水杨酸片溶出度测定的不确定度及Z比分数研究
高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度评定
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第29卷，第4期2020年7月V ol. 29，No. 4Jul. 2020120doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2020.04.027高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度评定李静静，范菲，朱清（西安市食品药品检验所，西安 710054）摘要 对《化妆品安全技术规范》（2015年版）中高效液相色谱法测定水杨酸含量的方法进行不确定度评定。
根据JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》，建立数学模型，考察不确定度的来源，包括标准物质、被测样品和高效液相色谱仪等引入的不确定度，并给出了量化结果，计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。
结果表明，当置信概率为95%，包含因子k =2，被测化妆品中水杨酸的含量为0.178%时，其标准扩展不确定度为0.004%。
测量不确定度主要来源于标准曲线拟合、样品重复测定、玻璃量器的使用，以及样品和标准品称重，并对不确定度评定提出了改进方法。
关键词 高效液相色谱法；化妆品；水杨酸；不确定度中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2020)04–0120–05Evaluation of uncertainty for determination of salicylic acid in cosmetics by high performance liquidchromatographyLI Jingjing ，FAN Fei ，ZHU Qing（Xi ’an Institute for Food and Drug Control, Xi ’an 710054, China ）Abstract Uncertainty from the determination procedure of salicylic acid in Safety and Technical Standards for Cosmetics (2015 Edition) by high performance liquid chromatography was assessed. The mathematical model was established, and three sources of uncertainty were investigated and quantified, including standard substance, samples and the HPLC. The combined standard uncertainty and expanded uncertainty were calculated. The result show that the expanded uncertainties was 0.004% (95% confidence level, k =2) when the mass fraction of salicylic acid in cosmetics was 0.178%. The sources of the uncertainty mainly comes from calibration curve, repeated measurement, glass container, and the weighing of samples and standard substance. Finally, the improved method was of evaluation for uncertainty introduced.Keywords high performance liquid chromatography; cosmetics; salicylic acid; uncertainty通讯作者 李静静，硕士，主管药师，从事药品化妆品检验与分析，E-mail:****************收稿日期 2020–05–18引用格式 李静静，范菲，朱清.高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度评定［J ］.化学分析计量，2020，29(4): 120–124.LI J J ，FAN F ，ZHU Q. Evaluation of uncertainty for determination of salicylic acid in cosmetics by high performance liquid chromatography ［J ］. Chemical analysis and meterage ，2020，29(4): 120–124.水杨酸最早是从柳树皮中分离出的一种活性成分，后被证实是植物体内广泛存在的一种天然酚类化合物，对一些重要的代谢过程起调控作用，所以被看作为一种植物激素［1］。
新水杨酸溶出度标准片的标定与评价
新水杨酸溶出度标准片的标定与评价
李杨;李连杰;黄德友;蒋登高
【期刊名称】《中国当代医药》
【年(卷),期】2014(21)21
【摘要】目的对新水杨酸溶出度标准片A样和B样进行标定和评价.方法分别采用篮法、桨法、小杯法对标准片进行溶出度试验,以紫外分光光度法对水杨酸的浓度进行测定.结果 A样与B样的平均溶出度为26.81％、24.21％(篮法);28.95％、26.56％(桨法);22.50％、20.33％(小杯法).A样与B样的RSD为1.1％、1.2％(篮法);1.3％、2.1％(桨法);3.7％、3.9％(小杯法).结论两种水杨酸片均可作为标准片使用.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】李杨;李连杰;黄德友;蒋登高
【作者单位】河南省食品药品检验所,郑州450003;郑州大学化工与能源学院,郑州450001;郑州大学化工与能源学院,郑州450001;郑州大学化工与能源学院,郑州450001
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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1.头孢特仑新戊酯片溶出度测定方法研究 [J], 蒲静;周化印;王淑梅
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4.头孢呋辛酯片与新菌灵片的溶出度比较 [J], 张洁玫; 陈鸿彬; 陈丹瑾
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改善乙酰水杨酸片溶出度的研究
改善乙酰水杨酸片溶出度的研究
石强
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1994(000)004
【摘要】采用干法制粒制备乙酰水杨酸片，分别加入低取代－羟丙基纤维素（Ｌ５－ＨＰＣ）、羧甲基淀粉钠（ＣＭＳ－Ｎａ）及干淀粉作崩解剂＾［＾１＾］，以改善溶出度。
