农残处理方法
农残检测前处理
经验农残检测前处理中几种提取方法的总结第一部分固体、半固体样品的提取方法1.索氏提取法自动索式提取索氏提取法是一种经典萃取方法在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用图1。
美国环保署EPA将其作为萃取有机物的标准方法之一EPA3540C国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法其它样品制备方法一般都与其对比用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损在实验操作中应小心谨慎一些决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外还有就是提取溶剂的回流次数在某种程度上可以说是提取时间一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失在索氏提取中装样品一般都是用滤纸筒不宜使用金属的筛筒这会造成部分农药目标物的分解如Fe可能会造成某些有机氯农药分解。
此外应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少特别是冬天等环境温度较低的时候从而减缓了提取效率使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系因此在提取操作中还应注意防止产生污染实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗一般可以用铬酸洗液进行清洗去离子水可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法Automated Soxhlet Extraction MethodEPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法
蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法摘要：近年来蔬菜水果中农药残留问题逐步凸显，其检测技术也越来越受到重视，而样品前处理是整个农药残留检测中关键的步骤。
本文就蔬菜水果农残检测前处理方法进行了概述，并分析了这些方法的优缺点和适应条件，以期为蔬菜水果农药残留检测提供参考。
关键词：蔬菜水果；多农残检测；样品前处理方法近几年来，有关“农药超标”的新闻不断在报纸等各大新闻媒体出现，越来越多的消费者开始关注农药残留的问题。
人们在日常生活中最不可或缺的食物就是蔬菜水果，而蔬菜水果从上市到消费只有很短的时间，所以在农药残留检测方法上就必须快速准确。
而样品前处理和仪器分析就属于农药残留检测的两个部分，而影响结果准确性和精密度的关键步骤就是样品前处理，它也是农残检测的重点研究对象[1]。
所以，本文对概述了蔬菜水果中农药残留检测的样品前处理方法，希望可以为蔬菜水果农药检测技术的进一步应用和研究提供参考依据。
一、振荡提取法对于附着于样品表面的农药或者非内吸性的农药的检测，可以采用振荡提取法，首先在提取溶剂中浸泡样品，通过振荡的方法加速农药扩散[2]。
这种方法是运用气相色谱法，对蔬菜水果中的有机磷以及氨基酸甲酯类多种农残同时进行检测。
这种方法的特点是，前期处理简单，低成本，方法可靠准确，对于蔬菜水果中农药残留量的测定非常有效。
二、匀浆提取法在匀浆杯中放入样品，将提取溶剂倒入其中快速进行匀浆，通过过滤净化然后进行分析。
刘春华等人运用匀浆法提取了豇豆中的八种农药残留包括：氟虫腈、灭多威、啶虫脒、3－羟基克百威、克百威、多菌灵、吡虫啉、甲萘威等，在回收率方面可以高达百分之八十六到百分之一百零八，十分符合农残检测的标准。
液－液萃取法液－液萃取法的提取分离过程主要应用的是杂质与待测物在两个互不相溶体系中分配系数的不同来萃取的。
这种方法的优点是操作简单，不会用到特殊的仪器或者昂贵的设备；缺点是对大体积的容积用到得比较多，并且在振荡分配过程中对于溶剂的体积也要加以控制，非常浪费时间和精力，还非常容易产生误差。
农残检测前处理方法
13种农药残留检测常用前处理方法1。
振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2。
匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取.尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
