铜的分析方法1

铜的分析方法

黄铜

一、铜的测定(碘量法)

原理：(pH=3-5)

2Cu2++4I- =2 Cu I+I2

2S2O32-+ I2= S4O62-+2I-

1．试剂：

盐酸浓

过氧化氢 30%

氨水 1：1

氟化氢铵固体（为缓冲剂，pH=3.4-4.0之间，络合共存的Fe3+避免

干扰）

碘化钾 10%

淀粉溶液： 1% 0.5g少量水调成浆状，倾入50mL沸水中。

硫氰酸铵： 10%（将碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜，释放

吸附的碘）

硫代硫酸钠标液：称硫代硫酸钠25g 溶于1L新煮沸并冷却的水中，加0.1g

碳酸钠，搅匀，放置一夜后使用。

2.方法：

称试样0.5g于500ml的锥形瓶中，加HCL 5ml及H2O23-5ml，加热溶解后煮沸，多余的过氧化氢分解，冷却，加氨水至出现沉淀，加氟化铵3g，加水100ml，搅匀，加入KI（10%）25ml,搅匀，放置约半分钟，用硫代硫酸钠标液滴定至碘的棕色退至淡黄色，加入淀粉溶液（1%）5ml，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸铵（10%）10ml，摇匀，继续滴定至蓝色恰好消失。

3.计算

Cu=T*V/G*100

V=滴定消耗硫代硫酸钠标液的ml数

T=每ml硫代硫酸钠标液相当于Cu的克数

二、Pb的测定

1. 试剂：

HNO31：3

重铬酸钾标准溶液：（0.05N）称重铬酸钾基准试剂 2.4518g，溶解稀释至

1000ml，摇匀。

乙酸铵溶液： 15%

硝酸锶溶液： 10%

N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2% 称N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g溶于0.2%

的碳酸钠溶液100ml中，储存棕色瓶中。

硫磷混酸：硫+磷+水=150：150：700

硫酸亚铁铵标液（0.02N）：称硫酸亚铁铵7.9g溶于（5+95）的硫酸1000ml

的瓶中。

2. 方法

称试样1g于300ml的锥形瓶中，加入HNO3（1：3）16ml，温热溶解，如试样溶解慢，为放置酸过多蒸发，随时补充适量水，试样溶解后趁热加入硝酸锶4ml，乙酸铵溶液25ml，及0.05N重铬酸钾标准溶液10ml，煮沸1min，冷却，加水50ml，及硫磷混酸20ml，立即用0.02N硫酸亚铁铵标液滴至淡黄绿色，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2d，继续滴定至溶液由紫红色变亮黄绿色为终点。

3.计算

Pb=（10-K*V）*0.34535/G

V=硫酸亚铁铵消耗的ml数

K=10 滴定10ml重铬酸钾标准溶液用硫酸亚铁铵标液的ml数

三、铁的测定（铜中微量的铁能阻止黄铜的再结晶，并细化晶粒，铁与锰，

镍铝共存时能提高铜的耐磨，强度，耐腐蚀性）

EDTA- H2O2光度法

原理：

Fe3+在pH=10左右的氨性溶液中，与EDTA及H2O2形成稳定的紫红色三元络合物，该络合物在530nm有一吸收峰，用于含铁量高的合金样品的光度测定，铝，锡在氨性溶液中有沉淀生成的元素用酒石酸掩蔽，铜，镍等与EDTA形成的蓝色络合物，可借试样低液中空白抵消，即不加过氧化氢.

1. 试剂：

氨水浓

EDTA溶液（10%）

HCL (1:1)

H2O2浓

2.方法

显色液：

称试样0.2g于100ml的容量瓶中，加入HCL（1：1）10ml，H2O2 2-3ml，

温热溶解，煮至无小气泡，加入EDTA溶液（10%）20ml，煮沸，趁热慢加入氨水15ml，冷却，加H2O2 2ml，摇匀，水稀释至刻度，摇匀。

空白液：同显色液，仅不加H2O2于520nm波长比色。

锡青铜

一．铜的测定

1. 试剂：

HCL 浓

过氧化氢 30%

氨水 1：1

氟化氢铵固体

碘化钾 10%

淀粉溶液： 1% 0.5g少量水调成浆状，倾入50mL沸水中。

硫氰酸铵： 10%

硫代硫酸钠标液：称硫代硫酸钠25g 溶于1L新煮沸并冷却的水中，加0.1g

碳酸钠，搅匀，放置一夜后使用。

2.方法

称试样0.5g于500ml的锥形中，加入HCL5 ml及H2O2 3-5ml，加热溶解后煮沸，多余的过氧化氢分解，冷却，加氨水至出现沉淀，加氟化铵3g，加水100ml，搅匀，加入KI（10%）25ml,搅匀，放置约半分钟，用硫代硫酸钠标液滴定至碘的棕色退至淡黄色，加入淀粉溶液（1%）5ml，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸铵（10%）10ml，摇匀，继续滴定至蓝色恰好消失。

3.计算

Cu=T*V/G*100

V=滴定消耗硫代硫酸钠标液的ml数

T=每ml硫代硫酸钠标液相当于Cu的克数

二．铅的测定

1. 试剂：

HNO31：3

重铬酸钾标准溶液：（0.05N）称重铬酸钾基准试剂 2.4518g，溶解稀释至

100ml，摇匀。

乙酸铵溶液：15%

硝酸锶溶液：10%

N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2% 称N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g溶于0.2%

的碳酸钠溶液100ml中，储存棕色瓶中。

硫磷混酸：硫+磷+水=150：150：700

硫酸亚铁铵标液（0.02N）：称硫酸亚铁铵7.9g溶于（5+95）的硫酸1000ml 中。

2.方法：

称试样0.5g于300ml的锥形瓶中，加入HNO3（1：3）16ml，温热溶解，如试样溶解慢，为放置酸过多蒸发，随时补充适量水，试样溶解后趁热加入硝酸锶4ml，乙酸铵溶液25ml，及0.05N重铬酸钾标准溶液10ml，煮沸1min，冷却，加水50ml，及硫磷混酸20ml，立即用0.02N硫酸亚铁铵标液滴至淡