实验表明，内加ＣＭＳ－Ｎａ及干淀粉，干法制粒压片，能够明显改善乙酰水杨酸片的溶出度。
【总页数】1页(P170)
【作者】石强
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R944.4
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乙酰水杨酸片溶出
药剂学实验课
乙酰水杨酸片溶出度的测定
药剂学实验课
实验目的
• 掌握片剂溶出度的测定方法及其意义
药剂学实验课
理原验实
1.溶出度：药物从片剂等固体制剂中溶 出的速度和程度。 2.测定方法：① 转篮法 ② 浆法 ③ 小杯法
药剂学实验课
溶 出 过 程
实验原理
一般药物的溶出速度主要受扩散的影响。 溶解度小于0.1－1％的药物，药物的溶出是其 吸收的限制过程。
药剂学实验课
实验原理
崩解时限与体内的吸收并不都存在着平衡关系。 了解机体吸收的可靠方法是对该制品进行活体的 生物利用度测定，但测定血药浓度，尿药排泄速 率及其代谢物等方法比较复杂，代价太高，有实 际困难。实验证明，很多药物的体外溶出与吸收 有相关性，因此溶出度测定法作为反映或模拟体 内吸收情况的试验方法，在评定质量上有着重要 意义。
药剂学实验课
实验原理
片剂中还有些药物除规定有崩解时限外， 还要进行溶出度测定，发生相互作用的药物
③久贮后溶解度降低的药物
④剂量小、药效强、副作用大的药物片剂
药剂学实验课
溶出速率测定：
实验内容
1.配制人工胃液：
1000 ml蒸馏水+浓盐酸，调PH值至1.2~1.7.（约需要浓盐酸10ml） 2.放入大烧杯中，在水浴中加热至37±1℃，在操作中维持此温度。 3.放入已精密称定的片剂1片，开始运转计时。 4.按2′、4′、6′、10′、20′、30′、40′、50′定量取样，每次取样5ml，
试验五复方乙酰水杨酸片的含量测定——非那西丁四
外指示剂法 淀粉-KI糊剂
遇淀粉边蓝
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定
——非那西丁
五、计算
含量(g/片）=
V × T × F ×平均片重 W
Thank you
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定 ——非那西丁
一、实验目的
1.掌握容量分析法在复方制剂分析中的应用杨酸片的含量测定 ——非那西丁
二、处方
乙酰水杨酸 220g 非那西丁 150g 咖啡因 35g
制成 1000片
本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209~0.231g，含非那西丁（C10H13O2N） 应为0.143~0.158g，含咖啡因 （C8H10O2N4·H2O）应为31.5~38.5mg。
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定 ——非那西丁
三、实验原理
第一步：水解，得到芳香伯胺；
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定 ——非那西丁
三、实验原理
第二步：重氮化定量反应。
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定
——非那西丁
四、测定法
原理： 2NaNO2+2KI+4HCl NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O
乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定
xxx大学生命与环境科学学院药剂学实验报告乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定Preparation and Dissolution Rate Determination of Acetyl Salicylic Acid’s Tablet and Capsule姓名：xxx学号：xxx 年级：xxx专业：xxx小组成员：xxx指导教师：xxx2014年6月15日乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定Xxx（xxx大学生命与环境科学学院，，100081）摘要：目的制备乙酰水杨酸的片剂及胶囊剂，并测定两种乙酰水杨酸剂型溶出度。
方法：《中国药典》2005年版中溶出度测定的基本操作和数据处理方法，用紫外分光光度仪在303nm下测定不同时间溶出度。
结果：乙酰水杨酸的片剂溶出度大于其胶囊剂。
关键词：乙酰水杨酸；片剂；胶囊剂；溶出度Preparation and Dissolution Rate Determinationof Acetyl Salicylic Acid’s Tablet and Capsulexxx(College of Life and Environmental Science, xxx, Beijing, 100081)Abstract:Objective: To prepare the Acetyl Salicylic Acid’s tablet and capsule, and determine their dissolution rate. Method: Dissolution rate was determined according to Pharmaeopoeia of China (2005) by testing the light absorption value (A) spectrophotometrically at 530 nm. Result: the Acetyl Salicylic Acid tablet’s dissolution rate is more than that of capsule. Conclusion: provide the scientifical data for choosing the form of Acetyl Salicylic Acid.Keywords: Acetyl salicylic acid;tablet and capsule;dissolution rate前言【研究背景】药物的有效性，不仅取决于药物的有效成分及药物的化学结构，口服固体制剂的溶出度也是影响人体生物利用度的一个重要因素，两者有着明显的相关性，特别是难溶性药物，如乙酰水杨酸，由于颗粒大小或加入赋型剂不同，尽管口服剂量相同，疗效却存在很大差异。
盐酸小檗碱片溶出度测定Z比分数的统计分析
盐酸小檗碱片溶出度测定Z比分数的统计分析
汪民海;朱玲
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2011(038)001
【摘要】目的:为了提高检测结果的准确性与可比性,识别测定结果间存在的差异.方法:采用同批样品试验,通过"Z比分数"统计,对盐酸小檗碱片(薄膜衣)溶出度测定结果进行比较分析.结果:|z|≤2.结论检测结果比较满意.
【总页数】2页(P42,44)
【作者】汪民海;朱玲
【作者单位】安徽黄山市药品检验所,安徽,黄山,245000;黄山市药品检验所化学室,黄山,245000
【正文语种】中文
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1.四分位数Z比分数法在能力验证过程的改进-高斯节点分位数Z比分数法 [J], 王贵虎