3.索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高,操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
4。
液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质.适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力,容易引起误差。
5。
超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来.将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质.适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮,二氯甲烷，苯等,简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。
注意:超声波提取器功率较大，噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。
清洗农残最好的方法
清洗农残最好的方法农残是指在农作物种植过程中使用的农药或化学肥料残留在农产品上的残留物。
这些残留物可能对人体健康产生潜在的危害。
因此，对农产品的农残进行有效清洗是非常重要的。
本文将介绍一些清洗农残的最佳方法。
方法一：机械清洗机械清洗是一种使用机械设备，如水压喷枪、刷子等清洗农产品表面的方法。
这种方法适用于大型农产品加工企业或农田周围的清洗设施。
机械清洗可以通过高压水流将农产品表面的农残冲走。
此外，刷子可以使用在特殊形状或凹凸不平的农产品表面，以确保彻底清洗。
机械清洗是一种快速和高效的方法，可以大规模清洗农产品。
然而，该方法对于小型农户或家庭使用来说可能不是很实用，因为所需的设备较为昂贵。
方法二：浸泡清洗浸泡清洗是一种将农产品浸泡在水中的方法，以去除表面的农残。
这种方法适用于小型农户或家庭使用，不需要复杂的设备。
步骤如下：1. 将农产品放入清洁的水中，确保农产品完全浸泡。
2. 搅动农产品，使水和表面的农残充分接触。
3. 静置片刻，以确保水中溶解的农残能够彻底去除。
4. 倒掉浸泡农产品的水，用清水冲洗农产品，将残留的农残冲掉。
浸泡清洗是一种简单而有效的方法，可以去除绝大部分的农残。
然而，对于一些残留较重的农产品，可能需要多次浸泡或使用其他清洗方法。
方法三：酶处理酶处理是一种利用酶的催化作用去除农产品表面农残的方法。
酶是一种生物催化剂，可以降解农药和其他化学物质。
使用酶处理农产品可以更有效地去除农残，并且不会对其它成分产生不良影响。
酶处理的步骤如下：1. 准备酶处理液：将适量的酶溶解在适量的水中，根据农产品的大小和数量进行比例选择。
2. 将农产品浸泡在酶处理液中，确保农产品完全浸泡。
3. 静置一段时间，以确保酶能够充分降解农残。
4. 将酶处理液倒掉，并用清水彻底清洗农产品，以去除残留的酶和农残。
酶处理是一种高效和安全的清洗方法，能够有效去除农产品表面的农残。
然而，这种方法可能比较昂贵，并且需要特殊的设备进行酶的制备和运用。
农业废弃物处理与资源化利用
农业废弃物处理与资源化利用第一章引言近年来，随着全球人口的增长和城市化进程的加速，农业废弃物问题逐渐引起人们的关注。
农业废弃物的产生量巨大，如果不得到有效处理和利用，将对环境造成很大的污染和负担。
因此，农业废弃物的处理与资源化利用已成为一个重要的研究课题。
本文将从农业废弃物的产生、处理方法、资源化利用等方面进行探讨。
第二章农业废弃物的产生农业废弃物主要包括农作物秸杆、畜禽粪便、农残等。
随着农业生产规模化的发展，农业废弃物的产生量不断增加。
大量农作物秸秆没有得到妥善处理，被直接焚烧或堆积，不仅浪费了资源，还对环境造成了严重的污染。
畜禽粪便的处理问题也亟待解决，如果不加以处理，会产生大量的氨气和甲烷等温室气体，对空气质量和气候变化造成不利影响。
此外，农残的大量积累也给农田和生态环境带来了隐患。
第三章农业废弃物的处理方法针对农业废弃物处理的问题，研究者们提出了多种处理方法。
一是物理处理方法，如压实、堆肥等。
压实是指将农业废弃物进行压实处理，减少其体积，便于储存和运输。
堆肥是将农业废弃物与其他有机物一起进行堆肥处理，使其腐熟变成有机肥料，用于农田的改良和作物的生长。
二是化学处理方法，如生物炭化和气化。
生物炭化是指将农业废弃物进行高温和无氧条件下的炭化处理，得到生物炭，可用于土壤改良和环境修复。
气化是将农业废弃物转化为可燃气体，用于能源的生产和利用。
