文的目的是全面介绍nu气体同位素质谱仪的原理、应用及相关技术。
通过对该仪器的详细解释说明和实验结果分析,进一步探讨其在不同领域中的潜力和发展前景。
希望通过本文的撰写,能够提供给读者对于nu气体同位素质谱仪有一个清晰完整的认识,并为后续研究工作提供参考和指导。
2. nu气体同位素质谱仪概述:2.1 nu气体同位素质谱仪的定义:nu气体同位素质谱仪是一种用于分析和测量气体中存在的不同同位素比例的仪器。
同位素是指具有相同原子序数但不同中子数量的元素形态,它们在化学性质上基本相似但在物理性质上略有差异。
nu气体同位素质谱仪能够通过测量样品中各个同位素与其总量之间的比值来确定同位素含量,进而揭示样品起源、地球过程以及环境状况等信息。
2.2 nu气体同位素质谱仪的原理:nu气体同位素质谱仪主要基于原子(或分子)中同位素产生离子,并利用离子在电场、磁场和其他电磁场作用下轨迹受到偏转的特点来进行定性和定量测量。
具体而言,该仪器通过将样品引入真空系统,并使用适当的电离源将气体分子或原子转化为带电粒子(例如正离子或电子),然后使这些带电粒子经过加速、聚焦和偏转,最终达到质量分析器进行同位素分离和测量。
气相色谱-稳定同位素质谱仪 -回复
气相色谱-稳定同位素质谱仪-回复气相色谱稳定同位素质谱仪(GC-IRMS)是一种高级仪器,结合了气相色谱(GC)和稳定同位素质谱(IRMS)的技术。
这种仪器利用了气相色谱的分离能力和稳定同位素的分析能力,可以对复杂混合物中的化合物进行分析和定量。
首先,让我们来了解一下气相色谱(GC)的原理。
气相色谱是一种分离技术,它能够将混合物中的化合物按照其挥发性和亲和性分离成单独的组分。
这种分离是通过将混合物注入到气相柱中,然后在柱中流动一个惰性气体载流相的作用下进行的。
化合物会在不同程度上吸附在气相柱固定相上,从而实现分离。
GC可以广泛应用于环境科学、食品分析、药物测试等领域。
稳定同位素质谱(IRMS)则是一种精确测量化合物中同位素比例的技术。
同位素是原子中具有相同原子序数但质量不同的原子,即同一元素的不同形式。
例如,碳的两种常见同位素是碳-12和碳-13。
不同同位素的相对丰度可以提供有关样品来源和化学反应的信息。
IRMS使用质谱仪来测量化合物中的同位素比例,这是一种分子中质量分别的技术。
GC-IRMS结合了GC和IRMS的优势,可以提供对混合物中化合物的特定同位素组成的详细信息。
下面我们将一步一步回答一些关键问题,以帮助您更好地了解GC-IRMS的工作原理和应用。
1. GC-IRMS是如何工作的?GC-IRMS的工作原理大致可以分为四个步骤:样品制备、气相色谱分离、质谱检测和数据分析。
首先,样品需要通过一些化学处理步骤进行准备,例如提取或清洁。
然后,样品会被注入到气相柱中,通过调整柱温和气相载流相的流速,化合物可以在柱中被分离。
分离后的化合物会进入质谱仪进行检测。
GC-IRMS使用质谱仪来测量化合物中特定同位素的丰度。
最后,数据会被采集并通过软件进行分析,以获得关于样品的详细信息。
2. GC-IRMS的应用领域有哪些?GC-IRMS在许多领域都有广泛的应用。
例如,在环境科学中,它可以用来研究大气成分、水体污染物和土壤有机物的来源和迁移。
稳定同位素比例质谱仪(IRMS)的原理和应用
稳定同位素比例质谱仪(IRMS)的原理和应用祁彪,崔杰华(中国科学院沈阳应用生态研究所农产品安全与环境质量检测中心,沈阳,110016)同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的,同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。
当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。
稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解,使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。
与其它技术相比,稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰(如没有放射性同位素的环境危害)的情况下进行。
有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。
现在,有许多农业研究机构和大学,已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。
与原子能和地质研究工作相比较,在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔。
一、有关同位素的基本概念1、同位素(Isotope)由于原子核所含有的中子数不同,具有相同质子数的原子具有不同的质量,这些原子被称为同位素。
例如,碳的3个主要同位素分别为12C、13C和14C,它们都有6个质子和6个电子,但中子数则分别为6、7和8。