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新水杨酸溶出度标准片的标定与评价
新水杨酸溶出度标准片的标定与评价目的对新水杨酸溶出度标准片A样和B样进行标定和评价。
方法分别采用篮法、桨法、小杯法对标准片进行溶出度试验，以紫外分光光度法对水杨酸的浓度进行测定。
结果A样与B样的平均溶出度为26.81%、24.21%（篮法）；28.95%、26.56%（桨法）；22.50%、20.33%（小杯法）。
A样与B样的RSD为1.1%、1.2%（篮法）；1.3%、2.1%（桨法）；3.7%、3.9%（小杯法）。
结论两种水杨酸片均可作为标准片使用。
标签：标准片；溶出度；评价溶出度标准片是用来检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据，即在规定的条件下，测定标准片的溶出度，并与标准片说明书中规定的溶出范围进行比较，确定溶出仪的性能指标是否符合药典要求。
水杨酸片属于非崩解型标准片，一方面要求片子间的性能差异要小，另一方面又要求针对溶出条件的改变有一定的灵敏度，从而真正达到校正的目的。
本文将中国食品药品检定研究院提供的水杨酸溶出度校正A样和B样分别采用篮法、桨法、小杯法测定，并改变了部分溶出条件，对其进行再次测定，从而达到了标定和评价的目的。
1 仪器与样品1.1 仪器溶出仪：天津大学无线电厂ZRS-8G智能溶出试验仪，紫外分光光度计：美国PE公司Lambda35UV/VIS分光光度计，天平：瑞士Mettler Toledo公司XS205电子天平，针筒式微孔滤膜过滤器（水系0.8 μm）[1]。
1.2 样品水杨酸溶出度标准片（批号100103-200610，规格300 mg），水杨酸对照品（批号：100106-200404，含量100%），水杨酸溶出度校正A样（规格300 mg），水杨酸溶出度校正B样（规格300 mg）均由中国食品药品检定研究院提供。
2 方法与结果2.1 溶出方法2.1.1 篮法，桨法溶剂：磷酸盐缓冲液（pH=7.4，取磷酸二氢钾6.80 g，加氢氧化钠1.58 g，先用尽量少的水溶解，加煮沸并冷却至约41℃的水稀释至1000 ml，即得），体积900 ml，温度（37.0±0.5）℃，取样时间30 min，转速100 r/min。
水杨酸片溶出度测定能力验证的结果分析
全国３１个 省 （市）、自 治 区 共 ４０ 家 实 验 室 报 名参加本次 能 力 验 证 计 划，４０ 家 实 验 室 反 馈 了 结 果。其 中， 中 检 院 ２ 个 实 验 室 （占 ５．０％）， 省 （市 ）、 自 治 区 （食 品 ） 药 品 检 验 所 ３１ 家 （占 ７７．５％），武警药检所１ 家 （占 ２．５％）， 市 级 （食 品） 药品检验所６家 （占 １５．０％）， 实 验 室 所 在 地 区 分 布 见 表 １。
本次能力 验 证 方 法 为 参 照 《中 国 药 典 》２０１０ 年版二部附录 ⅩＣ 溶 出 度 测 定 法 中 所 涉 及 的 篮 法、 桨法和小杯法３种方法进行，因此，除药物溶出仪 的各项机械性能应符合药典附录要求外，在进行样 品测定前还应用溶出度标准片对仪器进行性能确认 试验，按照标准片的说明书操作，试验结果应符合 标准片的规定。 １．４ 统 计 方 法
参照 ＣＮＡＳ－ＧＬ０２：能力验 证 结 果 的 统 计 处 理 和 能 力 评 价 指 南 并 ［３］ 结 合 药 物 溶 出 度 测 定 的 特 点， 采用 ＥＸＣＥＬ 分别对篮法、桨法和小杯法溶 出 度 测 定能力验证结果进行了结果总数、剔除离群值后结 果的平均值、平均值 ±３ 标 准 偏 差 （ＳＤ）、 最 大 值 （Ｍａｘ）、最 小 值 （Ｍｉｎ）、 极 值 （Ｍａｘ "Ｍｉｎ）、 相 对标准偏差 （ＲＳＤ） 进行了统计分析。 １．５ 结 果 判 定 标 准
水杨酸溶出度校正片(100103-200409)说明书
水杨酸溶出度校正片（100103-200409）说明书为了充分保障溶出度测定结果良好的重现性，对新安装的溶出度仪应采用溶出度校正片进行校正，对当前使用的溶出度仪也应定期（或在出现异常情况时）进行校正，溶出度校正的数据是检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据。
水杨酸溶出度片是非崩解型溶出度校正片。
1． 校正方法1.1 调试溶出度仪按照中国药典2005年版二部附录Ⅹ C 要求进行。
1.2 溶出介质的制备取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷酸盐缓冲液（ pH ＝7.4±0.05 ）。
将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约41℃，趁热减压过滤（0.45µm）。
减压条件下电磁搅拌5分钟或超声脱气5分钟（最大体积4000ml）。
也可采用其他等效的脱气方法，使溶出介质中的溶解氧不超过2.8mg/L 即可。
1.3 对照品溶液的制备取水杨酸对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。
作为对照品溶液。
为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度。
但是乙醇的用量应不超过总体积的1％。
1.4供试品溶液的制备1.4.1篮法和桨法方法A取溶出介质各900ml，分别注入每个溶出杯中，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为100转/分钟。
用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度校正片6片。
将6片校正片分别置于干燥的转篮中，或同时投入六个杯中（桨法）。
自校正片接触溶出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用不大于0.8µm孔径的滤膜过滤，取续滤液为供试品溶液。
方法B也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出杯中。
桨法自第一片校正片接触溶出介质开始启动搅拌桨并计时，从第二片开始，注意在校正片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，校正片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，如有差异，校正片距溶出杯底部中心的距离应不超过1cm。
分光光度法测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的不确定度评定
分光光度法测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的不确定度评
定
龚时琼
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2008(000)006
【摘要】采用分光光度法测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量,按照测量不确定度的传播规律建立数学模式,讨论了不确定度分量的来源及评定,通过对各相对不确定度分量分析计算,求出合成不确定度(uc)和扩展不确定度(U).建立一种仪器分析实验室不确定度的评定方法.
