水中汞-原子荧光方法验证报告

原子荧光方法验证报告
本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法汞的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。

一、方法原理
在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠将二价汞还原成原子态汞，由载气（氩气）将其带入原子化器，在特制空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。

在一定浓度范围内，荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

二、仪器设备与化学试剂
1. 原子荧光光度计；
2. 氢氧化钠溶液（2g/L）；
3. 硼氢化钠溶液（20g/L）；
=1.19g/mL），优级纯；
4. 盐酸（ρ
20
5. 盐酸溶液（5+95）；
6. 溴酸钾-溴化钾溶液
7. 盐酸羟胺溶液（100g/L）；
8. 汞标准溶液[ρ（Hg）=100ug/mL]
三、简要操作步骤
1．标准曲线绘制
取上述标准物质用纯水配成0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准系列，绘制标准曲线。

2. 测定
方法检出限用空白加标0.1ug/L标准工作液测试；精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试，线性范围用0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。

四、分析方法验证程序
1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.1ug/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。

以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1
表1 实验数据统计及方法检出限、定量限
2．标准曲线的绘制（见表2）
线性范围用0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准工作液测试。

标准曲线相关性系数如表2所示。

表2 标准曲线相关性系数
3．方法精密度实验（见表3）
精密度用空白加标1.0ug/L（汞）标准工作液测试。

数据如下表3所示
表3 精密度实验
4.准确度实验
以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。

表4 准确度实验
5.空白加标回收实验（见表5）
在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。

表5 加标回收率
五、评价与验证结论
1．评价
1.1 方法检出限和定量限评价
本方法汞的检出限为0.1ug/L，定量限为1.0ug/L。

参考GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对检测限的要求，本方法测定的检测限符合该要求。

1.2 标准曲线评价
本方法汞的标准曲线相关系数为0.9990，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数大于0.99，符合该要求。

1.3 精密度评价
本方法汞的变异系数为3.27%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合该要求。

1.4 准确度评价
本方法汞的偏差为4.32%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求，本方法的偏差小于15%，符合该要求。

1.5 加标回收率评价
参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。

2．结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。