2、稳定同位素(Stable isotope)同位素可分为两大类:放射性同位素(radioactive isotope)和稳定同位素(stable isotope)。
凡能自发地放出粒子并衰变为另一种同位素者为放射性同位素。
无可测放射性的同位素是稳定同位素。
气相色谱-稳定同位素质谱仪
气相色谱-稳定同位素质谱仪气相色谱-稳定同位素质谱仪(GC-IRMS)是一种高分辨率和高精确度的分析仪器,用于分离和定量分析复杂混合物中的化合物的同位素组成。
GC-IRMS结合了气相色谱(GC)和稳定同位素质谱(IRMS)两种技术的优势。
气相色谱是一种常用的分离技术,能够有效地分离和纯化混合物中的化合物。
稳定同位素质谱是一种能够测量稳定同位素丰度比例的技术,可以提供高精确度和高灵敏度的同位素分析结果。
GC-IRMS的分析流程如下:首先,样品通过气相色谱柱分离出各种化合物;然后,化合物进入稳定同位素质谱仪进行同位素分析。
在质谱仪中,化合物被电离成离子,并经过质量分析仪器分析出各种同位素的丰度比例。
GC-IRMS广泛应用于各个领域的研究中,特别是在环境科学、地质学、生物学和化学等领域。
它可以用于分析气体、液体和固体样品中的同位素组成,如矿石、土壤、水体、气体和大气中的化合物等。
GC-IRMS的主要优势是精确度高、灵敏度高和多功能性。
它能够提供同位素组成的定量数据,并且能够检测少量化合物的同位素分析结果。
此外,GC-IRMS还可以通过测量不同同位素之间的比例,提供化合物的来源信息和反应机制等相关信息。
GC-IRMS在环境科学中的应用非常广泛。
例如,在研究气候变化和碳循环方面,GC-IRMS可以用于测量大气中二氧化碳、甲烷和氮氧化合物等气体的同位素组成,以了解它们的来源和变化。
此外,GC-IRMS还可以用于研究生态系统中不同碳汇、水池和物质循环过程的同位素组成,从而揭示生物地球化学过程的机制。
在地质学研究中,GC-IRMS可以用于分析岩石和矿石中的同位素组成,以确定它们的成因和演化过程。
同时,GC-IRMS也可以用于研究地下水和地下水中污染物的运移和循环过程,为地下水污染物的来源和迁移机制提供线索。
在生物学研究中,GC-IRMS可以用于分析生物体中的同位素组成,如动植物体内的碳、氮和氧同位素,以了解生物体的生态位、食物链和生物地理学等问题。
稳定同位素质谱与同位素光谱结合的方法分析氧同位素17O/16O
2013年6月June2013岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.32,No.3392~397收稿日期:2012-12-03;接受日期:2013-02-20基金资助:中国地质大调查项目(1212011120276,12120113015100)作者简介:李立武,博士,研究员,主要从事气体地球化学分析测试与研究。
E mail:llwu@lzb.ac.cn。
文章编号:02545357(2013)03039206稳定同位素质谱与同位素光谱结合的方法分析氧同位素17O/16O李立武1,王 广2,李中平1,杜 丽1,曹春辉1(1.中国科学院油气资源研究重点实验室,甘肃兰州 730000;2.国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:传统的氧同位素分析方法一般将各种形式的氧转化为CO2,再通过稳定同位素质谱测定其氧同位素组成,由于二氧化碳中的17O和13C在质谱中有相同的质荷比m/z,这种方法不能测得17O同位素的丰度,三氧同位素(16O、17O、18O)丰度分析的关键是17O同位素丰度的分析。
为了测量17O同位素丰度,一般需要先将各种形式的氧转化为O2,然后利用稳定同位素质谱进行分析,转化过程复杂或者有危险。
本文提出了一种新思路,应用稳定同位素质谱与碳同位素光谱相结合的方法分析17O/16O。
先采用传统方法将各种形式的氧转化为CO2,再由多接收器稳定同位素质谱计测得CO2的质谱峰高比45/44(记为R45),同位素光谱如光腔衰荡光谱测得13C/12C(定义为R13),计算其同位素比值17O/16O=(R45-R13)/2,方法的分析精度好于±0.08‰(1σ)。
该方法是在传统方法的基础上,增加一个CO2碳同位素光谱分析步骤,通过简单的数据处理就可以获得17O同位素组成,而无需将各种形式的氧转化为O2,18O同位素样品制备方法成熟,无危险性,且分析精度优于或相当于其他测试方法。
稳定同位素质谱仪操作指南