【总页数】4页(P56-59)
【作者】龚时琼
【作者单位】华中科技大学化学与化工系,湖北,武汉,430074
【正文语种】中文
【中图分类】TH74
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1.返滴定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的实验改进 [J], 孟哲;张冬亭;王力川
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国产氟苯水杨酸胶囊剂与进口片剂溶出度的比较
国产氟苯水杨酸胶囊剂与进口片剂溶出度的比较
林芳;王胜浩
【期刊名称】《药学实践杂志》
【年(卷),期】1999(017)006
【摘要】目的对国产氟苯水杨酸胶囊剂与进口片剂进行溶出度的比较。
方法参
照ＵＳＰ２３版氟苯水杨酸片剂的溶出度测定方法，用紫外分光光度仪测定其含量。
结果测定方法的平均回收率为１００．２７％，ＲＳＤ为０．６２％，溶出度的重现性与均一性都较好。
胶囊剂与片剂溶出８０％所需的时间分别为１２．８０ｍｉｎ与１３．０４ｍｉｎ。
结论：胶囊剂与片剂均符合质量标准中所规定的溶出限度，Ｔ８０两者无显著性差异。
【总页数】3页(P339-341)
【作者】林芳;王胜浩
【作者单位】浙江省医学科学院药物所;浙江省医学科学院药物所
【正文语种】中文
【中图分类】R944.5
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1.头孢羟氨苄片剂与胶囊剂体外溶出度比较 [J], 韦曦;黄月好
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水杨酸片溶出度测定篮法
水杨酸片溶出度测定篮法水杨酸片溶出度测定篮法是一种常用于药物质量控制的重要方法。
下面将详细介绍该方法的操作步骤，以及一些需要注意的实验技巧。
首先，准备实验所需材料和仪器。
我们需要水杨酸片样品、溶出度测定篮、适量的溶剂、恒温槽、磁力搅拌器和紫外可见分光光度计。
然后，取一定数量的水杨酸片样品，称重并将其放入溶出度测定篮中。
注意，所取样品的数量应当与实际服用剂量相匹配，以确保测试结果的可靠性。
接下来，将溶出度测定篮放入预先加热至37℃的恒温槽中，并加入适量的溶剂。
溶剂的选择需根据水杨酸片所需的理化特性和药物溶出度条件而定，常见的溶剂有磷酸氢二钠溶液、仿生介质等。
然后，开启恒温槽并设置合适的搅拌速度，通常为100 rpm。
在放置恒温槽中一定时间后，取出溶出度测定篮，并将篮内溶剂进行混合均匀。
接下来，用紫外可见分光光度计检测溶液中水杨酸的浓度。
通过比较不同时间点的测定结果，就可以获得水杨酸片的溶出度，并绘制出溶出曲线。
在进行水杨酸片溶出度测定篮法实验时，需要注意以下几点。
首先，确保使用的仪器和材料完好无损，并且事先进行必要的校准操作，以保证结果的准确性。
其次，恒温槽的温度应稳定在37℃，并且固定搅拌速度不变。
此外，测定的时间点应选择合适，以便获取准确的溶出度数据。
水杨酸片溶出度测定篮法是一种成熟、可靠的测定方法，广泛应用于药物质量检测和研发领域。
通过该方法可以评估药物的溶出速率和溶出度特性，为制定合理的药品质量标准提供参考。
同时，该方法也为药物设计与开发提供了重要的信息。
总之，水杨酸片溶出度测定篮法是一种简单实用、全面可靠的药物质量控制方法。
在进行实验时需要注意操作规范，确保仪器和材料的质量以及实验条件的准确性。
这一方法为药物行业的研发和质量控制提供了重要的技术支持。
水杨酸片溶出度测定的不确定度评定
参加 2019 年中国食品药品检定研究院组织的实验室测量审核，本 文以此为实验依据，讨论了紫外-可见分光光度法测定溶出度的不 确定度评定方法和步骤。
1 仪器与试剂
溶出仪型号：Sotax AT Xtend Semi 型；紫外分光光度计：岛 津 UV-2700；电子天平：Mettler toledo XS205；
定法和《测量不确定度要求的实施指南》，分析来自于对照品的取样、溶液的配制过程、仪器测定过程以及测量的重复性等各种不确定度影响
因素，并对其进行评估。取包含因子 k=2，篮法测定水杨酸片溶出度的扩展不确定度 U=0.36 %，桨法 U=0.68 %。
[关键词]不确定度；紫外-可见分光光度法；水杨酸片；溶出度
解，并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.4 供试品溶液的制备 取溶出介质各 900 mL，分别置各溶出杯内，温度平衡后，保
持在 37±0.5 ℃，调整转速为 100 转/min。用洗耳球小心除去片子 表面的粉尘，选取水杨酸片 6 片称重，分别置于干燥的转篮中(篮 法)或同时投入六个杯中(桨法)。自水杨酸片接触溶出介质时开始 计时，30 min 时取样，用 0.45 µm 孔径的滤膜滤过，取续滤液为 供试品溶液。自取样至过滤应在 30 s 内完成。 2.5 测定法
Abstract: To establish an uncertainty evaluation method for the dissolution of solid preparation such as tablets or capsules by ultraviolet-visible spectrophotometry. According to the dissolution method of Ch.P 2015 and the Guidance on the Application of the Requirements for Measurement Uncertainty, the factors affecting the uncertainty, including the sampling process of the reference substance, the solution preparation process, the instrumental determination process and the repeatability of the measurement, were analyzed and evaluated. The expanded uncertainty of basket and paddle dissolution methods of Salicylic Acid Tablets were 0.36 % and 0.68 % with the coverage factor as 2.
