SOP-CP(e)-041-00 丙酮标准检验操作规程

一、目的：建立丙酮检验操作规程，保证进公司原料的质量能够严格控制。

二、适用范围：丙酮 [分子式C 3H 6O ；分子量59.08]。

三、责任者：质管部QC 人员。

四、内容：
1 性状：用无色玻璃瓶盛装本品，相距20cm 目视检查颜色，并闻其气味。

2 相对密度：
2.1 仪器与用具：量筒、密度计、温度计。

2.2 操作过程：将试样注入清洁干燥的250ml 量筒中，把密度计轻轻插入试样中，待温度平衡后，按液面读取其密度。

3 酸度：
3.1 仪器与用具：锥形瓶、碱式滴定管。

3.2 试液：酚酞指示液、0.01mol/L 氢氧化钠滴定液。

3.3 操作过程：移取25ml 样品于100 ml 锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，摇匀，用氢氧化钠滴定液滴定至淡粉红色（保持15秒不褪色），再空白校正，取25ml 新沸的冷水100 ml 锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，摇匀，用氢氧化钠滴定液滴定至淡粉红色（保持15秒不褪色）。

3.4 计算：酸度以质量百分数X 表示（以乙酸计），按下面公式计算：
%100**25060
.0*%T
CV X ρ=
）（
式中：C —氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l ； V — 氢氧化钠标准滴定溶液的用量，ml ；；
ρT — T 温度时试样的密度，g//ml ；
25---- 试样的体积，ml
0.060---与1.00ml 氢氧化钠标准滴定液[c(NaOH)=1.000mol/l]相当的以克表示的乙酸质量 4 水混溶性试验：
4.1 仪器与用具：比色管、能使温度控制在（20±1）℃恒温水浴锅。

4.2 操作过程：(1)取本品10ml,于100ml 比色管中，用纯化水稀释到刻度，盖紧塞子，充分摇匀，静置至所有气泡消失。

将比色管置于（20±1）℃恒温水浴锅中，（水浴锅水面高于比色管溶液液面）30min 。

(2)加100ml 水到比色管中做空白试验。

（3）30min 后将比色管从恒温水浴锅中取出，擦干比色管外壁，在黑色背景下轴向比较样品-水混合溶液与空白试液，进行观察，比较试样溶液与纯化水的清浊程度。

如果样品-水混合溶液与空白试液一样澄清或无浑浊则符合规定。

5 蒸发残渣：
5.1 用具：烘箱、蒸发皿、分析天平。

5.2 操作：将蒸发皿放入烘箱中，于（110±2℃）下加热2h ，放入干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至移取100±0.1ml 试样于已恒重的蒸发皿中，放于水浴上，维持适当温度，在通风橱中蒸发至干。

将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净，置于预先已恒温至（110±2℃）的烘箱中加热2h ，放置干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg 重复上述操作，直至质量恒定。

蒸发残渣不得超过0.005%。

5.3 计算：蒸发残渣以质量分数w 计算。

%100(%)0
1⨯⨯-=
v m m w ρ
式中：1m ——蒸发残渣加蒸发皿的质量，g ；
v ——试样的体积，ml ；
0m ——空皿的质量；g
ρ——试验温度下试样的密度，g/ml ；
6 含量：
6.1 仪器与用具：气相色谱仪、FID 检测器、微量进样器。

6.2 色谱条件：毛细管柱（聚5%二苯基-95%二甲基硅氧烷，0.32mm*0.5μm*30m ）、进样器为200℃；检测器为250℃；柱温为80℃,恒温，运行10min 。

6.3 操作过程：精密量取供试品0.2μl ，注入气相色谱仪，记录色谱图。

6.4 记录方法：面积归一法。

7 水分：
7.1 仪器与用具：分析天平、水分瓶、滴定管。

7.2 试剂：费休氏试液。

7.3 费休氏试液的标定：取纯化水约10～30mg ，精密称定，置干燥水分瓶中，立即用费休氏试液滴定，不断振摇，溶液由浅黄色变为红棕色即可。

计算公式：
费
水V W F 1000⨯=
式中：F —每1ml 费休氏试液相当于水的重量(mg)； W 水— 称取纯化水的重量（g ）；
V 费— 滴定所消耗费休氏试液的体积(ml)；
8.4 水分测定：精密量取供试品5ml ，置干燥水分瓶中，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色即可。

平行测试两次，取平均值。

计算公式：
%1001000
%⨯⨯⨯⨯=样样费）水分（ρV F
V
式中：F —每1ml 费休氏试液相当于水的重量(mg)； V 费— 供试品所消耗费休氏试液的体积(ml)； V 样— 供试品的体积（ml ）；
ρ样— 供试品的密度（g/ml ），可引用鉴别项的数值。

五、参考依据：
丙酮质量标准STP-QS(e)-041 《中国药典》2015年版 六、相关记录：
丙酮检验原始记录 RDO-CP(e)-041(1) 七、变更历史：
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