稳定同位素质谱仪操作指南英文回答:Stable isotope mass spectrometry (SIMS) is a powerful analytical technique used to measure the isotopic composition of elements in a sample. It is widely used in various fields, including geology, biology, environmental science, and forensics. Operating a SIMS instrument requires careful attention to detail and a good understanding of the instrument's components and settings. In this guide, I will provide step-by-step instructions on how to operate a stable isotope mass spectrometer.Step 1: Preparation.Before starting the instrument, ensure that the sample is properly prepared. This may involve purification, extraction, or other pre-treatment steps depending on the nature of the sample. It is important to follow established protocols and use appropriate reagents and equipment.Step 2: Instrument Startup.Turn on the power to the mass spectrometer and any associated peripherals, such as the gas chromatograph or elemental analyzer. Allow sufficient time for the instrument to warm up and stabilize. Check the instrument's software and make sure it is properly calibrated and up to date.Step 3: Sample Loading.Load the prepared sample onto the sample introduction system. This may involve injecting a liquid sample into a gas chromatograph or directly introducing a solid sample into the mass spectrometer. Follow the manufacturer's instructions for sample loading and ensure that the sample is properly sealed and secured.Step 4: Instrument Calibration.Perform instrument calibration using known isotopicstandards. This step is crucial for accurate measurement of isotopic ratios. The calibration procedure may involve running a series of standard solutions or reference materials with known isotopic compositions. Follow the instrument's software instructions for calibration and ensure that all necessary parameters are set correctly.Step 5: Data Acquisition.Start the data acquisition software and set the desired measurement parameters, such as the number of scans, integration time, and mass range. Begin the dataacquisition process and monitor the instrument's performance. It is important to regularly check for any anomalies or drifts in the signal and take appropriate corrective actions if necessary.Step 6: Data Analysis.Once the data acquisition is complete, analyze the acquired data using appropriate software. This may involve peak integration, background subtraction, and calculationof isotopic ratios. Compare