分析药物溶出度仪校准装置的组成及测量不确定度评定王世婕王艳郭柏含
分析药物溶出度仪校准装置的组成及测量不确定度评定王世婕王艳郭柏含发布时间：2023-07-19T02:47:55.266Z 来源：《中国科技人才》2023年9期作者：王世婕王艳郭柏含[导读] 药物溶出度仪是模拟口服固体制剂在体外溶出试验，所检测的溶出度和释放率测定法中的仪器，用于检测药品质量与疗效一致性评价的重要测量仪器，为了确保其技术参数是否符合《中国药典》的规定，本文介绍了药物溶出度仪的技术参数的测量不确定度评定。
内蒙古自治区计量测试研究院内蒙古呼和浩特 010010摘要：药物溶出度仪是模拟口服固体制剂在体外溶出试验，所检测的溶出度和释放率测定法中的仪器，用于检测药品质量与疗效一致性评价的重要测量仪器，为了确保其技术参数是否符合《中国药典》的规定，本文介绍了药物溶出度仪的技术参数的测量不确定度评定。
关键词：药物溶出度仪；技术参数；测量不确定度评定引言药物溶出度仪广泛用于制药企、事业单位或用于医学试验中，用于测量药物的溶出度值和释放度值的一种模拟胃功能的体外试验仪器，是保证固体口服溶液的工艺质量是否合理和稳定的一项重要措施。
其技术参数国家主管部门都给出了明确限定，本文介绍了分析药物溶出度仪主要参数的测量不确定度评定。
1 药物溶出度仪简介基本结构如图-1所示，药品溶出度仪用于测定药物的溶解度水平的设备。
药物溶出率仪是在体外直接对人体内药品生物利用性进行分析与评估的行之有效的替代手段，它以更科学先进的检测方法取代了过去的崩溶时限检测，因而增强了药物安全管理技术的科学性，也提高了药物的诊断效果。
2 药物溶出度仪技术参数要求2.1溶出度仪水平度卸下所有蓝桨轴，关闭水浴，在水平面板上放置倾角仪，测量垂直方向的参数，水平度示值误差：≤0.5℃。
2.2蓝（桨）轴垂直度用倾斜力仪紧贴于杯内壁上测，然后绕蓝轴转动约90°测，每条轴线测量二次的参量都不超过：90.0°±0.5°。
水杨酸的全熔点温度的测量不确定度评定
第48卷第7期2020年4月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.48No.7Apr.2020水杨酸的全熔点温度的测量不确定度评定梁艳辉1,周 敏2(海南省食品药品检验所海口分所,海南 海口 570100)摘 要:以自动熔点仪分别测定非那西丁㊁磺胺标准品和水杨酸供试品的熔点,用标准品的理论熔点和校正值拟合回归方程㊂通过分析不确定来源,建立测量模型,评价标准不确定度,计算水杨酸全熔点温度㊂结果表明对水杨酸全熔点温度的测量不确定度进行分析评定,在质量检验过程中可有效控制样品分析的准确性,保证测定结果的持续有效性㊂关键词:自动熔点仪;水杨酸;不确定度评定 中图分类号:R917 文献标志码:B文章编号:1001-9677(2020)07-0111-03第一作者:梁艳辉(1989-),女,制药工程师,主要从事药物分析与检验㊂Assessment of Measurement Uncertainty Degree of SalicylicAcid’s Total Melting PointLIANG Yan -hui 1,ZHOU Min 2(Hainan Provincial Institutefor Food and Drug Control Haikou Branch,Hainan Haikou 570100,China)Abstract :The melting points of phenacetin and sulfa standards and salicylic acid sample were measured by automatic melting point apparatus.The theoretical melting points and calibration values of the standards were used to fit the regression equation.By analyzing the sources of uncertainty,a measurement model was established,the standard uncertainty was evaluated,and the salicylic acid full melting point temperature was calculated.The results showed that analysis and evaluation of the measurement uncertainty of salicylic acid’s full melting point temperature can effectively control the accuracy of sample analysis during the quality inspection process and ensure the continuous validity of the measurement results.Key words :automatic melting point apparatus;salicylic acid;uncertainty assessment熔点是指一种物质按照规定的方法由固相融化成液相时的温度,是物质的一项物理常数,熔点测定是药品质量检验标准中的一个重要项目(通常是检验物质纯度)㊂测量不确定度是与测量结果相关联的参数,用以表征合理地赋予被测量值的分散性[1],是衡量测量结果可靠性的重要参数之一㊂测量不确定度评定分析不确定的来源,并通过Excel 计算各不确定度分量对合成不确定度的贡献,提高检验数据质量[2]㊂本案例中被测量 水杨酸的全熔点温度”测定法按照‘中国药典“2015年版四部附录0612熔点测定法[3]㊂‘中国药品检验标准操作规范“(2010年版)熔点测定法[4]㊂检验限界按‘中国药典“2015年版二部 正文品种水杨酸熔点”项下规定:158~161℃[5]㊂在实验检验过程中,合理科学的使用测量不确定度,可评价测量结果的准确性和可靠性,对降低实验检测的风险具有重大作用[6]㊂1 实 验1.1 仪器设备与试剂恒温干燥箱;封口玻璃毛细管(内径为0.9~1.1mm,壁厚为0.10~0.15mm,管长100mm),华西医科大学仪器厂;熔点测定仪:梅特勒MP70㊂供熔点仪校准用的熔点标准品:非那西丁标准品1(批号:100095-200204,理论熔点为136℃),中检院;磺胺标准品2(批号:100096-199404,理论熔点为166℃),中检院;测量对象:水杨酸的全熔点温度(批号:100106-201104)中检院㊂1.2 实验步骤将非那西丁标准品1,磺胺标准品2和样品水杨酸研细后在恒温干燥箱105℃干燥3h,采用全自动熔点仪,调节升温速率为每分钟上升1.5℃,记录熔点标准品1㊁2和供试品(水杨酸)的熔点温度,计算标准品1㊁2确定熔点温度修正值T 标修正,以T 标修正为纵坐标,以标准品1㊁2的理论熔点T 标理论为横坐标,拟合回归方程㊂将水杨酸的全熔点温度示值T 供示值带入回归方程,计算水杨酸供试品熔点温度修正值T 供修正和全熔点温度T㊂2 结果与讨论2.1 拟合标准曲线并取得水杨酸熔点修正值(1)由熔点标准品1㊁2各自的理论熔点减去各自测得的3次全熔温度的平均值,得出各自的校正值(见表1)㊂表1 用熔点标准品校准熔点温度的原始数据(单位:℃)Table 1 Raw data for melting point temperature calibrationusing melting point standards (Unit :℃)标准品全熔温度1全熔温度2全熔温度3平均值校正值(理论值-实测值)非那西丁标准品1(理论熔点:136)135.1135.4135135.150.85磺胺标准品2(理论熔点:166)166.8166.8166.7166.74-0.74以熔点标准品1㊁2的理论熔点为横坐标,以校正值(即修正值,修正值=理论值-实测值)为纵坐标按(136,0.85)和(166,-0.74)两个点拟合回归方程:T 标修正=kT 标理论+b =-0.053T 标理论+8.058(1)供试品(水杨酸)重复测定3次的全熔温度的平均值T 供示值=160.66,以T 供示值替代T 标理论,并以T 供修正替代T 标修正,代入式(1),得:T 供修正=kT 供示值+b =-0.053T 供示值+8.058=-0.46(2)(2)计算供试品(水杨酸)的全熔点温度计算T =T 供示值+T 供修正,即得熔点㊂校正数值表见表2㊂表2 熔点温度校正数值表Table 2 Correction table of melting point temperature (℃)供试品(水杨酸)全熔温度T 供示值T 供修正TT 修约1160.82160.93160.3平均值160.6160.6-0.46-0.46160.20160 注:3个示值与表3中底3批次的前3个示值相同㊂2.2 不确定来源分析(1)供试品全熔点温度示值T 供示值;(2)由熔点标准品1㊁2校准后的校正值T 供修正;(3)供试品(水杨酸)的全熔点温度修约T 修约;(4)供试品(水杨酸)的全熔点温度的测量重复性R T 供示值,以样品的3次重复测量的数据计算合并样本标准差评定㊂2.3 测量模型T =T 供示值+T 供修正+T 修约+R T 供示值(3)以T 标理论代替T 供示值,代入(2),得式(4):T 供修正=-0.053T 标理论+8.058(4)式中:T 供试品水杨酸的全熔点温度,℃T 供示值 测量供试品时熔点温度示值,℃T 供修正 由校准直线方程计算得到的校正值,℃T 修约 供试品水杨酸的全熔点温度修约,其值视为零,不确定度非零,℃R T 供示值 T 供示值的测量重复性引起的修正值,其值视为零,不确定度非零,℃T 标理论 熔点标准品的理论熔点,℃2.4 合成标准不确定度表达式由式(3)及不确定度传播律,忽略相关性,得: u c (T )=u 2(T 供示值)+u 2(T 供修正)+u 2(T 修约)+u 2(T T 供示值)(5)式中:u c (T ) T 的合成标准不确定度,℃u (T 供示值) T 供示值的标准不确定度,℃u (T 供修正) T 供修正的标准不确定度,℃u (T 修约) T 修约的标准不确定度,℃u (R T 供示值) R T 供示值的标准不确定度,℃2.5 标准不确定度的评价2.5.1 评定u (T 供示值)由于使用熔点标准品对水银温度计进行校正,温度计的允许对T 供示值的影响在应用校准直线方程求T 供示值时被抵消了,对T 值不产生直接影响,u (T 供示值)的来源仅考虑分辨力的影响,其分度值为0.5℃,实际分辨力为0.1℃,故比照JJF1059.1-2012中4.3.3.4中的例子[6],得:u (T 供示值)=0.1×0.29=0.029(℃)2.5.2 评定u (T 供修正)由于式(4)中熔点标准品的生产方中检院未能提供理论熔点的测量不确定度,故无法评定u (T 供修正),姑且忽略之,故:u (T 供修正)=02.5.3 评定u (T 修约)按‘中国药品检验标准操作规范“(2010年版) 熔点测定法7结果与判定”的规定[7]: 测定结果的数据应按修约间隔为0.5进行修约,即0.1~0.2℃舍去,0.3~0.7℃修约为0.5℃,0.8~0.9℃进为1℃㊂”认为修约的半宽a =0.2℃,按照均匀分布,得:u (T 修约)=a 3=0.23=0.115℃2.5.4 评定u (R T 供示值)u (R T 供示值)以水杨酸3次重复测量的数据计算合并标准差评定㊂测量数据见表3㊂表3 水杨酸测量数据Table 3 Salicylic acid measurement data标准品全熔温度1全熔温度2全熔温度3平均值/℃Sp 标准差/℃水杨酸标准品1(理论熔点:158~161)160.8160.9160.3160.670.32u (R T 供示值)=S p 3=0.323=0.185℃2.6 计算合成标准不确定度u c (T )将数据代入式(5),得:u c (T )=u 2(T 供示值)+u 2(T 供修正)+u 2(T 修约)+u 2(T 供示值)=0.0292+02+0.1152+0.1852=0.22(℃)2.7 评定扩展不确定度U按JJF1059.-2012的规定㊂一般测量,可取包含因子k =2,则扩展不确定度为:U =u c (T )×2=0.22×2=0.44故U =0.44℃3 结 论本次对水杨酸(批号:10091-200401)全熔点温度进行测(下转第154页)(1)通过对现有课程的大纲进行修订,优化实验教学的方式,增强课堂教学效果,扩大学生的专业知识面㊂(2)通过增加多媒体教学激发学生的学习兴趣,引导学生自学课程,让学生成为课堂的主体,根据材料专业特点和研究方向讲授相关教学内容,并把教学情况纳入到平时成绩,以提升课堂讲授效果㊂(3)通过教学系统的引入,优化考核方式,强化考核力度,严格要求平时成绩中实验报告质量,增加期末考核中实践考核比例,构建可测可控的多重考核体系㊂(4)整理完善我院现有材料类分析测试实验课程的专业培养方案㊁课程体系的实施方案㊁优化后的课程教学大纲;设计课程的授课PPT㊁课后练习及参考答案;开发课程的微课视频,将教学资源共享在相关平台㊂4 结 语我院坚持利用自身科研优势和学科特色,在新的实验教学形势下,为创新人才的培养提供改革条件㊂本文针对目前材料类分析测试实验教学中存在的问题,在传统的教学方法上,探索引入虚拟仿真辅助教学技术,进行相关课程在教学内容㊁方法和考核评价方式上的改革探索,可为今后虚拟仿真实验教学的有效开展打下基础㊂参考文献[1] 卢艳丽,董文强,王永欣,等.材料类专业虚拟仿真实验教学中心的建设与实践[J].实验室研究与探索,2018,37(11):153-157. [2] 贠冰,孙建林,熊小涛,等.材料虚拟仿真实验中心建设及共享的思考与实践[J].实验技术与管理,2018,35(10):197-199. [3] 罗万成.虚拟现实技术与 新工科”人才培养 以重庆文理学院为例[J].重庆高教研究,2018,31(1):65-77.[4] 林珊,陈翠霞,罗小林,等.材料现代分析技术虚拟仿真实验教学思考[J].化学工程与装备,2018(10):283-286.[5] 毕莹莹.虚拟仿真实训平台在建筑专业教学中的应用[J].中国冶金教育,2019(4):92-93.[6] 亓芳.虚拟实验教学模式研究[J].通讯世界,2019,26(8):362-363.(上接第112页)量,测量结果为T=(160±0.46)℃㊂通过对水杨酸全熔点温度的测量不确定度进行分析评定,为质量检验过程中的限度边缘值提供有效的参考范围,可有效控制样品分析的准确性,保证检验结论的正确㊂参考文献[1] BIPM IEC IFCC ISO SO IUPAC IUPAP OLML.Guide to theExpression of Uncertainty in Measurement(GUM)[S].ISO (Genèvet,Switzerland),Corrected and Reprinted,1995. [2] 邱中华.测量不确定度评估的应用管理和模型化[J].质量与标准化,2011,30(S1):48-51.[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典.四部[S].北京:中国医药科技出版社,2015:75-76.[4] 中国药品生物制品检定,中国药品检验总所.中国药品检验标准操作规范[S].北京:中国医药科技出版社,2010:141-145. [5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典.二部[S].北京:中国医药科技出版社,2015:107-108.[6] 李倩.浅谈测量不确定度的意义及其在实验室质量管理中的应用[J].科技创新与应用,2015,14(5):176-177.[7] 中华人民共和国国家计量技术规范.JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示[S].北京:国家质量监督检验检疫总局,2012.。
