水中总铁含量的测定

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二、水中总铁含量的测定

(一)、说明

(1)本题满分40分,完成时间100分钟。

(2)考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。

(二)、操作步骤

1、吸收曲线的制作(找出最大吸收波长)

取5.00ml含铁20.00mg/L=20.00ug/mL标准溶液于1个50ml容量瓶中,向容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml,乙酸铵缓冲溶液5mL,混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2mL,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟,用分光光度计于420-550波长处,以纯试剂作参比溶液,测量吸

结论:

2、实验条件的确定:最佳pH值的确定

各取5.00ml铁标准溶液于5个50ml容量瓶中,向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1 mL,乙酸钠缓冲溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL,混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2 mL,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟,用分光光度计于510 nm波长处,以纯试剂作参比溶液,测量吸光度。记录读数。作出乙酸钠缓冲溶液与吸光度的关系曲线,确定缓冲溶液的用量。

结论:

3、实验条件的确定:显色剂的用量的确定(用移液管移取)

各取5.00ml铁标准溶液于5个50 mL容量瓶中,向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1 mL,乙酸铵缓冲溶液5.00mL,混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟,用分光光度计于510 nm波长处,以纯试剂作参比溶液,测量吸光度。记录读数。作出显色剂与吸光度的关系曲线,确定显色剂的用量。结论

4、显色时间的确定:

取5.00ml铁标准溶液于1个50ml容量瓶中,向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml,乙酸铵缓冲溶液5.00mL,混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2.00 mL,用水稀释至刻度,摇匀。放置0、5、10、15、20、25分钟,用分光光度计于510 nm波长处,以纯试剂作参比溶液,测量吸光度。记录读数。作出显色时间与吸光度的关系曲线,确定显色时间。

结论:

5、

(1)工作曲线的绘制

分别取0.00(空白)、0.25、0.50、1.00.、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液于八个50ml容量瓶中,向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml,乙酸钠缓冲溶液5ml ,混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟,用分光光度计于510 nm 波长处,以试剂空白作参比溶液,测量吸光度。记录读数。

(2)总铁的测定

分别取25.00ml水样于50m容量瓶中,(删加入1+1盐酸4 ml),再加入10%盐酸羟胺1ml,乙酸铵缓冲溶液5ml ,混合后加入0.1%邻菲罗啉溶液2 ml,用水稀释至刻度,摇匀,再按工作曲线的绘制操作步骤,在相同条件下测量水样的吸光度。记录读数。

以测得的标准系列的吸光度为纵坐标,相对应的50ml 溶液含铁量(ug )为横坐标绘制工作曲线。

从工作典线上查出所测水样吸光度对应的含铁量。 水样中总铁含量x 以mg/L 表示,按下计算:

V m x

式中:m —工作曲线上查得的以ug 表示的含铁量:

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