三是生物处理方法，如生物降解和生物转化。
生物降解是指利用微生物等生物体对农业废弃物进行生物降解，使其分解为无害物质。
生物转化是指利用微生物等生物体对农业废弃物进行生物转化，使其转化为有用的产物，如生物燃料和生物塑料。
第四章农业废弃物的资源化利用农业废弃物的资源化利用是解决农业废弃物问题的关键。
一方面，农业废弃物可作为农田的有机肥料，用于作物的生长和土壤的改良。
通过科学配比和管理，可以充分利用农业废弃物的养分，降低化肥的使用量，减少土地的污染。
另一方面，农业废弃物还可用于生物能源的生产和利用。
农残检测前处理中常见七大方法
农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
农残前处理方法范文
农残前处理方法范文农残（农药残留）是指在农产品生产过程中使用的农药残留在农产品上的化学物质。
农残对人体健康和环境造成潜在威胁，因此，农残前处理（农产品预处理）成为保障人民饮食安全和环境保护的重要环节。
1.农药选择和使用管理首先，选择低毒性、低残留的农药。
在考虑农药的杀菌效果的同时，也要关注杀虫剂对有机体的毒性和残留情况。
其次，严格按照农药的使用说明进行使用，遵循合理施药的原则，避免过量使用和违规使用。
合理的农药使用管理可以减少农药残留量，降低风险。
2.农产品施药前期管理农产品施药前期管理主要包括农药清洗、灭菌、浸泡等处理。
清洗是将农产品表面的草甘膦等农药残留清除的常见方法。
用清洁水反复洗涤农产品表面，可以有效去除多余的农药残留。
灭菌是指将农产品表面的细菌、病毒等有害物质消灭或抑制生长，可以通过高温蒸汽、紫外线辐照等方法进行。
浸泡是将农产品浸泡在含有活性炭等吸附物质的水中，吸附和去除农药。
3.农产品采收和处理在农产品采收和处理过程中，应注意遵守正确的农产品采收标准和处理规范。
采收时要选择成熟度适宜的农产品进行，避免未成熟或过熟的农产品带有过多的农药残留。
采摘和处理时要注意卫生，避免受到外界污染。
农产品处理时要及时剥离枯叶、枯草、根瘤等异物，减少农药的残留。
4.农产品储存和运输储存和运输也是农残前处理的重要环节。
农产品储存时要选择干燥、通风、清洁的环境，避免潮湿、高温等条件加速农药降解和残留。
运输过程中要注意避免农产品与各类有害物质接触，避免农产品表面受到损伤，减少农药残留。
5.农产品加工和烹饪农产品加工和烹饪是进一步去除农药残留的环节。
加工过程中可将农产品进行热处理、冷冻、腌制等，这些能够减少农药残留的方法。
煮沸、炒制等高温加工可以分解一部分农药残留。
此外，适当的削皮、切片等操作也能去除部分农药残留。
总之，农残前处理是保障农产品安全和环境保护的重要环节。
通过合理选择和使用农药、农产品的清洗、浸泡、灭菌等处理方法，以及加强农产品采摘、加工和运输过程中的管理，可以有效减少农药残留，保障人体健康和环境安全。
食品安全之农药残留预防及处理
食品安全之农药残留预防及处理农药残留是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。
施用于作物上的农药，一部分附着于作物上，另一部分散落在土壤、大气和水环境中，环境残存的一部分农药又会被植物吸收。
农药残留或直接通过植物果实到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。
残存的农药残留数量称为残留量，最大残留限量是指在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。
那么食用含有农药残留的食品（食用农产品）是否安全?四川省市场监督管理局组织四川省产品质量监督检验检测院就农药残留的科学认识温馨提示如下：食用含有农药残留的食品（食用农产品）是否安全取决于农药的残留量、农药自身毒性和被具体食用的量这几个因素。
在制定农药残留限量标准的时候，世界各国为确保食品（食用农产品）的安全，会综合考量农药的毒理学数据（主要是每日允许摄入量和急性参考剂量）和居民食物结构。
由国家卫生健康委、农业农村部、市场监管总局三部门联合发布的GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药残留限量》新标准已于2020年2月15日开始实施。
新版GB 2763-2019规定了356种（类）食品中483种农药共7107项残留限量。
残留量低于本标准所允许最大残留量视为安全，消费者可以放心食用，而超标农产品则存在安全风险，不应被食用。
另外，在制定农药残留限量标准时，是以最大可能的风险为基础，并在此基础上增加了至少100倍的安全系数。