the measured isotopic ratios with known reference values to ensure accuracy andreliability of the results.Step 7: Instrument Shutdown.After completing the analysis, properly shut down the instrument. This may involve purging the system with inert gas, turning off the power, and cleaning the sample introduction system. Follow the instrument's manufacturer instructions for shutdown procedures to avoid any damage or contamination.中文回答:稳定同位素质谱仪(SIMS)是一种用于测量样品中元素同位素组成的强大分析技术。
稳定同位素质谱仪的应用
稳定同位素质谱仪的应用一、地质地球化学:稳定同位素质谱仪的最早应用主要研究轻元素(CHONS)的稳定同位素在自然界(岩石圈、土壤圈、水圈、大气圈)的丰度及其变化机理、在各种天然过程中的化学行为,并以此为指导研究天然和环境物质的来源、迁移过程以及经历过的物理和化学反应。
研究领域:固体地球学科:地球动力学、地质构造学、岩石学、矿床学、矿物学、沉积学。
其他:海洋学、水文学、冰川学、古气候学、天体学、天体化学、考古学、石油/石油相关。
二、农业、林业(起步也比较早)稳定同位素技术在农业研究中的应用包括:科学施肥、作物营养代谢、生物固氮、土壤呼吸、农用化学物质对环境影响、饲料配方、水产养殖、林木果树、药材等。
●肥料的利用/转化途径和利用效率(13C,15N)。
●氮素的硝化、反硝化过程(2H,15N,18O)。
●光合作用及同化产物的传导和分布研究●利用稳定同位素展开的固氮研究。
●农业残留、代谢及降解研究。
●土壤碳氮循环研究:有机质年龄及周转率的测定、土壤细根年龄测算、土壤呼吸等。
三、生态稳定同位素技术加深了对生态过程的研究,可以探讨一些其他方法无法研究的问题。
1. 植物生理生态学稳定同位素(2H、13C、15N和18O)可对生源元素的吸收、水分来源、水分平衡和利用效率等进行测定,从而研究植物的光合作用途径;●植物水分胁迫程度;●植物水分利用效率:植物13C组成能够在时间尺度上反映植物的水分利用效率。
●植物水通量检测:通过植物中水2H和18O组成,判定植物对表层水和深层水的依赖程度。
●确定植物的分布区域(15N,18O,2H)●光合作用、呼吸作用研究:对生态系统CO2交换的相对贡献(13C,18O)●蒸发和升腾作用研究:对生态系统水交换或蒸散(ET)的相对贡献(2H,18O)●树木年轮同位素环境响应:通过年轮同位素比值变化,分析过去环境变化(湿度、旱涝、气候特征)。
2. 生态系统生态学稳定同位素技术可用来研究生态系统的气体交换、生态系统功能及对全球变化的响应等;●碳、氮循环及碳、氮平衡研究。
稳定同位素质谱仪应用技术培训讲义
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IAE
生态学研究中的应用
稳定同位素的应用
利用同位素研究植物水分胁迫程度、水分利用效率、水分 来源等 如:植物在光合作用中倾向于吸收含有轻碳同位素( 12C) 的CO2,其吸收程度受有效水含量和光合途径影响,水分有 效性和光合途径是干旱或湿润环境植物的重要特性。因此, 植物 13C组成能够在时间尺度上整合反映植物的水分利用效 率。通过测定植物体中水2H和18O组成,也能够判定植物对 表层水和深层水的依赖程度。
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IAE
生态学研究中的应用
稳定同位素的应用
区分光合和呼吸对生态系统CO2交换的相对贡献(13C, 18O) 区分蒸腾和蒸发对生态系统水交换或蒸散(ET)的相对贡献 (2H, 18O) 判断动物如候鸟、蝴蝶等的迁徙路线(18O, 2H) 稳定同位素分析在昆虫生态、海草生态研究中的应用 土壤养分对作物茎叶稳定碳同位素组成和生物产量的影响
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IAE
生态学研究中的应用
稳定同位素的应用
植物组织中的13C 与12C 的比值都普遍小于大 气CO2中的13C 与12C比值,表明CO2在通过光 合作用形成植物组织的过程中,会产生碳同 位素分馏,而这种分馏的大小与植物的光合 作用类型、遗传特性、生理特点、生长环境 等因素密切相关。
主要研究轻元素(H、O、C、N、S等)稳定同位素在自然界(岩 石圈、土壤圈、水圈、大气圈、生物圈和环境以及星体)的丰度变 化、机理及在各种天然过程中的化学行为,并以此为指导研究天然环 境物质的来源、迁移过程以及经历过的物理化学反应和条件。
