食品中锡的测定..

５．３ 仪器参考条件
原子荧光光谱仪分析参考条件： ———负高压：３８０Ｖ； ———灯电流：７０ｍＡ； ———原子化温度：８５０ ℃； ———炉高：１０ｍｍ； ———屏蔽气流量：１２００ｍＬ／ｍｉｎ； ———载气流量：５００ｍＬ／ｍｉｎ ； ———测量方式：标准曲线法； ———读数方式：峰面积； ———延迟时间：１ｓ； ———读数时间：１５ｓ； ———加液时间：８ｓ； ———进样体积：２．０ｍＬ。
第一法 氢化物原子荧光光谱法
２ 原理
试样经消化后，在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物（ＳｎＨ４）， 并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基 态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的 荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
３ 试剂和材料
注：除特别注明外，本方法所使用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６ ６８２规定的二级水。
３．１ 试剂
３．１．１ ３．１．２ ３．１．３ ３．１．４ ３．１．５ ３．１．６ ３．１．７ 硫酸（Ｈ２ＳＯ４）：优级纯。 硝酸（ＨＮＯ３）：优级纯。 高氯酸（ＨＣｌＯ４）：优级纯。 硫脲（ＣＨ４Ｎ２Ｓ）。 抗坏血酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ６）。 硼氢化钠（ＮａＢＨ４）。 氢氧化钠（ＮａＯＨ）。
３．２ 试剂配制
４ 仪器和设备
４．１ 原子荧光光谱仪。 ４．２ 电热板。 ４．３ 电子天平：感量为０．１ｍｇ和１ｍｇ。
５ 分析步骤
５．１ 试样制备 罐头食品全量取可食内容物制成匀浆或者均匀粉末。
５．２ 试样消化
５．２．１ 称取试样１．０ｇ～５．０ｇ于锥形瓶中，加入２ ０．０ ｍＬ 硝酸高氯酸混合溶液（４＋１），加１．０ ｍＬ 硫 酸，３粒玻璃珠，放置过夜。次日置电热板上加热消化，如酸液过少， 可适当补加硝酸，继续消化至冒白 烟，待液体体积近１ ｍＬ 时取下冷却。用水将消化试样转入５０ ｍ Ｌ 容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备 用。同时做空白试验（如试样液中锡含量超出标准曲线范围，则用水 进行稀释，并补加硫酸，使最终定容 后的硫酸浓度与标准系列溶液相同）。 ５．２．２ 取定容后的５．２．１试样１０．０ｍＬ 于２５ｍＬ 比色管中，加入３．０ｍＬ 硫酸溶液（１＋９），加入２．０ｍＬ 硫脲（１５０ｇ／Ｌ）＋抗坏血酸（１５０ｇ／Ｌ）混合溶液，再用 水定容至２５ｍＬ，摇匀。
３．２．１ 硝酸高氯酸混合溶液（４＋１）：量取４００ｍＬ 硝酸和１００ｍＬ 高氯酸，混匀。 ３．２．２ 硫酸溶液（１＋９）：量取１００ｍＬ 硫酸倒入９０ ０ｍＬ 水中，混匀。 ３．２．３ 硫脲（１５０ｇ／Ｌ）＋抗坏血酸（１５０ｇ／Ｌ） 混合溶液：分别称取１５．０ｇ硫脲和１５．０ｇ抗坏血酸溶于水 中，并稀释至１００ｍＬ，置于棕色瓶中避光保存或临用时配制。 ３．２．４ 氢氧化钠溶液（５．０ｇ／Ｌ）：称取氢氧化钠 ５．０ｇ溶于１０００ｍＬ 水中。 ３．２．５ 硼氢化钠溶液（７．０ｇ／Ｌ）：称取７．０ｇ硼氢 化钠，溶于氢氧化钠溶液中，临用时配制。
食品安全国家标准 食品中锡的测定 (GB5009.16-2014
前 言
本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．１６—２００３《食品中锡的 测定》。 本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．１６—２００３相比，主要变化如下： ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中锡的测定”； ———修改了标准溶液配制； ———增加了罐头食品的试样制备方法； ———修改了仪器测定部分的描述； ———增加了方法定量限； ———修改了方法检出限； ———修改了计算公式。
５．４ 标准系列溶液的配制
标准曲线：分别吸取锡标准使用液０．００ ｍＬ、０．５０ ｍ Ｌ、２．００ ｍＬ、３．００ ｍＬ、４．００ ｍＬ、５．００ ｍＬ 于２５ｍＬ 比色管中，分别加入硫酸溶液（１＋９） ５．００ｍＬ、４．５０ｍＬ、３．００ｍＬ、２．００ｍＬ、 １．００ｍＬ、０．００ｍＬ，加入２．０ｍＬ 硫脲（１５０ ｇ／Ｌ）＋抗坏血酸（１５０ｇ／Ｌ）混合溶液，再用水定容至 ２５ｍＬ。该标准系列溶液浓度为：０ｎｇ／ｍＬ、２０ｎｇ／ ｍＬ、８０ｎｇ／ｍＬ、１２０ｎｇ／ｍＬ、１６０ｎｇ／ｍＬ、 ２００ｎｇ／ｍＬ。
５．５
仪器测定
按照５．３设定好仪器测量最佳条件，根据所用仪器的型 号和工作站设置相应的参wenku.baidu.com，点火及对仪器 进行预热，预热３０ｍｉｎ后进行标准曲线及试样溶液的 测定。
７ 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得 超过算术平均值的１０％。
８ 其他
当取样量为１．０ｇ时，本方法定量限为２．５ｍｇ／ｋ ｇ。
３．３ 标准品
金属锡（Ｓｎ）标准品，纯度为９９．９９％或经国家认证并授予标准 物质证书的标准物质。
３．４ 标准溶液的配制
３．４．１ 锡标准溶液（１．０ｍｇ／ｍＬ）：准确称取０．１ｇ （精确到０．０００１ｇ）金属锡标准品，置于小烧杯中，加入１ ０．０ｍＬ 硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继 续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加入 ５０ｍＬ 水，移入１００ｍＬ 容量瓶中，用硫酸溶液（１＋９）多次 洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 ３．４．２ 锡标准使用液（１．０μｇ／ｍＬ）：准确吸取锡标准溶 液１．０ｍＬ 于１００ｍＬ 容量瓶中，用硫酸溶液（１＋９）定容至 刻度。此溶液浓度为１０．０μｇ／ｍＬ。准确吸取该溶液１０．０ｍ Ｌ 于１００ｍＬ 容量瓶中，用硫酸溶 液（１＋９）定容至刻度。