举例来说，如果食品中某农药残留量为50mg/kg时，可能会出现安全风险，那么标准制定时，该农药的最大残留限量会定值0.5mg/kg。
因此残留限量具有很大的保险系数，理论上讲，即使误食残留超标农产品也可能不会发生安全事故。
对于普通家庭日常饮食来说，农产品中的农药残留可以通过一些简单方法加以去除或减少，常用的包括储存放置、浸泡洗涤、去皮、焯水等。
食品中农残检测及预处理新技术进展
食品中农残检测及预处理新技术进展随着现代农业的发展，农药和化肥的使用量不断增加，为了保障人们的健康，食品中农残检测和预处理技术一直备受关注。
近年来，随着科技的不断进步，食品中农残检测和预处理技术也得到了极大的发展，新技术层出不穷，为食品安全保驾护航。
本文将对食品中农残检测和预处理新技术进行介绍和分析。
一、食品中农残检测新技术1. 离子迁移谱仪技术离子迁移谱仪技术是一种高灵敏、高分辨率的食品中残留农药检测技术，通过将样品中的残留农药分子电离并在电场的作用下进行迁移，再得到样品中残留农药的质谱图谱，从而实现对残留农药的快速、准确的检测。
这种技术具有检测速度快、准确度高、对于多种残留农药的检测有很好的适应性等特点，因此在食品中农残检测中得到了广泛的应用。
2. 毛细管电泳技术3. 光谱技术光谱技术在食品中农残检测中也得到了广泛的应用，其中包括红外光谱、紫外-可见吸收光谱、拉曼光谱等技术。
这些光谱技术能够对食品中的化学成分进行快速、准确地分析和检测，尤其适用于残留农药的检测。
光谱技术具有快速、无损、对样品准备要求低等优点，因此在食品中农残检测中得到了广泛的应用。
1. 超声波萃取技术超声波萃取技术是一种利用超声波的机械效应和热效应来加速样品中目标成分的萃取的技术。
这种技术具有高效、快速、简便、对样品要求低等优点，尤其适用于食品中农残预处理。
超声波萃取技术可以有效地将食品样品中的目标成分快速、高效地提取出来，为后续的检测和分析提供了良好的样品处理。
固相萃取技术是一种利用吸附剂将样品中目标成分吸附的技术，常用的吸附剂包括气相色谱柱填料、液相色谱柱填料等。
这种技术适用于大量样品的处理和浓缩，具有操作简便、效率高、成本低等优点，因此在食品中农残预处理中得到了广泛的应用。
随着食品安全问题的日益凸显，食品中农残检测及预处理技术也不断得到了改进和完善。
新技术的应用使得对食品中农残的检测更加快速、准确，对于食品安全的保障起到了至关重要的作用。
农药农残质量事故处理和报告管理制度
农药农残质量事故处理和报告管理制度一、目的本制度的目的是规范农药农残质量事故的处理和报告流程，确保农产品质量安全，保护消费者利益，维护农业生产秩序。
二、适用范围本制度适用于所有涉及农药农残质量事故的相关部门和单位。
三、定义1. 农药农残质量事故：指农产品中农药残留超标或使用违规农药导致的质量问题。
2. 相关部门和单位：包括农业生产、种植、加工、销售等环节的相关机构和企事业单位。
四、处理流程1. 发现事故：任何人员在工作中发现农药农残质量事故，应立即向所在单位负责人报告。
2. 报告确认：负责人接到报告后，应立即组织相关人员进行确认。
确认结果应以书面形式记录。
3. 处理措施：根据事故的严重程度，采取相应的处理措施，包括但不限于下架产品、调查原因、整改措施等。
4. 报告上级部门：事故处理完毕后，应及时向上级部门报告事故情况和处理结果。
报告内容应包括事故发生时间、地点、原因分析、处理措施等。
5. 审查与追责：上级部门接到报告后，应进行审查，并根据情况对相关责任人进行追责。
五、报告管理1. 报告要求：上级部门要求在事故发生后的24小时内报告事故情况，重大事故应及时报告。
2. 报告内容：报告内容应包括事故基本情况、原因分析、处理措施和效果评估等。
报告应以书面形式提交，确保准确性和可查验性。
3. 报告备份：所有报告应按照要求进行存档备份，以备日后查阅和审查。
六、责任追究对于故意隐瞒、虚假报告或不按照相关规定处理农药农残质量事故的单位和个人，将依法追究法律责任，包括但不限于罚款、吊销许可证等。
七、附则本制度自发布之日起生效，如有需要修改的地方，应经上级部门批准后进行修改并重新颁布。
以上制度为我司农药农残质量事故处理和报告管理的基本规范，请各相关部门和单位严格遵守执行。
任何违反本制度的行为将受到相应的纪律处分或法律追究。
Date: {日期}Signature: {签名}。
农残前处理方法汇总
有关溶剂
1. 加速溶剂萃取
与现有萃取技术相比，ASE 使用的溶剂量很少，例当萃取10g 样品时，索氏提取法所用溶剂约为200~500ml ,自动索氏提取法约为20~100ml ,超声波辅助萃取法所用溶剂量约为150~200ml,微波辅助萃取法约为25~50ml,而加速溶剂萃取法所用溶剂量仅为15~45ml。