国产不同厂家肠溶乙酰水扬酸片的溶出度测定
国产不同厂家肠溶乙酰水扬酸片的溶出度测定
陈文; 韩蓉
【期刊名称】《《石河子医学院学报》》
【年(卷),期】1997(019)004
【摘要】通过溶出度实验对国产不同厂家乙酰水扬酸的溶片进行了体外溶出度的考查，结果表明各产品在耐酸性方面均符合规定，但溶出度参数T50，Td及m存在显著性差异（P＜0.01），T50最大相差3.4倍，说明不同厂家有必要加强肠溶乙酰水扬酸片的质量控制。
【总页数】3页(P219-221)
【作者】陈文; 韩蓉
【作者单位】石河子医学院药学系; 一附院
【正文语种】中文
【中图分类】R971.1
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1.不同厂家泮托拉唑肠溶制剂的释放度考察 [J], 葛建彬;陈慧;黄铮
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HPLC法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度分析
HPLC法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度分析
蓝红梅;陈媛;梅慧
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2022(49)23
【摘要】目的:建立HPLC标准曲线法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度分析的一般方法。
方法:建立计算化妆品中水杨酸含量的不确定度的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估。
结果:计算各个来源的不确定度数值,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。
结论:建立的不确定度评估方法适用于HPLC法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度分析,并分析了测量不确定度的主要来源,提出了提高测量准确度的有效方法。
【总页数】4页(P237-240)
【作者】蓝红梅;陈媛;梅慧
【作者单位】梅州市食品药品监督检验所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ
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Chin J Mod Appl Pharm, 2015 December, Vol.32 No.12
中国现代应用药学 2015 年 12 月第 32 卷第 12 期
为获得扩展不确定度 , 对合成标准不确定度所乘 之数字因子， 一般在 2~3 内, 它等于扩展不确定度 与合成标准不确定度之比。 Z 比分数法[3]是国际公认、中国实验室认可评 价实验室检测能力的一种方法。在实验室能力比 对前，由组织者准备好均匀的样品，统一试验方 法后，分发给各参加单位，参加单位按时返回比 对结果。通过 Z 比分数法得出每一个比对结果对 应的 Z 比分数。进而评价出该比对结果是“满意 结果” 、 “可疑值”或者“离群值” ，作为一个定性 的评价。 1 仪器与试剂 Sotax AT7 型溶出仪(瑞士 Sotax)；UV-2550 紫 外分光光度计及工作站(日本岛津)；CP225D 电子 天平(德国 Sartorius)； 水杨酸溶出度校正片(中国药 品生物制品检定所，批号：101030-200610，标示 量：每片 300 mg)；水杨酸对照品(中国药品生物 制品检定所， 批号： 100106-201104， 纯度： 100%)； 磷酸二氢钾 ( 批号： 10017618) ；氢氧化钠 ( 批号： 10019718) ；乙醇 ( 批号： 10009164) 均购自国药集 团化学试剂有限公司；纯水(实验室自制)。 2 2.1 溶出仪的性能确认 校正所用溶出度测定仪 按中国药典 2010 年版二部附录ⅩC 第一法(篮 法)、第二法(浆法)操作。 2.2 溶出介质的配制 取磷酸二氢钾 6.80 g，加氢氧化钠 1.58 g，先 用尽量少的水溶解(约 50 mL)，加煮沸并冷却至约 41 ℃的水稀释至 1 000 mL，即得。 2.3 对照品溶液的制备 精密称取水杨酸对照品 2 份约 20 mg ，置 100 mL 量瓶中， 加乙醇 1 mL， 摇匀， 加溶剂适量， 经超声处理 30 min，使水杨酸溶解，加溶剂至刻 度，摇匀，精密量取 5.0 mL 置 50 mL 量瓶中，溶 剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 2.4 校正溶液的制备 取介质溶剂各 900 mL，分别注入每个操作容 器中，温度保持在 (37±0.5)℃，按规定 (篮法，浆 法均为 100 r·min1 )调整转速。取水杨酸溶出度校 正片 6 片，分别精密称定，分置 6 个容器中，自 药片接触溶出介质时开始计时，30 min 时取样。 2.5 测定法 精密吸取校正溶液 5.0 mL，分别置 25 mL 量
中国现代应用药学 2015 年 12 月第 32 卷第 12 期
瓶中，加溶出介质至刻度，摇匀，采用 1 cm 吸收 池，照分光光度法(中国药典 2005 年版二部附录 ⅣA)，在 296 nm 的波长处测定吸收度，按以下公 式计算每片溶出度： A校 900 5 溶出度(%)= ×100% F 300 A 校：30 min 供试品溶液的吸光度； F ：2 份 F + F2 ； F1 ： 第 1 份对 对照品的平均响应因子 F = 1 2 照品响应因子 F1= 子 F2 =
0.05 2 0.03 2 u(m)= 2 + =0.047 6 mg 3 3
Chin J Mod Appl Pharm, 2015 December, Vol.32 No.12
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对照品稀释使用标定过的 5 mL 移液管和标定 过的 100 mL 和 50 mL 量瓶； 样品稀释使用标定过 的 5 mL 移液管和标定过的 25 mL 量瓶。5 mL 移 液管和 100，50，25 mL 量瓶允差分别为±0.015， ±0.10， ±0.05， ±0.03 mL。 体积的 3 个主要影响： 校准、重复性和温度影响[6]。假设温度变化是矩形 分布，实验室温度在 (20 ± 5) ℃变化，则 u(ftemp)= 2.1×104×
antibacterial and antipyretic effect between Feireqingjie Oral liquid and flavonoids [J]. Pharm Today( 今日药学 ), 2012, 22(10): 588-591.
