溶液吸附法测定固体比表面积

碱性 Al2O3 可能是侧面吸附
列表讨论 列表表示活性炭、硅藻土、碱性 Al2O3 对亚甲基蓝的吸附量，并讨论大小顺序。
对亚甲基蓝的吸附量 q（mg/g） 活性炭 硅藻土 碱性 Al2O3 大小顺序：活性炭>硅藻土>碱性 Al2O3 说明活性炭吸附性最好。 讨论 亚甲基蓝浓度过高过低有何缺点，如何调整 当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过 低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度 都应选在适当的范围内。过高时稀释，过低时再加入亚甲基蓝，调整至合适浓度 即可。 溶液吸附法测比表面积的主要优缺点是哪些 溶液吸附法测比表面积的仪器简单易得，操作方便，还可以同时测定多种样品。 但也存在一定误差，主要原因在于，吸附时，非球形吸附层在各种吸附剂的表面 取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，误差较大。并且颗粒度 相差太大，难以保证所取样品的代表性和均匀性。
结果推算，在单层吸附的情况下，1mg 亚甲基蓝覆盖的面积可按计算。而对 Al2O3 则可能是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝的饱和吸附量后，即可求出各种固
体的比表面积。
实验步骤
样品活化
为了消除样品中可能吸附的物质对实验的影响，进行吸附实验前，应先将样品活
化。将适量颗粒活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝；分别置于 50ml 瓷坩埚中， 放入马弗炉内，设置程序控温器以 5℃/min 的升温速率，升温至 350℃下活化 30min，然后放入保干器中备用。 吸附量的测定
用 100ppm 亚甲基蓝溶液配制 1ppm、3ppm、5ppm、8ppm、10ppm 亚甲基蓝标 准溶液各 100ml。 选择工作波长
用 3ppm 标准溶液在 600nm~700nm 范围测量吸光度，以吸光度最大时的波长作 为工作波长。662nm 制作亚甲基蓝工作曲线
以蒸馏水为空白。用 1cm 比色皿分别测定 1ppm、3ppm、5ppm、8ppm、10ppm 亚甲基蓝标准溶液的吸光度。并作吸光度 A—亚甲基蓝浓度 c 工作曲线，备用。 测定亚甲基蓝平衡浓度
准确配制 100ppm 亚甲基蓝溶液 1000ml（亚甲基蓝溶于 250ml 水）。取 100ml 锥 形瓶 3 只，洗涤烘干。分别准确称取活性炭、硅藻土、碱性 Al2O3 ，各置于一个 锥形瓶中，编上号。再分别加入 50ml100ppm 亚甲基蓝溶液，加塞后在振荡器上 振荡 4h。 配置亚甲基蓝标准溶液
度计进行测量。
水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，亚甲基
蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，亚甲基蓝吸附都是单分子
层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，
而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的 浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为 100ppm 左右，平衡溶液浓度不小于 10ppm。 亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：
中级化学实验报告
实验名称：溶液吸附法测定固体比表面积
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一、 实验目的
1． 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝的比表面积。
掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。 了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。 实验原理 测定固体物质比表面的方法很多，常用的有 BET 低温吸附法、电子显微镜法和气 相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测 定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常 被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸 附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很 远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用 来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为 10%左右。 根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有 色物质的浓度及溶液层的厚度成正比
A lg I bc kc
(5)
I0
式中，A 为吸光度，I0 为入射光强度，I 为透过光强度， 为吸光系数，b 为光径
长度或液层厚度，c 为溶液浓度。
亚甲基蓝溶液在可见区有 2 个吸收峰：445nm 和 665nm。但在 445nm 处活性炭
吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为 665nm， 并用分光光
H N
H3C S H
CH3
Cl-
CH3 N
CH3
亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为×10-10m×76×10-10m×325 ×10-10m。亚甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为×10-18m2；侧面 吸附，投影面积为×10-19m2；端基吸附，投影面积为×10-19m2。对于非石墨型的 活性炭，亚甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验
吸光度 A 第一次
第二次
平均
吸光度 A—亚甲基蓝浓度 c 工作曲线
求各种固体的饱和吸附量
式中：q 为吸附量（mg/g）， 为亚甲基蓝原始浓度（ppm），c 为亚甲基蓝平衡 浓度（ppm），w 为固体样品重（g）。
固体样品数据表
吸光度 A
活性炭 硅藻土 碱性 Al2O3
工作曲线上 求出相应浓 度 c`（pm）
稀释倍数
10 10 10
=
=g
对应亚甲基 固体样品重 蓝平衡浓度 c w（g） （ppm）
=g
=
=g
计算固体比表面积 计算公式为
式中：q 为吸附量（mg/g），a 为 1mg 亚甲基蓝覆盖固体的面积，对活性炭和硅 藻土为，对碱性 Al2O3 自己计算。
对于非石墨型的活性炭和硅藻土，亚甲基蓝可能不是平面吸附而是端基吸附。而
样品振荡 4h 后，取下锥形瓶，用滤纸过滤，去滤液 5ml，然后收集滤液，根据 颜色深浅，稀释不同倍数，使吸光度值在工作曲线的范围内。测定各种滤液的吸
光度，并在工作曲线上求出相应浓度，乘上稀释倍数，求出各种滤液的平衡浓度。
数据处理
c 亚甲基蓝== 吸光度 A—亚甲基蓝浓度 c 表
c 亚甲基蓝（ppm）