2. 膜萃取技术聚合物膜萃取技术可不用溶剂，而支载液体膜萃取技术中用于液膜的高沸点有机溶剂的量则可以忽略。
在连续流动膜萃取和微孔膜液-液萃取中虽然使用有机相，但只需要体积较小的常规有机溶剂。
二．有关回收率
1. 加速溶剂萃取
与索氏提取法、自动索氏提取法、超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法这 4 种萃取技术相比，加速溶剂萃取法的回收率更高。
2. 基质固相分散萃取法
基质固相分散的回收率及精密度都远高于微波辅助萃取法。
农残前处理
一般果蔬用高效QuEChERS样品前ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ理试剂盒 操作流程型号：MQ1（针筒式）
称 样
首先将样品按照从小到大的顺 序排列1、蔬菜或水果充分均 质匀浆，称取15g（±0.1）， 加入到50mL萃取管中（如需要 ，加入内标或标准物质溶液） （用钥匙搅拌均匀）
2、向萃取管中加入1%醋酸乙腈15mL
萃 取
3、涡旋振荡或均质匀浆 5min左右（这 段时间可以把盐包和净化管准备出来）
4、将盐包打开，全部加入萃取管中
5、涡旋振荡或均质匀浆 5min ；然后以5000 rpm/min，离
心5min
净 化
6、使用针筒净化器抽取上清液 具体操作如下：首先，取下堵头后安装好针头，将推杆缓慢拉至最顶端抽取 液体，静止片刻，当液面不再变化时，完成操作。（3秒左右） 注意：推杆在吸取溶液前应处于底部，请勿拨动。 7、方向朝下取下针头，插入堵头，涡旋振荡5min左右（这段时间准备过滤头， 样品瓶，瓶盖） 8、将净化管按照从小到大的顺序排列 9、方向朝上取下堵头，去掉2-3滴溶液后，插入过滤头, 推至样品瓶 10、做基质曲线
农残前处理注意事项
农残前处理注意事项
嘿，朋友们！今天咱来聊聊农残前处理的那些注意事项，这可真是太重要啦！
你想想看，咱农民伯伯辛苦种出来的蔬菜水果，要是因为农残前处理没做好，最后检测不合格，那得多心疼啊！就好比你精心准备了一场考试，结果因为一点小疏忽没考好，那得多懊恼呀！
先说采样吧，这可不是随便弄弄就行的。
你得选那些有代表性的样本，不能说只挑看着好的呀。
就像参加比赛选选手，不能光看颜值，得看实力才行呢！比如说采蔬菜，你得在不同的部位采，可不能只采一个地方的。
然后就是提取啦，这就像是从一堆宝藏里找出最珍贵的宝贝。
得仔细，得认真！不能马马虎虎的，不然珍贵的东西就被遗漏啦。
提取剂的选择也很关键呐，这就好比找工具，得找趁手的，不然怎么能把事情干好呢？
接着说说净化吧，这可太重要啦！就跟给蔬菜水果洗个干净彻底的澡一样。
如果没净化好，那些残留的杂质就像讨厌的小虫子一样还在呢。
你能容忍吃的东西上面有小虫子吗？肯定不能呀！
还有浓缩呢，这可得把握好度。
不能太浓，也不能太淡，就像做饭放盐一样，得恰到好处。
不然做出来的菜能好吃吗？
咱可得重视这些农残前处理的注意事项啊，这可关系到我们的健康和食品安全呢！别不当回事儿，要是因为这些没做好导致出问题，那后悔都来不及呀！所以，大家一定要认真对待，每一个环节都要精心处理，让我们能吃上放心的蔬菜水果！这就是我的观点，一定要牢记哦！。
农残检验及问题处理
宁波乡亲浓食品有限公司
农残检验及问题处理
我公司以“客户至上，质量第一”的信念，对原料农残问题特别注重。
为了提高原料质量，杜绝农残，我公司对原料的不同时期进行了严格的农残控制，并采取了一系列的检验措施：
一、在基地，我公司针对每个地块的原料，对其四边及中间进行随
机抽样，并用农药残毒快速检测仪进行检验；
二、在进料期间，我公司针对每个地块的原料，对其上、中、下进
行随机抽样，并用农药残毒快速检测仪进行检验；
三、在产品出货时，有商检局对产品进行抽查检验。
在不同阶段的抽查检验的同时，我们根据不同时期，不同情况，针对农残问题进行了一系列的处理措施：
一、基地原料生长期间发现农残：
1)查看该原料的栽培记录，确认是否是在农药安全期期间内；
2)如确认是农残超标，15天后再次对该原料进行复查；
3)最终确认有农残问题，则进行销毁处理或作为牧场饲料销售，并
对该原料相关责任人进行处理。
二、原料进料期间发现农残：
1)马上分开堆放，做上明确标记；
2)重新分批抽样检查，同时追查并分析原因；
3)如果再次确认农残，马上禁止该地块的收割，同时扩大抽样范围，
抽样上送商检局做进一步确认；
4)被确认为农残，则对该地块的原料及相关联的地块原料进行详细
核查，根据核查结果对各地块作出对应的措施；
三、产品出货检查时发现农残，立即通报日方客户，并根据商检局及
客户的指示，采取相应的措施。
农残quechers方法