收稿日期：2015-07-08
水杨酸片溶出度测定的不确定度及 Z 比分数研究
A1 ；F2：第 2 份对照品响应因 C1
A2 ；A1：第 1 份对照品溶液的吸光度；A2： C2
第 2 份对照品溶液的吸光度；C1：第 1 份对照品 溶液的浓度(mg·mL1)；C2：第 2 份对照品溶液的 浓度(mg·mL1)。 2.6 溶出度测定仪校正结果 根据篮法和浆法，水杨酸标准片校正结果平 均溶出度分别为 24.61%(RSD=1.75%) 和 24.78% (RSD=1.04%)。 3 水杨酸片溶出度的测定 水杨酸片作为能力验证的测试样品，测定方 法同校正方法一致，水杨酸片分为 A 样和 B 样， 分别都做了篮法和浆法，蓝法样品 A、B 平均溶出 度分别为 23.75%(RSD 为 1.24%)和 23.49%(RSD 为 1.54%)； 浆法样品 A、 B 平均溶出度分别为 23.65% (RSD 为 1.57%)和 24.46%(RSD 为 1.15%)。 4 不确定度计算 4.1 不确定度来源分析 A 900 5 溶出度(%)= 供 ×100% F 300 A 供：30 min 时供试品溶液的吸光度； F ：2 F + F2 。 份对照品的平均响应因子， F = 1 2 分析整个实验过程，可以确定不确定度的来 源包括称量、定容、样品稀释、紫外测定等[4]。考 虑到实验室温度变动引起的溶液体积变化对实验 带来的影响， 引入一个温度系数 ftemp， 该系数为 1[5]。 称量对照品使用的天平的单次测量标准差为 0.05 mg，重复性的标准差为 0.03 mg，假定矩形分 布，对照品称量的不确定度：
ABSTRACT: OBJECTIVE To compare and analyze the uncertainty and the Z score for the determination of dissolution rate of salicylic acid tablets. METHODS To confirm the performance of dissolution tester according to the dissolution method of Ch.P 2010 Vol Ⅱ. To test the dissolution of salicylic acid tablets A and B using dissolution method 1 and 2. The factors influenced upon the measurement were inspected and the uncertainty of each factor was calculated, then the expanded uncertainty was obtained by using a coverage factor k=2(confidence of approximately 95%). Analyzed the results of 205 labs participating in this ability verification by the use of the Z score. RESULTS The dissolution of salicylin acid tablets A using dissolution method basket and paddle was 23.75, 23.65%. The dissolution of salicylin acid tablets B using dissolution method basket and paddle was 23.49%, 24.46%. The statistical results of the Z score were satisfying. CONCLUSION By comparing these two methods, more comprehensive knowledge about the dissolution can be get. KEY WORDS: dissolution rate of salicylic acid tablets; uncertainty; the Z score
activities of extracts from ten kinds of traditional Chinese materia medica in vitro [J]. Acta Chin Med Pharmacol(中医药 学报), 2011(6): 24-26. [14] LIU P Y, DENG Q D, TIAN S Y, et al. Comparative study on
溶出度系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒 剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度 。 它是 药品的重要评价指标之一，在很大程度上影响了 药品在人体内的吸收及利用，因而需要严格加以 控制。然而，溶出度的测定受很多因素影响，使 结果偏差很大，为了提高结果的可靠性，引入不 确定度以及 Z 比分数法，对相关数据进行分析、 评价。将这 2 种方法同时应用于溶出度测定的文 献尚未见报道。 不确定度的定义是根据所获信息，表征赋予 被测量值分散性的非负参数 。 标准不确定度是以
作者简介： 夏佳，女，硕士，主管药师
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标准差表示测量不确定度。测量不确定度的 A 类 评定，简称 A 类评定，是对在规定测量条件下测 得的量值，用统计分析的方法进行的测量不确定 度分量的评定。而对于一些测量工作中，不能进 行或不需要重复测量的情况则采用测量不确定度 的 B 类评定，简称 B 类评定，是对现有信息进行 非统计方法的评定。合成标准不确定度是由在一 个测量模型中各输入量的标准测量不确定度获得 的输出量的标准不确定度，它是测量结果标准差 的估计值。扩展不确定度是合成标准不确定度与 一个 >1 的数字因子 (包含因子 )的乘积。包含因子