高效液相色谱仪泵的日常维护

安捷伦1100及1200液相泵的日常维护

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安捷伦1100及1200液相泵的日常维护

泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。

1. 流动相的准备

为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。

2.比例阀溶剂通道的分配

四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D），将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。

3．过滤白头的维护

过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。如果流动相有长菌现象，除了配置新的溶剂，还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。

4．柱塞杆与柱塞密封圈的维护

柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界，工作时，它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦，使用一段时间后，会有一定的磨损，因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。更换活塞

密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。

柱塞密封圈有反相和正相之分，反相密封圈为黑色，石墨Teflon材质；正相呈橘黄色，聚乙烯材质，更适用于正相溶剂。1100/1200标配的是反相密封圈，正相应用时，需要更换为正相密封圈。

盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响，使用有盐溶液作为流动相的体系时，要注意盐溶液通道的清洗，千万不能让盐溶液在系统中过夜，常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞，对泵产生较大的损害。为了延长密封圈和柱塞杆的寿命，在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下，建议安装柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于：柱塞泵在工作时，虽然有密封圈密封，但由于毛细作用，还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。如果流动相中有缓冲盐，当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后，极细小的盐粒留了下来。这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈，会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。柱塞清洗附件是在柱塞杆的中间加入了一个可以有水流过的腔体，通过水不断的流动，就可以带走渗进来的盐溶液，防止了盐粒的析出，保护了柱塞杆和柱塞密封圈。通常我们往柱塞清洗的水里加入10％的异丙醇，可以减小水的张力，便于清洗液流动，并且抑制长菌。但有一点要注意的是，装有柱塞清洗附件的泵头，清洗液流量可以很小（如没分钟几滴），但一定不要让清洗通道里干涸，如果水流光了，应该尽快换上新的溶液。否则会减少柱塞杆和密封圈的寿命。

5．主动阀的维护

主动阀是流动相进入泵体的门户。如果我们发现流量为零，流量不稳，或泵压波动特别大，常常都是因为主动阀漏或是堵了。主动阀里面装有一个小的[wiki]单向阀[/wiki]芯，我们将其取下，在异丙醇内超声清洗一下，一般能解决这样的问题。如果超声不能解决问题的话，可以更换该阀芯。对于经常使用缓冲盐体系的用户，手头常备一个这样的阀芯是非常有用的，往往可以及时解决问题，大大的降低停机带来的损失。

6．出口阀的维护

出口阀内部也有，如果有盐粒或其它杂质渗入其中，也会造成出口阀的堵或漏，常常表现为压力的异常波动。通常我们可以用异丙醇或60度左右的热水冲洗系统，如果无效，在异丙

醇中超声清洗它常常会解决这样的问题。

输液泵的常见故障及对策

输液泵/高压泵是保证HPLC系统流路畅通、流量精确和压力稳定的重要仪器部件，目前多用往复式恒流柱塞泵，主要由柱塞杆、密封垫圈和两个单向阀组成，用马达带动凸轮驱动柱塞杆作吸液和排液的往复运动。常分为单柱塞泵、并联柱塞泵、串联柱塞泵和柱塞隔膜泵等类型。流动相混合方式分为低压混合和高压混合。常见泵的故障主要有以下几种，并提供解决的办法。

2．1单向阀故障由于球与阀座密封不严，液体倒流，造成压力不稳，甚至球与阀座粘在一起阻死。密封不严主要是污染或气泡引起，球与阀座粘连也是由于污染和磨损造成。

为避免单向阀中的宝石球和阀座被污染，流动相应使用HPLC级的溶剂，并且配好的流动相一定要用0．45u滤膜过滤和脱气。如果泵被微粒污染，可分别用水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。冲洗时应打开泄液阀，最后再用所用的溶液冲洗整个系统。

气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧，使宝石球难返回到阀座，引起倒流，泵的压力和流速会明显改变。此时，应立即打开泄液阀，大流量（2ml/min）冲洗泵，直至排除液为直线型。因为甲醇可润湿泵内壁，挤出气泡，故也可使用脱过气的甲醇冲洗泵。长期不用的泵或新装的泵头应该用甲醇赶气泡。泵进气泡也可在泵头上排气泡，即用扳手固定住进气泡的泵头，拧开输出管道的压帽，手动泵送液，可见到气泡从孔中挤压出来，直至无气泡排出将压帽拧紧[3]。

采取上述办法仍不能使压力稳定，应考虑是否密封垫坏了？或单向阀磨损、球不光滑等，需更换部件。

2．2泵垫圈故障泵垫圈常见的故障是渗漏和垫圈受损污染系统。液相色谱系统一般情况下不要使用强酸强碱溶液，因为这会损坏密封垫和柱塞杆。密封垫圈与运动着的柱塞杆紧密接触，可使柱塞在泵头自由运动而流动相不漏出来，它是液相色谱系统中最易磨损的部件。有条件的实验室可三个月更换一次垫圈，防止泵系统污染。如果用缓冲盐作流动相则更会加速垫圈的磨损，应及时冲洗。当垫圈损坏时，表现为：泵压力不稳、泵头漏液。一旦出现这个现象，应尽快更换新垫圈。