QuEChERS是一类样品前处理方法，因具有快速（quick）、简单（easy）、经济（cheap）、高效（effective）、可靠（rugged）和安全（safe）等优点，此类方法缩写为“QuEChERS”。
2003年Anastassiades等首先建立了QuEChERS法，并用于检测水果和蔬菜等植物样品中的杀虫剂成分。
QuEChERS法可大致分为两步：
- 第一步，分离提取。
在样品中先加入乙腈等提取液，再加入无水硫酸镁、氯化钠、硫酸钠等作为脱水盐，以分离有机相并促进待测物从水相转移到有机相，然后加入乙酸钠、柠檬酸钠等调节pH值，最后剧烈震荡、离心，取上清液。
- 第二步，净化。
在上清液中加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）、十八烷基二氧化硅（C18）等吸附剂，同时常加入脱水盐，离心后取上清液，经简单处理即可上机检测。
与液液萃取、固相萃取等方法相比，QuEChERS法具有以下优点：
- 效率高，操作方法简单，处理20个样品仅需40 min左右，极大提升了样品前处理速度。
- 成本低，处理1个样品仅需约7元。
- 绿色环保。
所用试剂毒性较小，试剂用量较少；大部分操作在封闭的离心管中进行，不需要频繁开盖，对人员危害小。
但该方法也存在净化效果较差、易受基质干扰等缺点，且检测复杂成分样品兽药残留的可用方法较少。
蔬菜、水果农产品残留速测常见样品的处理方法
水果一
苹果
果实
外皮
2g
从果实对称部位削取果皮，切 1cm见方小块，混匀
碎样法
为农残速测的重点 水果品种
梨
葡萄
小乳瓜
水果二
山楂
果实
不称重
取单体放入小烧瓶，加入10毫 升用缓冲液反复冲洗
冲洗法
备注：其它水果菠 萝、柚子等检测意 义不大
圣女果
柑橘类
草莓
浸泡法
注意要整株或整枝
浸提
香菜
韭菜
白菜类
大白菜
菜球或
花球部 分
2g
用取样器从蔬菜对称位置穿至 1-2cm处取样，切指甲盖大的小 块混匀
碎样法
绿叶类蔬菜是农残 检测的重点对象
莲花白
紫甘蓝
花菜类
白菜花
西兰花
豆类
菜豆角
取嫩荚
2g
截取豆荚中间一段，再切成小 段，混和均匀
碎样法
应尽量选取多根豆 荚
豇豆
豌豆
瓜菜类
检测意义小，一般 不检测白萝卜Leabharlann 葱蒜类香葱食用
部分
不称重
取单体，加入10毫升用缓冲液
反复冲洗单体
浸泡法
冲洗法
其中：香葱用浸泡 法。
生姜
洋葱
大蒜
薯芋类
马铃薯
薯块
2g
擦洗表面泥土后，用刀轻轻削取
薯块1cm见方表皮
碎样法
检测意义不大
甘薯
菌菇类
香菇
子实体
不称重
取单体，加入10毫升用缓冲液
反复冲洗单体
冲洗法
不太适合速测法
蔬菜、水果农产品残留速测常见样品的处理方法
检测对象
农残测定废液处理方法
农残测定废液处理方法
随着农业化生产的不断发展，农药的使用也日益普遍。
然而，农药残留对人类健康和环境造成了严重威胁。
农残测定废液处理方法成为了一个备受关注的话题。
在农残测定过程中产生的废液，主要包括溶剂和样品混合后的混合废液。
这些废液中可能含有有毒有害的化学物质，如果不得当处理，将对环境和人体造成严重危害。
因此，科学有效的废液处理方法至关重要。
首先，对于农残测定废液的处理，我们可以采用物理化学处理方法。
其中，最常见的方法是采用活性炭吸附法。
通过将废液通过活性炭过滤，可以有效去除其中的有机物和农药残留。
另外，也可以采用蒸馏、结晶、离心等物理化学方法对废液进行处理，以达到净化的效果。
其次，生物处理方法也是一种有效的废液处理途径。
通过利用微生物对废液中的有机物进行降解，可以达到净化的效果。
这种方法不
仅可以有效去除农药残留，还可以将有机物降解为无害的物质，对环境友好。
此外，还可以考虑采用电化学处理方法。
通过在废液中引入电流，使其中的有害物质发生氧化还原反应，从而将其转化为无害的物质。
这种方法对废液中的重金属等物质也具有较好的处理效果。
综上所述，农残测定废液处理方法多种多样，可以根据实际情况选择适合的处理方法。
但无论采用何种方法，都需要严格遵守环保法规，确保废液的处理达标排放。
同时，也需要加强对农药使用的监管，减少农药残留对环境和人体的危害。
只有在科学规范的农残测定废液处理方法下，才能实现农业生产和环境保护的双赢。
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农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
由于该方法本人没有使用过，因为只能根据资料简单陈述这些。