noblesse稀有气体同位素质谱计
Noblesse稀有气体同位素质谱计一、简介在化学元素中,稀有气体同位素是一类非常特殊的存在。
它们是一种稳定的同位素,具有非常丰富的化学与物理性质,对于科学研究和工业应用都具有重要意义。
稀有气体同位素的质谱计技术,更是为科研和工业领域的发展带来了巨大的便利与进步。
二、原理与技术1. 稀有气体同位素的特性稀有气体同位素包括氦、氖、氩、氪等元素的同位素。
它们具有非常稳定的分子结构,使用质谱计技术可以对其进行精确的分析与测量。
2. 质谱计的原理质谱计是一种粒子分析技术,它利用质谱仪来测定化合物的分子结构,并进而得知化合物的成分与结构。
通过对样本进行离子化和分析,可以得知其中稀有气体同位素的组成与含量,从而进一步深入了解样本的特性与性质。
三、应用领域1. 科学研究稀有气体同位素质谱计技术在科学研究领域中,具有非常重要的应用价值。
比如在地质学研究中,可以通过分析地球内部岩石中的同位素含量,来推断地球形成的过程和历史。
在天体物理学研究中,还可以通过分析星际尘埃中的同位素含量,来了解星际物质的来源与演化。
2. 工业应用稀有气体同位素质谱计技术在工业领域中也有广泛的应用。
比如在核能领域,可以通过质谱计来监测核反应堆的燃料燃烧情况,以及辐射物质的产生与分布情况,从而保证核能的安全运行。
在医学领域,还可以利用质谱计来对放射性同位素进行检测与监测,以保障医疗设备的使用安全。
四、个人观点稀有气体同位素质谱计技术作为一种高端分析技术,对于科学研究和工业应用都具有非常重要的意义。
它的发展与应用,不仅能够帮助人们更全面地了解自然界中的奥秘,还能够为人类社会的发展与进步带来巨大的推动力。
总结:稀有气体同位素质谱计技术是一种高端的分析技术,具有广泛的科学研究和工业应用价值。
通过对稀有气体同位素的分析与测量,可以更深入地了解样本的特性与性质,为人类社会的发展与进步提供强大的支持。
希望未来能够进一步推动这一技术的发展与应用,为人类社会的发展贡献更多的力量。
尹希杰城环所报告
(Thermal Ionization,TI)
(Chemical Ionization,CI) (Inductively Coupled Plasma,ICP) (Fast Atom Bombandment,FAB) (Field Desorption,FD) (Laser ionization,LI) (Laser Resonance Ionization,LRI) Secondary Ion
离 子 源 (Ion Source)
对于不同的分子应选择不同的离解方法
名称 电子轰击离子源 简称 (Electron Bomb Ionization,EI) 类型 气相 离子化试剂 高能电子
热ห้องสมุดไป่ตู้离离子源
化学电离 电感耦合等离子体离子源 快原子和离子轰击离子源 场解吸离子源 激光电离 激光共振电离 二次离子电离离子源
同位素结果的数值表征
R 为某一元素的重同位素原子丰度与轻同位素原子丰度之比。例如D/H、13C/12C、 34S/32S的原子个数比等,由于轻元素在自然界中轻同位素的相对丰度很高,而重同位素 的相对丰度都很低,R值就很小且冗长繁琐不便于比较。
同位素的标准物质
(a)组成均一性质稳定; (b)数量较多,以便长期使用; (c)化学制备和同位素测量的相对简便; (d)大致为天然同位素比值变化范围的中值,便用于绝大多数样品的测定; 目前国际通用的同位素标准是由国际原子能委员会(IAEA)和美国国家标准和技术研究 所(NIST)颁布。
FlashEA和element氧化还原管对比
Flash EA-IRMS测试原理及注意事项
氧化还原管药品交换的频率和方法
氧化剂的消耗和燃烧位置的变化会引起不完全燃烧,造 成N峰的拖尾及形成CO等不良结果。不完全燃烧时可把 氧化管温度升高少许,及时的清理炉灰 。 有O峰出现就需要更换还原铜。还原铜失效时会有NO 形成,造成30N的峰变高,同时30峰高相对28峰偏后。 还原铜会随着还原反应的进行被氧化而变黑。 除湿剂(Mg(ClO4)2)主要看形态,如果一半结块, 最好就更换。如果不能完全去除H2O就会形成C、H、O 造成误差。如果颗粒太粗,可以轻轻碾碎后使用。
气相色谱-稳定同位素质谱仪
气相色谱-稳定同位素质谱仪一、概述气相色谱-稳定同位素质谱仪是一种结合了气相色谱和稳定同位素质量分析器的质谱仪器。
它广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域,尤其在有机化合物如生物分子(DNA/RNA)以及各类化学物质的定性定量研究中表现出强大的优势。
这种技术主要基于分离气体或挥发性物质中不同质量的碳氢化合物,同时通过检测器测量这些分子的稳定性同位素丰度,从而实现更精准的物质分析。
二、工作原理1. 气相色谱法:利用各种组分的物理性质(如沸点、极性等)差异来实现分离。
当被测样品进入色谱柱时,由于物化性质的差异,各组分均以不同的速度向前移动,从而在不同的时间被分离出来。
2. 稳定同位素质量分析器:稳定同位素质量分析器对特定质量的分子进行聚焦并放大其信号强度,以便于后续检测。