2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)，这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。
这两种方法也不需要特设的设备，普通的振荡器，离心机、匀浆机等均可使用;这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP 肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。
在这两中方法中，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。
由于这些样品中含水量一般都较高的，如果使用单一的非极性溶剂提取，由于疏水性强，浸润或渗透样品的能力有限，会造成提取效果的降低。
振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中，还有一个重要前处理步骤，即固液分离。
实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。
过滤可以用简单的滤纸进行，也可以用助滤剂(如Celite545)进行抽滤。
如果使用离心分离时，应注意防止容器的破碎。
在这两种提取方法中，为了避免液体转移产生的损失，一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。
3.超声波提取法超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点，目前在农药残留分析的样品前处理中也有广泛的应用，如EPA3550方法。
超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的(图2)，也有专门针式提取器(如超声波细胞破碎仪，图3)。
无论是哪种提取设备，都是利用了超声波的“空化”作用。
超声波提取的特点很明显，不需要加热，这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取。
目前实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。
一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间，使之相互充分的接触、渗透。
在超声波提取中，最好都是使用混合提取溶剂，分步骤提取，以提高目标物的提取效率。
超声波提取法对玻璃容器也有一定的要求，如果玻璃容器的质地不好，有裂隙等，在提取过程中很容易破裂，因此在选择玻璃器皿时应特别注意。
有机溶剂在使用超声波提取时，挥发性会增强，所以要注意提取容器不能密闭，应有一定的空间。
使用超声波清洗器进行提取，需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的，类似在波场的分布中有死角，这会使得部分样品的提取效率显著下降，从而导致重现性较差。
超声波提取所需要的溶剂量较大，一般都是分步提取、过滤。
虽然操作简单但是操作的劳动强度较大，而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。
4.超临界流体萃取法超临界流体萃取具有耗时短、消耗有机溶剂少等优点，所以在农药残留分析样品前处理中，特别在食品及中草药有效成分等天然药物成分的提取中有较多的应用;早期超临界流体萃取色谱仪(如吉尔森的，如果操作的时候没有说明书是不行的)用于萃取时所需要设置的条件等都较多。
如需要二氧化碳、低温冷却设备(乙二醇冷却剂)、加入改性剂(提高极性化合物的溶解度)、压力设置、收集溶剂等等。
现在的超临界流体萃取仪器(如美国ASI)有了很大的改进，仪器的性能、功能、体积等都有了较大的改进。
由于需要使用特殊的设备和耗材，目前国内用SFE分析农药残留的文献还是相对其他方法较少。
超临界流体萃取最大的优点是有机溶剂的使用(基本不用或者极少使用)，而且很容易实现对一些大分子化合物、热敏性和化学不稳定性物质的提取。
当然设备成本是很多实验室必须考虑的问题。
5.加速溶剂提取法加速溶剂提取法被美国环保署选定为标准方法(EPA3545)。
加速溶剂提取很容易实现自动化(顺序提取)，目前，在对土壤和生物样品中农药残留分析的前处理上都有应用(图4)。
虽然加速溶剂提取相比索氏提取和超声波提取等方法，消耗溶剂较少、自动化程度高、操作相对简便，但加速溶剂萃取最大的问题就是分析成本，即仪器和耗材相对较贵(特别是滤膜，一次性的)，一般的实验室难以承受。
加速溶剂提取的效率较高，但是一般的共提物也相对较多，这样会影响后续的净化操作。
目前，已经有在线净化的报道(如在戴安公司的网站上就有相关的净化资料)，即在样品的下面装入净化所需的吸附剂，达到提取-净化的目的。
但是，对不同的样品和农残目标物的检测，具体的方法需有多次实验确定。
ASE自动化程度高、操作简单，参数的设置也较为容易，而且在后续操作中自动过滤，这大大减轻了实验者的劳动强度，也避免了目标物的损失。
ASE在提取水分含量较高的样品时，不能用无水硫酸钠脱水(主要是防止结块，堵塞管路)。
对于样品量的要求，应该结合各个体积大小的萃取池装填样品，不能装填过多或者过于紧密，否则会影响萃取的效率。
同样，由于是高温提取，对于一些容易热解的目标物是不太适宜的。
此外，加速溶剂提取装置还是很好的研究亚临界水萃取的仪器。
6微波萃取法微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，且加热均匀(目前的理论有微波热效应和非热效应的，具体就不在此讨论了)。
根据微波的作用原理，微波萃取需要极性溶剂，但是一般都是混合溶剂提取。
国内微波萃取的文献也相对较多一些，也能从某种程度上说明这种方法的适用性。
微波萃取主要有两种方式：敞开式(图5)和密闭式。
(关于更多的微波原理可以参考本论坛中微波萃取/消解版面)一般的家用微波炉，其微波的发生都是脉冲形式的，如果从实验现象来看的话，就是在微波断开时的瞬间溶剂会有强烈的暴沸现象产生。
家用微波炉的炉腔中微波场的分布是不均匀的(通过转动盘来克服这个问题)。
关于能否用改装的家用微波炉进行微波萃取实验，这个问题也是讨论较多的。
个人认为可行性可以暂且不讨论，可以先从敞开微波萃取实验本身来看：首先，在使用微波萃取时，应该有搅拌装置，最好是使用磁力搅拌器，一则使得提取溶剂在最快的时间内达到温度平衡，避免由于微波场分布不均匀带来的弊端;二则搅拌对提取的效率也有一定的提高。
其次，对于实验来说，需要较为精确的温度控制系统，这是一个难点，因为目前的测温方法(热电偶、热电阻、光纤、红外等)在这种微波萃取方式中的应用都有其局限性;就是说，提取器中溶剂的实际温度很难及时的表观和控制。
从这两点来看，如果要改装的话，还是很麻烦的。
在使用非脉冲微波萃取时，暴沸现象就可以避免了，主要是微波的连续供给，不会形成一个极大脉冲。
微波萃取还有一个问题就是微波分解，因为微波不仅对溶剂而且对目标物本身也有作用;但是在实际使用中，只要微波的功率设置合理，其分解目标物的影响是在可接受范围内的。
微波提取的效率需通过微波的功率、萃取的溶剂比例、萃取时间、萃取温度等来进行优化。
由于是高压、高温条件，密闭微波萃取装置在萃取效率，萃取时间、消耗溶剂等方面比常压微波萃取更胜一筹，由于萃取的环境是高压、温度也是较高的，有点类似加速溶剂萃取的作用;故此，提取的效率、提取的时间和消耗的溶剂都由于常压萃取。
但是，密闭微波萃取的令人困扰的问题就是控温的问题，也引出了安全问题。
由于不是每个萃取罐都是有温度或压力控制的(不知道目前有没有产品有相关的功能)，当每个萃取罐中的样品组分有所差异时，可能对温度或压力产生一定的变化。
由于是微波萃取的温度相对较高，所以对目标物而言，热不稳定性农药是不适用的;敞开式微波萃取实验的操作有些类似超声波萃取，可以分步萃取，也需要借助过滤等方式实现液固分离;微波萃取的提取效率较高，而且对样品，如植物中色素的共提现象要小一些，这样能使净化稍微容易一些。
相对而言，敞开式微波萃取在处理样品量的方面比密闭萃取要稍逊一些。
一般常压微波萃取一次只能萃取一个样品，并需要冷凝水冷却提取溶剂，而密闭微波萃取可以多个样品同时萃取。
目前国内的微波仪器就有微波消解、萃取一体的产品。
7基质固相分散技术基质固相分散技术：MATRIX SOLID-PHASE DISPERSION(MSPD)是将样品(固态或者液态)直接与适合反相键合硅胶(如C18、C8等)一起混合和研磨(现在已经扩大到其他材料了，如硅藻土等)，使样品本均匀分数于固体相颗粒表面制成半固体装柱，然后采用类似SPE的操作进行洗涤和洗脱。
其优点如下：依靠填料颗粒的机械剪切力和C18等填料的去杂作用，是样品匀浆和提取在同一过程中完成，不需要溶剂和除杂步骤；C18等能够破坏脂质的细胞膜，使细胞成分释放并在填料中重新分布;样品基质和待测组分均匀分布在填料中，样品的各种成分按照相似相溶规律在填料表面的键合相中依极性高低进行溶解和分布；组分的保留与填料、样品基质和溶剂有关；MSPD样品处理速度快，溶剂用量少，同时样品量也少，因此要求检测方法(仪器)具有较高的灵敏度。
常用的检测方法有：酱油中氯丙醇的测定、苹果汁中农药多组分测定、持久性化合物(多氯联苯)等的提取测定等等。