这通常涉及到磁场和高能电子束的应用,使得特定的分子受到加速并最终被反射回同一位置。
三、应用领域气相色谱-稳定同位素质谱仪在许多领域都有广泛的应用,包括但不限于:有机化学:在分析和理解复杂有机体系的过程中具有显著的优势,能够有效地区分有机污染物的种类及含量。
环境科学:在研究污染物来源与分布,评价生态效应等方面有着重要价值。
生化分析:如蛋白质的标记分析和生物标记的指纹图谱研究等,能有效解析复杂的生物分子结构。
四、特点优点气相色谱-稳定同位素质谱仪的主要优点有:1. 高灵敏度:能准确地识别微量甚至痕量物质的存在;2. 高分辨率:能够对各种物质进行有效分离;3. 可分析稳定性同位素:提供更多关于样品的信息,有助于深入研究物质的本质;4. 分析范围广:可适用于各种类型的有机化合物分析;5. 操作简便:自动化程度高,大大降低了人为误差的影响。
五、未来发展随着科技的进步,气相色谱-稳定同位素质谱仪的未来发展趋势可能会更加倾向于自动化和智能化。
通过引入更先进的传感技术和数据处理方法,仪器可以更加自主地分析样本,并实时给出结果。
此外,随着对复杂有机化合物了解的深入,我们可能还会开发出能够识别未知物质或具有新特性的新型气相色谱-稳定同位素质谱仪。
样品中稀有气体同位素组成的质谱分析
样品中稀有气体同位素组成的质谱分析一、内容概要质谱分析是一种非常有趣且实用的科学工具,它能帮助我们理解样品中各种元素和化合物的构成。
今天我们要聊一聊如何利用质谱分析来研究稀有气体同位素的组成。
首先稀有气体包括氦、氖、氩、氪和氙等元素。
它们的独特之处在于它们的原子核含有一个或多个中性粒子(即同位素)。
这些同位素在自然界中的分布是非常不均匀的,而质谱分析可以帮助我们精确地测量和比较这些同位素的比例。
质谱仪通过将样品分子离子化并将其加速到足够高的速度,然后检测和记录它们的质量tocharge比,从而生成有关样品组成的质谱图。
这个过程就像烹饪一样:样品被烹饪,变成了一种叫做离子的物质,然后我们可以品尝它们的味道,也就是通过质谱图来了解它们的组成。
在研究稀有气体同位素的质谱分析中,我们主要关注的是它们的质量tocharge比。
因为不同种类的稀有气体有不同的同位素比例,所以这些比例会在质谱图上有明显的差异。
通过对这些差异进行深入的分析,我们就能揭示出样品中稀有气体同位素的真实构成,这对于理解材料的化学性质和物理性质有着重要的意义。
质谱分析是一个强大的工具,它能让我们以前所未有的方式探索世界。
通过研究稀有气体同位素的质谱分析,我们可以更深入地理解自然界的多样性和复杂性。
1. 稀有气体同位素组成的背景和意义;稀有气体同位素组成的质谱分析,是研究样品中稀有气体同位素组成的重要方法。
在我们的日常生活中,稀有气体无处不在,它们不仅存在于空气中,还被广泛应用在各种工业领域和科学研究中。
因此了解稀有气体同位素的组成对于我们的生活和工作具有重要意义。
首先稀有气体同位素组成的质谱分析可以帮助我们了解大气中的成分分布。
大气中的稀有气体主要包括氦、氖、氩、氪、氙等元素,它们在地球生态系统中起着重要作用,如调节气候、维持空气质量等。
通过对大气中稀有气体同位素的分析,我们可以更好地了解这些元素在大气中的含量和分布,为环境保护和气象预测提供科学依据。
气体稳定同位素比质谱仪Thermo Delta V Advantage介绍
气体稳定同位素比质谱仪介绍(Thermo Delta V Advantage)清华大学环境学院公共研究平台文彦杰2012年3月22日Thermo Delta V Advantage 同位素质谱介绍清华大学环境学院文彦杰一、概述1.1 硬件部分第一部分——质谱(桌面以下)测:N2O、CO2,H2、CO,N2,SO2→ 计算出H、C、N、O、S同位素比第二部分——强大的前处理附件(桌面以上)又分为三个独立部分(由左向右):Precon(气体混合物中N2O、CH4、CO2的C、N同位素比)→ N2O、CO2 EA/HT(液体样品中的H、O同位素比)→ H2、CO(固态样品中C、N、S同位素比)→ N2、CO2、SO2GC-Isolink(液态有机物中C、N同位素比)→ N2、CO2(顶空进样,无机气体中C、N同位素比)→ N2、CO2Thermo Delta V Advantage 同位素质谱介绍清华大学环境学院文彦杰1.2 操作软件操作界面概览:二、Flash EA/HT2.1 概述2.1.1 可分析物质①固体进样,固体自动进样盘——无机或有机固体样品中总氮、总碳、总硫、总氢、总氧的同位素比。
②液体进样,液体自动进样器——水或其它液体样品中总氢、总氧的同位素比。
2.1.2 流路快速燃烧模式:产生和分离N2、CO2、SO2高温裂解模式:产生和分离H2和CO2.2 D/H和18O/16O的测定高温裂解模式:裂解管定量高温转换,1320℃,迅速定量地把样品中氧和氢转换为CO和H2。
CO和H2通过恒温色谱柱分离,按时间顺序进入质谱仪的离子源,被高速电子打为带电离子H2+(或CO+),通过磁场分离,被法拉第杯收集到2、3质量数的H2+(而后,收集到28、29、30质量数的CO+)。
特点:陶管,内套玻璃碳管,内填充玻璃化碳粒。
陶管含氧,必须不能与样品气接触,以免发生氧交换。
实现单次同时测定D/H和18O/16O同位素比值。
同位素质谱分析
3、碳同位素制样
自然界中旳碳可分为无机碳和有机碳,不论以什么 形式存在,都要把它们转化为CO2后才干供质谱 分析。
对于无机碳矿物一般采样磷酸法,对于有机碳或元 素碳,将其在高温(1000℃)氧气流中燃烧,使 之转变为CO2气体。
4、硫同位素制样
GC分离
H2O+CO2
水阱除H2O NAFIONTM
GC
Combustion Interface
CO2
MS
外精度 (n=10,std.dev;n-C14、C15、C16烷烃, 每次1 nmol C,即12ng进入柱内) :0.2‰
单体化合物中15N/14N 测定旳基本原理:
氧化炉氧化 CuO;940℃
氧化炉
气体、液体 有机混合物
H2+CO
TC
18O/16O : 1250℃ (Pt/Ni)
D/H : 1450℃
GC分离
GC
Combustion Interface
MS
外精度 (n=5,std.dev;FID MIX 标样300 ng/μl=45 ng H2;无分流) :5.0‰
3、元素分析仪-连续 流界面Ⅲ+ 质谱
在同位素比值测定中,常给出丰度敏捷度。若大丰 度旳M质量峰旳离子流强度为IM,该峰旳“拖尾” 对于相邻旳低小丰度旳若离子质量峰强度旳贡献 为ΔIM,则 丰度灵敏度= IM
I M
所以, ΔIM越小,丰度敏捷度越大。 5、精密度和精确度
精密度表达仪器所进行旳反复测量旳符合程度。以
原则偏差S表达:
S
(Xi X )2
• REAL32操作系统下旳应用软件,但支持鼠标; • 能控制上述多种配置,涉及质谱和样品前处理
稳定同位素比例质谱(IRMS)的应用
IRMS在食品检测中的应用及前景摘要:同位素溯源技术是国际上目前用于追溯不同来源食品和实施产地保护的有效工具之一,在食品安全污染物溯源领域有着广阔的应用前景,一些发达国家纷纷开展此领域的研究。
本文阐述了同位素溯源技术的基本原理,比较了同位素溯源技术与其他溯源技术的区别与联系,综述了国内外研究进展,提出了我国在同位素溯源技术方面应开展的研究工作,旨在推动我国食品安全追溯制度的建立与完善,保障食品安全,保证消费者身体健康。
关键词: 稳定同位素比例质谱仪法(IRMS);食品检测;产品溯源;IRMS联用同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的,同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。
当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。
稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解,使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。
与其它技术相比,稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰(如没有放射性同位素的环境危害)的情况下进行。
有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决,现在,有许多农业研究机构和大学,已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。
与原子能和地质研究工作相比较,在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔[1]。
1 稳定同位素比例质谱仪(IRMS)工作原理1.1 IRMS的基本原理同位素比例质谱仪是利用离子光学和电磁原理,按照质荷比(m/e)进行分离从而测定同位素质量和相对含量的科学实验仪器。
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• EA-IRMS • GCisolink-IRMS • Gasbench-IRMS • Precon-IRMS
A
稳定同位素质谱-IRMS-工作原理
EA:土壤、沉积物、水 Gcisolink:有机物 Gasbench:碳酸盐 Precon:气体
外部设备 进样系统
离子源
质量分析 器
离子检测 器
谱图显示
B
EA-IRMS的工作原理
δ18OSMOW ‰ →CO
δDSMOW ‰ →H2
在线稀释
分离H2、CO
B
EA-IRMS的工作原理
H2
CO
H2和CO的谱图
C
GC-Isolink-IRMS的工作原理
δ13CPDB ‰ →CO2 δ15NAir ‰ →N2 δDSMOW ‰ →H2
C
GC-Isolink-IRMS的工作原理
有证标准物质
IAEA
GBW
USGS
IAS
国际原子能机构 美国
地质勘探局 美国
国家标准物质 中国
Elemental Microanalysis Ltd
英国
B
稳定同位素质谱分析的标准物质
实验室可以选用不同的标准物质进行样品同位素比值的测定 ,但所得的结果必须换算成相对于国际公认的同位素标准的 千分差后出具正式的分析报告。表示方法为:
氨氮化学法示意图:NO3-→NO2- → N2O
C
气体样品
1. 气体采样袋:直接采集气体样品,不少于100mL 2. 顶空瓶:钳口、聚四氟乙烯垫(样品需5~10nmol)
H2O
3. 同位素分馏:同一元素的同位素 之间,由于核质量的差别,其物理 和化学性质存在微小差别
A
稳定同位素质谱相关背景知识
B
稳定同位素质谱分析的标准物质
由世界各国权威实验室公认的国际统一标准,并把这些样品的δ值人为 地设定成 0 ‰。碳、氢、氧、氮和硫的国际公认的同位素标准列入下表, 也标出了这些标准物质的绝对同位素丰度。
将CH4氧化为CO2
E
Precon-IRMS的工作原理
N2O的谱图
以N2O为例,该峰 为CO2杂质峰
03
样品处理方法
A
土壤、沉积物、植物样品的含无机碳)、N同位素、植物样 品中的C、N:烘干(不超过60℃)、磨细(60~100目)、 锡纸包样(进样量为20~40μgC/次或20~40μgN/次)
稳定同位素质谱
谭扬 2015.11.03
目录
01 稳定同位素质谱相关知识 02 IRMS及其外部设备工作原理 03 样品处理方法 04 相关应用
01
稳定同位素质谱 相关知识
A
稳定同位素质谱相关背景知识
1. 同位素:质子数相同,中子数不同的原子(1700余种)
2. 稳定同位素:无可测放射性的同位素,自成核以来就保持稳 定(260余种)
D
Gas-bench-IRMS的工作原理
δ13CPDB ‰ →CO2
D
Gas-bench-IRMS的工作原理
D
Gas-bench-IRMS的工作原理
碳酸盐或DIC中CO2的谱图
E
Precon-IRMS的工作原理
δ13CPDB ‰(CO2、CH4 )→CO2 δ15NAir ‰ →N2O
E
Precon-IRMS的工作原理
碳元素有 8 种核素同位素 : 129C、 1210C 、 1211C 、 1214C 、 1215C 、 1216C放射性核素 1213C 、 1212C稳定性核素
D/H 13C/12C 18O/16O 15N/14N
A
稳定同位素质谱相关背景知识
H216O HD16O
D216O D218O
B
稳定同位素质谱分析的标准物质
候选物质具有代表性和适用性 可成批制备,并具备重新复制的特点 最小包装单元之间及单元内部具有良好的均匀性 在有限期内具有良好的稳定性 测量的平均值即为该标准物质特性量的标准值 具有溯源性的基本特性,为测量在国际范围具有可比性
提供了保证
B
稳定同位素质谱分析的标准物质
60℃烘干
包样、测试
盐酸熏蒸法示意图
B
海水、河水样品中的氨氮、硝氮
1. 蒸馏法:(适用于铵氮、硝氮含量较高的水样,>5mg/L, 氨氮直接蒸馏,硝氮在去除完氨氮后,添加达氏合金将硝氮转 化为氨氮后再蒸馏
凯氏定氮装置示意图
B
海水、河水样品中的氨氮、硝氮
2. 化学法:(适用于铵氮、硝氮含量较低的水样,0.5~10μmol/L)
CO2
• 海水、淡水中的H
• 海水、淡水中的O
N2
H2 CO
B
EA-IRMS的工作原理
δ13CPDB ‰ →CO2
δ15NAir ‰ →N2
B
EA-IRMS的工作原理
δ13CPDB ‰ →CO2
δ15NAir ‰ →N2
在线稀释
分离CO2、N2
B
EA-IRMS的工作原理
N2
CO2
N2和CO2的谱图
δ15NAir ‰
δ13CPDB ‰ ;
δ18OSMOW ‰ 或 δ18OPDB ‰;
δDSMOW ‰
δ34SCDT ‰
δ >0时,Rsa >Rst, 即说明样品比标准 “重” δ <0时,Rsa <Rst,则样品比标准“轻”
02
IRMS及其外部设备 工作原理
A
稳定同位素质谱-IRMS-工作原理
IRMS MAT253
A
稳定同位素质谱-IRMS-工作原理
洛伦茨定律:
m 4.82 10 5 Rm2 H 2
e
V
原子质量m与偏转轨道 半径R成正比
磁场
接收器
离子源
A
稳定同位素质谱-IRMS-工作原理
校准过程
标准物质 δ1
参考气 δ2
待测样品 δ3
• 植物 • 土壤 • 沉积物
• 海水中的氨氮、硝氮 • 植物 • 土壤 • 沉积物
GC单元
高温单元
通He,在线稀释CO2、N2、H2
C
GC-Isolink-IRMS的工作原理
燃烧,将C转化为CO2,N转化为N2
C
GC-Isolink-IRMS的工作原理
高温裂解,将H转化为H2
C
GC-Isolink-IRMS的工作原理
有机化合物的谱图
以C为例,每一种化合物中的C转化为CO2, 会得到一个δ值
A
土壤、沉积物、植物样品的处理方法
2. 土壤、沉积物样品中的C同位素(含有无机碳):烘干(不超 过60℃)、磨细(60~100目)、去除无机碳、锡纸包样(进样 量为20~40μgC/次)
A
土壤、沉积物、植物样品的处理方法
去除无机碳 的适用方法: 亚硫酸法: 海洋沉积物 盐酸熏蒸法: 土壤 醋酸缓冲溶液法: 湖积物